分析仪器

仪器研制与改进

  • 基于拉曼光谱法的药品物料快速识别系统(MASR)的开发研究

    张中湖;毕宝华;陆峰;陈晓媛;

    基于拉曼光谱法研究开发了一种药品制剂企业物料快速识别评价系统。系统包括手持式监管物项识别仪、客户端、若干数据库以及数据库管理系统。该系统通过分析物料分子特征峰,实现对企业原辅料快速、准确、无损的识别评价,以期建立健全药品生产过程质量保证体系,物料管理系统自检。

    2022年05期 No.244 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 1065K]

仪器应用

  • 全二维气相色谱-飞行时间质谱分析煤直接液化深度加氢馏分油中特殊气味的分子组分

    盖青青;刘聪云;朱豫飞;韩来喜;申巧玲;马琳鸽;李永龙;

    煤直接液化深度加氢馏分油具有硫、氮及多环芳烃含量低、环烷烃含量高、凝点低等特点,是生产轻质白油的优良原料。但因其组分复杂、馏程范围宽,其未知组成影响高附加值下游产品的工艺开发与生产。因此,采用比传统一维气相色谱质谱具有更高分离度、峰容量和分辨率的全二维气相色谱-飞行时间质谱,分析表征了煤直接液化深度加氢馏分油中特殊气味的组成。实验通过对二维色谱柱的优化,得到煤直接液化深度加氢171.2℃~232.4℃馏分段的最佳分离条件。二维谱图和典型标准样品的比对结果表明,煤直接液化深度加氢馏分油中的特殊气味来自十氢化萘及其同系物。选择离子提取法计算了煤直接液化深度加氢馏分油中十氢化萘及同系物含量达到38.8%。该方法方便快捷、准确度高,适用于低馏分段的煤直接液化深度加氢馏分油的分析,为煤直接液化深度加氢馏分油的表征和加工机理的研究提供了技术支持。

    2022年05期 No.244 6-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 1185K]
  • 基于集成建模方法的便携式近红外光谱仪酒醅成分检测研究

    贾利红;张国宏;王毅;闫晓剑;王小琴;郭艳;宋廷富;安明哲;

    为了提升便携式近红外光谱仪酒醅成分检测性能,提出了一种集成建模方法。利用便携式近红外光谱仪对酒醅样本进行光谱数据采集,将采集后的数据按随机及临近方式划分,继而在不同的预处理算法与偏最小二乘(PLS)建模算法组合中筛选基模,并基于其自身的相关系数(R~2)值进行模型权重计算,最终结合权重值进行模型集成预测。相较于单模型建模预测结果,集成建模方法将酒醅样本各成分预测准确率平均提升了约8.0%。结果表明,基于集成建模的方法在酒醅成分检测应用中,有效提升了模型预测准确率,是一种可以在便携式近红外光谱仪数据建模中推广应用的实用方法。

    2022年05期 No.244 13-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 1269K]
  • 液液萃取-气相色谱法测定生活饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

    鱼甜甜;杨春;李华;薛智凤;尚卫;王高红;胡智杰;冯娟;

    选用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 mm),在60oC~250oC区间以60oC保持1 min,30oC/min升至210oC,保持2分钟,10oC/min升至250oC,保持1 min,进行程序升温测定水溶液中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。以阴性样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在100.3%~101.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%~0.85%之间,线性范围为1~10μg/mL,其检出限为0.2μg/L。实践证明该方法适用于生活饮用水中DEHP的检测。

    2022年05期 No.244 20-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 806K]
  • 采用柱阀切换技术消除裂解碳五馏分烃类组成的测定干扰

    王文祥;李玮明;

    介绍了一种采用柱阀切换和独立控温技术的气相色谱测试方法,利用该方法可以实现对裂解碳五馏分中烃类组成的测定,试验结果表明该测试方法具有灵敏度高,分析结果准确的特点,解决了裂解碳五馏分烃组成测定中碳四和碳五组分相互干扰的问题,能够为裂解碳五馏分质量监测提供参考数据。

    2022年05期 No.244 24-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 943K]
  • 气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定野生黄精中27种农残

    罗长琴;朱显平;肖国生;樊汶樵;

