分析仪器

仪器

  • 电子探针显微分析技术应用于辐照后核燃料裂变气体Xe检测的研究现状

    高溶嵘;宋武林;程焕林;王华才;

    电子探针显微分析(Electron Probe Micro-Analyze, EPMA)作为一种高空间分辨率的微区分析技术,旨在实现对辐照后核燃料中裂变气体Xe的浓度分布、局部富集及迁移行为的准确分析,并揭示辐照损伤对燃料性能的影响。EPMA通过测量X射线的特征谱线,对Xe进行定性和定量分析,并结合透射电镜(Transmission Electron Microscope, TEM)和二次离子质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)等其他分析技术,以获取更全面的裂变气体行为信息。本文系统总结近年来EPMA在辐照后核燃料Xe浓度分析中的应用,探讨影响分析准确性的关键因素(如样品制备、仪器参数及数据处理方法等),并评述了提高分析精度的优化方法。通过优化实验条件、改进数据处理算法及结合互补分析技术,可显著提升EPMA的定量准确性。未来,EPMA与其他技术的联用将进一步深化对裂变气体行为的理解,为核燃料性能评估提供更可靠的数据支持。

    2026年01期 No.264 1-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 1216K]
  • 气相色谱-离子迁移谱技术的应用现状

    许爱华;孟祥一;宗辉;韩鹏薇;崔磊;王福来;张浩;

    气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)作为一种检测、鉴别和监测不同基质中痕量挥发性物质的分析技术,分离效率高、灵敏度高、无需样品前处理、响应速度快,对于快速、无损、准确和高通量的筛选具有重要意义。本文通过分析国内外相关文献报道,介绍了GC-IMS在食品、中药、环境、医疗和能源化工领域中的研究进展,以期为相关领域的应用提供技术参考。

    2026年01期 No.264 9-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 880K]

仪器研制与改进

  • 润滑油泡沫特性测定用扩散头校准装置的研制及应用

    张森;殷衍刚;许宏雷;李锋丽;何东郡;冯忠彬;郭波;

    为满足润滑油泡沫特性测定仪中扩散头参数(最大孔径和渗透率)的校准需求,解决传统校准方法中设备分散、玻璃材质易损、不便携等问题,研制了一种集成化、便携式校准装置。该装置采用双功能模块设计,集成气泵、调压器、压力传感器、流量传感器及控制系统等,采用动态压力控制的气泡监测方式,实现了扩散头最大孔径和渗透率的自动校准。对校准装置性能测试表明:压力传感器示值误差不超过±0.5%,流量误差不超过±3%,空气压力速率均值484.2Pa/min;对10组不同材质的扩散头进行校准,以国标方法测试结果为参考,最大孔径示值误差不超过±1%,渗透率示值误差不超过±5%,结果表明校准装置性能良好。该装置有效解决了传统方法操作繁琐、便携性差等不足,为润滑油泡沫特性测量的准确性提供了可靠的技术支撑。

    2026年01期 No.264 16-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 1307K]
  • 脱硫浆液pH监测系统的智能化设计与应用

    于洪泽;

    为了解决火电厂湿法脱硫装置中pH监测电极易损坏、测量准确性差、维护工作量大等难题,提出了一种智能化脱硫浆液pH监测系统设计方案。该系统结合双电极平行结构、开放式流通池设计和自清洁措施,可实现对脱硫浆液pH值的相互校准,实现高精度、高可靠性实时监测。现场工业应用结果表明,该方案显著提高了测量数据的准确性与可靠性,延长了电极使用寿命,并大幅降低了系统的维护强度和复杂度,为脱硫系统的稳定、高效运行提供了有力保障。

    2026年01期 No.264 21-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 1088K]

仪器应用

  • 自动顶空固相微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定饮用水中三卤甲烷和典型嗅味物质

    郭爱华;李小丽;李斯;浦育;郭蒙京;王玮;王晨;

    目的:建立自动顶空固相微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定饮用水中三卤甲烷和典型嗅味物质的检测方法。方法:取水样10mL于样品瓶中,加盐2.5g,采用DVB/C-WR/PDMS(80μm)萃取纤维,于45℃、250rpm振摇萃取30min,萃取后在GC进样口200℃解吸5min,经DB-624色谱柱分离,多反应监测模式测定,内标法定量。结果:4种三卤甲烷及4种嗅味物质的标准曲线线性良好(r >0.999),检出限为0.0003μg/L~0.0043μg/L,定量限为0.0010μg/L~0.015μg/L,纯水和自来水加标回收率分别为82.5%~112%,相对标准偏差分别为1.0%~15.0%。结论:该方法操作简便,准确度、精密度、灵敏度等性能良好,适合饮用水中4种三卤甲烷及4种嗅味物质的同时测定。

