- 杜瑞;周莉;姚静静;李娜;
建立了固相萃取柱后光化学衍生高效液相色谱-二极管阵列检测器×荧光检测器双检测器检测调制乳制品中叶酸含量的新方法。乙酸钠缓冲液(pH=4.0)提取样品中叶酸,超声震荡离心后,PWA-2固相萃取柱净化浓缩,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器定量测定,荧光检测器定性分析。结果表明:在0.05~5μg/mL质量浓度范围线性关系良好,线性相关系数大于0.995;检出限为30μg/kg,定量限为80μg/kg;在200、500、1000μg/kg 3个添加水平范围内,方法回收率为84.9%~93.9%,相对标准偏差RSD为1.7%~6.1%(n=6)。方法前处理简单,准确度高,精密度好,适用于快速检测调制乳制品中叶酸含量检测。
2025年05期 No.262 11-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 1394K] - 杨瑛;罗德伟;王洋;谭正;张璐;
在当前水质监测任务艰巨的背景下,探寻更高效、精准的总氮分析方法迫在眉睫。本研究依据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)这一标准方法 ,以全自动总磷总氮分析仪替代传统手工操作。通过对不同标准样品及实际水样中的总氮值进行测定,深入探究了总氮标准曲线、检出限、准确度和精密度等关键指标。实验结果显示:采用全自动总磷总氮分析仪的分析结果完全能够达到实验精度要求。不仅如此,该方法在操作层面具备显著优势,更加高效、简便,且安全性与环保性更佳;在结果呈现上,数据更为精准;从成本角度考量,还实现了有效节约。尤其在大批量水质监测工作中,全自动总磷总氮分析仪优势尽显,展现出极为广阔的应用前景,有望成为水质监测领域的重要技术手段。
2025年05期 No.262 17-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 1150K] - 郭春景;蒋云杰;程恒光;吕丹丹;周会喜;唐礼荣;
对国家标准气相色谱法测定牙膏中总氟含量的样品前处理方法进行了改进。利用1mol/L高氯酸对样品进行酸化,用异辛烷溶解的正戊烷作为内标进行校正,测定牙膏、漱口水中总氟含量。结果表明:总氟在0.025%~0.25%的含量范围内线性关系良好,检出限、定量限分别为0.15mg/kg和0.45mg/kg,加标回收率在96.5%至105%之间,方法精密度<4%。该方法重复性好,灵敏度高,能够准确测定牙膏、漱口水中总氟的含量。
2025年05期 No.262 22-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 1149K] - 姚洵;顾强;秦立俊;卢志琴;徐海斌;
称取0.2500g锂辉石样品,表面覆盖3g氢氧化钾,于600℃的马弗炉中熔融15min,经热水转移后,20mL(1+1)盐酸浸取酸化,定容至250mL。使用火焰原子吸收光谱法测定其中氧化锰的含量。探究了碱熔剂用量、熔样温度和时间、浸取酸种类及用量、碱熔剂基体和共存元素的干扰。结果表明:锰在0~2.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.008mg/L。浓度呈1000mg/kg的氯化锶用以消除共存离子对于锰的测定干扰。分别采用3种有证标准物质和实际样品测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差为1.3%~3.5%。采用本方法测定锂辉石中锰含量的结果与电感耦合等离子体发射光谱法和行业标准分光光度法基本一致。
2025年05期 No.262 27-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 1382K] - 王志敏;周新奇;陈磊;查丽霞;彭衡芾;王郡艺;
为保证移动罐车对所盛装产品的运输安全,国家规定要定期对罐车进行强制性的检修检验。罐车送检时需对罐体内部进行清洗,常用的清洗方法是水过罐冲洗或蒸汽冲洗,因部分物质会溶于水,受到高温后会挥发至罐体内部,同时清洗后会残留部分有毒有害的挥发性气体。若罐体内残留较高浓度的有毒有害废气,势必会对检测人员的身体健康产生较大危害。使用丙烷(C_3H_8)、甲烷(CH_4)和氨气(NH_3)的标准气体检验国产傅里叶红外(FTIR)气体分析仪的设备性能,其方法检出限分别为0.02μmol/mol、0.09μmol/mol和0.2μmol/mol;测定下限分别为0.08μmol/mol、0.36μmol/mol和0.8μmol/mol;示值误差均在±3%之内,仪器性能稳定可靠。现场选取装载液氨和液化石油气(商品丙烷)的两类罐车,在现场实际应用中,分析仪实现对两类罐车罐体内部残留废气主要种类及浓度的定性和半定量分析,取得了良好的应用效果,展现出广阔的推广前景,对保障检测人员身体健康具有重要意义。
