分析仪器

仪器研制与改进

  • 一种高精度实验室气体分析仪的研制

    田燕龙;

    针对国内缺乏成熟商用化的国产研究级傅立叶变换红外气体分析仪的现状,北分瑞利公司自主开发研制了一种高精度实验室傅立叶变换红外气体分析仪。该仪器在测试丙烷、一氧化碳和一氧化氮时,示值相对误差分别为1.5%、2.0%和3.0%,测量准确度非常高,在高精度气体检测方面具有巨大的应用潜力。

    2024年06期 No.257 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 1081K]
  • 土壤样品制备细磨装置的研制

    朱立强;杨宏伟;张聚斌;李予红;刘敬上;解少朋;赵小勇;

    为了提升土壤样品制备中细磨环节的效率,有效抑制细磨过程中温升对土样原有性质的影响,设计研制了该装置。在细磨装置的设计中采用了低速旋转碾磨方式,既提升了土壤样品制备效率的同时,又有效消除了研磨过程中的温升。触土部件全部采用氧化铝陶瓷材料,可以有效避免外缘污染。经过优化结构,提高了研磨效率和效果。通过试验验证,细磨装置达到预期效果,为土壤样品制备提供了更为有效的解决方案。

    2024年06期 No.257 5-10页 [查看摘要][在线阅读][下载 829K]

仪器应用

  • 高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚的含量

    吕琼芳;丁佳佳;梁郁迎;

    样品经甲醇超声提取后,采用CAPCELL PAK ADME-HR(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-水,流速0.8mL/min,柱温20℃,进样量5μL,经荧光检测器多波长检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。在上述分析条件下,α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚在0.25~20、0.25~20、0.025~2、0.05~4μg/mL范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),低、中、高3个浓度添加水平的平均加标回收率为88.2%~109.2%,RSD为0.7%~5.5%,考察了4种待测组分,48h内稳定性良好,RSD为1.1%~4.1%。经方法学验证表明该方法操作简便、准确快速。

    2024年06期 No.257 11-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 2061K]
  • 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定中成药中的19种非法添加化学药物

    覃蓝;王华;杨梓莹;文俊萍;曾莹;

    样品使用水和乙腈对目标物进行提取后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent Eclipse C18-RRHD (2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱分离,运用液质联用仪的多反应监测模式进行采集,对中成药中的19种非法添加化学药物进行定性定量。19种化学药物在浓度为10ng/mL~400ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.995,在0.5mg/kg、2.0mg/kg、5.0mg/kg下加标所得的平均回收率为83%~120%,相对标准偏差为0.3%~4.4%,19种化学药物的检出限为0.1mg/kg~0.2mg/kg。该方法具操作简易快速、定性定量准确、灵敏度高等特点。

    2024年06期 No.257 17-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 765K]
  • X-射线衍射-全谱拟合相定量分析法测定精细型蒙脱石及其晶体杂质含量

    孟智超;杜亚明;

    相定性结果:主相蒙脱石(Montmorillonite-15A)、次要相石英(Quartz),其他晶体杂质未检出;全谱拟合相定量分析法进行定量,相定量结果:主相蒙脱石99.3%(质量分数)、次要相石英0.7%(质量分数);精细型蒙脱石纯度测定的重复性为平均值的±1%,实验数据精密、准确,能够满足其产品质量控制的工艺技术要求。该方法可在精细型蒙脱石生产及其他相关行业推广应用。

    2024年06期 No.257 24-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 804K]
  • 固相萃取-液相色谱质谱法测定水中6类苯胺类化合物

    李墨爱;杨琳;

    6种苯胺类化合物在2.00~300μg/L范围内的相关系数(r~2)均大于0.998,线性关系良好;方法检出限在0.01~0.04μg/L之间,样品加标回收率为86.0%~108.6%,6次测试结果的相对标准偏差为2.8%~5.3%。本方法操作简便快速,稳定性好,测试结果准确度和精密度好。

