综述

• 碳纳米复合材料力学性能测试技术的研究及展望

  倪虹;白云;郭霞;戴强;张梅;刘伟丽;

  主要概述了碳纳米复合材料的力学性能测试技术应用现状并对其发展方向进行了展望。根据其材料的不同形态和使用性能，阐述常见的宏观力学性能测试技术，如拉伸试验、压缩试验、弯曲试验、疲劳试验和动态热机械分析等，并展望了碳纳米复合材料力学性能测试技术的未来发展方向，即开展纳米压痕测试，应用计算机模拟技术，以及引入力学联用分析技术，旨在为相关碳纳米复合材料力学性能测试技术的不断发展和创新提供参考和借鉴。

  2023年06期 No.251 1-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 1314K]
  

仪器研制与改进

• 工业型红外干涉仪的设计

  石磊;孙长库;夏恒新;李岩松;

  用于工业现场的傅里叶变换红外光谱仪不仅要求具备与实验室设备相近的信噪比和稳定性，而且仪器的体积和重量需要更小，且对抗震性、易维护性等要求更为严格。在充分利用立体角镜与平面反射镜相组合的光学原理的基础上，通过对影响干涉仪性能的影响因素进行量化分析，对仪器的设计方案提出指导，设计了一种双摆式的干涉仪光路结构，使仪器具有更高的稳定性。通过对仪器基本性能及标准样品的测试，表明仪器的性能完全能够满足实际测试的需求。

  2023年06期 No.251 10-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 1134K]
  

• 基于液流控集成芯片的总磷在线分析仪的研制

  朱志芳;樊小燕;王钢;苏益华;秦枫;洪陵成;

  研制了一种基于液流控集成芯片技术的总磷在线分析仪，分别从液流控集成芯片、分析流路、电路控制等方面进行了设计及验证讨论，同时对分析仪的性能进行了测定。研究结果表明，在0～2mg/L的量程范围内，分析仪的标准曲线的R~2值为0.9999；检出限为0.04mg/L；示值误差在0.75%以内；精密度为0.15%；量程漂移为0.05%F.S。分析仪体积小、重量轻、准确度高，精密度好，检出限低，可集成于户外的微型水站，使户外的微型站更小、更轻。

  2023年06期 No.251 16-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 860K]
  

仪器应用

• 多内标校正-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定化肥中10种有毒有害元素的含量

  姚洵;卢志琴;秦立俊;徐师;夏拥军;

  建立了一种多内标校正-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定化肥中10种有害元素含量的方法。通过比较直接提取和微波消解两种样品前处理方式，确定了微波消解法具有更好地提取效率，选择锗、铟、铋作为内标元素对基体效应进行校正，各元素含量用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明，各元素和内标元素在一定范围内质量数比值与浓度呈线性关系，相关系数均大于0.999。对化肥有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内，各元素的加标回收率为86%～118%。本方法检出限低、灵敏度高，准确性好，特别适合批量化肥样品中多种有毒有害元素含量的同时测定。

  2023年06期 No.251 21-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 875K]
  

• 单波长色散X射线荧光光谱法测定原油中盐含量

  丁月红;

  提出了一种单波长色散X射线荧光光谱法快速测定原油中盐含量的方法。利用该方法对原油样品中的无机氯含量进行分析，并与传统方法进行了对比。实验结果表明该方法具有高度的灵敏度和准确性，该方法加标回收率在99.04%～99.67%，平行进样的相对标准偏差(RSD)在0.04%～2.09%，能够有效地测定原油中的盐含量。本方法操作简单，准确性高，可作为传统原油中盐含量方法的替代方法。

  2023年06期 No.251 26-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 896K]
  

• 自动电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中总硫的含量

  王艳;张晓霞;崔庆霞;王瑞菲;岳涛;

  建立了自动电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中总硫的测试方法。将样品中二氧化硫和磺酰氯全部转化成硫酸根，用氯化钡-氯化镁沉淀硫酸根，以酸性铬蓝K和萘酚绿B为指示剂（K-B指示剂），用光度电极做指示电极，于590nm波长下，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）返滴定过量的氯化钡-氯化镁溶液，测定硫酸根的总量。通过优化前处理条件和电位滴定参数，总硫测试加标回收率为99.3%～100.7%，平均回收率为99.9%，相对标准偏差RSD<1%。方法操作简单，精密度和准确度较好，可用于氯代碳酸乙烯酯中总硫的测定。

