仪器研制与改进

• 一种新型的全自动流动分析仪氨氮检测模块的研制

  李高卫;卢斌;姚梦楠;薛慧;吕亚倩;刘康;郭启悦;翟辰;

  本研究以全自动连续流动分析仪的总氮检测模块为研究对象，通过对已有总氮检测模块的管路结构改造，研制一种新型的氨氮检测模块，采用装有研制的氨氮检测模块的连续流动分析仪进行水中氨氮浓度的测定，并与国标纳氏试剂分光光度法的测定结果进行对比。结果表明，采用研制的氨氮检测模块的连续流动分析仪在氨氮浓度为0～1.000 mg/L范围内线性较好，相关系数r为0.9995；分别测定低、中、高3个浓度的样品，两种方法的相对标准偏差RSD（%）范围分别为0.51～1.23和0.54～2.48，标准偏差分别为0.00307 mg/L和0.00310 mg/L;t-检验结果表明两种方法无显著性差异。

  2022年03期 No.242 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 1081K]
  

• 高性能氧量变送器的设计

  贾铁军;张谦;邢志国;尹卫;张进富;

  通过对早期氧化锆产品的分析和总结，进行了针对性的改进和升级，采用智能化、模块化方法设计研制了新型高性能氧变送器。硬件采取高性能微处理系统，扩展数字电位器、看门狗、RS485通讯等模块组成系统。软件采取自动定时重启、加权滤波和队列滤波结合的算法、采用冗余容错、数字通讯等技术结合。充分发挥32位CPU的数据处理能力和外部设备性能，采取硬件与软件相结合的方法，大幅提高设备的可靠性、易用性和智能化水平。

  2022年03期 No.242 6-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 1177K]
  

• 冷冻切片机防卷板远距操作装置的设计与应用

  徐希杰;邹美芬;徐栋;钦晓峰;

  目的：为了防止实验人员操作冷冻切片机防卷板过程中手部长时间受凉、冻伤以及过长时间弯腰而引发劳损。方法：在切片机防卷板侧旁设计、安装一个连轴、变轴装置，一端连接套牢防卷板的操作手柄，一端通过推拉操作防卷板手柄，推拉位置高于切片机玻璃门水平。结果：在安装了远距操作装置后，避免了手部寒冷的感觉，避免了长时间的弯腰动作，操作比原先更方便舒适。结论：冷冻切片机防卷板远距操作装置改善了翻动切片机防卷板的工作环境，避免了操作人员的手部受冻，同时也保护了操作人员的腰部，是一种简单、实用的翻动切片机防卷板辅助装置。

  2022年03期 No.242 12-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 985K]
  

• 床单位臭氧消毒机质量检测仪器的设计与实现

  李桂明;肖翔;朱建波;王永胜;

  目的：为了有效对床单位臭氧消毒机运行质量进行有效的检测，研制了一种对床单位臭氧消毒机各方面性能进行检测的仪器。方法：根据《臭氧消毒器卫生要求》及床单位臭氧消毒机的流量、抽气、浓度及其检测需求，选用流量计、臭氧浓度检测模块、臭氧分解仪等材料设计并制造出检测仪器，并仪器进行临床应用。结果：通过临床应用试验及具备检测资质的第三方公司校准检测，证明检测仪器的功能准确性及稳定性达到设计要求，能有效地检测床单位臭氧消毒机的性能。其中通过30例临床试验，检测每台时间平均差值为104.667s，大部分在140s内完成一台设备的性能检测。结论：本设计具有实用性强、操作简便、准确度高、低功耗、低成本等特点，为检测床单位消毒机的运行质量提供了有效工具，使设备管理部门能更好地对床单位臭氧消毒机进行质控管理，从而保证设备的运行质量，保证消毒质量，防止院感交叉感染。

  2022年03期 No.242 15-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 1137K]
  

仪器应用

• 电感耦合等离子体发射光谱法测定铅精矿中的二氧化硅

  袁惠;

  采用碱熔融-酸化方法处理试样，利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铅精矿中的二氧化硅。主要分析了熔融剂的选择、熔融时间以及引入的基体元素钾、铅、锌、铜、铁、钙、镁、铝元素等对被测元素的干扰情况。结果 表明，在一定范围内，基体干扰不存在影响，二氧化硅的方法检出限为0.045μg/mL，方法回收率在95%～102%，方法精密度（RSD,n=8）在2%左右，测定范围在0.045%～10%.本法操作方便，测试快捷，具有良好的精密度和准确度，可满足铅精矿中二氧化硅含量的测定。

