- 马真真;田欢;郑洪涛;
将茶叶经70%的甲醇超声提取100min后，离心所得的上清液氮吹定容后用0.45μm的滤膜过滤。以8mmol/L (NH_4)_2HPO_4～8mmol/LNH_4NO_3 (p H 9.40)为流动相，于1.0m L/min下等度洗脱，可在10min内实现对6种砷形态的分离。分离后的6种砷形态{一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(As C)、砷甜菜碱(As B)、三价砷[As(Ⅲ)]和五价砷[As(Ⅴ)]}用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果显示：质量浓度在2～200μg/L内与其对应的信号强度呈线性关系，检出限(3S/N)为0.41～0.70μg/L。对茶叶样品进行加标回收试验，回收率均在80%以上，测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～2.88%。将该方法用于茶叶样品的测定，结果发现茶叶中砷主要以无机砷形态As(V)、As(III)存在，另外还含有少量的DMA。
2025年02期 No.259 19-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 954K] - 蒋智慧;刘聪云;张琪悦;尚大伟;马琳鸽;
采用电导抑制-梯度淋洗离子色谱法，建立碳捕集溶剂法测定烟气吸收液中有机胺成分羟乙基乙二胺（AEEA）、甲基二乙醇胺（MDEA）以及NH_4~+、K~+、Ca~(2+)、Na~+、Mg~(2+)、Li~+6种阳离子的方法。通过优化甲磺酸梯度淋洗条件，CS17色谱柱洗脱，快速有效分离AEEA、MDEA与6种阳离子，电导检测器定量。结果表示，待测物的检出限为0.009mg/L～0.098mg/L，平行测定相对标准偏差在0.2%～3.4%范围内，加标回收率在88.6%～110.6%之间。该方法检出限低，精密度好，准确度高。在复杂基质化工溶液中针对胺类物质与无机离子的检测具有良好的应用前景。
2025年02期 No.259 24-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 983K] - 刘恭恒;
采用全自动盐碘分析仪，建立了食盐中碘含量的光度法自动化检测方法。结果表明：采用分析仪检测盐中碘含量标准曲线线性相关性R≥0.9997，准确度符合要求，检出限为0.027mg/kg，低、中、高浓度样品精密度RSD<1%，全自动盐碘分析仪与人工滴定法数据相对偏差-4.6%～4.2%，加标回收率在97.3%～103.7%之间。本方法测定食盐中碘含量具有准确度高，精密度好的优点，且检测工作量大幅度降低节省人力，可用于食用盐中碘含量的日常测定。
2025年02期 No.259 31-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 1046K] - 王艳阳;石景梅;朱建林;牛宏帅;
采用离子色谱法测定了贫胺液中5种阴离子含量，并对淋洗液浓度、配比和温度进行试验研究。该方法采用A SUPP5-250型阴离子分析柱，p H为9～11、碳酸钠（3.2mmol·L~(-1)）、碳酸氢钠（1.0mmol·L~(-1)）以及5%丙酮溶液组成的混合溶液条件下进行的分离和检测，实现了氟离子（F~-）、氯离子（Cl~-）、亚硫酸根（SO_3~(2-)）、硫酸根（SO_4~(2-)）与硫代硫酸根（S_2O_3~(2-)）等5种离子的同时测定。结果表明：1）各阴离子均与温度呈正相关关系，SO_3~(2-)与SO_4~(2-)受温度影响较为显著；2）随着碳酸钠浓度的不断增加，分离速度越快，效果越显著；3）各阴离子质量浓度在1.00～100.00mg·L~(-1)范围内线性良好，相关系数均大于0.9995，精密度（RSD）均小于2%,3个质量浓度添加水平的回收率在86.0%～101.5%之间。建立的测定贫胺液中5种阴离子含量的分析方法前处理简单，结果准确，具有较强的可靠性和实用性，并为装置控制SO_2排放限值提供重要理论依据。
2025年02期 No.259 36-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 1237K] - 左家信;陈东洋;蔡亮;李轶;李欣;
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定生活饮用水中的碘化物的检测方法。取样品溶液过0.22μm微孔滤膜，直接上机。采用Metrosep A Supp5-250色谱柱（250mm×4.0mm,5μm）进行分离，以4.5mmol/L Na_2CO_3+1.0mmol/L Na HCO_3+35%乙腈为流动相，外标法定量。结果表明，检出限和定量限分别为2μg/L和5μg/L。碘化物在5.00～5000μg/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999。以纯净水、自来水、矿泉水和井水为样本基质，在不同添加水平下，碘化物的加标回收率为97.2%～109.9%。采用该方法对纯净水、自来水、矿泉水和井水4种生活饮用水中的碘化物进行测定，结果发现，除了井水中含有32.92μg/L碘化物外，其余均不含有碘化物。该方法前处理操作简单，准确度、精密度和稳定性良好，为生活饮用水中碘化物的分析提供了可靠的技术手段，在生活饮用水中碘化物的监测和大批量样本的检测中均具有优势和较强的实用价值。
