- 宗保云;段鹏珍;沙丽娟;贾雪雪;杜文静;宁有丰;程海;
为验证激光水同位素分析仪测定水中~(17)O-excess的长期稳定性，在过去4年中使用国际标准水样VSMOW2和SLAP2对3种国际标准水GISP、USGS45、USGS47及3种实验室标准水Lab1、Lab2和Lab3进行了标定，得到高精度的~(17)O-excess结果（<10per meg,1SD），并显示2019～2022年间国际标准水样和2019～2021年间实验室标准水样的标定结果均在误差范围内保持一致，2022年重新配制实验室标准水后检测到三氧同位素组成的变化，说明该测试方法具有长期稳定性，并且能够分辨水样的三氧同位素组成变化，为测定不同水样中三氧同位素组成提供了技术支撑。
2024年02期 No.253 5-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 756K] - 秦汉;彭晓俊;张健玲;李昊轩;许玉琴;
目的：基于高效微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法建立同时测定鳗鱼中铅、镉、汞、砷、铬、锰、镍、铜、锌、硒等10种无机元素含量的方法。方法：取均匀粉碎后鳗鱼肌肉，加优级纯硝酸经高效微波消解后，用电感耦合等离子体质谱仪进行分析，氦气碰撞检测模式，在线加内标，标准曲线法定量。结果：10种元素线性相关系数均大于0.9995，方法检出限0.0009mg/kg～0.0071mg/kg，加标回收率83.1%～102.8%，相对标准偏差RSD≤4.15%(n=6)。结论：本方法具有操作快捷、线性范围宽、检出限低、准确度和精密度高、回收率好、多元素同时测定的优点，适用于大批量养殖鳗鱼中多种无机元素含量的检测。
2024年02期 No.253 9-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 740K] - 朱志刚;李美丽;李俊东;何文江;
交换性钠是评价土壤碱化度的重要指标之一，传统容量法、重量法和火焰光度计法测定交换性钠手续复杂繁琐，乙醇用量大且对低含量样品有效检出能力不足。本实验将样品采用70%乙醇溶液洗盐后，滤纸及过滤物置于250m L塑料瓶中，加入100m L p H为8.5的氯化铵水溶液，置于摇床以170r·min~(-1)振荡45min后，过滤至已加入5m L浓度为50%盐酸的250m L塑料容量瓶中，用氯化铵水溶液淋洗至刻度，选择589.592nm作为分析谱线，建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的新方法。在优化的实验条件下，钠的校准曲线在10μg·m L~(-1)以内与对应响应强度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9999，方法检出限（3s）为0.0048 cmol·kg~(-1)，定量限为0.0192 cmol·kg~(-1)。经国家标准物质验证，测定值与认定值基本相符，相对误差绝对值(∣RE∣，n=7)均不大于8.72%，相对标准偏差（RSD,n=7）均不大于0.6%。交换性钠含量较高试样的加标回收率为97.9%。方法用于农田盐渍化治理工程石灰性土壤样品，测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）均不大于1.5%，与NY/T 1615-2008进行方法间比对，测定结果吻合。本方法样品处理程序简便快捷，乙醇用量大幅降低，检出能力有效提高，分析准确度和精密度好，适用于批量样品分析。
2024年02期 No.253 14-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 785K] - 龙兴杰;闵娇;刘传仕;魏巍;阳俊成;
湿法炼锌浸出液中Zn、In、Fe、Cu、Cd、Mg、Co、Mn、As、Si、Sb、Ge元素的含量多采用滴定法、分光光度法、火焰原子吸收法、原子荧光法、示波极谱法等经典分析方法来测定，一般较难实现多元素同时分析，且存在分析流程长、操作繁琐、检测结果时效性差的弊端。本实验建立了样品不经预处理，在3%(V/V)的硝酸介质中，在仅仅只绘制两条校准曲线的情况下，充分利用双向观测-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）径向观测线性范围宽、基体效应小的特点来测定湿法炼锌浸出液中浓度水平在0.50g/L～150g/L的Zn、Fe、Mg、Mn、Cu；利用该法轴向观测灵敏度高、检出限低的特点来测定湿法炼锌浸出液中浓度小于0.50g/L的In、Fe、Cu、Cd、Co、As、Si、Sb、Ge。该方法操作简单，分析结果时效性强，各元素的测定结果与滴定法、分光光度法、火焰原子吸收法、原子荧光法、示波极谱法测得值相符，该法各元素的检出限在0.0009μg/mL～0.079μg/mL之间，相对标准偏差在0.30%～1.81%之间，加标回收率均在90.0%～107.0%之间，能较好的应用于湿法炼锌浸出液中主元素及杂质元素的测定。
2024年02期 No.253 20-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 753K] - 黄诗惠;
建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中18种丙烯酸酯类化合物挥发量的检测方法。利用TenaxTA吸附管采集样品，通过热脱附/冷阱捕集，GC-MS进行测定。18种丙烯酸酯类化合物在0.01μg～0.1μg范围内线性良好，相关系数均大于0.995。当采样体积为2L时，方法的检出限为0.2416～1.1134μg/m~3。在0.01μg、0.05μg加标水平的回收率为88.1%～119.4%，精密度为0.8%～6.8%。该方法快速、准确，可以满足智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量的快速检测。
