- 蒋晓霞;吕晓昊;褚琳琳;张晓明;
建立了全自动固相萃取结合气相色谱—三重四级杆质谱联用法对地表水中15种硝基苯类化合物检测的方法。使用HP-5弱极性毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）分离，三重四级杆全扫模式定性，多反应监测模式（MRM）联合内标法定量，方法线性范围0.1～5μg/mL，线性相关系数≥0.9990，方法检出限为0.023～0.035μg/L，样品加标回收率为85.1%～102.9%，相对标准偏差RSD为0.48%～4.24%。该方法抗干扰性较强、重现性好，精密度和准确度高，在定性、定量方面都能很好地满足地表水中硝基苯类化合物的测定。
2024年04期 No.255 6-10页 [查看摘要][在线阅读][下载 817K] - 黄翌磊;王琼琼;陈嗣俊;
建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化，结果表明，最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min，最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min。在最优条件下，采用内标法对1,4-二氧六环进行方法学考察,选择内标物为氯苯-D5，替代物为甲苯-D8。1,4-二氧六环在1～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9997，检出限为0.06μg/L，相对标准偏差为0.67%～1.73%，回收率为96.5～100.8%。以上结果表明，该方法灵敏度高、准确，适用于水中1,4-二氧六环的测定，可为环境水样中该目标物的监测提供技术支持。
2024年04期 No.255 11-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 798K] - 潘志强;陈实春;张建涛;黄慧;蒋敏;
建立了多维气相色谱快速测定炼厂气组成的方法。采用四阀七柱，通过4个阀对7根选择性不同的色谱柱进行精确切换控制，使样品分别进入不同的色谱柱中分离，以3个并联检测器通道同时进行测定，在保留时间11.17min内完成对炼厂气的全分析。FID(front)主要分析烃类组成，TCD(back)主要分析永久性气体，包括CO~2、CO、O_2、N_2和H_2S。TCD(side)单独用于H_2检测。采用外标法和校正归一化法相结合对各组分进行定量。同时介绍了几种常见的异常情况和处理方法。结果表明，该方法具有简便、快速准确等特点，完全符合炼厂气组成的分析要求。
2024年04期 No.255 15-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 899K] - 明承栋;陈颂;龙祖烈;陈聪;王宁;杨晨艺;
研究采用一种Agilent J&W低硫选择性色谱柱+火焰光度检测器（FPD）快速检测天然气中的痕量硫化氢及硫化物的方法。该方法通过利用特定色谱柱对硫化物的良好响应，高精度电子流量计进样精确控制流量，在线稀释系统获取多级浓度标气，采用外标法多级建立校正曲线，提高了检测精确度。使用该方法建立硫化氢等硫化物的标准曲线，相关系数都达到0.999以上；重复性实验，各组分的相对标准偏差控制在2.1%以内。该方法操作简便,分析速度快，定量准确，重复性好,有望在石化行业中得到应用。
2024年04期 No.255 20-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 835K] - 马桂娟;朱燕燕;汤丽华;马雪梅;王紫昕;李瑞雪;张瑶;
建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS法（highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS）同时测定葡萄酒中12种真菌毒素残留量的检测方法。样品经含1%甲酸的乙腈溶液超声提取，QuEChERS法净化，ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）分离，用含0.1%甲酸的水溶液（A）和甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中，采用正离子电离模式，并对其它质谱参数进行优化，最后在多反应监测模式下进行测定，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：黄曲霉B1、B2、G1和G2的线性范围在0.1～20.0ng/mL之间，其余8种真菌毒素的线性范围在1.0～200.0ng/mL之间，相关系数r均大于0.9968；检出限(LOD)为0.015～0.45μg/kg，定量限(LOQ)为0.050～1.48μg/kg；对样品进行三水平添加回收试验(n=6)，测得平均回收率在87.3%～116.2%之间，相对标准偏差在2.1%～8.6%。该方法简单快速、回收率高、灵敏度好、精密度高，适用于葡萄酒中12种真菌毒素残留的同时测定。