    建立了气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定黄精中27种农残的定量分析方法。采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术(SRM)对27种农残的特征离子和碰撞能量进行优化,确定最佳质谱条件。为避免基质效应,采用空白基质配制标准溶液。结果表明,待测农残在线性范围(5~500 ng/mL)内呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.995(R:0.9976~0.9998),检出限为0.003~0.014 mg/kg,定量限为0.010~0.040 mg/kg,加标回收率为82.6~107.3%。该方法具有用时短、灵敏度高、选择性好的优点,可用于大批量黄精样品的多项农残检测。

    2022年05期 No.244 28-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 960K]
  • 元素分析仪测定牧草样品适宜称样量的确定

    常生华;袁航;王召锋;侯扶江;

    不同称样量在测定不同样品不同元素含量时的作用有明显差异,确定的称样量对利用元素分析仪测定不同样品的元素含量的精准性、时效性和经济性都有主要作用。利用元素分析仪测定饲用玉米秸秆中C、H、N、S元素含量,确定了在饲用玉米元素测定过程中的样品称样量范围,结果表明,不同称样量对4种元素以及C/N和C/H的影响不同,利用元素分析仪测定饲用玉米秸秆的称样量一般在20 mg~40 mg之间最佳。

    2022年05期 No.244 35-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 1060K]
  • 石墨炉原子吸收法测定NMP中的微量硅

    潘志强;沈雪莲;张建涛;刘莉;任广宝;

    通过对石墨管进行涂钨预处理,选择合适的石墨炉升温程序,在选定的操作参数下使用工作标准溶液对仪器进行校正,将NMP样品适当稀释后测定微量硅。结果 表明,应用石墨炉法测定NMP中微量硅含量,方法简单快速、线性关系良好,具有较高的精密度和准确度,对火焰法和石墨炉两种分析方法结果的比对表明,两种方法无显著性差异。

    2022年05期 No.244 41-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 793K]
  • 内标法测定丁苯橡胶溶剂和聚合溶液中残余化合物的含量

    范李捷;王磊;杨德浩;刘魁;代生平;

    采用内标法测定丁苯橡胶溶剂和聚合溶液中四氢呋喃(THF)、四氢糠醚(THFA)、溴辛烷和苯乙烯的含量,之前的分析方法 4种物质需进4台色谱仪分析,本方法可将4种物质在一台色谱仪同时分离,分析准确度和精密度均较高,分析时间短,为工艺生产提供可靠的数据指导。

    2022年05期 No.244 44-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 923K]

研究与讨论

  • 不同进样流程对富炔碳四分析重复性的影响

    陈实春;潘志强;刘永红;任广宝;代生平;

    通过对碳四产品富炔碳四进样方法的研究,找出满足分析方法要求重复性的合适进样方式和需要注意的事项。分别通过钢瓶控制流速进样、样品放入气袋后进样、气袋气化15分钟后进样分析,通过这3种方式进样后的数据重复性比对,表明样品气化15分钟后进样分析的重复性能一次满足标准~([1])要求。

    2022年05期 No.244 47-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 899K]
  • 精密蒸馏仪器间歇蒸馏收率存在的问题及改造方案研究

    顾涛;

    精密蒸馏仪在间歇蒸馏过程中,产品收率较低,仅有70%~80%。为了改善收率问题,从滞留量、伴热系统、以及冷却系统等分析设备收率低的原因,通过一系列优化措施对设备进行改造,经过改造后,设备的收率有了明显提高,产品收率在95%以上,解决了间歇蒸馏收率低的问题,满足了科研要求。

    2022年05期 No.244 52-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 785K]

经验交流

  • 细颗粒物自动监测仪在高湿环境中仪器性能对比分析

    白苑冰;罗蘭;王泰颖;王秋伟;王妍;李翔;