    2024年06期 No.257 27-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 775K]
  • 液质联用在单硝酸异山梨酯生物等效性研究中的应用

    刘增花;吉健;张金玉;孟祥建;周田田;孙宏辉;

    目的:建立LC-MS/MS法为该研究提供方法学依据。方法:采用单硝酸异山梨酯同位素作为内标(5-ISMN-D6),Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.01%乙酸水和甲醇为流动相,设定流速为0.4mL/min,采用梯度洗脱法,多反应监测(MRM)负离子扫描模式,定量分析离子对为:m/z 250.00→59.00,内标离子对为:m/z256.00→59.00,血浆样本用甲醇提取,进样量2μL,线性范围25~2000ng/mL,定量下限25ng/mL。通过对预实验药动学参数C_(max)、AUC及T_(max)的分析发现两种受试、参比两种制剂并无显著差异。结论:该方法选择性好、灵敏度高、稳定性好、前处理血浆用量少,适用于测定人血浆中单硝酸异山梨酯含量;其药动学研究结果表明预实验中两种制剂具有生物等效性,对临床中单硝酸异山梨酯相关疾病治疗及合理用药具有指导意义。

    2024年06期 No.257 32-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 840K]
  • 直接进样测汞仪快速测定牙膏中汞含量

    司敬沛;李高卫;陈亚楠;王俊杰;闫京山;

    通过优化样品取样量和仪器灰化保持时间,考察测量方法检出限、加标回收试验、检测结果与微波消解-原子荧光法检测结果比对等方案,验证了方法可行性。该方法的标准曲线范围为0.1~150ng(长池0.1~10ng、短池10~150ng,线性系数分别为0.999、0.998);方法检出限为0.0648μg/kg(取样量为0.1g时);加标回收率在95%~100%之间;样品连续测量6次,精密度小于1%。结果表明,该仪器稳定性好,测试结果准确可靠。样品无需处理直接上机检测,方便、快速,环保。

    2024年06期 No.257 38-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 731K]
  • 顶空-气相色谱法快速测定芳烃装置含油污水中苯系物

    陈实春;潘志强;王磊;王平平;代生平;

    用该方法测定工业用废水中8种苯系物含量。HP Innowax柱分离,FID检测器检测,外标法~([1])定量。方法最低检测限为0.05mg/L;回收率在95.83%~102.68%之间,准确度较好;相对标准偏差在0.03%~0.20%之间,精密度较好,分析速度快,满足标准~([2])要求。

    2024年06期 No.257 43-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 755K]
  • 高效液相色谱法测定含铝熔铸炸药中组分含量

    杏若婷;杨琰鹏;白卫兵;白承祥;曹小霞;

    采用高效液相色谱技术,建立了同时测定某混合含铝炸药中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)、黑索今(RDX)、2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)组分含量的分析方法。采用C_(18)色谱柱(Φ4.6mm×250mm×10μm),流动相为乙腈∶水=60∶40,检测波长为251nm,柱温为30℃,流量为1.5mL/min,称样量为(0.2000±0.0005)g,进样体积为5μL。NTO的质量浓度在0.20~0.40mg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数为0.9997;RDX的质量浓度在0.40~0.60mg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数为0.9993;DNAN的质量浓度在0.40~0.60mg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数为0.9992。NTO、RDX、DNAN的平均回收率分别为99.90%、100.04%、100.02%,标准偏差分别为0.034、0.032、0.024相对标准偏差分别为0.161、0.091、0.096 (n=9)。该方法可应用于实际组分检测中。

    2024年06期 No.257 46-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 1143K]

研究与讨论

  • 粘度法测定右旋糖苷分子量的影响因素

    高锦红;马咏梅;范建训;杨珊;

