综述

• 水产养殖环境中抗生素抗性基因的检测与消除技术研究进展

  薛凯峋;朱晨朝;李少华;刘欣;

  抗生素作为治疗和预防疾病在水产养殖过程中大量使用，导致了水体中抗生素抗性细菌（antibiotic resistantbacteria,ARB）和抗生素抗性基因（antibioticresistancegenes,ARGs）的产生。目前，抗生素抗性基因已经在水产养殖生态系统中广泛存在，并且随养殖废水排放至环境中，严重威胁生态环境和人类健康。因此，明确和实施水产养殖中抗生素抗性基因的检测和消除技术十分重要。本文通过综述抗生素抗性基因的检测手段如传统微生物培养和分子生物学（PCR、DNA杂交及微列阵技术和宏基因组技术）以及水体中抗生素抗性基因的常用消除手段，旨在为养殖水体中抗生素抗性基因的快速检测和去除提供理论基础。

  2024年05期 No.256 1-7页 [查看摘要][在线阅读][下载 981K]
  

仪器研制与改进

• 脱硫废水全自动稀释仪的设计

  杜志刚;祁利明;刘贵喜;李扬裕;王广龙;韩文录;郑国栋;赵全中;朱愉洁;施超欧;

  该系统针对火电厂超高浓度脱硫废水中阴阳离子的测定设计，满足工厂检测的需求。通过实验并根据样品的特点，提出采用二步稀释的方案，第一步固定稀释，然后测定样品的电导值，根据电导值自动计算第二步稀释倍数，从而将高达数万μS/cm的样品，稀释到100～200μS/cm满足离子色谱仪检测的要求。同时该稀释仪能自动完成阴阳离子标准曲线溶液的在线制备，供离子色谱分析。这将大大降低人工成本，提高检测的可靠性和工作效率。

  2024年05期 No.256 8-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 855K]
  

仪器应用

• 开尔文探针力显微镜（KPFM）在钙钛矿太阳电池研究中的应用

  向艳;董卓凡;程诺;曹洋;邓韶鹏;母林川;张海川;

  开尔文探针力显微镜（KPFM）中文基于原子力显微镜的表征技术，常用来测试样品表面和探针之间的接触电势差（CPD）和样品功函数，被广泛应用于各种导电或半导体样品表面特性研究。本实验通过KPFM技术测试Pb I_2溶液中不添加和添加正丁基碘化胺（BAI）制备的钙钛矿薄膜形貌和功函数，并结合钙钛矿薄膜的X射线衍射谱和紫外可见吸收光谱，分析正丁胺阳离子（BA~+）对钙钛矿结晶、载流子传输和器件性能的影响。研究发现，在两步法制备钙钛矿薄膜过程中第一步Pb I_2前驱体溶液中引入离子半径较大的间隔阳离子BA~+，使形成的Pb I_2薄膜晶粒和分布更均匀，促进钙钛矿结晶和晶界缺陷钝化，可以提升电池性能。

  2024年05期 No.256 13-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 1112K]
  

• 碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定特殊医学用途配方粉中碘元素含量

  李清清;杨轶眉;刘珺瑶;

  样品采用氢氧化钾溶液提取液后加入稳定剂，采用电感耦合等离子体质谱仪-有机物添加在线内标的方式对碘元素进行定量测定，并采用表面活性剂进行实时在线冲洗，检测过程可在2小时内完成。实验对碱液提取条件和仪器检测条件均进行了优化和探讨，在优化的条件下，碘元素线性相关系数大于0.999，检出限可达到μg/kg级别，三水平加标回收率在90.2%至93.7%之间。此方法前处理简便，检测时间短，且精密度高、准确性好。

  2024年05期 No.256 20-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 754K]
  

• PRiME HLB固相萃取结合UPLC-QTOF-MS测定烟液与烟丝中的依托咪酯

  王华;罗达龙;覃蓝;莫惠欣;李媛捷;何姗珊;杨梓莹;刘虹虹;

  待测样品经乙腈提取后，使用PRi ME HLB固相萃取柱对样品提取液进行净化，经ACE EXCEL C_(18)(2.1mm×50mm,2μm）色谱柱分离，以甲醇-5mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）作为流动相，梯度洗脱，采用电喷雾离子源正模式(ESI+)，目标物二级离子模式（Targeted MS/MS）进行质谱分析。依托咪酯在2ng·m L~(-1)～200ng·m L~(-1)浓度范围内线性关系良好，相关系数r为0.999，在0.2μg·g~(-1),1.0μg·g~(-1),5.0μg·g~(-1) 3个水平的加标回收率为86.6%～94.6%,RSD为3.1%～4.3%(n=9）。本方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点。

  2024年05期 No.256 25-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 795K]
  

• 电感耦合等离子体质谱法对牙膏中多种元素的测定及分析

  张隆龙;谢宋阳;王海燕;