  2022年03期 No.242 21-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 933K]
  

• 顶空气相色谱-质谱法测定固体废物中环氧丙烷

  张琳琳;高华杰;贾丹丹;陈校廷;

  建立了顶空-气相色谱/质谱法测定固体废物类样品中的环氧丙烷的方法。通过正交实验研究顶空进样平衡温度和平衡时间、及进样口分流比对其测定结果的影响。结果 表明，最佳分析条件为平衡温度80℃、平衡时间20 min、分流比5∶1。在上述条件下，当取样量为2g时，检出限为0.25 mg/kg、定量限为1.00 mg/kg。环氧丙烷响应在0.2～2 mg/L范围内线性良好（R2≥0.995），样品加标回收率在80%～100%。

  2022年03期 No.242 25-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 990K]
  

• 气相色谱法检测醚化轻汽油中烃类的组成

  于娜;文金川;兰广兵;郭功成;王梅;

  采用HP-PONA柱（100m×250μm×0.5μm），柱流速1.75mL/min，载气氦气，程序升温，使用文献质量校正因子，校正归一化法定量，醚化汽油中甲醇（ME）、甲基丁烯、甲基戊烯、甲基叔丁基醚（MTBE）、甲基叔戊基醚（TAME）、碳七醚类等组分可以分离。标样各组分回收率在90%～110%之间，样品中上述组分测定值的相对标准偏差均<6%,1次测定色谱运行时间<35 min。

  2022年03期 No.242 30-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 1074K]
  

• 自动降水蒸发仪器在气象观测项目中的应用探析

  温川;

  根据青海全面推进生态立省要求；气象监测任务增加，传统的设施设备已不能满足资料收集的需要，推行自动化监测方式和应用新型监测设备尤为重要。经考察调研后引进CQS. JD01B型自记雨量计监测设备及CQS. FFH-2型水面自动蒸发器。本文以CQS. JD01B型自记雨量计、CQS. FFH-2型水面遥测蒸发器在青海省境内的长江流域、内陆流域蒸发代表站应用为例，介绍CQS. JD01B型自记雨量计、CQS. FFH-2型水面遥测蒸发器的工作原理，应用及日常维护。使蒸发量降水量实现自动传输，为该仪器在青海省推广应用提供科学依据。

  2022年03期 No.242 35-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 1034K]
  

• 超声波泥位计应用问题及解决措施

  赵延广;雷斌;

  在自来水厂和污水处理厂，为了准确的控制沉淀池排泥，一般采用超声波泥位计测量污泥厚度。但是，在实际应用中，因各种原因，泥位计的使用效果往往不佳，起不到指导排泥的作用。本文根据多个现场超声波泥位计应用情况，分析应用不佳的原因，并提出解决方案。

  2022年03期 No.242 40-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 1011K]
  

• 氢氟酸-自动石墨消解-ICP-MS法监测城市绿化带土壤中铅、铝、锶、锰、锡、钒、镉元素含量分析方法的建立

  樊林栋;张建国;李光柱;

  目的：研究建立氢氟酸-自动石墨消解-ICP-MS法监测城市绿化带土壤中铅、铝、锶、锰、锡、钒、镉元素含量的分析方法。方法：随机取本地市区绿化土壤样品，风干后研细，过125目筛，取过筛后的土壤样品，置消解罐中按程序消解，待消解完全后，上ICP-MS仪定量测定。结果：铅、铝、锶、锰、锡、钒、镉元素污染物分别在0～100.0μg·L~(-1)、0～20.0μg·L~(-1)、0～200.0μg·L~(-1)、0～1000.0μg·L~(-1)、0～20.0μg·L~(-1)、0～100.0μg·L~(-1)、0～20.0μg·L~(-1)浓度范围内，线性关系良好；平均加标回收率范围在88.7%～104.3%之间；检出限在0.019～0.081μg·kg~(-1)之间；重复性RSD均分别为2.6%、2.9%、3.1%、2.7%、3.1%、2.9%和2.1%(n=6）。结论：实验证明，该方法快速、准确、环境友好度高，可以有效监控城市绿化带土壤中元素含量。

