- 钱冲;刘珊珊;马博凯;黄雯雯;刘娜;勾新磊;王尉;高峡;张梅;
针对《化妆品安全技术规范》（2015年版）中气相色谱法（GC）检测α-氯甲苯的不足，通过对仪器工作条件的优化和样品前处理步骤的改进，采用气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）检测技术，建立了化妆品中α-氯甲苯的GC-MS/MS检测方法。本方法专属性良好；在10～200μg/L范围内线性关系良好，线性相关系数（r）为0.9999；定量限、检出限分别为50、15μg/kg；进样精密度的RSD值为1.25%；加标回收率和重复性良好，加标浓度为10、100、200μg/L的低、中、高水平的平均回收率为97.54%～102.78%，对应的RSD值为1.92%～2.26%；中间精密度良好，不同时间、不同人员在同一台仪器上测定结果的RSD值为2.01%；耐用性良好，在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min、柱流量±0.1 mL/min的条件下检测结果的RSD值为2.10%。选取爽肤水、维生素E乳分别代表液态水基类、膏霜乳液类化妆品，考察本方法的应用效果，结果表明本方法能满足这两类化妆品的检测要求，在液态水基类化妆品中适用性更好。本方法操作简便，专属性强、基质效应低、灵敏度高、结果准确可靠，检测效率高，能同时实现化妆品中α-氯甲苯的含量测定和阳性确证，可为化妆品中α-氯甲苯的检测和监控提供技术支持。
2023年02期 No.247 21-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 1036K] - 仵春祺;熊文强;王定英;陈实春;王剑南;
使用VUV检测器气相色谱分析柴油中多环芳烃含量，并与质谱法、液相色谱法定值的柴油样品进行了数据比对，多环芳烃含量的再现性良好，数据显示气相色谱法可以满足柴油中多环芳烃含量的分析，6次分析数据的标准偏差均小于5%，符合常量分析的要求。
2023年02期 No.247 28-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 848K] - 董亚蕾;林思静;张伟清;黄传峰;李莉;王海燕;
采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)，在电喷雾电离源（ESI）、正离子扫描模式下，采用MSE模式，建立了139种常见化学药物的分析方法，并对方法进行了评价。根据各化合物的保留时间、一级母离子精确质量数和二级质谱图，在UNIFI软件中构建了化妆品非法添加高分辨质谱数据库。将该方法用于134批儿童化妆品的高通量筛查，最终在4批样品中检出非法添加的抗组胺药物苯海拉明和抗感染药物环丙沙星，并采用标准方法进行确证并定量。基于高分辨质谱技术，能够实现非法添加药物的高通量筛查，提高检测准确度和检测效率，为打击儿童化妆品中添加药物的违法行为提供技术支撑。
2023年02期 No.247 33-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 971K] - 贾红丽;张艳艳;王萍;于辉;高义顺;李尧;李钊;
建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法同时测定室内空气中11种烷烃的检测方法。利用复合吸附管Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000采集样品，通过热脱附/冷阱捕集，GC-MS进行测定。11种烷烃在0.05μg～2μg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99。当采样体积为5L时，方法的检出限为0.001mg/m~3～0.003mg/m~3，定量限为0.003mg/m~3～0.011mg/m~3。在0.1μg、0.5μg、1μg加标水平的回收率为92.8%～110.9%。，精密度为1.79%～14.63%。该方法快速、准确，可以满足室内空气中烷烃的快速检测。
2023年02期 No.247 43-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 776K] - 刘飞飞;赵辽辽;袁立勇;高崇鹏;燕亚娥;