2025年02期 No.259 42-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 1067K] - 陈瑜;
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铁精粉中17种痕量元素的分析方法。优化了ICP-MS的工作参数，考察了~(45)Sc、~(103)Rh、~(115)In、~(159)Tb、~(187)Re 5种内标元素的校正作用，利用基体匹配法绘制校准曲线以校正基体效应，采用电子稀释技术以满足高低含量组分同时测定的需求，确立了推荐最佳试验条件。在优化实验条件下，各待测元素的校准曲线线性相关系数在0.9991～1.0000之间，检出限在0.001～0.97μg/g之间，回收率在95～112%之间，精密度在0.1～5.7%之间。该方法简单快速，可满足目前市场对铁精粉中痕量杂质元素含量的检测需求。
2025年02期 No.259 47-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 1094K] - 何明晋;李斌;苏蕊;朱腾高;杨彤彤;张文博;曾鹏;王晓芬;陈焕文;
本研究开发了一种新型非侵入性手持取样器，并结合电喷雾电离质谱（ESI-MS）技术，快速检测呼气中的一氧化氮（NO），以满足其在炎症检测及疗效评估中的需求。方法学验证结果显示，NO的线性范围为0.5～250μg/L，线性相关系数（R2）达到0.9960，检出限（LOD）为0.077μg/L，回收率在98.35%至105.34%之间，相对标准偏差（RSD）小于4.83%。通过对健康人群和尘肺患者的呼气样本进行检测，验证了该系统在复杂基质下的NO检测能力，并对不同人群的差异性进行了分析。
2025年02期 No.259 54-59页 [查看摘要][在线阅读][下载 1224K] - 刘研;陈小云;赵燕;陈婧司;秦立强;王坤;
目的：采用超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）建立血浆中17种微量元素含量的测定分析方法。方法：血浆样品经超级微波消解仪消解后，采用ICP-MS检测微量元素银（Ag）、铝（Al）、钡（Ba）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）、钍（Th）、钒（V）、锌（Zn）。结果 ：该方法在各元素的线性相关系数均优于0.999，元素的低、中、高浓度加标回收率为81.20%～119.80%，各元素的日内精密度为0.94%～4.71%。结论：该方法准确、快速、方便，适用于血浆中元素的测定。
2025年02期 No.259 60-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 765K] - 杨萃;孙志洪;刘国义;毛娜;
建立了气相色谱法同时测定环境空气中乙胺、二乙胺、正丙胺、正丁胺和正辛胺的方法。采用碱性硅胶采样管吸附采样，稀硫酸溶液解析，以气相色谱法测定5种有机胺化合物的含量。实验结果表明，5种有机胺化合物在0.10～20.0mg·L-1浓度范围内质量浓度与色谱峰面积线性关系良好，方法的检出限为0.001～0.010mg·m-3,3个不同浓度水平的样品加标回收率为88.7%～103.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.89%～3.46%。
2025年02期 No.259 64-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 799K] - 段利丽;张稚妍;赵仪琳;王琳;
研究钼酸铵-便携式光度法在水质总磷应急监测中的应用，分别对消解时长、显色温度、显色时间、消解管放置方向及预制试剂、自配试剂进行分析比对，优化实验条件，从而保证使用钼酸铵-便携式光度法测定水质总磷时结果的准确性和稳定性。在研讨出的最佳实验条件下，校准曲线具有良好的线性，相关系数满足>0.999，质控样的测量结果均在保证值范围内，相对标准偏差（RSD）可达0.31%(n=6)，在该条件下，进行方法对比，得到钼酸铵-便携式光度法与国标方法无显著性差异结论，并将该方法应用于海水测定，为海上应急提供新思路。
2025年02期 No.259 68-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 1562K] - 张占元;毛佳伟;宁豪;赖冬梅;李铭;
原油中砷元素主要以有机砷化物形态存在，受热易分解损失，通过优化改进剂及石墨炉操作条件，建立了煤油基-石墨炉原子吸收光谱法直接测定原油及重油样品中As含量的分析方法。实验结果表明，所建立的直接进样法在0～1000μg/L砷浓度范围内线性良好，线性相关系数为0.999，检出限为6.1μg/L，定量限为18.3μg/L，加标回收率在96.5%～102.8%之间，并通过与标准SY/T 0528-2008方法结果对比进一步验证本方法具有操作更为简便、准确度高等优点，完全满足原油样品中砷的快速检测需求。