2024年02期 No.253 28-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 770K] - 黄艳萍;黄文浩;孙晓洋;
光伏镀膜玻璃膜层结构和膜层厚度直接影响光伏镀膜玻璃的透光率及耐环境老化等各项性能，准确有效地观察和分析镀膜层微观形貌对光伏镀膜玻璃产品性能评价及失效机理研究至关重要。但由于镀膜玻璃膜层为不导电的纳米级厚度多孔膜层，在高电压下稳定性较差，不能容易地利用扫描电镜观察其形貌。本实验研究了光伏镀膜玻璃不导电固体膜层样品的表面及横截面在高放大倍数下微观形貌分析的方法，对比分析了导电处理时间、加速电压、像散和探头选择等因素对扫描电镜成像的影响，并形成了较理想的测试参数。研究结果显示，光伏镀膜玻璃不导电的固体膜层在利用扫描电镜观察微观形貌时，宜采用较短的导电处理时间和较低的加速电压，调节像散后使用Inlens探头可获得较清晰准确的成像。
2024年02期 No.253 33-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 1256K] - 渠淑萍;李宇;刘金秀;李长坤;李月琪;黄涛宏;
使用氨基酸分析仪建立了饲料中含硫氨基酸的分析方法，结果显示：磺基丙氨酸和蛋氨酸峰峰形良好，分离度满足GB/T 18246-2019要求；在10～200nmol/mL的浓度范围内，2种氨基酸的线性相关系数均为0.9999；精密度实验中，保留时间RSD分别为0.02%和0.28%，峰面积RSD分别为0.20%和0.44%；加标回收率分别为98.8%和100.4%，检测结果准确，可为相关从业人员提供参考。
2024年02期 No.253 38-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 786K] - 邹开贺;
建立了自动固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定瓶装水中17种邻苯二甲酸酯的方法，并将方法应用到10种市售瓶装水的分析中。在最优条件下，17种目标化合物的相关系数均大于0.997，方法的检出限在5ng/L～64ng/L之间，方法的平均回收率在89.5%～107%之间，相对标准偏差在2.27%～8.73%之间，该方法有效地避免了干扰的引入，极大地降低了方法的检出限。
2024年02期 No.253 42-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 908K] - 辜洋建;于小翠;王玉环;毕建玲;高玉花;徐春丽;薛成玉;
采用湿法消解-电感耦合等离子体质谱法，建立了高效测定果实类农产品中砷、铅、铬、镉、钼的方法。方法采用5mL硝酸和1mL过氧化氢消解样品，通过碰撞反应池（KED）、干扰校正方程和内标在线加入等方式排除干扰。结果表明：方法检出限在0.002～0.04mg/kg之间，用该方法测定6种生物成分分析标准物质，测定结果的相对误差为0.00%～8.33%，相对标准偏差为0.00%～9.80%(n=6)。该方法简便、高效，适用于果实类农产品中砷、铅、铬、镉、钼的测定。
2024年02期 No.253 48-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 810K] - 刘建鑫;尹希杰;林梵宇;殷学博;
硒是人体必需的15种营养素之一，人体内不同形态硒的生物活性存在明显差异，鱼类是含硒量较高的动物，是人体摄入硒的重要来源，因此准确测试鱼肌中总硒和形态硒含量具有重要的意义。将鱼肌样品消解，采用原子荧光光谱法对消解液进行分析，总硒浓度在0～10μg/L内线性关系良好，标准曲线相关系数大于0.999，检出限为0.09μg/L，相对标准偏差（RSD）为0.77%，加标回收率为104.2%，表明方法准确度较好。优化高效液相色谱-原子荧光光谱法的测试参数分析形态硒，其测试结果为硒代胱氨酸、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒酸盐等4种形态硒的标准曲线在10～200μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限在2.87～4.47μg/L之间，相对标准偏差（RSD）在1.14%～2.13%之间，各形态消解前加标的加标回收率在91.6%～108.9%之间，消解后加标的加标回收率在90.1%～109.7%之间，结果表明该方法对鱼肌形态硒测定有很好的准确性和可靠性。
2024年02期 No.253 53-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 920K]
- 丁肖怡;贺晓燕;吕诚;马月;韩增玉;
为研究硫脲-抗坏血酸体系预还原温度和还原时间对原子荧光光度法测定砷和锑的影响，采用水浴恒温还原的方式，对在不同温度和时间下预还原的砷、锑标准样品进行测试。实验表明，在60℃下还原0.5h后，砷和锑均能达到稳定的荧光响应。配制0～10μg/L砷和锑混合标准溶液，在该条件预还原后测定，曲线线性良好，相关系数达0.999。且在该预还原条件下，标准样品砷和锑元素测定结果均在证书允许范围内，相对误差分别为-1.2～5.7%和-2.7～5.9%，平行测定6次相对标准偏差分别为1.0～2.1%和1.2～3.6%，满足方法要求。
