- 莫恒勤;
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤中的六六六、滴滴涕、氯氟氰菊酯的方法。方法学考察结果表明，六六六、滴滴涕、氯氟氰菊酯在0.005mg/L～0.500mg/L范围内线性良好，相关系数均大于0.999，方法检出限在0.0014mg/kg～0.0025mg/kg之间，定量限在0.056mg/kg～0.0100mg/kg之间；方法精密度RSD为0.9%～6.7%，方法正确度RE在90.8%～117%，满足相关标准要求。实际样品加标回收率为83.8%～112%，可满足土壤中六六六、滴滴涕、氯氟氰菊酯的检测要求。
2025年06期 No.263 35-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 913K] - 王丹;张静;许保海;
建立了高效液相色谱法检测丹田降脂丸中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（下称葡萄糖苷）、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷成分含量的检测方法。Capcell Pak UG C18色谱柱分离；检测波长：葡萄糖苷、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷检测波长分别设定319 nm、208 nm和271 nm；柱温：28℃；进样体积：10μL；以乙腈为流动相A,1.0%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，洗脱方法：0～5min 13%A,5～15min 13%～45%A,15～24min45%～86%A,24～30 min 86%A, 30～35 min 13%A，外标法定量。结果表明，葡萄糖苷、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷在0.1896～18.96、0.0983～9.83和0.0981～9.81μg/mL范围内线性良好；平均回收率分别为99.2%、99.5%和99.7%；方法重复性RSD(n=6)在5.0%以内；供试品溶液在24h内稳定。该方法检测时间短、操作简单，可以用于丹田降脂丸的质量控制。
2025年06期 No.263 41-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 1163K] - 王敬敬;张春和;孙志洪;曹立强;刘国义;
研究开发了HPLC法同时测定香菊胶囊中木兰脂素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、迷迭香酸、木兰脂素成分含量测定的方法。Waters symmetry C18色谱柱分离，流动相为乙腈（A）和0.1%磷酸（B），梯度洗脱，流速为1.0mL/min，采集波长：迷迭香酸（331nm）、木兰脂素（278nm）、蒙花苷（335nm）和5-O-甲基维斯阿米醇苷（255nm），柱温为室温，进样量为10μL,HPLC-DAD定量检测。结果表明，迷迭香酸在0.4905～49.5μg/mL、木兰脂素在0.09840～9.840μg/mL、蒙花苷在0.02365～2.365μg/mL和5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.05868～5.868μg/mL范围内，均有良好的线性，平均回收率分别为99.60%、99.32%、100.0%、99.62%；仪器精密度和方法重复性RSD均在5.0%以内。此方法具有前处理简单等优点，适用于香菊胶囊成品的质量监控。
2025年06期 No.263 46-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 936K] - 佟俊婷;王琳;郭小岩;
建立了一种无需使用稀释剂，有机加氧电感耦合等离子光谱直接进样测定生物柴油中质量分数在1μg/g～10μg/g内的钾、钙、钠、镁和磷含量的快检方法。通过对实验条件和环境条件进行优化，使用外标法对生物柴油中5种元素进行方法实验。结果表明，外标法在2μg/g～10μg/g范围内5种元素的标准曲线相关系数均大于0.9992，检出限0.0020μg/g～0.15μg/g，定量限0.0065μg/g～0.49μg/g，精密度RSD为1.0%～2.9%，稳定性为1.4%～2.2%，加标回收率为96.7%～109.7%，生物柴油基体的5种元素含量可直接使用外标法进行测量。
2025年06期 No.263 52-59页 [查看摘要][在线阅读][下载 1524K] - 肖桂英;姜月峰;刘家麟;闫春晓;于华;张禧庆;
