- 马桂娟;朱燕燕;马雪梅;李强;郭阳;
基于高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS），建立了一种快速、准确测定枸杞子和枸杞鲜果中6种链格孢霉毒素的分析方法。样品经QuEChERS法提取净化，净化液离心过膜，上机待测。待测液经Agilent ZORBAX EclipseplusC18色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）分离，以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI），在多反应监测模式（MRM）下，同时对正负离子进行采集，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：6种链格孢霉毒素在0.1～100.0μg/L浓度范围内，线性相关系数（r）均大于0.9969，方法检出限(LOD)为0.2～0.3μg/kg，定量限(LOQ)为0.5～1.0μg/kg。分别以枸杞子和枸杞鲜果为基质，进行三水平添加回收试验（n=7）,6种链格孢霉毒素的平均回收率为73.9%～105.7%，相对标准偏差为1.9%～7.2%。该方法具有操作简单，重现性好，可靠性强，灵敏度高等特点，可用于枸杞子和枸杞鲜果中6种链格孢霉毒素的定性和定量分析。
2025年03期 No.260 23-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 2201K] - 李明芳;马小杰;左安飞;
建立了一种顶空-气相色谱-质谱法测定水中六氯代-1,3-环戊二烯的分析方法。对样品保存时间、顶空平衡温度与平衡时间和盐析效应进行了测试与优化。六氯代-1,3-环戊二烯在2.0μg/L～40.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数0.998；方法检出限为0.3μg/L。用该方法测定地表水、地下水、生活污水与工业废水中的六氯代-1,3-环戊二烯并进行水样加标回收率测试，回收率范围为70.0%～85.0%，相对标准偏差为3.6%～10.0%(n=6)。该方法具有操作简便，灵敏度高、准确度高和精密度好等优点，适用于测定水中痕量六氯代-1,3-环戊二烯。
2025年03期 No.260 32-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 1214K] - 何艳;王莉容;谢娟;黄德勇;
通过优化称样量、干燥温度、干燥时间等检测条件，建立固体进样-直接测汞法测定食用盐中的总汞含量的方法。取0.10g食用盐经250℃干燥30s,750℃分解90s后，用金汞齐富集带入检测器，在253.7nm波长处测量信号，外标法定量。结果表明，总汞的质量分别在15ng以内和25～200ng内有良好的线性关系，检出限为0.195μg/kg；对于汞含量不同的两种食盐样品，重复测定结果的相对标准偏差（n=9）分别为3.30%和4.18%；使用标准加入法进行回收试验，回收率介于94.6%和103.4%之间。采用该方法和原子荧光法对相同样品的测定结果无明显差异。该方法稳定可靠，操作简单高效、准确度和重复性好，可用于食用盐中总汞的测定。
2025年03期 No.260 37-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 948K] - 茅文良;于立莹;曾双穗;王剑英;骆倩倩;卢坤;
研究了液质联用法（LC-MS）快速测定硫化染料中游离硫磺的方法。染料中的硫磺被有机试剂超声提取后，与三苯基膦（TPP）衍生反应成三苯基硫膦（TPPS），再被LC-MS测定。结果表明，染料中的硫磺可被正己烷有效提取，可与TPP快速衍生成稳定的TPPS；确立的LC-MS色谱条件灵敏度高，可快速、准确地测定染料中的硫磺；同时也提出了措施，排除了某些干扰物对衍生反应的影响。本方法操作方便、效率高，检测结果与标准方法接近。
2025年03期 No.260 42-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 1182K] - 王志敏;周新奇;陈磊;查丽霞;彭衡芾;王郡艺;
机动车排放检验用零气发生器作为计量器具，需要定期进行计量校准及量值溯源。如果汽车检测站使用未经校准的零气发生器，会影响机动车尾气检测仪器的零点准确性，进而会对车辆环保检测结果的可靠性带来隐患。依据相关校准规范，可使用傅里叶红外气体分析仪进行计量校准。本文主要从仪器原理、实验室标准气体验证和实际应用效果对该分析仪进行了介绍，以检验国产便携傅里叶红外气体分析仪的设备性能和应用效果。
2025年03期 No.260 47-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 863K] - 王露;李思;王丹丹;冯晓青;朱峰;杨润;
建立了高效液相色谱法测定预制菜中3种防腐剂含量的方法。采用Waters ZORBAX RX-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）为分离柱，以甲醇-0.02mol/L乙酸铵（体积比为8∶92）为流动相，流量为1.0mL/min，进样体积为10μL，柱温为30℃，检测波长为230nm和293nm。3种防腐剂的质量浓度在0.1～100mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好，线性相关系数均大于0.9999，方法检出限范围在0.006g/kg，定量限为0.02g/kg。测定结果的相对标准偏差为1.05%～3.16%(n=7)，样品加标平均回收率为86.1%～104.6%。该方法的精密度和准确度良好，可用于预制菜中对3种防腐剂含量的测定。