  2023年06期 No.251 30-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 920K]
  

• 紫外可见分光光度法测定水中高浓度六价铬

  王琳琳;樊晓翠;许爱华;隋峰;孙倩芸;郑鹏;张森;黄清波;井凤;

  建立了用紫外可见分光光度法快速测定水中高浓度六价铬的方法。用紫外可见分光光度计波长扫描模式确定了水中六价铬的最佳测定波长为350nm，在此波长处，六价铬的质量浓度在0.0～40.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系，相关系数为1，方法检出限为0.08μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.14%(n=6)，加标回收率为101.0%～102.0%。该方法操作简单，适用于水中高浓度六价铬的快速检测。

  2023年06期 No.251 35-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 783K]
  

• 气相色谱HP-5柱快速测定苯乙烯中DNBP含量

  代生平;陈实春;王磊;李建建;杨德浩;

  采用色谱柱HP-5分离苯乙烯中DNBP(2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚)，氢火焰离子检测器（FID）检测、外标法~([1])定量，快速测定苯乙烯中DNBP含量。实验结果表明,此方法准确度和精密度较好，分析时间短，满足方法标准~([2])要求和工艺控制要求，能成功替代传统分光光度比色法。

  2023年06期 No.251 38-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 815K]
  

• 超声辅助提取-LC-MS/MS法测定猪肉中9种β-受体激动剂

  闫顺华;马君;苏比努尔;

  目的：建立LC-MS/MS法同时测定猪肉中9种β-受体激动剂残留量的方法。方法：样品经1%乙酸-乙腈溶解提取后，加入经乙腈饱和的正己烷，涡旋、超声、离心后，取乙腈层用氮气吹干，0.1%甲酸水溶解后，采用LC-MS/MS测定分析，内标法定量。结果：9种β-受体激动剂的线性范围均为0.5～20μg/kg，检出限均为0.2μg/kg，定量限均为0.5μg/kg，加标回收率为70.3%～100.7%。结论：该方法经济、简便、快速、准确，适用于猪肉中9种β-受体激动剂残留量的检测。

  2023年06期 No.251 41-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 829K]
  

• ATR红外光谱法在橡胶制品检测中的应用

  赖文群;仵春祺;

  傅里叶变换衰减全反射红外光谱法（ATR-FTIR）是通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成分的结构信息。本实验通过ATR红外光谱对未知的和深色橡胶进行扫描，不但可以对样品进行无损检测，同时与标准谱图进行检索，根据特征峰进一步判断橡胶产品的类型。对橡胶产品的老化性能及定量分析也有一定的指导意义。

  2023年06期 No.251 47-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 1107K]
  

• 王水提取-原子荧光光谱法同时测定煤炭中的砷和汞

  未敏;干正强;武威威;柴刚;

  利用王水水浴对煤炭样品进行前处理，结合原子荧光光谱分析技术同时测定了煤炭样品中的砷和汞含量。对提取剂种类、用量、时间等条件进行了优化。砷和汞的方法检出限可达1.35μg/kg和0.45μg/kg。对煤炭标准物质和实际样品进行6次平行测定，砷、汞的RSD分别小于3.8%和4.5%，回收率为93%～105%。结果表明，王水水浴法具有操作简单，对煤炭中砷、汞提取回收率高的优点，结合原子荧光光谱能够满足实际开采和研究过程中对煤炭中砷和汞的同时快速测定要求。

  2023年06期 No.251 51-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 933K]
  

研究与讨论

• 石墨烯基材料的灰分测试方法研究

  白云;温静;朱悦亭;王大海;倪虹;勾新磊;张梅;刘伟丽;

  分别采用马弗炉燃烧法和热重分析法两种方法研究了石墨烯基材料的灰分。比较了使用不同方法测试6类石墨烯基材料灰分的结果数值；对不同实验方法的灰分进行分析，发现使用马弗炉燃烧法与热重分析仪的灰分测试结果一致，无显著差异；马弗炉法具有高样品代表性、低成本等的优点，热重分析法具有仪器性能稳定、自动化程度高的优点，两者互为补充，是石墨烯基材料灰分测试的重要方法，为碳材料灰分的测试提供参考和借鉴。