  2022年03期 No.242 44-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 975K]
  

• 分光光度法测定DPC装置催化剂和产品中钛酸异丙酯的含量

  张玉雪;伍建琼;钟升辉;张越海;

  钛酸异丙酯在酸性介质中与过氧化氢发生显色反应，生成橘黄色络合物TiO(H_2O_2)~(2+)，其最大吸收波长位于410 nm处。本实验对影响钛含量测定的因素进行了探讨，建立了分光光度法测定碳酸二苯酯（DPC）装置所用催化剂和产品碳酸二苯脂中钛酸异丙酯含量的方法。获得了满意的结果，该方法是一种简便、可靠的钛含量分析方法。

  2022年03期 No.242 49-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 969K]
  

研究与讨论

• 气相色谱-三重四级杆质谱法测定新疆棉田土壤中6种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

  曹双瑜;郝嫒玲;刘河疆;

  对气相色谱-三重四级杆质谱法测定新疆棉田土壤中6种邻苯二甲酸酯类（DEP、DIBP、DBP、BBP、DCHP、DEHP）含量的方法进行不确定度评定。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》的以及CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》的规定，建立棉田土壤中6种邻苯二甲酸酯含量测定的数学模型，分析不确定度的来源，对各个不确定度分量进行计算和合成。结果表明，DEP、DIBP、DBP、BBP、DCHP、DEHP的扩展不确定度分别为：0.020 mg/kg、0.019mg/kg、0.019mg/kg、0.024mg/kg、0.018mg/kg、0.020mg/kg。实验过程中的主要不确定度来源为标准溶液配制以及标准溶液曲线拟合所产生的。

  2022年03期 No.242 53-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 1485K]
  

• 油品调合对闪点的影响及其测量不确定度分析

  张森;许爱华;冯忠彬;陈浩;李锋丽;于萍;张会芝;任安霞;郭波;

  油品调合是石化企业生产产品的重要工序之一，也是提高产品质量等级，改善油品使用性能，使企业获得更大经济效益的基础。本研究通过对几种石油产品进行调合及闪点值测定，以其中一比例调合所测开口闪点为例，并对其测量不确定度进行了分析，能够为油品调合及闪点测试提供参考。

  2022年03期 No.242 65-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 996K]
  

• 职业卫生检测实验室比对结果与粉尘中游离二氧化硅含量测定分析

  樊盼盼;万纯新;张普;

  山东省职业卫生技术质量控制中心于2020年在山东省内开展了职业卫生检测实验室比对工作，比对的参数有游离二氧化硅、正己烷和铅及其化合物3个项目。在山东省内开展职业卫生活动的机构中有88家机构参加了本次工作，结果表明游离二氧化硅、正己烷、铅及其化合物结果合格率分别为36.9%、87.8%和86.4%。本文对本次比对结果进行了分析，并提出了相应的建议。并针对粉尘中游离二氧化硅含量测定的结果提交率和合格率都最低的现象，进行了着重分析。

  2022年03期 No.242 69-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 912K]
  

• 纳米宽化效应对参比强度法物相定量分析的影响

  黄沁源;王春建;

  通过调整纳米TiO_2的质量分数，研究了纳米材料导致的衍射峰宽化效应对参比强度法物相定量分析的影响。结果 表明，纳米TiO_2会引起衍射峰半高宽显著增加，强度降低；参比强度法定量分析时，应选择积分面积作为衍射峰强进行计算，不应选择峰高。

  2022年03期 No.242 73-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 988K]
  

• 重量法测定环境空气中降尘数据的影响因素分析

  李金莹;徐军;王悦;樊晓翠;许爱华;方鹏;刘琦;刘俊杰;

  基于对比国标GB/T 15265中实验室样品质控与实际降尘采集过程中影响数据的因素，通过优化措施进行采集数据分析，提升了数据准确度、重复性、有效性的同时，提高了工作效率。建议采用自动降尘设备开展降尘采集分析工作，能够规避减少人为误差，提高工作效率。

  2022年03期 No.242 77-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 935K]
  

• 火花直读光谱仪电极清扫的重要性分析

  盛华峰;杜雨沙;沈凯;王丽;陈希跑;朱丽辉;