2025年05期 No.262 32-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 1216K] - 石蓉;蒋贇;郑金凤;李帅;张悦;
目的:研究不同生产工艺药用辅料山梨酸中残留溶剂量。方法:采用气相色谱法,通过升温程序对山梨酸样品中的甲醇、乙醇和甲苯残留量进行测定。结果:在线性浓度范围内,甲醇(3.0192~60.384μg.mL~(-1))、乙醇(5.1156~102.312μg.mL~(-1))、甲苯(0.8858~17.716μg.mL~(-1))的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r均大于0.999)。甲醇、乙醇和甲苯的平均回收率分别为100.56%、97.39%和101.55%,RSD值均小于1.3%。B企业采用合成工艺,样品中均检出乙醇和甲苯;C企业以食品级山梨酸为原料,仅检出乙醇;A企业使用工业级山梨酸,样品中除乙醇外还检出甲醇残留。结论:本研究建立的气相色谱法简便、可行且准确度高,适用于山梨酸中甲醇、乙醇和甲苯残留量的测定。
2025年05期 No.262 39-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 1174K] - 初忠江;秦立俊;徐师;闫剑伦;郑光煜;詹春梅;
汞作为有色重金属矿中的有害元素,在冶炼加工过程中极易对环境造成污染,进而威胁人员健康与安全。目前,虽已有针对镍精矿中汞含量的测定标准,但该标准采用湿法预处理样品,此过程易引发汞的二次污染或损失等问题。本研究建立了一种基于固体直接进样,借助塞曼背景校正测汞仪测定镍精矿中汞含量的分析方法。在优化后的仪器测量条件下,用汞标准溶液建立校正曲线,曲线线性相关系数≥0.999,按照所建立的实验方法对镍精矿样品中汞含量进行测定,所得相对标准偏差(RSD,n=11)处于2.26%~8.30%之间。对空白标准溶液进行11次测定,以3倍标准偏差计算得出检出限(LOD)为0.31ng,10倍标准偏差计算得出定量限(LOQ)为1.04ng,加标回收率在90%~105%之间。该方法具有简便快速,准确度高、自动化程度高,适用于大批量镍精矿样品中汞的检测。
2025年05期 No.262 43-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 1157K] - 王箫;忻欣;田燕龙;
基于多次反射ATR附件的红外光谱法,建立了含氢硅油中活性氢含量的测定方法。在实验浓度范围内,标准曲线具有良好的线性关系。4种不同氢含量硅油溶液测试的相对标准偏差(RSD)在0.3%~3.1%之间,回收率在96.0%~100.6%之间。测试3种不同来源的实际样品时,方法也取得了满意的结果。
2025年05期 No.262 48-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 1267K]
- 陈宇迪;邹涛;赵瑾;杨颖;和莉颖;王小飞;
针对碳化硅复合材料高温比热容测试中存在的问题展开研究,探讨了碳化硅复材中残余硅以及BN界面改性碳化硅复合材料中硼(B)与PtRh坩埚及支架发生反应的风险。为解决这一问题,提出了采用自制石墨烯薄膜作为内衬的创新方法,有效隔绝了碳化硅复合材料与PtRh坩埚的直接接触,避免了反应的发生,从而成功实现了碳化硅复合材料的高温比热容测试。通过与蓝宝石参考物质的测量结果及传统测试方法进行对比,验证了该方法的准确性,测量误差在3.5%以内。本研究为碳化硅复合材料的高温比热容测试提供了可靠的解决方案,具有重要的应用价值。
2025年05期 No.262 51-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 1687K] - 李璐;杨阳;
仪器设备是高校进行教学和基础科学研究的重要工具,科技的迅速发展,对仪器设备的性能提出了更高的要求。然而,仪器设备更新换代快、老旧设备性能落后、配置单一等问题又不可避免,也是影响高校人才培养质量和科研水平的关键因素。分析高校仪器设备升级改造的意义、现存的问题,并提出了开展仪器设备升级改造的工作建议,以期高校持续支持开展仪器升级改造工作,扩展仪器功能、延长仪器寿命,充分发挥仪器设备效能。
