- 吴定芳;王磊;戴佩珍;何茫茫;
目的：建立了同时测定茶叶中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、玉米赤霉烯酮等6种真菌毒素免疫亲和柱-高效液相色谱检测方法。方法：样品经粉碎，乙腈-水（体积比为86:14）超声提取，自制复合免疫亲和柱净化，Accurasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱分离，甲醇-乙腈（体积比为1:1）和水为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器串联在线柱后光化学衍生装置和荧光检测器同时检测，外标法定量。结果：茶叶中的6种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999;3个不同添加水平的平均加标回收率为68.0%～88.3%，相对标准偏差（n=6）为2.6%～9.2%，检出限（S/N=3）为0.12～10.0μg/kg。结论：该方法简便、高效、抗基质干扰能力强，大大降低假阳性样品的检出率，可满足各种茶叶中6种真菌毒素同时检测的需求。
2023年01期 No.246 32-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 883K] - 张敬波;
建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的液-液萃取/气相色谱-质谱联用（LLE/GC-MS）检测方法。丁酮作为提取溶剂同时也是衍生试剂。样品加入同位素内标并用氯化钠饱和后用丁酮进行提取，提取液经干燥和净化后加入对甲苯磺酸作催化剂进行衍生。衍生溶液经中和、干燥后用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行测定。3-MCPD在0.008～2.0μg的含量范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.999 9，定量限为0.003 mg/kg。在添加水平0.005～0.40mg/kg时准确度为-8.2%～-1.7%，精密度（RSD）1.3%～3.7%。该方法操作简单，检测成本低且灵敏度高，成本低，选择性好，适用于酱油中的3-氯-1,2-丙二醇的快速测定。
2023年01期 No.246 39-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 871K] - 王行智;张文;陈婷;潘建忠;白雪;田振;
目的：建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱测定工业松香及松香酸甘油酯中25种无机元素的检测方法，并对比了工业松香和松香酸甘油酯中无机元素种类及含量差异。方法：以工业松香和松香酸甘油酯为材料,通过优化微波消解前处理程序,采用电感耦合等离子体质谱分析25种无机元素含量。结果：25种无机元素线性关系均大于0.9990,相关系数都在0.9990～1.0000之间,方法检出限0.022～1.543μg/g，回收率83.56%～114.89%,相对标准偏差0.65%～7.69%。结论：工业松香中无机元素种类和含量均高于松香酸甘油酯,经工业松香脱毛的肉鸡表皮组织中检测到有铅元素残留。此方法操作简便、对环境污染小，可作为工业松香及松香酸甘油酯中无机元素的日常检验方法。
2023年01期 No.246 44-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 903K] - 熊文强;任广宝;刘国强;李强;孔令敏;
采用傅立叶变换衰减全反射红外光谱法（FTIR-ATR）方法，测定了不同浓度的总苯乙烯含量，并建立了总苯乙烯标准曲线，通过对样品进行测量，其重复性和准确度均满足要求。
2023年01期 No.246 51-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 891K] - 孔艳;陈凤祥;董娟;刘亦畅;宋继芳;
采用微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷。选择碲作为内标元素，应用在线加入内标校正干扰效应，降低由于仪器的漂移及基体效应引起的分析误差，提高分析的精密度。方法检出限为0.014μg/mL。对实际采出液样品进行6次连续测定，相对标准偏差（RSD）为0.62%～3.78%，加标回收率为92.8%～103.0%。与分光光度法相比，测定结果没有明显差异。方法有较高的灵敏度和较低的检出限，快速、准确，能够满足油田采出液中总磷的测定要求。