2025年03期 No.260 52-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 853K] - 蔡美玲;翟欣;
建立了高效液相色谱法同时检测降压类保健品中非法添加缬沙坦和厄贝沙坦含量的分析方法。样品加稀释液超声提取，以0.3%磷酸水溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱，用Agilent zorbax SB-C18色谱柱分离，检测波长为247 nm，柱温为30℃，外标法定量检测。厄贝沙坦和缬沙坦的质量浓度在0.5～50.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，线性相关系数r不小于0.995；检测限：厄贝沙坦为0.026μg/mL，缬沙坦为0.047μg/mL；加标回收率：厄贝沙坦为95.69%，缬沙坦为91.53%；方法精密度和重复性RSD均不大于5.0%(n=6)。该方法具有简单、快速、准确等优点，适用于降压类保健品中非法添加厄贝沙坦和缬沙坦的检测。
2025年03期 No.260 57-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 962K] - 马月;姚兰;严源;李宜珈;
建立了离子色谱法同时测定4种水质类型样品中5种常见消毒副产物的分析方法。采用氢氧根淋洗体系梯度淋洗条件，选用Dionex IonPac~(TM) AS19色谱柱，使用抑制型电导离子色谱仪同时测定水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等5种常见消毒副产物。实验结果表明，5种消毒副产物在0～2μg·mL~(-1)范围内曲线线性关系较好，相关系数均在0.999以上，检出限为0.002～0.009μg·mL~(-1)；对低、中、高3个浓度标准样品进行精密度和正确度测试，平行测定6次的精密度和正确度较好，相对误差范围为-0.7%～-0.1%，相对标准偏差范围为0.8%～1.1%；对4种水质类型的实际水样进行了加标回收率测试，回收率结果在70.0%至126%之间，表明加标回收效果较好；水样加入适量硫脲，亚氯酸盐的加标回收率会提高。
2025年03期 No.260 62-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 906K]
- 白云;乐胜锋;张梅;
采用热重-红外-质谱联用（TG-IR-MS）技术研究了乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）塑料的热稳定性和裂解规律。为探索ETFE的热稳定性，在氮气气氛中测定其在5K/min,10K/min,15K/min,20K/min速率下的热降解行为，同时计算ETFE的热降解动力学参数，热重联机红外光谱仪和质谱仪分析了ETFE在热降解过程中逸出气的主要成分，对ETFE的热解过程进行了解析。结果表明：ETFE的升温速率的不同显著影响了热失重曲线及热降解动力学参数，采用Flynn-Wall-Ozawa法计算了ETFE的活化能为271.2kJ/mol，可推算其热降解机制为F1型，逸出气的主要产物为CO_2、CO、C_2F_4等。
2025年03期 No.260 67-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 1326K] - 葛立发;李明辉;郜鲜辉;吴金金;董宁宁;魏慧欣;唐世艳;崔树标;宋武林;丁雨葵;
为了克服日常扫描电镜-能谱测试中常出现的纳米尺度的薄层能谱信号弱，成分分析困难问题。以镀在硅片上的30纳米钛掺杂氧化锡（Ti-SnO_2）薄层为实验样品，通过调整制样工艺与电镜测试参数探究薄层样品能谱测试优化方案。实验结果表明，适度降低加速电压、选择合适的电子束束斑、增大样品倾斜角度和镀高原子序数金属层均可以提高表面薄层在X射线“梨形”区域所占的比例，从而提高能谱结果中薄层样品元素（Ti与Sn）的含量。该结果有助于薄层样品的研究。
2025年03期 No.260 71-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 1907K] - 熊翠娥;
通过对基于色谱技术的农药残留检测领域的全球专利进行分析，旨在揭示该领域的技术发展现状及竞争态势，为我国创新主体的发展规划提供实证基础。结果表明，美国和日本的技术实力强大且注重在中国进行专利布局，岛津的综合技术水平全球领先；中国在该领域起步较晚，但发展势头迅猛，科研院所的研发实力雄厚，注重检测方法和前处理技术的研究；液相色谱和气相色谱是主流技术手段，质谱仪是主要采用的检测器；检测仪器的核心技术源自不同的申请人，全球市场竞争十分激烈；中国企业已经发现了该领域的巨大前景并开始了技术跟进，但申请和保护策略有待提高。本文对我国的创新主体在该领域的进一步发展和专利布局提出了建议，期望为我国在该领域的产业发展提供决策参考。
2025年03期 No.260 77-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 1004K] - 赵瑾;邹涛;陈宇迪;和莉颖;洪子翼;董浩源;