2025年05期 No.262 59-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 1105K] - 顾涛;赵永山;靳小成;
常减压蒸馏装置通过减压深拔优化操作可以降低减压渣油产量,但深拔温度过高,易造成减压炉炉管和减压塔洗涤段填料层结焦。通过Petro-SIM软件,结合生产装置实际工况,确定油品的试验条件(试验温度和停留时间),利用毛细管法开展常减压蒸馏装置涉及油品包括常压渣油、脏洗涤油及减压炉进料的结焦倾向模拟试验,得出油品在减压加热炉出口温度范围,并且分析出减压塔涤段填料层结焦的原因,为生产优化操作提供理论依据。
2025年05期 No.262 63-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 726K] - 孙明;
煤炭在我国能源与工业体系中地位关键,在选煤厂,精煤灰分是关键质量指标。当前高温灰化法存在燃烧不彻底、人工误差大、反馈慢等问题。为了及时准确地检测灰分含量,从而达到优化生产指标的目的,采取了X射线荧光光谱法与智能算法结合在现场检测煤炭灰分含量的技术,对比了多元线性回归、支持向量回归算法对样品基体效应校正后的含量预测效果,通过展示现场实际应用精度,证明了该方法可以准确、实时的测量灰分含量,达到指导选厂生产的目的。
2025年05期 No.262 67-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 1402K] - 樊晓翠;王琳;宗辉;王思成;汪洁;于翔;刘传军;管其红;
建立了一种基于分解有机物的生物化学过程消耗溶解氧的原理制造的全自动BOD_5分析仪的校准方法。根据仪器的工作原理和使用要求,对分析仪开展了包括温度示值误差、电极示值误差、仪器示值误差校准方法的研究,同时对所得示值误差、重复性及电极示值误差的测试数据进行了计量评估,结果表明,所列校准参数及对应的校准方法可实现该分析仪的计量溯源,保障检测结果的准确度。
2025年05期 No.262 73-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 1305K] - 王娟;仵春祺;倪晓晶;
基于结构导向集总方法,设计了22个结构单元来描述典型柴油分子的组成,依据柴油组成结构信息确定了核心分子结构,并按照柴油性质拓展得到918个分子,采用模拟退火算法得到每个分子的相对含量,从而完成柴油原料分子矩阵的构建。通过计算得到的柴油分子矩阵的组成和性质与实际测定得到的数据有较好的一致性,表明结构导向集总方法可以对柴油组成进行分子水平的定量描述,得到的分子组成矩阵能够准确表达柴油原料的组成。
2025年05期 No.262 78-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 1267K] - 董洪举;王嘉麟;姜丽艳;于彬;
高校实验室是培育科研成果和培养创新人才的重要资源和物质保障,构建院级仪器公共平台是新时代优质资源共享及创新型人才培养的必然要求。生命科学公共仪器平台始终坚持“统建共享、服务科研、培育人才”为主旨,依托“双一流”建设,持续夯实“体系化”硬件设施与“品质化”技术服务的双构建,为推动仪器平台的高质量发展加装“双引擎”。聚焦数字变革,深耕仪器管理,激活大型仪器的应用潜力,注重“共享化建设”与“内涵式发展”的双优化,为支撑生物学“双一流学科”的科学研究注入“双动力”。经过近10年的发展与积累,在提高大型仪器共享效率和支撑科学研究成果等方面取得了一定成效,为新形势下高效发挥院级公共仪器平台的开放共享作用提供新思路与新案例。
2025年05期 No.262 83-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 1459K] - 董元成;张雷;倪晓晶;文千;
系统评价了南疆油田6种典型凝析油(T1、T2、T3、T4、T5、T6)的石脑油馏分乙烯裂解性能。通过实沸点蒸馏切割获得初馏点IBP~180℃、IBP~190℃、IBP~200℃、IBP~210℃馏分,分析了其收率、烃组成等主要物性,使用SPYRO乙烯裂解模拟软件对不同终馏点的石脑油馏分进行裂解模拟,剖析了各馏分在裂解过程中的产物收率变化规律,研究揭示了烃族组成与裂解产物的关联性,提出基于正构烷烃含量的馏分优选策略。结果表明:T4凝析油的石脑油馏分具有最高的乙烯和双烯收率,是优质的乙烯裂解原料,T2和T1的石脑油馏分也表现出良好的乙烯裂解性能,而T5、T6和T3的凝析油石脑油馏分则不建议作为乙烯裂解原料,本研究为南疆凝析油资源的高效利用提供了关键依据。