    2014年至2018年成都市平均相对湿度保持在70%以上,相对湿度常年较高,秋冬季节环境空气受颗粒物影响较大。为研究不同型号仪器在高湿环境下监测性能差异,2021年1月至3月,21台自动监测设备与3台手工监测进行为期88天的比对分析。监测时间段内,仪器T平行性最好,与手工监测数据相比,数据相对偏差较小,精密度更高,性能更加稳定,其次为BM仪器。校准膜重现性分析除WT仪器中的1台仪器无法满足要求,其余仪器均能满足。除WT仪器k值小于0.85,其余仪器均满足参比方法标准中斜率、截距、相关系数的要求,且斜率小于1,说明拟合度较高,且在监测过程中自动监测仪器监测数据较手工监测数据偏小可能性更高。

    2022年05期 No.244 55-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 1367K]
  • 流式细胞术分选小鼠骨髓造血干细胞的技术方案

    户乃丽;

    流式细胞术是检测和分选造血干细胞的重要手段,根据其表型和功能,目前有多种不同组合的表面标记物用于识别小鼠的骨髓造血干细胞。但是由于其含量极低,因此在实验操作中存在着一定难度。本实验以目前公认度较高的LSK方案结合SLAM家族分离策略为依据,首先对小鼠骨髓细胞分群及亚型检测,而后结合生物素标记的免疫磁珠对样品进行预纯化,再经流式分选,得到了纯度和活性均高于90%的LSK阳性造血干细胞。本文详细介绍了染色的方案及具体操作,以及流式分选的技术细节。

    2022年05期 No.244 61-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 1043K]

@生命&健康

  • OCT测量的黄斑厚度与传统白内障手术后3个月最佳矫正视力的相关性分析

    李利文;苟文军;康海军;

    目的:评估白内障手术后3个月中央黄斑囊样水肿(CME)的发生率,并分期中央黄斑厚度(CMT)与最佳矫正视力(BVCA)之间的相关性。方法:纳入2017年3月至2019年12月期间接受超声乳化白内障摘除术和囊袋内人工晶体植入术治疗的糖尿病性白内障患者(n=140例,225只患眼)作为研究对象进行前瞻性队列研究,包括晶状体Ⅰ级或Ⅱ级核硬化。术前和术后1个月、2个月、3个月分别用光谱域光学相干断层扫描仪测量CMT。计算CME发生率,以及BCVA和CMT变化的相关性。结果:225只患眼白内障手术前及术后1、2、3个月平均CMT分别为(224.91±18.60)μm、(260.40±27.49)μm、(260.83±23.61)μm、(254.07±24.45)μm。2次随访的BCVA分别为0.50(0.30,0.60)、0.60(0.50,0.70)。术后1、3个月时CME患眼发生率分别为17.78%(40/225)和4.89%(11/225)。经Spearman法分析,术后1个月CMT值与BCVA值存在一定的负相关性(r=-0.171,P=0.010)。经线性回归模型分析,年龄(r=0.250,P=0.003)、糖尿病病程(r=0.409,P<0.001)和术前CMT值(r=0.215,P<0.05)与术后1个月CMT值增加有关,而术后2、3个月时,CMT值增加则不受年龄、糖尿病病程、性别、术前CMT的影响(P>0.05)。此外术后2、3个月时视力改善与CMT较术后1个月参考值下降无显著相关性(P>0.05)。结论:白内障手术后部分患者会出现暂时性CME,且术后1个月CMT变化与BCVA相关,并且似乎受年龄、糖尿病病程和术前CMT值的影响。

    2022年05期 No.244 66-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 1159K]
  • iNO联合HFOV在新生儿肺动脉高压中的应用及其对血清胱抑素C、骨保护素、BNP水平的影响

    张冉;高月荣;刘欣;张苗苗;冀京雷;范雪爱;