建立了磷酸钝化辅助-超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中二氰蒽醌残留量的分析方法。样品制备过程添加10%磷酸水溶液钝化，匀浆后使用乙酸乙酯提取，无水硫酸镁和氯化钠混合盐包净化后，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(C_(18))梯度洗脱分离，采用电喷雾电离源(electrospray ionization, ESI)，以多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）方式进行检测。二氰蒽醌在0.4～20μg/L浓度范围内，线性关系良好（r>0.995），方法定量限10μg/kg，在1倍、2倍和10倍定量限3个加标水平下，香葱中二氰蒽醌加标回收率在64.1%～99.4%之间，精密度在3.72%～18.7%之间；葡萄中二氰蒽醌加标回收率在79.9%～94.4%之间，精密度在1.29%～2.96%之间；苹果中二氰蒽醌加标回收率在66.6%～101%之间，精密度在2.39%～17.0%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好，适用于果蔬中二氰蒽醌的检测。
2025年06期 No.263 60-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 1035K] - 陈建国;周洪伟;宋韶芳;柳华春;程焰芳;甘平胜;李军涛;
目的：采用超声萃取结合~(13)C_(12)稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法，对广东部分市售淡水鱼中6种羟基多溴联苯醚进行测定与分析。方法：样品的提取方式采用超声萃取，添加6-OH-[~(13)C_(12)]-BDE-47内标后，利用固相萃取柱净化，N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生，选择电子轰击源(EI)和动态多反应监测模式(dMRM)气相色谱-串联质谱法进行测定。结果:广东部分市售淡水鱼中6种羟基多溴联苯醚在0.5ng/mL～100ng/mL范围内均呈良好线性关系，相关系数r>0.990。仪器检出限为0.10ng/g～0.25ng/g。加标回收率为74.6%～93.8%，相对标准偏差3.26%～10.8%。结论:该方法灵敏度高，特异性好，操作简便，准确度和精密度高，可满足淡水鱼类中6种羟基多溴联苯醚的检测要求。
2025年06期 No.263 64-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 1161K] - 汤少展;李星;李策;任小荣;董学林;
采用HF-HNO_3微波消解含有低品位铌钽的硬岩型锂矿样品，结合有耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体质谱测定锂铍铌钽铷铯。该方法用硝酸和氢氟酸分解硬岩型锂矿石后不赶氢氟酸，分解液定容后直接用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-MS测定，简化了分解流程，使得易水解元素铌、钽的分析变得简单，提高了分析速度。方法线性相关系数R~2均在0.9995以上，锂铍铌钽铷铯的方法检出限为0.016μg/g～0.059μg/g，方法检出下限为0.064μg/g～0.236μg/g。按照实验方法测定硬岩型锂矿石的国家一级标准物质的元素含量，锂铍铌钽铷铯结果的相对标准偏差（RSD, n=6）为0.69%～3.34%，锂铍铌钽铷铯的方法准确度(|ΔlgC|)为0.01～0.02，分析结果与标准物质认定值一致。方法经硬岩型锂矿石国家一级标准物质验证，方法的检出限和准确度能够满足《地球化学普查规范》DZ/T 0011-2015的质量要求。
2025年06期 No.263 71-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 902K] - 周志军;胡丹心;张路路;张景茹;于凌云;余璇;佟宇俊;
建立了土壤中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类和氯霉素类共5大类4 4种典型抗生素（Antibiotics）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。土壤样品使用乙腈-EDTA-McIlvaine缓冲液作为萃取溶剂，提取液调节pH至3后过HLB:WAX:WCX混合吸附剂小柱（6mL/200mg, W:W:W=2:1:1），使用10mL 0.1%甲酸甲醇洗脱，过0.22μm有机相尼龙针式过滤器，内标法定量。在5μg/kg和50μg/kg加标水平下，目标抗生素的回收率达52%～82%(64%±18%)，仪器定量限为0.61～6.22μg/kg，相对标准偏差介于1.4%～16%之间。将所建方法用于34个实际土壤样品中抗生素的检测，均检出痕量抗生素（0.29～2.24ng/g）。本研究通过优化固相萃取净化等前处理条件，创新性地引入混合型吸附剂净化策略，为土壤中多种痕量抗生素的监测提供了高灵敏度、高准确度的分析手段。实际应用于蔬菜基地土壤样品的检测，取得较好的效果。