2025年05期 No.262 91-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 1248K] - 张放;梁超伦;郭琳娜;
近年来,透射电子显微技术取得了突飞猛进的发展,扫描透射技术(STEM)尤为瞩目。作为一种能够在原子尺度上实现材料微结构与精细化学组分表征分析的先进手段,STEM为从微观尺度理解材料宏观性能提供了关键依据。本文系统介绍并对比了透射电镜中几种典型的扫描透射成像技术,包括环形明场像(ABF)、环形暗场像(ADF)、积分差分相位衬度像(iDPC)及4D-STEM技术,深入解析其成像原理、技术特点及科学研究中的代表性应用案例,旨在帮助科研工作者更全面地理解STEM成像技术体系,并为其在各自学术与科研领域的应用提供参考。
2025年05期 No.262 95-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 1707K] - 邱黛君;仵欣;李锋丽;隋峰;许爱华;刘媛媛;
火灾中产生的大量烟雾是造成人员伤亡的主要原因之一,建材烟密度测试仪是用于分析建筑材料燃烧时产生烟雾浓度的仪器,目前国内没有相应的国家计量技术规范。针对这一问题,研究建立了建材烟密度测试仪的校准方法,提供了溯源途径,给出了计量参数和参考技术指标,烟密度的光吸收率示值误差为±3%,重复性不大于0.5%,计时器示值误差为±2%,并通过实验示例和测量结果不确定度分析验证参数指标的合理性和方法的可行性。结果表明,烟密度示值误差不确定度为U=1.0%(k=2),烟密度值结果可溯源至分光光度计,具有可操作性和溯源性。
2025年05期 No.262 104-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 1532K] - 韩秋焕;赵九轲;鲁静静;许爱华;樊晓翠;于海容;马曼莉;
为满足地方疾控大批量尿中碘检测工作的需求,基于国家卫生行业标准尿中碘砷铈催化分光光度法原理,采用全自动尿碘分析仪,将尿碘测定的线性范围由国家卫生行业标准中的0~300μg/L在实际工作中拓宽至0~600μg/L,并对该方法的线性、检出限、精密度、准确度和回收率进行了验证,结果表明,在0~600μg/L测量范围内有良好的线性,相关系数≥0.9998;检出限为2.0μg/L;相对标准偏差在0.70%~3.15%之间,尿碘标准物质的测定结果均在给定值±不确定度范围内,3种不同浓度尿碘样品回收率在90.1%~96.7%之间,符合国标要求。
2025年05期 No.262 109-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 1133K] - 谢新侃;双龙;董天姿;史雨辰;
针对内蒙古呼伦贝尔地区高有机质-酸性土壤(有机质>100g/kg,pH<6.50)有效磷测定中分光光度法的稳定性问题,本研究对比了ICP-OES法与钼锑抗分光光度法的测定效果。通过平行实验分析标准物质(GBW070355、GBW070356)及10组实际样品,发现ICP-OES法的相对标准偏差(RSD)和相对误差(RE)均显著低于分光光度法。实验表明,高有机质导致的浸提液颜色干扰是分光光度法结果偏差的主因,而ICP-OES法通过优化基体校正与仪器参数,有效降低了干扰。内蒙古呼伦贝尔地区的土壤由于其特殊的地理环境和气候条件,富含有机质且呈酸性,这使得有效磷的测定变得复杂。传统的钼锑抗分光光度法在处理这类土壤时,由于高有机质含量导致的溶液颜色变化,容易产生较大的测量误差。相比之下,ICP-OES法利用等离子体激发样品,通过光学检测器捕捉发射光谱,能够更准确地识别和定量有效磷,不受溶液颜色干扰的影响。因此,ICP-OES法在精密度、线性范围及抗干扰能力方面更具优势,适用于酸性高有机质土壤有效磷的测定。
2025年05期 No.262 112-118页 [查看摘要][在线阅读][下载 1156K] - 田原润;李军状;李小龙;程志远;李朝兵;张运宇;幸双喜;
二氧化碳监测系统在环境监测、工业过程控制等领域发挥着重要作用。然而,烟气中的水分会对监测结果造成严重干扰,导致测量精度下降。为了解决这一问题,本研究结合试验,探讨了不同烟气除湿预处理方案在二氧化碳监测系统中的应用效果,并提出了方案选择的建议。研究表明,合理选择和配置烟气预处理除湿装置,可以有效降低烟气水分对二氧化碳监测的干扰,提高监测精度和系统稳定性,为二氧化碳排放的准确监测和控制提供技术支撑。
2025年05期 No.262 119-123页 [查看摘要][在线阅读][下载 1160K]