2023年01期 No.246 54-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 814K] - 杜瑞;万丽斌;郭碧珊;李娜;高火亮;
建立了高效液相色谱测定烘烤食品中6种甜味剂的分析方法。样品用5%甲醇水溶液提取离心，采用二极管检测器测定安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、甜菊糖苷，蒸发光检测器测定三氯蔗糖。除三氯蔗糖外，其他5种甜味剂在1～50μg/mL的浓度范围内呈线性关系，三氯蔗糖在10～500μg/mL范围内呈幂函数关系；6种甜味剂相关系数均大于0.999；平均回收率为80.3%～99.8%,相对标准偏差为0.6%～5.8%。该方法前处理简单，准确度高，重现性好，适用于焙烤食品中6种甜味剂的测定。
2023年01期 No.246 58-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 1009K] - 潘志强;鲁卫平;陈实春;张建涛;华远见;
采用微流板中心切割气相色谱技术，成功解决了基体较复杂的轻质烃中含氧化物的检测分析，该技术对轻质烃中影响含氧化物出峰的干扰组份进行了有效分离，采用氢火焰离子化检测器测定了轻质烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚和甲醇等含氧化合物，测定过程分离效果好，分析速度快，分析结果准确，满足化工分析快速、准确的检测需求。
2023年01期 No.246 64-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 1057K] - 袁荷芳;高蕙文;宋淑文;耿成钢;余花;
目的：建立一种QuEChERS EMR-Lipid结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定动物源性食品中16种喹诺酮类药物残留的分析方法。方法：前处理利用酸化乙腈实现快速高效的蛋白沉淀萃取，使用增强型脂质去除净化管(QuEChERS EMR-Lipid)和EMR-Lipid反萃管进一步净化，氮吹，用0.1%甲酸水溶液复溶，经C_(18)色谱柱分离后，采用0.2%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，在ESI正离子模式下，采用多反应监测（MRM）方式进行扫描。结果：各组分在5～200ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996。检出限为2.0μg/kg，定量限为5.0μg/kg，在3个添加水平（n=6）的回收率为79.1%～99.3%，相对标准偏差在1.6%～8.7%之间。结论：该方法快速、灵敏、准确，适用于动物源性食品中喹诺酮检测。
2023年01期 No.246 68-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 788K]
- 邓婕;王秋水;刘悦;袁立艳;左嘉;高丽娟;
为了解北戴河水产养殖海域微生物多样性及可培养微生物的耐药性，应用高通量测序对海水和底泥进行多样性分析，并对可培养微生物进行鉴定及耐药性筛选。结果表明，此海域菌种资源丰富，包括变形菌门（Proteobacteria）、厚壁菌门（Firmicutes）和拟杆菌门（Bacteroidota）等。共分离72株菌株，其中海水44株，底泥28株，优势菌属分别为变形菌门和厚壁菌门。其中有4株对四环素类和磺胺类中的4种抗生素耐药，对喹诺酮类中的两种抗生素敏感，表现出多重耐药性。
2023年01期 No.246 74-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 1049K] - 朱超越;徐良荣;戚伟;郑伟彦;
为避免开关柜出现绝缘缺陷，保证电网设备安全稳定运行，提出基于K平均最近邻法的开关柜现场验电安全检测研究。分析开关柜放电原因，建立针板、悬浮等常见的放电模型；设置电磁波探测装置，通过计算机控制各模块工作，为减少探测过程中脉冲和噪声干扰，引入向量位与标量位探究场强变化情况，采集开关柜现场状态信息；针对采集到的电磁波频谱做数据转换，提取功率的平均值与有效值；采用矩阵简化方式计算样本数据和参考点间最佳距离，确定最优参考点；将验电安全检测问题变换为样本数据分类问题，引入位置差异因子，计算样本与参考点间的欧式距离，完成状态数据分类，达到验电检测目的。实验结果表明，所提方法对样本数据采集具有高度敏感性，能够准确检测出开关柜的实时状态。
2023年01期 No.246 84-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 908K] - 栾君;金海涛;李莉莉;张寅;王翠玲;杜英秋;