2024年04期 No.255 24-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 913K] - 肖桂英;池连学;王丹;郑振佳;李帅;张禧庆;
建立了顶空固相微萃取（solid phase micro extraction,SPME）-气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法检测食品中的环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的分析方法。样品采用SPME（萃取纤维头95umC-WR/PDMS）在线提取，使用毛细管色谱柱HP-VOC分离环氧乙烷和2氯乙醇及其他干扰组分，高效电子轰击电离源（HES）离子化，多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）扫描，外标法定量。环氧乙烷及2-氯乙醇在10～200μg/L线性范围内，线性关系良好（r>0.995），以环氧乙烷表示的环氧乙烷和2氯乙醇的总和方法定量限20μg/kg，在1倍、2倍和10倍定量限3个浓度添加水平下，水果、蔬菜、谷物及调味料食品中添加回收率在76.32%～102.05%之间，重复性精密度在1.66%～5.96%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好，适用于食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的检测。
2024年04期 No.255 31-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 897K] - 马贤;王丁丁;刘欢;
在电子束蒸镀铝膜过程中，高熔点的杂质钽很难从铝锭中去除，对蒸镀过程产生影响，需明确钽对铝锭的作用形式。针对电子束加热蒸镀后的含钽铝锭样品中钽的存在形式进行研究，利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、俄歇电子能谱仪进行微观形貌、表面物相、微区成分分析，着重对俄歇电子能谱测试过程中样品制备与处理对结果的影响进行讨论。结果表明：钽在铝锭中以Al_3Ta及单质形式存在；俄歇电子能谱结果受表面状态影响明显，必要时需结合氩离子溅射技术进行表面清洁。
2024年04期 No.255 36-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 1212K] - 顾涛;靳小成;倪晓晶;
蒸馏装置通过减压深拔优化操作可以拔出更多的蜡油馏分，但要防止深拔温度过高造成减压塔填料层结焦，因此需要对减压蜡油及渣油馏分的馏程进行及时分析，进而指导深拔操作。通过GC-AED模拟蒸馏方法可以提升分析样品的时效性，减少分析误差。本研究内容包括：（1）研究该方法分析蒸馏装置蜡油和渣油馏程的准确性；（2）结合生产装置特点，针对不同油品，固定不同分析谱图保留时间区间范围，进一步降低分析偏差，为装置提供更加准确的重油馏程趋势变化数据，最终为优化装置深拔操作提供基础保障。
2024年04期 No.255 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 988K] - 史迎杰;魏晓晓;张梅;叶能胜;
使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），液体进样方式，测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的分析方法。样品经过溶液提取，选用DB-624毛细管色谱柱（30m×0.32mm,1.8μm），采用全扫描模式（SCAN）和选择离子监测模式（SIM）对异亚丙基丙酮进行定性定量分析。结果显示异亚丙基丙酮浓度在0.01mg·L~(-1)～6.00mg·L~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系（r>0.9999）；加标回收率达到90%以上，相对标准偏差小于3%。该方法具有检测灵敏度高、方法普遍性强，标准配置仪器便可实现检测、专属性好、定量结果快速、准确等优点，适合于维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的测定。