采用闪光法对柔性导热垫片的热扩散系数进行测量，分析了影响热扩散系数测量结果的不确定度来源，包括热扩散系数测量重复性、厚度测量、半升温时间及仪器示值误差等因素，评定得到厚度0.5 mm的超薄柔性导热垫片在25℃、50℃和150℃下的热扩散系数的相对扩展不确定度结果均为5.8%(k=2)，结果表明闪光法测量超薄柔性导热垫片热扩散系数在不同温度下的一致性较好。
2025年03期 No.260 84-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 832K] - 陈实春;潘志强;李建建;刘永红;李建梅;
研究了采用气相色谱仪测定物料中微量一氧化碳和二氧化碳含量~([1])的阀事件（切阀时间）设置对分析结关键词：切阀时间六通阀气相色谱仪甲烷化果的影响，微量一氧化碳和二氧化碳分析使用5阀2柱，通过选择合适的切阀时间切出物料中甲烷和其他碳二及以上重组分后，一氧化碳和二氧化碳通过甲烷化后测定其含量，那么每次阀动作时间提前或者延后将会影响COCO_2准确性，1通前过讨言论得出合适的阀事件时间。
2025年03期 No.260 88-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 1178K] - 秦超;卢兵;徐伟;吕程;李明亮;张锦涛;武洋;段明新;
黑土地地表基质调查及其成果对于支撑自然资源统一管理和科学研究、国土空间科学规划和综合利用、生态环境保护修复和综合治理等具有重要意义。黑土地地表基质分层中氮元素作为矿质营养元素是衡量基质性质的重要指标之一，但地表基质分层采样深度可达20m深度，氮元素在垂向分布上含量变化大，尤其是在深层样品中含量较低，导致出现标准凯式定氮处理方法的检出限满足不了实际测试需要。本研究通过试验探究，采用曲线加热程序，优化硫酸钾和五水硫酸铜催化剂质量比例为15:1，控制氯化铵回收率在GB/T 33862-2017要求范围内，用于全氮（不包括硝态氮和亚硝态氮）分析的方法检出限为5.67μg/g，优于多目标地球化学调查（1:250000）样品分析检测限的要求，且准确度好，︱△logC︱均小于0.07，精密度高，其相对标准偏差均在10%以内，满足黑土地地表基质调查的分层测试氮元素的要求。
2025年03期 No.260 92-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 1119K] - 陈灵聪;马丽;
介绍了用N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）分光光度法测量水中游离氯和总氯时的一些改进。配制了显色剂和碘化钾两种粉剂用于测量，并简化了测量步骤。与国标方法相比，改进后的测量方法有以下优点：提高了测量范围、线性相关性和灵敏度；减少了样品取样量，取样体积对测量结果的准确性几乎没有影响，减少了因取样不准而产生的误差；粉状试剂存储更方便，存储期更长。
2025年03期 No.260 97-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 1019K] - 樊晓翠;宗辉;赵九轲;许爱华;彭皓;倪玮;刘传军;管其红;
建立了一种基于滴定原理制造的全自动化学需氧量（COD）分析仪的校准方法。根据仪器的工作原理和使用要求，对分析仪开展了包括温度示值误差及温度均匀特性、消解时间示值误差校准方法的研究，同时对所得示值误差、重复性及滴定管容积的测试数据进行了计量评估。结果表明，所列校准参数及对应的校准方法可实现该分析仪的计量溯源，可保障实际检测结果的准确度。
2025年03期 No.260 100-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 808K] - 蔡瑞杰;冯巍;张建花;赵玉晓;
电厂水汽系统氢电导率在线监测中，存在传统交换柱需定期更换和再生树脂的繁琐问题，为从根本上解决这一问题，通过结合EDI技术与传统阳离子交换柱原理，采用电去离子技术和膜交换技术，研发了一款电再生式氢电导率测量（EDI）模块，分别经过阳离子去除实验以及现场应用验证，结果表明：在阳离子去除实验中，浓度为（10～200）μg/L钠离子样液及（500～5000）μg/L铵根离子样液，经处理产水中钠离子、铵根离子分别达到0.3μg/L和0.5μg/L以内，有显著的处理效果；在鸳鸯湖电厂现场应用中，分别选取省煤器、饱和蒸汽、凝结水等水样，EDI模块产水品质与现场传统树脂柱使用效果对照近乎一致。电再生式氢电导率测量（EDI）模块成功实现了阳树脂的实时动态再生，显著提升了氢电导率测量的准确性、实时性和稳定性，从而真正实现了水汽系统的连续监测。
2025年03期 No.260 104-109页 [查看摘要][在线阅读][下载 1160K] - 王丹;黄莉;陈俊佳;石玉刚;李强;
选取合适的白色工作板作为质控样的样本，先对样本进行了稳定性的检验，采用多次测试数据确定样本的标称值为质控样的定值、最后计算得出黄色指数内部质控样单次测试的统计允许区间为：-1.33±0.22；不确定度为：YI=-1.33,U_(95)=0.50,k=2；该内部质控样能够满足实验室对仪器检验以及内部质量控制的要求。
2025年03期 No.260 110-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 783K]