铝灰是铝冶炼行业产生的主要危险废弃物。目前尚没有针对铝灰的微量金属元素进行分析的标准方法。本实验采用压片-X射线荧光分析仪对铝灰样品进行定性及半定量分析，确定测定铝灰所含金属元素的种类。再通过微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法对其中的钾、钙、镁、铁元素进行定量分析。实验表明：0.1000g铝灰在3mL硫酸和6mL磷酸的酸体系下，功率800W消解60min达到完全消解，钾、钙、镁、铁元素在0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、20.00μg/mL浓度范围内，相关系数大于0.9997；加标回收率在97.20%～101.19%之间；检出限在0.00007%～0.00019%之间，重复性RSD分别为1.64%、2.22%、4.81%、1.89%(n=6)。表明此方法简单且可靠，适用于铝灰中钾、钙、镁、铁微量金属元素的测定。
2023年02期 No.247 47-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 851K] - 乔海清;王光英;翟钰;陈东;孔祥祥;孙娜;邓可;王婷;李建兵;
建立了气相色谱法测定食品塑料包装材料的不同食品模拟物中乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇和二甘醇的迁移量，采用内标法定量。食品模拟物选择10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇、4%乙酸和橄榄油，醇类和酸性模拟物可加入内标后直接测定，橄榄油模拟物加入内标用水萃取后测定。选用环己醇做为内标，通过对气相色谱柱的选择和气相色谱条件的优化，目标化合物能够实现完全分离，不受其他醇类化合物干扰，线性良好，在低、中、高3个加标水平的回收率为93.9%～116.9%，相对标准偏差为3.2%～13.5%。该方法简单、准确，可以同时满足对乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇和二甘醇迁移量测定的需要。
2023年02期 No.247 52-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 795K] - 秦海娜;尚世超;倪高波;冯朝军;谈加香;
钨矿石中钨及伴生元素钼铜的分析目前主要的酸溶消解体系有硝酸-氢氟酸、硝酸-高氯酸-氢氟酸、高氯酸-氢氟酸、盐酸-氢氟酸、王水-氢氟酸等方式消解样品，但在处理高钨含量的样品时分解能力不足且无法克服水解问题。本实验采用对于钨矿石分解能力最强的硫酸-磷酸混酸体系分解钨，同时加入王水进行系统分析，电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）同时测定钨矿石钨钼铜的方法。消解时钨与磷酸形成稳定的螯合物可较长时间稳定存在，无需加络合物络合直接上机测定。本实验对于硫酸、磷酸的体积比例、消解时间及温度等进行对比实验以获得最佳条件，验证了酒石酸基体绘制的标准曲线测定样品不存在明显的基体差异影响，实验选择了最佳酒石酸含量，并实验验证了雾化器加湿器对于测定此类高盐分样品的卓越效果。标准曲线线性相关系数均大于0.9990，方法检出限为1.598～29.296μg/g，标准物质测定结果相对误差0.18%～15.64%，相对标准偏差（RSD,n=12）3.88%～11.8%,该方法能够准确、高效、简便地完成钨矿石中钨、钼和铜的同时测定。
2023年02期 No.247 57-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 765K]
- 李辉;张潇慧;李桂澜;
等温滴定量热技术可以直接测量化学反应吸收或者放出的热量。酶促反应伴随着吸放热过程，因此利用等温滴定量热仪可以测量酶活性。本文详细描述了等温滴定量热仪测定酶活性的原理、方法并对胰蛋白酶的活性进行了测试，研究了温度、转速、缓冲液等条件对胰蛋白酶活性的影响，并对实验过程中常见的滴定曲线形状进行了分析，结果表明温度变化导致kcat、km有明显的变化，ΔH没有明显的变化。不同的缓冲液中kcat、km没有明显的变化，但ΔH有明显的变化。对酶促反应的两种方法单次注入法和多次注入法进行了对比，结果表明单次注入法操作简单，多次注入法对酶浓度的变化更为敏感。
2023年02期 No.247 62-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 977K] - 李金莹;秦承华;田红兵;李德安;高捷;王婷;谢元壮;梅金;
通过实验室与现场测试验证了不同行业工况下烟尘颗粒物对基于β射线法烟尘直读仪的数据影响分析，分析了实验室验证数据产生负偏差的原因及解决措施，综合实验室与现场验证数据得出β射线法的烟尘直读仪测量数据不仅准确度高，而且与重量法数据相关性高，说明了β射线法烟尘直读仪不受不同行业工况的烟尘颗粒物影响。
2023年02期 No.247 68-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 989K] - 彭胜;王亚涛;王志彦;贾伟艺;王岭;