2025年06期 No.263 77-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 1006K] - 邵鸿;李强;马兵兵;拜文娟;谢东峰;姜滢;李姝;
基于X射线荧光光谱法（XRF）对土壤中氟化物含量的测定进行了系统研究，通过优化样品制备条件及仪器参数，解决了基体效应和谱线重叠等干扰问题，验证了方法的准确性和稳定性。研究表明，XRF法在粒度为200目的条件下具有高精密度和良好的连续测试稳定性，检测限为69mg/kg，可满足土壤与地质样品中氟的检测要求。与氟离子计法生成的地球化学图相比，XRF法适用于高浓度区域的精细分析，而氟离子计法更适合宏观趋势分析。本研究为土壤氟化物快速准确测定及土地质量评价提供了重要科学依据，同时拓展了XRF法在环境监测领域的应用。
2025年06期 No.263 85-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 1045K]
- 俞丰平;李方铭;蒋晓磊;毛晓靖;俞斌;任世俊;
为解决现有水浴-超声法提取玩具中邻苯二甲酸酯类（PAEs）增塑剂萃取温度高、操作安全隐患大的问题，建立了低温水浴-超声提取法，系统优化超声时间和温度参数，确定最佳提取条件为39℃超声提取70min。样品提取液经GC-MS检测分析。与GB/T 22048-2022方法C进行对比实验，验证新方法性能。该方法在低于二氯甲烷沸点温度下可实现PAEs高效提取，线性范围0.5～25μg/mL，相关系数达到0.995以上，具有提取效果好、重复性好、灵敏度高等特点。与标准方法相比，新方法既能保证提取效率，又提高了操作安全性，为玩具中PAEs检测提供了更优选择。
2025年06期 No.263 91-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 1154K] - 杨瑛;罗德伟;何佳;张璐;王馨萌;叶萍;
在水质监测中，总氮含量测定方法对结果准确性至关重要。本研究比较了全自动分析仪法与气相分子吸收光谱法的标准曲线、检测下限等。结果显示，两种方法差异小，均满足精度要求。全自动分析仪法自动化程度高、便捷，但耗时较长、干扰多，不适宜中途加样，适合样本量大、批次少的常规检测；气相分子吸收光谱法操作简便、效率高，可中途加样并自动稀释，适用于高浓度、多批次水样。实际应用中应据水样特性及检测需求选择，以实现高效精确测定。
2025年06期 No.263 97-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 872K] - 刘国强;袁雯;陈军华;
TOC（总有机碳）分析仪的燃烧管填料质量是影响测试准确性的重要因素，填料颗粒直径和填装状态影响样品的氧化效率与分析结果的准确性，本研究以Aurora 1030C型TOC仪为研究对象，试验得出燃烧管填料理想粒径为0.3～0.6mm，并用正交试验对其填装过程对进行了优化，得出燃烧管填装的最佳条件为每次填装量10g、填装时燃烧管倾斜角度80°、每填1次敲击7下，填装到距离侧管出口1cm的高度，填装完毕后使用玻璃棉对侧管出口进行封堵避免填料分层，已经在生产中应用。
2025年06期 No.263 103-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 821K] - 陈欧;
主要讨论了国内高校大型仪器设备开放共享的现状及存在的主要问题，如大型仪器设备开放共享制度化建设不足、信息平台智能化不够、维护困境等。基于以上问题，引用经济学原理-帕累托改进理论，结合实验室实践经验，探索设计完善大型仪器设备共享机制，助推大型仪器设备提质增效工作，从而提高大型仪器设备开放共享效率，更好地服务于教学、科研和社会。
2025年06期 No.263 106-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 867K] - 李金莹;高捷;徐军;白雪椿;马超;邱玮茜;邢志;吕磊;
目前市场上广泛应用的是静态粉尘仪校准装置，无法实现动态控制流速情况下发生不同颗粒物浓度，从而影响校准溯源精度。本研究在基于研制动态调整流速的粉尘仪校准装置基础上，进行了影响动态粉尘仪校准装置指标因素分析与相关数据验证，以确保校准装置均匀性优于5%、稳定性优于10%的指标要求，并做了被校仪器与参比仪器的数据稳定性及准确度分析，得出由于尘源颗粒物的成份以及粒径分布不同引起被校仪器采样系统吸附影响导致数据趋势不一致的结论。
2025年06期 No.263 111-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 922K] - 夏玉琳;蔡周彦;易寒;俞燕;刘腾轼;
扫描电子显微镜是材料研究过程中不可或缺的大型精密仪器，在科研教学过程中起着重要的作用。校地合作研究院由于特殊的性质，扫描电子显微镜在使用和管理过程中存在着不少的问题。从扫描电镜管理工作已有的经验出发，在基础操作、使用效率、服务质量、管理制度等方面探讨，让扫描电子显微镜管理规范化，提高该设备使用率和减少故障率；同时面向地方高等院校、企业开放共享，让扫描电镜等贵重仪器设备在服务地方产业发展中贡献力量。