2024年04期 No.255 45-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 931K] - 刘红;侯斌;朱富强;韩岩君;
建立了一种快速测定猪肉中土霉素、四环素、金霉素的超高效液相色谱分析方法。样品经Na2EDTAMcllvaine缓冲溶液提取、PEP固相萃取柱富集净化，采用EclipsePlusC18色谱柱（100mm×2.1μm,1.8μm）分离，以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器检测。结果表明，该方法在0.01～5mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数r>0.999，样品加标回收率为70.1%～112.7%，相对标准偏差为4.3%～7.4%。方法检出限为50～100μg/kg。方法简便快速、准确性好、灵敏度高，适用于猪肉中3种四环素类抗生素残留的测定。
2024年04期 No.255 50-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 772K] - 蹇福婷;王霜叶;刘鹏;刘小琴;谢成真;
髙镍合金铸铁已广泛用于制造耐高温的反应器、换热器等设备和构件以及高强度、高韧性的机械零件，先行国家标准方法对铸铁中高含量元素的测定都有局限性。本实验建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPOES）同时测定高镍铸铁中锰、铬、镍、铜元素的方法。试验探讨了不同溶解方法对分析结果的影响，优选出最佳溶样方法：先加（1+1）硝酸溶解样品至剧烈反应后滴加浓盐酸和氢氟酸，最后加入高氯酸加热至冒烟，定容后测定。将该法应用于实际样品测定，测定结果锰的质量分数在0.05%～4%，镍的质量分数在0.05%～40%，铬的质量分数在0.05%～5%，铜的质量分数在0.05%～10%范围内。在选定的仪器工作条件下，各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999，方法中各元素的回收率为98.0%～105.6%，实际样品分析相对标准偏差RSD≤2.00%(n=11)，将本方法应用于高镍铸铁标准物质中锰、铬、镍、铜元素的测定，结果与证书标称值吻合。
2024年04期 No.255 54-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 959K]
- 贾二惠;张欣欣;管桦;李明;
针对荧光标记毛细管电泳DNA测序开始一段序列的信号杂乱特性以及不同碱基通道信号间的相对偏移问题，提出了一种用于首段信号特别处理的电泳迁移率自适应校正方法。分析设计基于四通道首段信号间峰重叠程度估计的运筹决策目标函数，通过目标函数动态寻优计算确定不同碱基通道信号的相对偏移系数，从而实现DNA测序首段信号的相对偏移校正，为提高首段信号碱基的合理判读及后续DNA精准排序提供了可靠的过程数据。
2024年04期 No.255 59-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 2152K] - 王建凤;冯月超;王颖;刘艳;周阳;刘佳;
利用衍生化法建立了准确的鱼露中章鱼胺分析方法，同时结合高分辨质谱对其衍生产物准确定性。鱼露试样以1,7-二氨基庚烷为内标，采用丹磺酰氯衍生法使章鱼胺及其内标在碱性条件下与丹磺酰氯生成衍生物，乙醚提取，产物经C_(18)色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器检测，内标法定量。章鱼胺在线性1～20mg/L范围内线性关系良好，检出限为0.3mg/L，定量限为1.0mg/L，回收率介于70.6～104.7%之间，精密度小于9%。在此基础上运用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-四极杆飞行时间串联质谱仪（UHPLC-PDA-Q-TOF-MS）对产物结构进行推断，进一步明确产物的色谱峰峰位及衍生化产物形成机理，并将所开发的方法应用于市售鱼露样品中章鱼胺的定量定性分析。该方法定性定量准确，可避免假阳性事件的发生。
2024年04期 No.255 64-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 857K] - 单彦荣;严鹏飞;宋体杰;刘喜山;
研究了碱性锌镍合金电镀溶液中氢氧化钠、镍及锌含量的分析方法。以0.1mol/L盐酸标准溶液，采用自动电位滴定法测定氢氧化钠含量；在过硫酸铵存在下，采用丁二酮肟分光光度法在碱性条件下测定镍含量；采用EDTA络合滴定法测定锌和镍的合量，减去分光光度法测得的镍含量，得到锌含量。试验结果表明，方法的相对标准偏差均小于2%，加标回收率接近100%。