  通过对316不锈钢、45#钢、W6Mo5Cr4V2高速钢3种不同类型的黑色金属进行电极清扫实验。实验分为A、B两组，分别代表清扫组和不清扫组，经过连续7次激发，B组碳含量的重复性和准确性都受到影响。使用ICP-OES、碳硫分析仪、激光粒度仪对附着于电极上的粉尘进行了分析，通过实验数据说明了电极上粉尘的累积可能产生自吸收效应，又由于碳的电离电势较高且更容易发生团聚，从而导致碳含量结果偏低，影响碳含量的准确性。论证了火花直读光谱仪检测过程中电极清扫的重要性。

  2022年03期 No.242 81-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 985K]
  

• 有机无机杂化钙钛矿样品的扫描电镜成像探讨

  周宏敏;温晓镭;储胜龙;李明;付圣权;黄健柳;

  有机无机杂化钙钛矿（Organic-inorganic hybrid perovskites,OIHP）由于易受电子辐射损伤，在利用电镜对其进行材料学研究分析时具有一定的局限性。在利用透射电镜对其分析时建议使用高加速电压，但在利用扫描电镜分析时有建议用高加速电压，也有建议用低加速电压，观点不一。本研究以有机无机杂化钙钛矿MAPbBr3为代表样品，对OIHP利用扫描电镜成像条件进了探讨。

  2022年03期 No.242 85-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 1149K]
  

• 气相分子吸收光谱法测定水质氨氮试剂条件的优化研究

  李晓燕;张振欣;高明;张慧敏;陈常东;彭刚华;

  气相分子吸收光谱法测定成分复杂实际样品氨氮含量时，现有的标准方法中试剂条件氧化能力弱、氧化时间长、抗干扰能力差，很难满足实际分析需求，制约了仪器的应用。本研究在理论计算、查阅文献的基础上，开展单因素实验和正交实验，较系统地研究并优化气相分子吸收光谱法测定水质氨氮试剂条件。在该试剂条件下，地表水、地下水、海水、生活污水、工业废水等5种类型样品的分析结果表明，气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性，验证了本实验得出试剂条件的适用性、有效性。

  2022年03期 No.242 90-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 1018K]
  

• 压缩感知技术在涂料重金属检测中的应用

  张占元;吴雪莉;陈丽先;毛佳伟;李铭;严峻;吴宇;

  根据涂料中重金属稀疏性的特点，首次将压缩感知方法应用于涂料中重金属铅的检测，通过分别测试300份单独样品和用MATLAB随机生成的6*60组混合样品中铅含量，对比发现294组低于检出限的样品全部精准重构，均为未检出，6组检出样品的3次单独检测的平均值与6次混样的重构结果偏差为1.23%～8.14%，准确性高，6次混样结果的相对平均偏差为0.64%～5.17%，重复性好，满足相关检验检测方法要求。由此可见，压缩感知方法完全可以通过混合样品减少样品的检测次数应用于涂料重金属铅的检测，结果准确性和重复性可靠稳定。

  2022年03期 No.242 96-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 1213K]
  

• 基于改进的SMS模型在哈拉湖水质特征研究中的应用

  周瑞芳;温川;侯继萍;陆丹;

  为降低由于异常数据干扰引起的水质分析误差，提出改进的SMS模型在哈拉湖水质特征研究中加以应用。通过BP神经网络将SMS模型采集到的数据进行去噪和补充，降低异常数据对分析结果产生的误差；将去噪后的数据带入到湖水原有体系中，实现对湖水水质的准确分析。通过实验表明，该方法研究的水质特征与实际测量的水质特征具有较高的拟合度，能够实现准确的特征提取。

  2022年03期 No.242 100-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 985K]
  

仪器使用与维修

• Lambda-25紫外/可见分光光度计故障维修实例

  赵文冲;

  紫外/可见分光光度计是一种应用很广泛的检验分析仪器，在国内冶金及化学、生物、环保、医疗、食品等各方面有广泛应用，适用于定性定量分析、纯度分析、结构分析等，具有分析速度快，操作简单费用低，精密度和准确度较高的特点。本文介绍Lambda-25 UV/VIS Spectrometer紫外可见分光光度计（采用双光束全息光栅和固体检测器），在使用一定年限后出现故障，并列举出该设备自检错误导致波长错误，及能量值在某波长范围明显偏低的两个故障现象，分别介绍根据仪器光学结构原理和检测分析方法等，检查分析故障原因，确定具体位置，及采取相应处理方法修复仪器的过程，可为此类设备维护修理提供参考。