  2023年06期 No.251 57-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 826K]
  

• 基于专利分析的科学仪器产业发展研究

  梁玲玲;孙立桐;武思宏;吴爱华;

  为深入了解国内外科学仪器产业发展情况，进一步促进我国构建科学仪器产业创新生态，本文通过从发展趋势、技术热点、国内重点地市和申请人等维度开展领域专利分析。结果显示：全球科学仪器专利数量呈逐年增长态势，光谱仪器、生命科学仪器等领域呈现较快增长，北京、江苏、广东等地科学仪器创新活跃，高校院所仍然是我国科学仪器最主要的创新力量。并提出未来科学仪器产业发展应加快推进国产替代，建立完整产品组合，产业集聚式发展以及构建产学研用结合的创新体系等建议。

  2023年06期 No.251 61-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 1005K]
  

• 焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的方法优化和改进

  耿轲;黄弘毅;柴红艳;

  通过优化和改进游离二氧化硅的检测方法，提高实验效率，减少操作误差。改进法在样品消化过程中选用数显陶瓷加热板精准控温，利用小型电子搅拌器替代人工对加热中的样品进行持续均匀搅拌。消化后的样品降温至100℃时，合并稀释和酸洗的步骤，直接加入60℃左右0.1 mol/L的盐酸至100 mL～150 mL，立即过滤。改进法与国标法同时测定质控样品和实际样品，结果显示两者相对偏差<8%；改进法精密度<5%，优于国标。改进法操作便捷，结果可靠精密度高，为日常样品检测提供了更高效的方法。

  2023年06期 No.251 68-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 786K]
  

• 淮安市5个县区稻田土壤-稻谷系统中重金属污染水平及富集特征

  王芹;徐瑞;袁爱菊;吴珺玮;张芹;

  为了解淮安市粮食种植区稻田土壤和稻谷中重金属的污染现状，采集淮安市5个县区(淮阴区、淮安区、洪泽区、清江浦区、涟水县)40组稻谷和土壤样品，并测定Pb、Cd、Cr、As、Hg 5种重金属的含量。采用单因子污染指数法和内梅罗综合指数法对土壤样品中的重金属含量水平进行分析和评价，利用富集因子法对5种重金属在稻谷中的富集状况进行评价。结果表明，淮安市稻田土壤和稻谷中5种重金属元素的平均含量均在国家标准限值范围内；稻田土壤的Cd和As的单因子污染指数较高；土壤和稻谷中Pb、Cd、Cr、As 4种重金属含量呈微弱相关；稻谷富集Cd和As的水平较高。研究区土壤-水稻系统5种重金属累积程度低，安全性较好。

  2023年06期 No.251 72-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 844K]
  

• 热分析技术对禁塑组分定性定量分析

  张名楠;尚超男;周雪晴;谢艳丽;冯玉红;

  针对一次性不可降解塑料里的禁塑组分，建立了PBAT-PE、PBAT-EVA、PLA-PE、PLA-EVA模拟体系，采用热分析技术的热失重法(TGA)和差示扫描量热法(DSC)探究共混材料中PE、EVA等不可降解组分及其含量。采集含不同质量份数的PE或EVA的PBAT基和PLA基共混材料的热分析谱图，以TG的失重量和DSC的热流率与禁塑组分含量的关系进行分析，绘制定量曲线并作交叉验证。结果表明，TGA的方法优于DSC方法；由TGA方法知：PBAT基共混材料中PE或EVA的定量检出含量为8wt%;PLA基共混材料中PE或EVA的定量检出含量分别为15wt%、5wt%。故热分析技术可以定性定量检测，其中TGA定量禁塑组分的方法较为可靠，可实现简便的定性定量分析。

  2023年06期 No.251 78-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 1589K]
  

知识介绍

• 基于分光光度法的化学振荡教学实验设计

  杨珊;高锦红;张霜;刘雨晗;王伟;党一彤;