2024年04期 No.255 70-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 833K] - 于华通;曲晶明;贾凯;
本研究旨在深入解析典型油雾车间环境颗粒物的组分特性并追溯其来源。采集了青岛某厂机轮车间的环境颗粒物样本，利用X射线荧光（XRF）分析仪对颗粒物中的金属元素组成进行分析，表明样品的金属元素以Ca、K为主，其次为Fe、Ti、Zn、Cu，涉及的重金属包括Cd、Pb、Hg。通过热失重分析仪（TG）研究颗粒物的热稳定性和组分，探究了其在不同温度下的质量变化及组分变化，样品最终失重量为93.71%。使用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对颗粒物的化学结构和官能团进行分析，揭示了其有机成分的特性，样品主要由棉纤维和聚酯纤维组成，还可能含有人造丝、尼龙和亚麻等。借助有机碳元素碳分析仪（OCEC）测量颗粒物中的有机碳和元素碳含量，表明样品的碳质组分中有机碳占到了90%以上。相关研究结果在一定程度上揭示了颗粒物的主要组分、分布特征以及可能的污染源。
2024年04期 No.255 75-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 1009K] - 王娟;仵春祺;倪晓晶;
为了拓宽化工原料及实现柴油的优化利用，开展了不同工艺、不同组成柴油的蒸汽裂解性能评价，采用SPYRO模拟软件对6种柴油进行了模拟计算并对其裂解产物收率进行了对比分析。结合全二维气相色谱-飞行时间质谱和核磁共振技术，从柴油裂解产物收率、组成结构及混合裂解性能等方面分析了造成柴油裂解产物分布和收率的差异原因。结果表明：烷烃含量高、馏程窄、碳链短、芳环取代度较高，烷链支化度较低的柴油比较适合作乙烯裂解原料，同时通过与尾油混合裂解，可以进一步优化柴油的裂解性能，为化工行业提供更多元化的原料选择。
2024年04期 No.255 79-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 733K] - 樊晓翠;李建军;段朝悦;王丹宇;张维凤;张欣;张守忠;尹硝;
研究了A、B两类控温方式的全自动碘分析仪，从仪器的工作流程，标准曲线，精密度和准确度等多个方面进行对比分析，同时用手工法数据进行佐证。结果表明两类全自动碘分析仪检测数据均是准确可靠，可满足标准要求；全自动碘分析仪检测效率高、试剂消耗少及污染排放少，适用于大批量样品的检测。
2024年04期 No.255 83-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 802K] - 陈海林;房立冬;王桂影;张秀全;康菲;
介绍一种包含两种坩埚膨胀序数判定方式的方法，根据实验所得焦块不同选择不同的判定方式，一种为直线光源投影法，另一种为3D扫描法。借鉴于国标5448-2014和国际标准501-2012中坩埚膨胀序数标准图的数据，将数据通过CAD量化，作为系统判定的根据。焦块形状与标准图接近的试样选择投影法，直接与数据对比；如焦块形状为不规则试样则选择扫描法，利用光感系统扫描焦块所得最大面数据，以及通过焦块的高度、上焦面直径、最宽处焦块直径和焦块最大面积与数据化的标准图数据进行比较，使用数据化判断。两种方式的设定可以减少人为误差和不规则图像函数化带来的不确定性，可以在确保实验效率的同时确保系统的稳定性和准确性。
2024年04期 No.255 87-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 824K] - 田燕龙;王箫;王毅;高学军;陈斌;
2022年12月1日中国仪器仪表学会正式发布了团体标准T/CIS 17006-2022《傅立叶变换近红外光谱仪通用技术规范》，这是国内首个专门面向近红外光谱仪的标准。为了方便广大用户更好地理解和贯彻执行新标准，本文对该标准中涉及到的技术指标进行了详细解读。
2024年04期 No.255 91-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 781K] - 毛秋平;钟伟强;梁向晖;
地塞米松磷酸钠是一种人工合成的肾上腺皮质激素。利用核磁共振氢谱（~1H NMR）、氢-氢相关谱（~1H-~1H COSY）、核磁共振碳谱（~(13)C NMR）、DEPT谱、氟谱（~(19)F NMR）、磷谱（~(31)P NMR）、异核单量子相关谱（HSQC）和异核多键相关谱（HMBC）等基本核磁技术对地塞米松磷酸钠的结构进行了解析，对该化合物所有的NMR谱信号一一进行了归属,为地塞米松磷酸钠的质量研究提供了较为全面的参考依据。
2024年04期 No.255 95-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 1099K]