熔点是反映产品纯度的重要指标之一，戊二酸的纯度对其下游产品聚酯多元醇等应用具有较大的影响。实验通过差示扫描量热仪（DSC）表征戊二酸熔化过程中相变吸热情况，测定戊二酸的熔点，与传统的毛细管法相比，操作更简单、分辨率更高和重复性更好。实验结果显示，受热传递过程影响，减小升温速率和样品质量能减小热量传递滞后的影响。使用origin对DSC曲线进行处理，在样品质量为6mg和升温速率为0.5℃条件下，测得戊二酸的熔点范围为97.61～98.61℃，计算得到戊二酸熔化焓为163.00J/g，通过蓝宝石法计算得到比热容为2.2657J/(g+K)。
2023年02期 No.247 74-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 938K] - 胡叶立;苏衡;吕万良;
建立了一种测定废水中六价铬的方法。该法以聚合氯化铝为絮凝剂，调节样品pH7.5～8.5范围，絮凝沉淀分离三价铬后取上清液消解，用ICP-AES测定六价铬。实验结果表明，该法标准曲线的相关系数达到0.999以上，检出限达到0.005mg·L~(-1),RSD为1.4%～3.2%，加标回收率93.0%～102%。该法不受样品浊度和色度影响，适用于废水中六价铬的测定。
2023年02期 No.247 79-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 809K] - 李桂明;肖翔;朱建波;王永胜;
目的:在床单位臭氧消毒机缺乏专业检测设备及质控规范的前提下，做好床单位臭氧消毒机的质量控制，保证消毒效果，防止交叉感染。方法:根据消毒规范要求，利用院内自主研发的检测装置,结合消毒机的性能要求，开展对全院36台消毒机质量检测控制，探索床单位臭氧消毒机质控的内容及方法。结果：制定床单位臭氧消毒机质控检测记录表，同时分析了质控检测中可能发现的问题以及解决方法。通过对设备的质量控制,有效地保证了医疗设备的安全与质量。结论：在缺少专业的检测设备及理论的情况下,通过研制的检测装置及方法，可对设备做出性能与质量是否达标的定性、定量检查,达到对设备实施质量控制的目的，从而保障医疗安全。
2023年02期 No.247 84-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 956K] - 陈美春;贾彦博;孙岚;裘一婧;
目的:了解电商平台在售酵素食品中匹克硫酸钠、双醋酚丁等多种致泄类非法添加物的添加现状,为今后质量监督执法和评价提供科学依据。方法:对电商平台在售酵素食品进行随机买样，采用高效液相色谱-串联质谱技术对匹可硫酸钠、双醋酚丁、比沙可啶、脱乙酰比沙可啶、酚酞、西布曲明等6种致泄类非法添加物含量进行检测分析。结果：对在电商平台采购的82批次酵素食品进行6种致泄类非法添加物含量的检测分析，检测结果表明，82批次酵素食品中检出本研究重点监测的非法添加物20批，非法添加物质阳性检出率达24.4%。结论：酵素食品特别是凉果类酵素食品、果冻类酵素食品、饮料类酵素食品存在非法添加缓泻类物质的情况，今后应进一步加强酵素食品中致泄类非法添加物的风险监测力度，确保酵素食品质量安全。
2023年02期 No.247 89-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 891K] - 李燕彪;荣继武;范戈;王晓飞;王傲运;海振豪;聂芳斌;
随着《“十四五”规划和2035年远景目标建议》的发布，我国VOCs治理进入更深更广的领域，其中储油库领域也即将大范围开展VOCs排放监测。但是，储油库油气回收装置的VOCs排放监测考核标准是去除效率，所以又面临着需要测量油气回收装置入口的超高浓度危险气体的需求，原有挥发性有机物在线监测系统及色谱分析仪都无法满足要求。平台稀释法技术方案能够有效地解决储油库油气回收领域的VOCs监测的技术难点，通过在平台将样气稀释的方法，将超高浓度样气稀释至爆炸下限以下，且有效地降低该工艺中样气监测对色谱分析仪的技术要求，使常规气相色谱仪能够适用于以上领域。
2023年02期 No.247 96-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 963K] - 李清清;印杰;刘珺瑶;
分别用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法对坚果与籽类食品中钼含量进行测定，探讨了微波消解条件、升温条件、基体改进剂等对原子吸收光谱法的影响，以及微波消解条件、气流量条件选择对电感耦合等离子体发射光谱法的影响，分析讨论了两种测定方法的检测特点。
2023年02期 No.247 102-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 872K]