    目的:探讨吸入一氧化氮(inhaled nitric oxide)联合高频振荡通气(High-frequency Oscillation Ventilation,HFOV)在新生儿肺动脉高压中的应用及其对血清胱抑素 C、骨保护素、B 型钠尿肽(B type natriuretic peptide,BNP)水平的影响。方法:选择 2018年 10月至 2021年 1月本院收治的 162例肺动脉高压患儿,男性 89例,女性 73例,均经超声心动图确诊为持续肺动脉高压,根据随机数表法随机将患儿分成对照组和观察组,对照组行 HFOV,而观察组患儿行 iNO 联合 HFOV,对比两组患儿氧疗时间、呼吸机使用时间和住院天数等治疗情况、血气分析指标、血清胱抑素 C、骨保护素、BNP 及转归等参数。结果:观察组患者氧疗时间(8. 49±0. 89 vs 14. 21±2. 09,t=22. 662,P=0. 000)、呼 吸 机 使 用 时 间(5. 09±0. 65 vs 8. 25±0. 59,t=32. 398,P=0. 000)和 住 院 天 数(18. 81±2. 98 vs23. 16±3. 94,t=7. 925,P=0. 000)明 显 低 于 对 照 组 。 观 察 组 患 者 PaO_2(77. 92±4. 02 vs 70. 01±3. 88,t=12. 742,P=0. 000)和 SaO_2(97. 34±4. 31 vs 85. 34±4. 87,t=16. 607,P=0. 000)明显高于对照组,观察组患者PaCO_2(36. 78±3. 89 vs 44. 03±3. 91,t=11. 830,P=0. 000)和 PAP(15. 28±3. 02 vs 24. 09±3. 12,t=18. 260,P=0. 000)明显低于对照组。观察组患者血清胱抑素 C(0. 75±0. 10 vs 0. 98±0. 15,t=11. 482,P=0. 000)、骨保护素(117. 54±23. 89 vs 147. 32±22. 91,t=8. 097,P=0. 794)和 BNP(0. 59±0. 18 vs 0. 89±0. 27,t=8. 321,P=0. 000)明显低于对照组。观察组患者出院死亡(χ~2=2. 104,P=0. 147)、低血压(χ~2=1. 267,P=0. 260)及 PAP 反弹发生率(χ~2=0. 426,P=0. 514)低于对照组,但差异未见显著性。结论:iNO 联合 HFOV 应用于新生儿肺动脉高压,可有效缩短治疗时间,改善血气分析指标,降低胱抑素 C、骨保护素和 BNP 水平,安全有效,值得临床进一步研究并推广。

    2022年05期 No.244 73-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 995K]
  • 超声弹性成像联合血清TFF1、PGRMC1检测在乳腺癌早期筛查中的诊断价值

    邓亚云;李海芬;冯丽;宋鹏媛;付赵虎;

    目的:研究超声弹性成像联合血清三叶因子1(trefoil factor 1,TFF1)、孕激素受体膜组分1(progesterone receptor membrane 1,PGRMC1)在乳腺癌早期筛查中的诊断价值。方法:选取我院于2018年6月~2020年12月收治的148例乳腺病变患者,均行超声弹性成像检查,检测患者外周血TFF1、PGRMC1水平。根据组织病理学以及影像学检测结果分为良性组、恶性组,比较两组患者超声弹性成像以及血清TFF1、PGRMC1水平差异;绘制受试者工作特征曲线(receiver operating characteristic curve,ROC曲线),评估超声弹性成像联合血清TFF1、PGRMC1检测对乳腺良恶性病变的诊断价值。结果:恶性组患者TFF1、PGRMC1水平显著高于良性组(P<0.05)。ROC曲线分析显示,TFF1诊断恶性病变的截断值为1.309 ng/mL,AUC(95%CI)为0.807(0.739~0.875),PGRMC1诊断恶性病变的截断值为44.02 ng/L,AUC(95%CI)为0.847(0.784~0.910)。恶性组患者超声弹性成像评分高于良性组(P<0.05),其中恶性病变特征多表现为边界不清晰、形状不规则、无钙化灶、内部回声不均、血流分级为Ⅱ~Ⅲ级。超声弹性成像以及外周血TFF1、PGRMC1联合诊断的敏感度(97.8%)、阴性预测率(95.8%)以及准确率(90.5%)均明显高于单独检测。结论:乳腺恶性病变者的外周血TFF1、PGRMC1处于高表达状态,且超声弹性成像特征与良性病变者明显不同,超声弹性成像联合血清TFF1、PGRMC1检测可有效早期筛查乳腺良、恶性病变。

    2022年05期 No.244 80-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 1020K]
  • CEUS多参数联合血清外泌体CD82、孕激素受体膜组分1检测对乳腺癌早期筛查的临床价值