  将现有物理化学实验“化学振荡反应”的测定方法由电位法改为分光光度法。采用光纤探头式紫外可见分光光度计测试“溴酸钾-丙二酸-硫酸铈铵-硫酸”体系在不同温度下因[Ce~(4+)]/[Ce~(3+)]产生的吸光度随时间的变化曲线，从而计算反应的表观活化能。实验操作简便、灵敏度高、重现性好，可实现颜色振荡的量化分析，实验方法可拓展应用于其他有颜色变化的化学反应体系。实验有助于培养学生的数据处理能力和实验创新能力。

  2023年06期 No.251 84-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 1234K]
  

仪器使用与维护

• pH计检定过程中电极的维护和使用

  常梅;

  针对pH检定过程当中所遇到的有关电极的各种问题，通过长期的实践经验，结合pH计检定规程的要求，总结出了关于复合电极外参比电解液、电极浸泡液干涸、玻璃球泡内部气泡、电极老化、电极盐桥结晶等问题的解决办法。极大提高了pH计的检定合格率和检定效率，同时为送检客户提供了便利。

  2023年06期 No.251 90-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 830K]
  

• 日立S-3400N扫描电子显微镜常见故障排除及日常维护

  史军娜;

  扫描电子显微镜是进行微观形貌分析的大型精密仪器，广泛应用于我校的教学科研领域。为保证扫描电镜的高效运行、延长使用寿命，管理人员必须做好仪器的日常维护保养和常见故障排除工作。本文以S-3400N扫描电子显微镜为例，介绍该型号扫描电镜的常见故障及处理方法，阐述了日常维护保养的具体办法，以期对同类型仪器的管理人员提供参考和帮助。

  2023年06期 No.251 93-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 787K]
  

• GC-SCD常见故障诊断与处理

  刘欣;

  配硫化学发光检测器（简称SCD检测器）的气相色谱（GC-SCD），其SCD检测器是目前世界公认的对硫检测灵敏度高、检出限低、选择性好的专用检测器。因其灵敏度高，所以受到的影响因素也较多。结合实际工作对仪器在使用过程中经常出现的故障进行分析和探讨，指出了针对故障的具体解决方案。对仪器合理有效的维护保养、排除故障尤为重要，可得到准确分析结果，保证仪器较高的检测灵敏度，延长仪器使用寿命，降低实验室消耗。

  2023年06期 No.251 95-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 791K]
  

国产仪器验证与综合评价专栏

• 拉曼光谱技术在食品真实性鉴别中的研究进展

  邱烨;郝欣;孔维恒;王艺凯;贾文珅;张岩;周巍;刘鑫;

  食品真实性引起的食品安全、经济利益、消费者权益等问题逐渐成为全球关注热点。传统的食品真实性鉴别技术存在高损耗检测、操作方法繁琐、预处理要求高等问题，难以满足现实的要求。拉曼光谱技术是一种灵敏度高、前处理简便、实用性强的无损或低损耗检测方法，在食品真实性鉴别中具有很好的应用前景。本文概述了食品真实性鉴伪中的拉曼光谱技术，重点综述了拉曼光谱技术在肉类、海产品及其制品、乳制品、食用油、蜂蜜和谷物制品中的应用，并对拉曼光谱技术在食品真实性鉴别领域的发展进行总结和展望，以期促进拉曼光谱技术在食品真实性鉴别方面的应用。

  2023年06期 No.251 99-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 904K]
  

• 数字PCR技术在国门生物安全保障领域的应用

  王艺凯;齐玮;杨诣;王占坤;王胜利;陈芊如;孔维恒;芮孝;邱烨;刘鑫;

  数字PCR作为第三代PCR检测技术，无需校准物和绘制标准曲线即可实现对样品初始浓度的绝对定量，具有高灵敏度、高特异性和高精确度的特点；已被广泛应用于遗传病、癌症、传染病的诊断和拷贝数变异、突变检测、转基因检测等方面的研究。本文对数字PCR技术的发展、原理、数据分析做了介绍，并对数字PCR技术在国门生物安全领域的研究进展和应用前景做了介绍和论述。

  2023年06期 No.251 109-116页 [查看摘要][在线阅读][下载 849K]
  
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