通过建立一种基于分散微固相萃取（D-μ-SPE）技术的高灵敏度和高特异性方法，用于测定环境水样中的无机硒。采用非常简单且快速的预富集方法，即利用纯纳米二氧化硅萃取与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）络合的Se(Ⅳ)。用乙酸乙酯洗脱纳米SiO_2中的Se(Ⅳ)，然后通过电热原子吸收光谱法（ETAAS）进行测定。在形态分析方面，预还原步骤后基于总无机Se和Se(Ⅳ)之间的浓度差异，选择性地对于Se(Ⅳ)进行定量。并对pH值、离子强度、螯合剂种类等因素进行优化，最终得到92%的保留率，最佳优化条件为pH=2.0、4.8μmol/L的APDC和使用1 mg纳米SiO_2为吸附剂。基于10 mL样品的研究结果得出：LOD为1.2 ng/L,LOQ为4.2 ng/L，相对标准偏差为3.6%。本研究方法最终可用于不同来源和成分的环境水样，包括自来水、雨水、地下水和江水。
2023年01期 No.246 90-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 822K] - 赵文建;夏瑛;申中营;
一些实验室发现凯氏定氮仪检测氮或蛋白质含量时，某些数据会发生较大的偏差，严重时导致产生错误的报告，本实验通过两台不同品牌定氮仪做相同一系列的样品，发现了这些偏差产生的根源。通过实验的对比数据发现：如果检测容许误差小的样品，凯氏定氮仪检测要关注样品间的干扰而产生的误差以及对凯氏定氮仪指标考量。
2023年01期 No.246 96-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 839K] - 刘婷婷;董彦达;张磊;钱飞跃;吴建华;倪敏;黄子恒;潘杨;
大型仪器教学常态化是高校学生培养过程中的必要环节。紧随环境类学科的发展步伐，结合苏州科技大学环境科学与工程学院学生培养工作，基于“内容因材施教，方法量身定制”的原则设计教学与科研实验内容，探究了将扫描电镜类大型仪器的使用融入到研究生与本科生培养工作中的方法；构建管理体系，保障了实验课程与科研训练的顺利开展，实现了大型仪器“开放共享”与“支撑教育教学”共发展的目的，同时也为其它大型仪器的使用与管理提供了借鉴。
2023年01期 No.246 99-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 1180K] - 赵晓飞;张培芳;谢承志;徐靖源;
目的：分别研究了稀土元素铒（Er）和镱（Yb）的多吡啶配合物与牛血清白蛋白（Bovine serum albumin,BSA）的相互作用，揭示金属药物在体内的分布、转运和代谢过程，为研究作用机制提供实验依据。方法：利用荧光光谱法探讨两种稀土多吡啶配合物与BSA的猝灭机制、结合常数、结合位点数及作用方式。结果：两种配合物能够有效的导致BSA内源荧光静态猝灭；荧光光谱结果显示两种配合物的结合常数均达到104L·mol-1数量级，且随着温度的升高逐渐降低；两种配合物与BSA的结合位点数约为1，表明形成1:1的非共健复合物；通过热力学参数推断出两种配合物与BSA之间主要靠疏水作用力（ΔH> 0,ΔS> 0）；同步荧光结果表明，两种配合物的加入使BSA的构象发生变化，影响了色氨酸残基的微环境。结论：铒和镱的多吡啶金属配合物均与BSA有很好的结合能力，且结合后改变了BSA的构象，为今后成为药物提供了可能性，也为进一步研究此类稀土配合物代谢动力学打下了基础。
2023年01期 No.246 105-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 1008K] - 赵海波;赵少雷;张宜文;王冰玥;孟雪;
电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer）校准过程中的不确定度评估是量值溯源过程的重要组成部分。本文依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1159-006《四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》等技术规范，建立ICP-MS灵敏度及检出限测量结果的不确定度评定数学模型，系统分析测量不确定度来源，对测量结果进行不确定度评定。结果表明：ICP-MS灵敏度的相对扩展不确定度为6.1%, k=2,测量结果的不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度；ICP-MS检出限的相对扩展不确定度为47%,k=2,测量结果的不确定度主要来源于灵敏度引入的不确定度。本文为系统评估ICP-MS的灵敏度及检出限的不确定度和开展该项目的校准、研制ICP-MS校准用标准物质提供参考。
2023年01期 No.246 112-116页 [查看摘要][在线阅读][下载 821K]