    2026年01期 No.264 26-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 2771K]
  • 气相色谱法测定脱碳剂中哌嗪含量

    陈军华;王磊;陈旭浩;熊伟;刘国强;

    针对乙烷制乙烯脱碳工艺生产过程中哌嗪含量的测试要求,建立了气相色谱测定方法。使用DB-WAX色谱柱进行分离,FID进行检测,外标法定量,并与传统CS_2衍生化滴定法进行了比较,通过对精密度(RSD)、回收率、抗干扰能力等关键指标的对比,表明气相色谱法测定脱碳剂中哌嗪含量的方法优于传统的滴定分析法,新方法已在生产中应用。

    2026年01期 No.264 34-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 992K]
  • 高效液相色谱法检测丹田降脂丸中23-乙酰泽泻醇B等3种成分含量方法的建立

    王敬敬;张春和;孙志洪;王磊;

    实验建立了高效液相色谱法检测丹田降脂丸中23-乙酰泽泻醇B等3种成分含量的测定方法。Capcell Pak UG C_(18)色谱柱分离;检测波长:葡糖苷、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷检测波长分别设定为319nm、208nm和271nm;柱温:28℃;进样体积:10μL;以乙腈为流动相A,1.0%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,洗脱方法:0~5min 13%A,5~15min 13%~45%A,15~24min 45%~86%A,24~30min 86%A,30~31min 13%A,30~35min 13%A;外标法定量检测。结果表明,葡糖苷、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷在0.1896~18.96、0.0983~9.83和0.0981~9.81μg/mL范围内线性良好;平均回收率分别为99.83%、99.46%和99.14%;精密度和重复性RSD(n=6)均在5.0%以内;供试品溶液在24h内稳定。该方法检测时间短、操作简单,可以用于丹田降脂丸的质量控制。

    2026年01期 No.264 38-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 1112K]
  • 电感耦合等离子体发射光谱法测定陶瓷氧化锆珠中的铪锆含量比

    党昊星;舒耀皋;贾子萱;

    建立了同时测定锆制品中锆含量、铪含量及铪锆含量比的电感耦合等离子体发射光谱法。以HNO_3-HF混合酸体系消解样品,通过选定的仪器条件和溶样方式,锆、铪元素标准曲线的相关系数均大于0.9995,锆元素RSD范围和铪元素RSD范围均小于0.70%(n=7),元素回收率在98.6%~104%范围之内。本方法简便高效、准确可靠、灵敏度高,适用于锆制品中铪锆含量比的测定。

    2026年01期 No.264 43-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 854K]
  • 气相色谱质谱法同时测定土壤中7种菊酯类农药

    马晓;

    建立了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱质谱法同时检测土壤中7种菊酯类农药残留的方法。7种菊酯类农药在5.00~300μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限为0.007~0.016μg·L~(-1),样品加标回收率为87.0%~105%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简单快捷,自动化程度高,灵敏度高,测试准确可靠,可用于土壤中多种菊酯类农药测定。

    2026年01期 No.264 48-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 991K]

研究与讨论

  • 基于矿物元素含量的蜂蜜种类判别模型研究

    韩燃;刘莹;王心怡;王静;陈磊;丁涛;费晓庆;季美泉;

    目的:对不同植物源蜂蜜中矿物元素含量进行差异分析从而建立蜂蜜种类判别模型。方法:采集国内具有代表性的8种植物源蜂蜜样本,在经过硝酸-微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定钠(Na)、镁(Mg)、钙(Ca)、钾(K)元素含量,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定磷(P)元素含量,并利用SPSS统计软件对测得的5种元素进行方差分析(ANOVA),线性判别分析(LDA)等统计处理,建立基于矿物元素含量特征的蜂蜜种类判别模型。结果:不同植物源蜂蜜中的5种矿物元素含量存在差异,基于此建立的Fisher判别模型整体判别正确率为79.1%,交叉验证正确率为78.4%。结论:通过分析蜂蜜中的矿物元素含量并结合多元统计学分析方法,可以建立出有效的蜂蜜种类判别模型,为蜂蜜的植物源性鉴别提供了一种可靠的技术手段。

