- 严爱娟;杨颖欣;黄琴伟;周玉波;胡英;
目的：建立微透析技术结合液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）技术分析时透析液中无机盐的去除方法。方法：以芍药苷为目标成分，采用LC-MS/MS技术以栀子苷为内标物对透析液除盐前后方法专属性、基质效应、线性范围、稳定性、精密度与准确度进行考察。结果：透析液除盐后基质效应显著降低，样品稳定性、方法日间精密度与回收率显著提高。结论：经方法学验证，本研究所建立的微透析样品除盐方法简便、准确可靠，可用于LC-MS/MS进样分析。
2025年01期 No.258 48-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 1049K] - 鞠邦青;曾德超;龙琦桢;
大型科研仪器设备是促进技术创新的核心科技资源，随着科研投入的增加，出现了重复购置、单位化和闲置浪费等问题，需要加快推进科研设施与仪器实现资源共享。本文以湖南省大型科研仪器设备开放共享服务平台为例，利用比较分析法和数据可视化法，对平台中3540条仪器数据及14329条仪器服务开机时数数据进行深入分析。结果表明，地方大型科研仪器设备的开放共享在政策落实、共享意识、资源分布、仪器来源方面存在一定问题，提出“强政策”、“重服务”、“融区域”以及“重研发”的建议，以期推动湖南省科研资源的高效配置和综合利用，促进区域科技创新能力的提升。
2025年01期 No.258 53-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 1127K] - 尉琳琳;陈静允;蒋复国;
转化气蒸汽发生器是制氢装置中关键设备之一，该设备的泄漏或故障影响到装置及下游装置的正常运行。本研究采用X射线荧光光谱（XRF）、X射线光电子能谱（XPS）和X射线粉末衍射（XRD）等分析技术，对停工检修期间设备内部及外部可见积垢物质进行了取样及成分分析。结果表明，管束出口处垢样主要由Fe_3O_4、Na_3PO_4、Na Fe PO_4、Na PO_3、Al_2Ti_7O_(15)和Na_7Fe_4(P_2O_7)PO_4等组成，而排污口垢样主要由Fe_3O_4、Fe_3PO_7、Al(PO_4)_3和Na Al Si O_4等组成，法兰处垢样主要由Na_2CO_3、KNa CO_3和KNa Fe(Si_4O_(10))等组成。分析结果揭示了积垢的化学组成，可为分析转化气蒸汽发生器泄漏原因提供依据，为设备维修及长周期运行提供数据支持。
2025年01期 No.258 62-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 1044K] - 徐凌云;董洪春;舒婕;史琪;梅啸;
固体核磁共振交叉极化技术（CP）在固体材料的检测与研究方面发挥着至关重要的作用。本工作以金刚烷和L-丙氨酸作为模型样品，对CP实验中，不同CP形状脉冲、MAS转速和CP功率条件进行了对比研究，探讨并总结各种CP形状脉冲所适用的实验条件及样品体系特征，为测试人员恰当地使用交叉极化技术提供参考方案。
2025年01期 No.258 68-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 1057K] - 黄艳萍;刘毅;田茜茜;
对于导电导热性差的膜层，利用扫描电镜获取其截面微观形貌时，样品制备过程直接影响形貌图像的质量。本研究根据膜层厚度及物理特性提出了不同的制样方法，对于微米级厚度膜层，可采用脆断、机械打磨抛光等方式取样，喷镀导电膜一般无特殊要求；对于纳米级厚度膜层，一般采用脆断方式取样。另外，导电处理喷镀的靶材、设备及喷镀时间等因素均会对形貌图像产生较大影响。
2025年01期 No.258 74-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 887K] - 张强;李鑫;张仲明;张锋锋;石正宝;刘英;李强;李庆毅;卿立松;
通过对仪器预热稳定时间、氮气吹扫、抗氧剂配方、测试位置、口模清洁度这些影响不同聚丙烯质量流动速率(MFR)的因素进行测试试验分析，得到了聚丙烯MFR最佳的测试方法，规范了测试的操作过程，保证了聚丙烯MFR测试的准确度与精确度。
2025年01期 No.258 78-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 755K] - 韩彦微;张永挺;刘振华;刘宏;
电力设备中SF_6泄漏早期检测预警在设备运行安全和全球温室效应控制方面具有重要意义。本研究提出了一种基于电晕放电电离的MEMS离子迁移谱传感方法，获取了不同分离电压（DV）下的SF_6特征谱图，考察了MEMS离子迁移谱对SF_6的浓度响应特性、检测限、动态响应特性和长时间工作稳定性，并在此基础上开展了电晕放电电离放电参数对检测性能影响研究。测试结果表明，当DV=1400V时SF_6的特征谱图峰位置为7.74V，浓度响应符合幂函数曲线，拟合优度R~2=0.99994，检测灵敏度达到0.01μL/L，响应时间仅需0.27s,5日信号波动小于2.76%。
2025年01期 No.258 82-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 1084K] - 孙元社;龙翔;赵海青;杨三东;张聪;李彤;
超微小液体流量的测量，以及液体微纳流量计的准确度直接校准一直是个技术难题。本研究采用百万分之一精密电子天平，基于液体通过微米毛细管输出的极微小液滴质量，对超微小液体流量计进行直接动态校准。结果显示，采用微纳输液泵和超高精度精密电子天平等搭建的微纳升液体流量计校准装置，可以实现极其微小液体流量计(或流量传感器)的直接校准，方法简单、快速、精密度高。
2025年01期 No.258 88-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 808K] - 王楗;关丛荣;陈吉文;
针对电感耦合等离子体(ICP)中阶梯光栅光谱仪数据采集过程中，单一固定曝光时间带来的信息丢失问题，设计了一种基于自适应曝光时间序列的谱图校正算法。通过使用评估曝光时间采集一帧谱图数据，自适应计算每条特征谱线的理想曝光时间，建立理想曝光时间序列并进行优化。利用优化后的曝光时间序列采集多帧谱图，基于校正算法进行线性校正并归一化为c/s(每秒ADU)进行后续分析。实验结果表明，在相同的实验条件下，算法校正后的Zn、Mn、Cr、Ba元素谱线的二维谱图无过曝现象，成像形状更为合理，谱图信噪比均有所提升，校正后的Zn、Ni、Mn、Cr元素特征谱线强度建立的标准曲线的线性相关系数R~2均高于0.999，与校正前相比有显著提升。
2025年01期 No.258 91-97页 [查看摘要][在线阅读][下载 1051K]