2025年06期 No.263 116-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 947K] - 龚迎莉;胡良杰;肖耀兵;李辉;许兆峰;龚玥敏;孙新玉;
同心雾化器是等离子原子发射光谱仪进样系统中的核心部件，维修时替代雾化器比原装雾化器的价格具有经济性，使用维修时替代雾化器具有一定的意义。利用粒子动态分析仪（PDA），测试不同雾化器产生的雾化流场中的液滴的粒径大小和速度，对比分析雾化性能。利用等离子发射光谱仪对混合标液中的6种金属离子进行测试，对比分析等离子原子发射光谱仪的信号强度和标准溶液的测试值数据的准确性。通过两种不同的测试技术，综合分析探讨了等离子原子发射光谱仪的原装雾化器和维修替代雾化器的雾化性能。
2025年06期 No.263 120-126页 [查看摘要][在线阅读][下载 1374K] - 赵迎晨;张伟鹏;孙静;丁峰元;
研制了一种粉质仪稠度参数的测量装置，建立了粉质仪的校准方法。根据仪器测量原理和使用情况，选取仪器稠度示值相对误差、空钵运行阻力、揉混器温度偏差、空载运行慢和面刀转速偏差、快和面刀和慢和面刀转速比值误差作为校准项目，通过试验和参考其他技术规范给出了参考技术指标，稠度示值相对误差±2%、空钵运行阻力<5FU、揉混器温度偏差±0.2℃、空载运行慢和面刀转速偏差±2r/min、快和面刀和慢和面刀转速比值误差±0.01。利用校准实例对校准方法进行验证，该校准方法切实可行，参考技术指标合理。
2025年06期 No.263 127-131页 [查看摘要][在线阅读][下载 940K] - 沈玉亮;张昊;曹辉;杨关盈;燕少威;徐祥;
预处理系统是温室气体监测过程中的重要组成部分，负责将采集到的原始样气进行过滤、除湿、稳压等处理，确保样气质量满足分析主机的测量要求。进样阀作为预处理系统重要组成部分，在温室气体观测与数据分析中起到关键作用，直接影响数据的准确性与可靠性。本研究通过对进样阀在不同气路切换前后气密性、流量测试和目标气体浓度的变化的分析，探讨进样阀在温室气体观测系统中的应用及其性能表现。研究表明，进样阀能够实现程序化自动切换，在不同气路切换过程中无漏气现象，有效避免了交叉污染，确保了监测数据的准确性和可靠性；进样阀切换前后CO_2和CH_4浓度变化情况基本稳定，CO_2和CH_4浓度偏差分别小于0.1×10~(-6)和2×10~(-9)，符合世界气象组织/全球大气观测网（WMO/GAW）对观测结果偏差的允许范围。进样阀在温室气体观测系统中的应用，不仅验证进样阀在温室气体监测领域的适用性，也为未来温室气体观测技术的发展提供有益的参考。
2025年06期 No.263 132-138页 [查看摘要][在线阅读][下载 1117K] - 丁冬梅;李静;李炜;
石墨炉原子吸收分光光度计（GFAAS）是测量金属或类金属元素经常使用的一种现代仪器，广泛用于各种分析领域，通常配有自动进样器并使用其自动功能进行校准曲线绘制、样品自动稀释等。但在实际工作中发现，不同自动进样体积存在不同的偏差，尤其是进样体积越小偏差越大，因此需了解自动进样产生偏差的体积范围，才能得到准确的测定结果。本研究以PinAAcle900T GFAAS测定环境土壤样品Cd为例，在1～10μL范围内分别对不同进样体积进行测试，确定自动进样器有效吸取体积范围为4～10μL，校准曲线相关系数r>0.9990，方法检出限为0.0013mg·kg~(-1)，有证标准物质测定值在控制值范围内，实验结果满足方法及质控要求。同时，通过此实验可为具有相似设备的操作提供借鉴。
2025年06期 No.263 139-142页 [查看摘要][在线阅读][下载 967K] - 侯蓓蓓;刘忠英;韩文睿;姜迪;陈贵生;刘阳;杜林;姚剑;
通过电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析了3种浓度水平（0.02μg/100cm~2、0.2μg/100cm~2和3μg/100cm~2）下，铍在不同粗糙度表面（120至6000目砂纸）上的擦拭采样效率。不同粗糙度表面的采样效率数值表明，铍的实际浓度存在显著低估，其程度取决于表面粗糙度并随其增加而加大。在任一浓度水平下，细粒度表面的采集效率均高于粗粒度表面。此外，对于同一粗糙度的表面，在0.02μg/100cm~2至3μg/100cm~2浓度范围内，采集效率未呈现明显差异，表明该方法在此浓度区间未出现目标物过载现象，适用于该污染水平的表面采样。
2025年06期 No.263 143-147页 [查看摘要][在线阅读][下载 940K] - 郑师慧;
系统对比了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱（LC）和核磁共振氢谱（~1H-NMR）在分析乳酸制丙交酯反应体系产物时的优缺点。GC-MS可以用来表征精炼丙交酯产物中内消旋丙交酯的含量；LC可以用来表征副产物乳酸多聚物的分布情况；而~1H-NMR可以用来准确定量反应过程中未反应完的乳酸原料和丙交酯产物的含量，以此来计算转化率和产率。
2025年06期 No.263 148-153页 [查看摘要][在线阅读][下载 1070K]