    2026年01期 No.264 53-59页 [查看摘要][在线阅读][下载 1035K]
  • 测量仪器硬件研发过程中的技术成熟度应用

    张红;李雷;赵家璇;李道政;

    聚焦技术成熟度标准(TRL)对测量仪器硬件研发过程的系统性指导作用。通过梳理TRL理论起源及国际标准化进程,结合国内外技术成熟度相关标准的对比分析,针对测量仪器硬件研发的过程和特点,提出了应用技术成熟度概念支持测量仪器技术研发和测试验证的相关建议,为测量仪器科研成果转化提供标准化路径。

    2026年01期 No.264 60-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 879K]
  • 浅谈质控图在定氮仪测量氮含量中的应用

    陈志霞;

    收集了30组凯氏定氮仪法测定硫酸铵肥料及同步测试的质控样品中氮含量的检测结果,计算质控样品氮含量的平均值、2倍标准偏差、3倍标准偏差,并依此绘制控制图的中心线、上警戒限、下警戒限、上行动限、下行动限,构建了质控图,探讨了质控图在凯氏定氮仪法测定硫酸铵肥料中氮含量检测过程中的应用。结果表明,用该质控图对实验检测数据进行监控,通过质控数据在质控图上的分布状态对实验室检测过程进行监控和评估,可以有效的监控定氮仪法测定硫酸铵肥料中的氮含量的检测过程,且数据结果可靠。同时探讨了用质控图判断检测过程是否受控的常见结果、应对方案及注意事项。质控图的建立为定氮仪法测定肥料中的氮含量的实验室内部质量控制提供了有效的支持,可以帮助检测技术人员有效判断检测过程的受控程度,从而提升数据的可靠性。

    2026年01期 No.264 68-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 2217K]
  • 丙二醇对聚乙二醇/丙二醇二元载香凝胶体系的影响研究

    樊肇胜;刘畅;解晓翠;蒋成勇;王丽达;徐同广;周群;

    载香凝胶材料是近年来受到普遍关注的一种新型滤棒载香材料,聚乙二醇和丙二醇是卷烟用载香凝胶中的关键成分。本研究制备了不同配比的聚乙二醇和丙二醇二元体系,通过傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FT-IR)、X-射线衍射(X-ray Diffracrion,XRD)、扫描电镜-能谱(Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive Spectrometer,SEM-EDS)、差示扫描量热(Differential Scanning Calorimeter,DSC)等方法进行表征,并测试了二元体系的粘度。结果表明,二元体系中聚乙二醇与丙二醇存在较强的分子间相互作用,二者能够很好地混匀形成均相体系。丙二醇的加入对聚乙二醇的结晶行为产生影响,且二元体系的粘度和相变行为与丙二醇的掺配量强相关。研究结果可为卷烟滤棒用凝胶载香材料的开发与应用提供更多理论指导。

    2026年01期 No.264 74-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 1633K]
  • 脱硫系统智能化精准供浆技术研究与应用

    王成军;

    燃煤电厂湿法脱硫系统常因供浆控制精度不足,导致浆液pH值剧烈波动、运行人员操作频繁甚至环保参数超标等问题。本研究提出基于前馈-串级结构与模糊控制的智能精准化供浆策略,通过建立更加精准的供浆量理论计算模型并创新性地引入品质系数动态修正,显著提升了前馈控制的适应性与精度,在此基础上,设计了一个以脱硫系统出口SO_2浓度偏差为反馈,其变化率为动态前馈的模糊控制器,实现了脱硫供浆从人工操作向智能调控的转变。在国能宁夏灵武发电有限公司的应用结果表明,该策略实现了供浆过程的精准自动化,有效提高了脱硫浆液利用率和环保考核指标的稳定性,显著降低了人员工作强度,为同类机组的自动化运行提供了重要经验。

    2026年01期 No.264 82-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 1033K]
  • 基于彩色多普勒超声与血清hCG水平的联合检测系统在输卵管妊娠破裂风险识别中的应用研究

    张莉;杨玉;马黛群;