  2022年03期 No.242 104-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 1070K]
  

• 透射电子显微镜机械泵故障诊断及维修一例

  陈大兴;杨慧;金良韵;赵君朋;

  真空系统是电子显微镜的重要组成部分，对电镜的性能影响极大。日本电子2100透射电镜对真空度的要求很高，目前采用机械泵-油扩散泵-离子泵三级真空系统，真空达不到仪器使用要求，电镜无法正常运转。本文介绍一例透射电镜机械泵的维修案例，分析故障现象产生原因及进行排除，最后对本案例进行分析讨论。

  2022年03期 No.242 109-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 879K]
  

@生命&健康

• 基于HRCT探讨血清维生素A、ANCA、TIMP-1水平在支气管炎患儿病情及预后评估中的价值

  尹倩倩;谢彦英;苏艳辉;吴丽英;甄庆丰;李贺晓;

  目的：分析基于HRCT探讨血清维生素A、ANCA、TIMP-1水平在支气管炎患儿病情及预后评估中的价值。方法：将我院2019年12月至2021年1月间收治的132例支气管炎患者依照临床HRCT扫描将患者分为轻度组、中度组和重度组；采用酶联免疫吸附法检测受试者血中维生素A、ANCA、TIMP-1水平；采用spearman相关性检验分析维生素A、ANCA、TIMP-1与患者病情严重程度的相关性，绘制ROC曲线分析各指标单独和联合应用预测支气管炎价值。结果：轻度组、中度组和重度组患者血中维生素A、ANCA、TIMP-1水平存明显差异，其中轻度组患者维生素A水平最高，ANCA和TIMP-1水平最低，且组间差异存在统计学意义（P<0.05）；痊愈+显效亚组患者维生素A水平明显高于进展+无效亚组，ANCA和TIMP-1水平明显低于进展+无效亚组，且差异存在统计学意义（P<0.05）；支气管肺炎患者血中维生素A与患者病情严重程度呈显著负相关关系，ANCA和TIMP-1水平与患者病情严重程度呈显著正相关关系，且差异存在统计学意义（P<0.05）；维生素A、ANCA、TIMP-1水平联合应用预测患者治疗质量的敏感度、特异度及AUC均明显高于各指标单独应用，且差异存在统计学意义（P<0.05）。结论：维生素A与基于HRCT患者病情严重程度呈显著负相关关系，ANCA、TIMP-1水平呈显著正相关关系，且维生素A、ANCA、TIMP-1联合应用预测患者治疗临床疗效的敏感度、特异度、AUC均显著高于各指标单独应用。

  2022年03期 No.242 112-117页 [查看摘要][在线阅读][下载 1055K]
  

• 甲状腺癌血流参数、超声弹性对比指数诊断效能分析

  简雅婷;袁洪波;任魁;牟欢;

  目的：探讨彩色多普勒血流成像（CDFI）肿瘤血流参数、超声弹性对比指数在甲状腺癌（TC）患者中的诊断效能。方法：选取2017年10月～2019年12月我院62例TC患者作为观察组，另选取62例甲状腺良性结节疾病患者作为对照组。均行CDFⅠ、超声弹性检查，分析CDFI肿瘤血流参数、超声弹性对比指数对TC的诊断价值。结果：女性、TC家族史、S、D、RⅠ、PI及超声弹性对比指数为TC发病影响因素；TC超声弹性对比指数与CDFI肿瘤血流参数S、D均呈正相关，与RⅠ、PI呈负相关，CDFI肿瘤血流参数、超声弹性对比指数与病灶直径、临床分期有关；CDFI肿瘤血流参数、超声弹性对比指数联合诊断TC的AUC最大，为0.882，最佳敏感度、特异度分别为80.65%、85.48%。结论：CDFI肿瘤血流参数、超声弹性对比指数均与TC发病有关，联合诊断具有更高诊断效能，同时可为临床评估病灶、临床分期提供参考。

  2022年03期 No.242 118-122页 [查看摘要][在线阅读][下载 1009K]
  
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