    “粘度法测定高聚物的分子量”是物理化学中的基础实验,实验中一些因素的影响常使实验结果与理想结果的偏差较大。本实验以生物聚合物右旋糖苷为分析对象,研究了粘度法测右旋糖苷分子量的影响因素,包括初始浓度、恒定温度、粘度计、数据拟合方法等,只有严格控制好实验中各个环节,才能保证实验结果的可靠性和准确度。

    2024年06期 No.257 50-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 1110K]
  • 基于电热蒸发-催化热解-原子吸收光谱技术直接测定食品中镉的方法研究

    向俊;唐万里;王淑春;冯礼;周芸玉;张新;

    本研究基于固体进样-电热蒸发-原子吸收光谱(SS-ETV-AAS)技术,以大米、辣椒、小鱼仔为代表样,对食品中重金属镉Cd的SS-ETV-AAS测定方法进行研究。研究表明,方法检出限为0.016ng,Cd含量在0~20ng范围内表现为一次曲线关系,Cd含量在0~100ng范围内表现为二次曲线关系;大米样品中Cd的加标回收率范围为96.2%~101%,相对标准偏差为3.5%~4.6%;辣椒样品中Cd的加标回收率范围为85.6%~103%,相对标准偏差为3.9%~8.2%;小鱼仔样品中Cd的加标回收率范围为90.5%~104%,相对标准偏差为2.2%~4.9%。方法的检出限、回收率、相对标准偏差均能满足检测方法学要求,进一步证明了该方法的实用性和可靠性。

    2024年06期 No.257 55-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 778K]
  • 在线GC-MS测定城市环境油气挥发指示物种戊烷的数据异常排查方法

    张倩华;梁永健;张金谱;林洁萍;林素萍;黄坤伦;

    基于广州市番禺市桥站点在线GC-MS测得的2023年1月至6月VOCs数据,从时间变化特征、站点性质、质量控制等方面,分析汽油挥发指示物种正戊烷、异戊烷监测数据合理性,给出了异常数据合理性判断及排查方法。分析结果表明:1)由于异戊烷高值超出监测系统有效定量范围,定量准确性下降,导致同一污染源影响下,异戊烷的高值表现更为突出,相比正戊烷更不稳定,但不影响作为指示物种;2)站房停电、设备频繁开关机、故障等情况致使在线GC-MS运行状态不稳定,清洗离子源等重要维护动作使设备性能提升,均会影响内标响应与校准曲线斜率,使其发生较大变化;3)数据审核工作应当按照数据审核技术指南中的相关要求开展,但当审核时发现个别指标持续偏离规范要求时,应当组织开展问题核查与数据质量评估工作,结合当地数据特征,制定本地化审核规则与要求;4)由于环境监测市场的多元化发展,VOCs监测设备多种多样,设备性能各有优劣,需定期开展在线、离线监测设备的比对工作,进一步验证仪器性能。

    2024年06期 No.257 59-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 1703K]
  • 粗汽油分析方法优化

    王磊;陈实春;代生平;刘魁;付建林;

    方法需要2台色谱仪,1台色谱仪分析出三苯组分,另外一台色谱仪分析出C5组分、C6组分、C7组分、C8组分及异丙苯,但C4组分未定性且分析时间长。本方法将粗汽油分析方法优化为1台色谱仪完成,分析准确度和精密度均较高,缩短了分析时间,数据满足工艺生产的要求。

    2024年06期 No.257 68-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 915K]
  • FTIR法测定NO、SO_2、CO三组分气体标准物质含量校准曲线的研究

    汪圣甲;李剑;夏春;刘学刚;张宝方;程莎;

    校准曲线法是气体标准物质量值核查的常用方法,对气体标准物质的质量控制具有重要意义。基于动态稀释法,在(100~1000)μmol/mol范围内配制了10个浓度的NO、SO_2、CO混合气体,采用傅里叶变换红外光谱系统(FTIR)进行测量,建立了仪器响应值与浓度量值对应的校准曲线,并进行了准确性检验和稳定性检验。结果表明:NO、SO_2、CO 3种气体的校准曲线斜率分别为:0.9795、1.0117、0.9941,相关系数R~2均为1,各浓度点与理论浓度的相对偏差均小于±1%,校准曲线具有良好的准确性和长期稳定性。