2024年02期 No.253 59-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 835K] - 仵春祺;梁红燕;沈桃英;张江锋;王剑南;
通过对工业用丁二烯中微量特丁基邻苯二酚（TBC）的测定方法分光光度法和气相色谱法进行了方法原理、仪器条件、校准曲线等对比研究，试验结果表明,两种方法不存在显著性差异，气相色谱法较分光光度法具有操作简捷、准确度高、重复性好的特点。
2024年02期 No.253 63-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 738K] - 洪碧圆;徐振坤;王志勇;方小满;诸晓锋;
本研究基于电感耦合等离子体质谱检测技术，探究不同样品前处理方法对土壤中重金属定量的影响，建立了一种准确快速的土壤重金属污染筛查方法。该法采用硝酸-盐酸提取法以盐酸：硝酸=3:1溶液浸提重金属，能够稳定提取易挥发性的砷（回收率95%～105%）。采用该筛查方法对某尾矿库场地不同空间位点土壤样品中的铜、铅、镍、砷、镉5种重金属元素进行定量检测，以评估该尾矿库重金属分布情况及污染风险。结果表明该尾矿库内存在不同程度的Pb、As和Cd污染，并且单因子污染指数和内梅罗综合指数均指示存在As的重度污染。其次污染情况还表现出水平和垂直方向上的分布趋势，尾矿库入口和中段污染程度较高而末段污染程度低；土壤表层（0～0.5m）重金属检出值较低而深层（0.5～4.0m）检出值较高。以上结果说明该尾矿库存在严重的重金属污染，并且污染可能在降雨等因素作用下扩大范围和深度，提高治理难度，因此因及时采取措施对已污染区域进行整治。
2024年02期 No.253 67-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 858K] - 普学伟;
建立了顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法。通过色谱条件、顶空条件和吹扫条件的参数优化，采用氢火焰离子化检测器，外标法定量。结果表明，顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法均能完全分离乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶，两种方法都有良好的线性关系，相关系数均大于0.999。顶空-气相色谱法的检出限为0.01～0.03mg/L，回收率为82.0%～113%，精密度为2.8%～7.1%。吹扫捕集-气相色谱法的检出限为0.002～0.008mg/L，回收率为87.8%～106%，精密度为2.3%～6.6%。在实际样品检测过程中，可根据实验室的配置及样品的实际特性来选择合适的分析方法。
2024年02期 No.253 74-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 816K] - 郑鹏;孙倩芸;李锋丽;何云馨;张喆;何东郡;
通过质量平衡法与DSC（差示扫描量热）法对正十六烷进行了纯度分析。质量平衡法中，采用气相色谱FID检测器面积归一化法测定正十六烷主成分及有机杂质，热重和卡尔费休法分析试剂无机组分和水分含量；DSC法通过测定试剂熔融吸热曲线，根据范特霍夫方程计算正十六烷纯度。质量平衡法测定正十六烷纯度为99.30%，不确定度为0.26%;DSC法测定正十六烷纯度为99.35%，不确定度为0.50%。两种正十六烷纯度测定方法一致性良好，其中质量平衡法考察因素较多，适用范围较广，不确定度较小；DSC法操作简单，试剂消耗较小，但其测量不确定度较高，需使用精确度较高的仪器。
2024年02期 No.253 80-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 835K] - 王世平;牛静静;杜亚珍;
采用高效液相色谱法测定了硫代磷酸三苯酯中单质硫的含量。利用高效液相色谱外标法对试样进行分离、检测，获得了最佳色谱条件。试验结果表明，最佳色谱条件：采用C18色谱柱（250mm×4.6mm×5μm）和甲醇的流动相，流速为1.0mL/min，紫外检测器，检测波长为254nm，柱温为40℃，等度洗脱，进样量为10μL。方法的加标回收率为97%～100%，相对标准偏差（n=5）小于2%，具有操作简便、快捷、准确度高的特点。
2024年02期 No.253 85-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 821K] - 殷耀;费少姝;王绳芸;朱一鸣;倪家玮;马晶晶;杨欣;柳菡;张晓燕;丁涛;
目的：建立高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中草甘膦、氨甲基膦酸和N-乙酰草甘膦含量的分析方法。方法：样品经0.2mol/L碳酸氢铵水溶液提取，采用Waters PRIME HLB固相萃取小柱净化，以Dikma Polyamino HILIC色谱柱进行色谱分离，多反应监测(MRM)监测模式测定，外标法定量。结果：3种化合物在20～400μg/L的浓度范围内线性关系良好，检出限为20μg/kg，定量限位50μg/kg。空白蜂王浆样品的3水平加标回收率为74.0%～96.1%，相对标准偏差为5.1%～9.6%。结论：该方法适用于蜂王浆中草甘膦及其两种代谢物残留的检测。
2024年02期 No.253 89-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 893K]