    李海芬;付赵虎;戴林;李俊青;

    目的:探讨CEUS多参数联合血清外泌体CD82、孕激素受体膜组分1检测对乳腺癌早期筛查的临床价值。方法:对2019年10月~2020年12月入本院的92例乳腺癌早期患者作为研究对象,均进行DWI检查并计算表观扩散系数(ADC),同时检测血清CA153、CA125和CEA水平,并根据穿刺或手术病理检查结果将患者分为乳腺癌组和良性疾病组,比较两组DWI图像特征、ADC值和血清CA153、CA125和CEA水平,分析DWI和肿瘤标志物单独及联合应用对乳腺癌的诊断价值。二者单独诊断及联合诊断的灵敏度、特异度、准确性、阳性预测值和阴性预测值。结果:两组患者在年龄、体重指数、初潮年龄及CHOL比较无统计差异,而空腹血糖(FTG)和糖基类抗原153(CA153)的比较差异有统计学意义(P<0.05);良性组峰值强度、区域血流量及肿瘤直径显著性小于乳腺癌组(P<0.05),平均通过时间显著性大于乳腺癌组(P<0.05);良性组中PGRMC1浓度为(41.58±16.28)ng/L,乳腺癌组中PGRMC1浓度为(39.24±10.57)ng/L,组间PGRMC1浓度有明显差异(P<0.05);相比良性组,乳腺癌组的CD82表达量更高(P<0.05)。乳腺良恶性肿物间的增强强度与肿物内血管形态间比较,有统计学差异(P<0.05),肿瘤的造增强方式及有无灌注缺损比较,无统计学差异(P>0.05);PEAK诊断乳腺癌的敏感度为45.37%、特异性为75.02%、准确度为54.42%、阳性预测值为80.02%及阴性预测值为38.54%。CEUS与CD82、PGRMC1联合诊断甲状腺癌的特异度和准确度分别高于单独应用CEUS(P<0.05)。结论:CEUS多参数联合CD82与PGRMC1联合能够更准确对乳腺癌的诊断效能,对于乳腺癌高早期血清学筛查及临床治疗方案的选择至关重要。

    2022年05期 No.244 86-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 1028K]
  • 宫腔镜在绝经后异常子宫出血或子宫内膜增厚妇女行病检中的临床价值

    陈大霞;查锦芬;

    目的:探讨绝经后异常子宫出血和子宫内膜厚度大于5 mm的无症状妇女的组织学和宫腔镜表现。方法:本研究选取2017年1月至2018年2月120名40~71岁绝经后妇女作为研究对象,将妇女分为两组:异常子宫出血组(AUB组)和子宫内膜增厚无症状组(无症状组)。结果:在参与者中,72名女性患有AUB,48名女性无症状。AUB组宫腔镜对正常结果的敏感性、特异性及阳性和阴性预测值分别为98%、100%、100%和90%。在无症状组中,相同的参数分别为98%、100%、100%和86%。宫腔镜对息肉和肌瘤的敏感性、特异性、阳性和阴性预测值均为100%。两组宫腔镜检查中发现的增生病例的敏感性、特异性、阳性和阴性预测值均为100%。结论:绝经后妇女子宫内膜增厚主要是由于良性病变,如息肉和粘膜下肌瘤。宫腔镜是一种安全可靠的评估和治疗这些病变的方法。

    2022年05期 No.244 92-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 843K]

企业之窗

  • 上海赫冠仪器有限公司

    <正>2020年初,深耕凯氏定氮仪多年的赵文建总经理带领优秀的研发人员,再次扬帆启航创立了上海赫冠仪器有限公司,继续凯氏定氮仪及相关仪器的研发与探究。新品研发带给用户全新体验因为有着多年定氮仪的研发和销售经验,公司成功研发出全自动凯氏定氮仪HGK-55。解决了用户在线性、交叉污染、仪器可使用标准酸浓度范围、长时间间隔误差等问题上的困扰。对数学模型、管道设计、控制方式等方式进行改进重新设计,并将这些指标都纳入了企业标准Q/SHHG 001-2011。

    2022年05期 No.244 96页 [查看摘要][在线阅读][下载 728K]
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