    2024年06期 No.257 72-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 870K]
  • 水中总磷测定不同前处理方法的适宜性研究

    刘建利;宋蓓;周弛;范智超;张沛;郭晋君;

    为了快速准确地测定水中总磷,采用硝酸-过硫酸钾微波消解、过硫酸钾高温高压消解及硝酸-高氯酸电热板消解3种方法分别对不同类型水样进行前处理,测定总磷含量。研究结果表明:测定地表水中总磷,3种前处理方法均适宜。对生活污水入口及工业废水入口样品,适合选用硝酸-过硫酸钾微波消解方法;对生活污水出口及工业废水出口样品,适合选用硝酸-过硫酸钾微波消解和过硫酸钾高温高压消解方法。

    2024年06期 No.257 78-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 776K]
  • 浅析塑料镜面光泽度测试的影响因素

    王丹;陈俊佳;黄莉;高予安;郭瑞瑾;

    对聚丙烯材料光泽度测试过程中的保压压力、背景板、试样厚度、测试位置等因素对测定结果准确度的影响进行了分析,以此结果确定光泽度测试过程的最佳方案,提高了分析准确度。

    2024年06期 No.257 82-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 738K]
  • 陇东长7页岩油井筒结垢微观特征及机理研究

    胡志杰;吴霞;司阳莹;王慧玲;李欢;解丽琴;

    在陇东页岩油的开发过程中,井筒返出大量的垢块,严重影响生产。本次研究通过电镜能谱、薄片鉴定、XRD衍射以及化学分析手段对陇东长7页岩油垢样进行组分和微观特征和结垢机理进行分析,结果表明:页岩油结垢主要成分以钙垢、铁垢、钡垢、硅质垢为主。微观上显示以块状、砂质结构和纹层结构为主,其中以砂质核结构居多,这是由于体积压裂过程中大量压裂砂注入导致,同时大量的压裂液注入引发了压裂液与地层水不配伍,造成硫酸钡和碳酸盐垢,而前置液的注入与岩石矿物发生反应释放出大量铁,与压裂液体系中的碳酸根结合生成碳酸亚铁垢。

    2024年06期 No.257 85-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 1390K]
  • 计量对分析仪器预知维修作用刍议

    张森;许爱华;隋峰;郭波;张鹏;张妍;

    分析仪器是检验检测工作的重要基础和保障。计量、维护、维修贯穿分析仪器自出厂到使用的全生命周期。一方面,计量工作不仅能保障仪器量值溯源、测量准确,还能有效评价仪器性能;另一方面,将一个连续且长期的时间参数引入计量工作,能够发挥计量对分析仪器“预知维修”的重要作用。在日常工作中,需要重视计量对仪器的预知维修作用,通过规范操作、注重维护、科学管理等措施确保分析仪器的功用正常,进而保障检验检测活动的顺利进行。

    2024年06期 No.257 92-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 747K]

仪器使用与维护

  • 自动清洗类型流式细胞仪进样端清洗新方法

    饶子渔;曹冬;耿方兰;黄红林;康跃惠;

    自动清洗类型流式细胞仪长期高负荷使用,会存在碎片信号过多问题,对低浓度定量实验产生严重干扰。本工作设计了一种三阶段清洗进样端的新方法,清洗的同时进行信号采集,监视仪器状态变化。结果表明,通过预清洗,可基本清除悬浮颗粒并且附着在进样端的生物膜发生了活化;正式清洗可以有效地去除进样端内壁附着物;复清洗则使破碎悬浮的生物膜碎片颗粒被充分冲洗去除并且背景颗粒数及荧光值达最低水平。通过这种新的清洗方法,能使得细胞仪保持良好的工作工况状态。

    2024年06期 No.257 95-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 1032K]
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