    目的:构建基于彩色多普勒超声图像参数与血清人绒毛膜促性腺激素(hCG)水平的联合检测系统,系统评估其在输卵管妊娠破裂风险识别中的检测性能与多参数诊断效能。方法:回顾性纳入2022年1月至2024年12月间确诊的150例输卵管妊娠患者,分为破裂组(n=45)与未破裂组(n=105)。所有患者接受GE Voluson E8超声系统检查并采集3项图像参数:输卵管血流速度、胎囊最大径线、胎囊周围血流信号强度(ROI内彩色信号占比);血清hCG采用Roche e601化学发光平台检测。应用Spearman相关性分析、多因素Logistic回归及ROC曲线法评估各指标的独立预测作用与联合模型效能,并与单一商用分析平台进行性能对比。结果:破裂组在输卵管血流速度(18.7±4.3cm/s vs. 13.9±3.5cm/s, p=0.002)、胎囊大小(3.4±0.6cm vs. 3.0±0.5cm, p=0.008)、胎囊周围血流信号(72.3±12.5%vs. 45.7±15.6%, p<0.001)和血清hCG水平(2892.5±1242.3IU/L vs. 1943.6±1078.5IU/L,p<0.001)4项检测指标上均显著高于未破裂组。Spearman分析显示hCG与血流速度(r=0.52)、胎囊大小(r=0.47)、血流信号强度(r=0.39)呈中度相关(p均<0.001)。Logistic回归分析中,4项参数均为破裂的独立预测因子,OR值分别为:血流速度1.971(95%CI:1.201~3.263,p=0.017)、胎囊大小3.392(95%CI:1.527~7.591,p<0.001)、血流信号2.412(95%CI:1.260~4.638,p=0.015)、hCG浓度1.577(95%CI:1.114~2.239,p=0.023)。ROC分析显示联合检测系统的AUC为0.88(95%CI:0.83~0.92),优于单一图像模型(AUC=0.82)与hCG模型(AUC=0.79),灵敏度为85.2%,特异性为79.5%。此外,与商用分析平台对比,联合系统检测时间缩短约20%,批内CV降至4.2%、批间CV降至5.6%,一致性相关系数(ICC)提升至0.93,显示出更优的分析稳定性与结果复现性。结论:基于定量彩超参数与血清生化指标构建的联合检测系统在识别输卵管妊娠破裂风险方面表现出优异的诊断效能与仪器性能。该系统在检测效率、信号重复性及多源数据融合方面均优于现有单一商用分析平台,具有仪器参数标准化、信号自动量化及分析平台集成化的突出优势,可为早期妊娠破裂风险的快速筛查与临床分析仪器系统的多模态设计提供新思路。

    2026年01期 No.264 86-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 1130K]
  • 土壤有机质检测的人工法与仪器法对比研究

    杨瑛;孙华;母丹丹;张璐;

    以重铬酸钾氧化-外加热人工法与全自动土壤有机质分析仪仪器法为研究对象,对比分析两种方法的操作流程、测定精度、工作效率、经济成本及安全性。结果显示:两种方法的分析结果无显著性差异,均满足实验精度要求,且仪器法具有更高的测定精度,快速高效,可实现批量样品检测。本研究为高效批量检测土壤有机质的方法选择提供了科学依据,建议相关部门尽快制(修)定仪器法测定的统一技术标准。

    2026年01期 No.264 93-97页 [查看摘要][在线阅读][下载 847K]
  • 低能源原油含水分析仪的校准

    黄清波;许爱华;张菁娴;张森;黄春荣;郭波;胡山山;

    建立了低能源原油含水分析仪的校准方法,通过分析低能源原油含水分析仪的仪器结构和工作原理,参考相关文件和标准提出了含水率示值误差及重复性等校准项目,并对含水率示值误差测量结果的不确定度进行了评定。使用具有溯源性的原油水分标准物质,通过配制系列含水率标准溶液,按校准方法进行试验,以40%含水率标准物质校准为例,得到示值误差为0.1%,重复性为0.3%,不确定度为U=0.4%,k=2。该校准方法计量特性满足校准要求,可应用于低能源原油含水分析仪量值溯源和仪器性能评价。

    2026年01期 No.264 98-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 860K]
  • 基于超声波液位计的油气储罐挥发性烯烃类有机物损耗定量检测

    王荣元;张小倚;高启飞;张婧;

    油气储罐中的烯烃类有机物在储存和运输过程中会因压力、温度、风速等因素变化而发生挥发和逸散,使有机物的瞬时逸散倾向难以捕捉,增加了定量分析的难度。为此,引入超声波液位计,建立了油气储罐挥发性烯烃类有机物损耗定量检测的方法。采用防爆性能高的超声波液位计,结合无线传输装置实现远程监测。通过模拟油气储罐试验,调整原油表面蒸气压、大气压、温度、储罐颜色和风速等条件,验证超声波液位计对油气储罐挥发性烯烃类有机物损耗定量检测效果。试验结果表明,超声波液位计能够准确检测到油气储罐挥发性烯烃类有机物损耗量,反映液体分子逸散倾向,验证了蒸气压上升、大气压增加、温度升高以及风速升高都会加剧原油中挥发性烯烃类有机物损耗。