  样品在称量后加硝酸进行预消解，再进行微波消解，定容后采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。实验中，在称样量、消解方式、定容方式等关键步骤进行比对实验，找到最合适的前处理方法进行测定。36种元素的线性范围为0～100ng/mL，相关系数均大于0.99，加标回收率为83%～118%，相对标准偏差小于8.25%。此方法操作简便、回收率高，适用于牙膏产品中36种元素的测定。

  2024年05期 No.256 31-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 761K]
  

• 利用近红外法快速分析测定重质馏分油品的性质

  许峰;蒋敏;王定英;潘志强;

  近红外光谱技术是利用近红外光谱吸收峰的位置、强度与待测物质成分、含量对应关系进行定性或定量分析的技术，具有检测时间短、操作简单、检测精度高、无损分析的特点。本实验室利用近红外法测定轻质油品性质，提高了工作效率。针对石化企业重质油品（如原料油、蜡油、油浆、渣油等）分析检测耗时长，且我室的设备故障率较高，在面对装置生产方案调整、工艺试验、问题排查以及防腐检测时，难以迅速满足装置增加的临时检验需求等问题，研究实现以近红外检测取代传统的分析方法检查重质油品的性质，从而快速响应装置生产变化。

  2024年05期 No.256 37-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 860K]
  

研究与讨论

• 热剥离g-C_3N_4纳米片的合成及光催化性能研究

  柯洋丽;朱丽;宋师雯;

  以三聚氰胺为前驱体，合成块状g-C_3N_4(CN)，再经简单的热剥离技术，成功制备多孔g-C_3N_4纳米片(CN-S)光催化剂。系统研究了不同热剥离时间对CN-S光催化还原Cr(VI)性能的影响。结果表明：经4 h热剥离后获得的样品CN-S(4h)比表面积和孔体积分别为191.88m~2·g~(-1)和1.109cm~3·g~(-1)，而CN的比表面积和孔体积分别是7.82m~2·g~(-1)和0.092cm~3·g~(-1)，说明热剥离可显著提升材料比表面积和孔体积，增加表面有效活性位点，延长可见光在其内部的多重散射，缩短光生电子-空穴对从材料内部迁移至表面的传输距离。此外，热剥离处理形成的碳空位可增强光生载流子分离效率。由此CN-S(4h)光催化还原Cr(VI)的效率达到99.0%。

  2024年05期 No.256 44-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 1354K]
  

• 一种新型人工树脂处理翡翠的宝石学特征研究

  张维肖;

  翡翠是一种以硬玉、绿辉石、钠铬辉石为主要矿物的非均质体集合体。绿色翡翠品种受市场追捧，常出现人工处理翡翠以次充好。本研究选取7颗传统和5颗新型漂白、充填、染色处理绿色翡翠样品进行对比，经过常规宝石学测试、红外光谱、紫外-可见光谱、光致发光测试，传统人工树脂漂白、充填、染色处理的翡翠红外光谱存在4062、3055、3035、2965、2930、2872cm~(-1)处的特征吸收峰，紫外-可见光谱测试具有675nm附近吸收宽带，光致发光存在400～500nm范围内的发光峰；新型人工树脂漂白、充填、染色处理的翡翠红外光谱在4053cm~(-1)处出现特征吸收峰，2800～3100cm~(-1)范围内可具有2920cm~(-1)吸收带和3001cm~(-1)、3032cm~(-1)、3068cm~(-1)处吸收峰，紫外-可见光谱具有接近692nm的吸收宽带，光致发光存在400～500nm范围内以及604nm处的发光峰，传统与新型B+C货翡翠宝石学特征的对比为实验室鉴定补充了依据。

  2024年05期 No.256 52-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 1257K]
  

• 双胺类有机小分子的有机波谱分析

  方绕梁;毛秋平;

  (E)-1-(2-((2-甲氧基萘-1-基)氨基)苯基)乙酮肟是N-芳基苯并咪唑和N-芳基吲唑衍生物合成的中间体，广泛应用于医药农药中间体以及材料化学品领域。利用紫外可见光谱（UV）、红外光谱（FT-IR）、高分辨率质谱（UPLC-MS）、核磁共振氢谱(~1HNMR)、碳谱(~(13)CNMR)以及二维核磁技术等表征手段对(E)-1-(2-((2-甲氧基萘-1-基)氨基)苯基)乙酮肟的结构进行全归属解析，为N-芳基苯并咪唑和N-芳基吲唑衍生物的制备路线提供一定的参考依据。

  2024年05期 No.256 57-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 1005K]
  

• 两种方法测量电子天平示值误差的比较研究

  孔令滨;宋世栋;陈国仓;王宁;邢玉彬;

  示值误差是评价电子天平准确度的重要计量特性。本工作对现行的电子天平校准规范JJF1847-2020中介绍的两种示值误差测量方法进行了比较研究。结果表明，方法一具有可操作性强、结果稳定性好的优点，适用于市面上常见的分析天平、精密天平和微量天平等的示值误差测量。此外，对于可读性较高的大量程精密天平，采用方法二也能够得到准确可靠的示值误差测量结果。

  2024年05期 No.256 64-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 972K]
  