2025年02期 No.259 77-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 899K]
- 杨珊;郝鑫;党一彤;高锦红;
探究傅里叶变换红外光谱(FT-IR)法测试时压片法制样的条件对其测试结果的影响规律，以获得相对优化的制样条件及可信的IR谱图。选取4种物质作为研究对象，研究测试背景、样品浓度、研磨时间及压片压力对IR测试结果的影响。结果表明，对于固体物质，在以空气作背景、样品浓度1:200、研磨时间7min、压片压力10MPa下，15min可完成一个IR样片的制备和测试，谱图满足IR定性检测的准确性要求。
2025年02期 No.259 83-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 8853K] - 陈实春;潘志强;王磊;代生平;蒋敏;
置换氮气[1]中的常量氧和可燃气含量分析需要3台色谱仪，1台色谱仪分析总烃，1台色谱仪分析氢气，1台色谱仪分析常量氧气，分别进3次样才能出结果，且分析时间较长。优化方法设计，采用1台色谱仪、1次进样，双通道双检测器实现氮气中常量氧气和可燃气含量的检测，分析时间缩短到优化前的五分之一。
2025年02期 No.259 89-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 874K] - 蔡国军;
以废气中的甲苯作为目标监测物质，研究消除现场废气在线监测中背景组分的干扰问题。结果表明，采用毛细柱MXT-5可实现对甲苯在内的，诸如1,2-二氯乙烷、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、甲醇、乙醇等近20种复杂组分气体的分离，在本研究实验条件下可消除对甲苯在线监测的干扰。
2025年02期 No.259 92-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 1148K] - 林敬民;田志克;董晨星;李擎;任逸轩;吉志东;李方玲;谢凌涛;祝丽萍;
围绕电厂树脂再生反洗分层自动识别展开研究。对比不同注意力机制（CBAM、SE、ECA）和边界框损失函数（EIoU、SIoU、WIoU、DIoU、FocusIoU）对YOLOv8算法性能影响，得出ECA注意力机制、EIoU边界框损失函数优势明显。基于改进后YOLOv8+ECA+EIoU模型对树脂分层自动识别的精度显著提升（精确率97.5%、召回率93.8%、mAP85.3%）。研究不同距离（4cm、8cm、12cm）和光通量（100、500、900lm）下YOLOv8算法检测效果，8cm距离和500 lm光通量下性能最佳。以山东某火力发电厂为例，验证优化后YOLOv8模型的实际应用效果，能为反洗操作提供精准指导，相比人工观察优势显著，可减少人工操作、提高准确性和可靠性，提升实现树脂再生过程自动化。
2025年02期 No.259 96-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 4464K] - 时来翔;张丹丹;李丽杰;
透闪石石棉和阳起石石棉特征衍射峰极为接近，较难通过X射线衍射（XRD）进行定性分析。不同地区的石棉光学特性可能会有所差异，导致通过偏光显微镜（PLM）来区分透闪石石棉和阳起石石棉较为困难，给定性分析带来挑战。本研究结合XRD、PLM和扫描电镜能谱（SEM/EDS) 3种测试手段，对保温棉中透闪石石棉和阳起石石棉的检测展开研究，提高了检测结果的准确性，为保温棉中透闪石石棉和阳起石石棉的检测提供了有利参考。
2025年02期 No.259 105-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 2072K] - 李菲;陈渝;肖婷;郑璇;马伶俐;蒋月;杨利利;
气相分子吸收光谱法测定成分复杂总氮实际样品时，干扰因素会造成测定结果不准确，本实验系统地开展了干扰因素的研究，提出了干扰因素的消除方法。结果表明，Cr(Ⅵ)、Fe~(3+)和Cu~(2+)、有机物（以COD计）及样品的pH值均对总氮的测定产生干扰。根据不同干扰类型，通过采用高温高压前处理、稀释和调节样品pH等方法可消除干扰。焦化废水、石化废水、电镀废水和造纸废水4种典型水样消除干扰后，气相分子吸收光谱法和碱性过硫酸钾分光光度法测定总氮有较好的可比性，干扰消除方式有效。
2025年02期 No.259 111-114页 [查看摘要][在线阅读][下载 1046K] - 赵少雷;林青;赵海波;张宜文;蔡玮;王冰玥;
为了保障华北大区内紫外可见分光光度计量值传递的准确一致和量值溯源的准确可靠,北京市计量检测科学研究院作为主导实验室组织实施了华北大区计量比对，5家省级法定计量检定机构参加了比对。针对比对中出现的问题，进行了研究分析，提出了相关的建议与改进措施。
2025年02期 No.259 115-120页 [查看摘要][在线阅读][下载 850K] 下载本期数据