    2026年01期 No.264 102-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 1329K]
  • 气相色谱法测定工业用甲醇中乙醇含量方法的研究

    潘志强;陈实春;王磊;张建涛;黄慧;

    采用气相色谱法,在选定的工作条件下,应用带分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-6890N),以HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管柱为分离柱,测定工业用甲醇中乙醇的含量。对内标法、外标法和归一化法进行对比。结果表明,内标法具有精密度好、准确度高、检出限低、操作简单等特点,有很好的实用性。

    2026年01期 No.264 108-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 1080K]
  • 电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝残留量的不确定度评定

    邓辉;徐丹丹;陈定;卿凯;

    目的:建立快速检测油条中铝残留量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),优化前处理和仪器分析条件,并通过评定不确定度,确保测定值的准确可靠。方法:根据测量不确定度的评定原理和方法,建立测量不确定度数学模型,将测定过程中的每个影响因素进行不确定度分析。结果:油条中铝残留量测定含量为408mg/kg时,扩展不确定度为11.6mg/kg(k=2)。结论:测定过程带来的不确定度因素为样品称重、消解过程移取定容、重复性测量、铝标准溶液浓度、标准工作液配制、标准曲线拟合导入,其中最主要因素是标准曲线拟合导入。

    2026年01期 No.264 111-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 898K]
  • 增塑剂新型萃取器皿的设计研究

    俞丰平;李方铭;毛晓靖;蒋晓磊;葛晓伟;俞斌;徐杰;

    基于超声波强度在垂直方向上的驻波分布特性,结合萃取器皿圆锥形结构对萃取液流动的促进作用,设计了一种可密封圆柱-圆锥复合形萃取器皿(60mL),用于优化水浴-超声法萃取塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)。该器皿由开孔螺纹盖、聚四氟乙烯(PTFE)隔垫和玻璃瓶身(上部为圆柱形、下部为圆锥形)构成。其优化的尺寸可提高空化效应利用效率,圆锥形底部有助于增强萃取液流动,从而提升萃取性能。该设计兼具萃取效率高、节省空间以及促进样品与萃取液充分接触等优点,并通过气相色谱/质谱联用仪分析验证了该萃取器皿的有效性。可为玩具及塑料制品中增塑剂的高效、准确检测提供可靠的样品前处理工具。

    2026年01期 No.264 116-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 1151K]
  • 滑石粉结构及热变性三级中红外光谱组学研究

    赵东明;桑雨琪;吉一帆;李泷帆;于宏伟;杜林楠;

    探索了滑石粉的结构及热变性。进行了滑石粉三级中红外(MIR)光谱(包括:MIR光谱、变温MIR光谱及二维MIR光谱)实验。结果发现,滑石粉结构的红外吸收模式主要包括:■。滑石粉结构的主要成分为水合硅酸镁和少量白云石。随着测定温度的升高,滑石粉结构■对应的红外吸收频率和强度均发生明显的改变。随着温度的升高滑石粉羟基结构的缔合作用会被破坏,滑石粉羟基结构的缔合和解离也存在着一定的巧妙平衡,而最终滑石粉羟基结构的缔合作用则得到进一步加强。三级MIR光谱组学研究为滑石粉结构及热变性建立了方法学,具有重要的应用研究价值。

    2026年01期 No.264 120-128页 [查看摘要][在线阅读][下载 1906K]

经验交流

  • 扫描电子显微镜实验教学探索

    闫岩;

    扫描电子显微镜(SEM)在微观结构表征领域发挥着关键作用,是高校中不可或缺的现代分析仪器。针对目前高校SEM实验教学模式存在的一些问题,提出课前视频预习的方式,构建“观摩-实践-研讨”三位一体的互动式实验教学模式,提升学生实验过程中的参与度与自主性,并把思政元素融入教学过程中,建立科学合理的多元化考评机制。教学实践表明新的教学模式有效培养了学生的动手能力和创新思维,提升了当代大学生的综合素养。

    2026年01期 No.264 129-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 1156K]
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