• 浅谈我国生活饮用水标准体系的发展

  刘佳;杨明;王建凤;葛思敏;王胜楠;张春梅;邵鹏;

  围绕研究过去30余年生活饮用水相关标准的发展与演变特征，以60余项，国家、行业、地方及团体标准文件，包含了800余项参数，作为研究对象。结果表明，目前生活饮用水的检测方法是最主要的标准文件类型，液质联用和气质联用是最主要的污染物测试方法。未来的发展任务可从饮用水中新型污染物的研究与防治相关技术规范等方面进行，为我国生活饮用水标准体系的优化提供重要的方法基础，切实保护人民健康和发展经济提供坚实的技术支撑。

  2024年05期 No.256 68-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 989K]
  

• 优化在线色谱程序增加关键测量组份

  崔福军;

  通过对在线色谱仪的资料进行深入研究，优化色谱分析程序，根据工艺操作的需求，在不增加设备的情况下，增加了在线色谱仪的关键测量组份，从而实现对碱洗塔出口裂解气中的CO组份实时监测的目标，对乙炔加氢反应器的操作达到提前预判，优化操作目的。有效地开发出了设备潜在能力资源，将科技挖潜提质增效落到工作中。

  2024年05期 No.256 73-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 962K]
  

• 基于质控与药效统一的扁蕾颗粒标准提升探讨

  杨玲霞;顾海燕;施玉茜;马潇;刘婷婷;李冬华;

  采用薄层色谱法，对扁蕾颗粒中齐墩果酸进行定性鉴别；采用萃取重量法测定扁蕾颗粒中乙酸乙酯提取物；采用高效液相色谱法测定药效成分木犀草素的含量。色谱柱为Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（50:50）,V/V；流速1.0mL/min；检测波长为350nm；柱温：25℃。薄层色谱图谱获得斑点较多，分离效果好，阴性对照无干扰；乙酸乙酯提取物为2.56mg/g～2.87mg/g；木犀草素在0.11μg～1.06μg范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为98.10%,RSD为2.05%(n=6)。该方法科学合理，简单易行，可较为全面的评价扁蕾颗粒质量。

  2024年05期 No.256 78-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 779K]
  

• 婴幼儿及儿童袜子中双酚A含量分析及风险评估

  刘丽萍;乔海清;张国华;鲍军方;李少斐;李建兵;商大伟;

  采用超声波对40批婴幼儿及儿童袜子中双酚A提取，采用HPLC-FLD进行含量分析。从采集渠道和不同价位对双酚A含量进行分析，并对双酚A来源进行研究，评估袜子的质量安全风险。结果表明：在0.5～220mg/kg范围内，双酚A标准曲线线性关系良好，相关系数为R~2=0.9997。双酚A含量较高的袜子出现在线下实体店和电子商务平台，随着价格升高袜子检出率整体呈现下降的趋势。聚酯纤维和锦/氨纶纤维成分是袜子中双酚A的主要来源。袜子中双酚A检出率为48%，伤害可能性等级为“VI”级，发生的伤害程度为“严重”，根据矩阵图，双酚A为低等风险。

  2024年05期 No.256 82-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 1032K]
  

• 快速高效区分黄檀属黑酸枝木的方法-GC/MS指纹图谱

  吴静霞;韩陈;古鸣;姚晨岚;

  采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物，采用气相色谱-质谱法分析提取物，建立目标物色谱图。采用二氯甲烷溶剂提取阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀4种黄檀属黑酸枝木，其提取液用气相色谱质谱联用仪分析，结果显示该4种树种的特征色谱峰不同。阔叶黄檀的色谱峰在14.6min、14.8min出现双子色谱峰，强度相似；卢氏黑黄檀分别在11.9min、12.5min、12.9min有3个强度相似的色谱峰；东非黑黄檀的强度大的特征峰在18.3min和18.5min；伯利兹黄檀仅有1个强度大的色谱峰，其保留时间在17.1min。分析这4种木材的GC/MS指纹图谱，色谱峰的保留时间不同。该方法可以有效区分鉴别这4种黑酸枝木。

  2024年05期 No.256 88-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 937K]
  

• 沧州市市售水产品污染状况研究

  邵寒冰;韩青;张瑞;董晓枫;高庆辉;

  目的：了解沧州市售4类水产品中5种致病性弧菌和5种重金属的污染状况，为食品安全风险评估提供数据支持。方法：2021～2022年在沧州各县区随机采集水产品207份，以《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》为依据进行检测，并从多个维度对阳性检出率进行比较分析。结果：致病性弧菌在不同采样地点、不同采样季度、不同类别的水产品中阳性检出率比较差异具有统计学意义（χ2=14.92,P=0.002;χ2=39.733,P<0.001；χ2=18.07,P=0.001）；水产品中致病性弧菌检出率最高的采样地点、采样季度、水产品类别分别是农贸市场（52.4%）、第三季度（65.3%）、软体类(62.5%)；重金属在水产品中均有检出，且镉超标率为1.44%。

  2024年05期 No.256 95-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 766K]
  
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