- 王艳;王达彤;刘友彬;张晓霞;王瑞菲;岳涛;
建立了一种电位滴定法测定氟化钠含量的方法。该方法采用氢氧化钠降解氟硅酸钠与硝酸镧作为滴定剂,以氟离子选择电极为测量电极,测定总氟含量;扣除氟硅酸钠含量,获得氟化钠含量。结果表明,加标回收率范围为99.02%~99.79%,RSD(n=9)为0.24%,样品测定准确度与精密度良好。该方法简化了前处理操作步骤,减少了目视判断终点带来的误差,降低试验过程的毒性,提高了氟化钠含量的检测效率,可作为《HG/T 5210—2017牙膏用氟化钠》补充分析方法。
2022年02期 No.241 34-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 839K] - 孙亚丹;丘晖饶;车超萍;韩香;
润滑油中金属元素含量直接影响到工业设备润滑安全及故障预防,因此提高润滑油金属元素测定的准确性意义重大。本实验利用溶剂稀释法处理标准样品、待测样品、加标样品,再用ICP-OES测定润滑油中钙、锌、磷、铁、铜等5种元素30条特征波长下的检出限和定量限及加标回收率。结果显示,能够满足实验要求参与后续实验的26条特征波长,在0~900mg/kg的曲线范围内曲线相关系数都能达到0.999,低中高加标回收范围均在90%~120%之间。
2022年02期 No.241 39-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 996K] - 施超欧;赵晓含;李泳谊;李晓;张业平;郭俊;祁利明;
目前国内利用离子色谱法测定水中碘离子含量的多数报道是利用进口仪器如Thermo和Metrohm,鲜有利用全套国产仪器进行水中碘离子含量的测定,特别是国产脉冲安培检测器并没有相关报道。将在Thermo ICS5000+离子色谱仪上开发的快速测定水中碘离子色谱条件应用到全套国产离子色谱仪-安培检测器上进行方法学验证实验。结果表明:I-在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9998以上,进样量100μL时检出限为1.03μg/L,定量限为3.42μg/L(3S/N),进样重复性良好,加标回收率在93%~99.4%之间。检出限和测定下限仅为国标抑制-电导法的1/5左右,符合国家标准,能够满足I-的低浓度检测,为国产仪器的推广应用提供一个可行的方案。
2022年02期 No.241 44-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 882K] - 周晓芳;
建立了顶空柱气相色谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛、正丁醛和异丁醛残留量的方法。乙醛、丙烯醛、正丁醛和异丁醛残在0.04~15.0mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检出限为0.003~0.006mg/L,3种浓度的加标回收率为85.7%~106.0%;相对标准偏差(RSD)为1.40%~2.57%。本方法前处理操作简便,测定结果灵敏度高,检出限低,具有较好的精密度和准确度,适用于环境中不同水质中乙醛、丙烯醛、正丁醛和异丁醛等残留的监测。
2022年02期 No.241 50-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 802K] - 欧阳文森;蒋煜;梁骥;梁桂平;欧晓明;
建立了高效液相色谱法(UPLC)同时检测氰氟草酯及其代谢物氰氟草酸和氰氟草酯二酸的定量分析方法。采用InertSustain C18色谱柱,流动相为乙腈和0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,并以水(0.2%磷酸)∶甲醇=1∶1(v/v)作为基准溶剂进行配制,可完成3种有效组分的同时分离检测。结果表明,3种组分含量在0.02~5.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数均在0.999以上,检出限为0.4ng,测定结果的相对标准偏差为0.39%~0.97%(n=5)。在冷藏(0~4℃)避光条件下贮存,2d内完成分析测定。利用以上方法对土壤样品进行测定,各组分平均收率均≧80%。表明该方法使各组分得到很好的分离,操作简单、高效,定量分析结果准确、稳定。
2022年02期 No.241 54-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 861K] - 岑敏;刘宇;李悟庆;
水浴加热王水提取地质样品中的微量银,银被完全溶解,一些样品提取液中对银产生质谱干扰的锆元素溶解量很低,实现了目标元素与干扰元素的初步分离,使用 ICP-MS 采用~(107)Ag 同位素对银的含量可以直接进行测试。对于其他一些地质样品,提取液中锆含量较高,目标元素与干扰元素未分离,需要利用质谱校正方程 I_(107Ag)=I_(107Ag 表观)-K~*I_(94Zr)对银的测试结果进行校正。本实验建立的方法,检出限为 0. 0025μg/g,精密度为 1. 2%~3. 2%,准确度好,适合于分析测试大批量地质样品中的微量银。
2022年02期 No.241 59-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 823K] - 武瑶;安琳;
目的:反转录酶的热稳定性是重要的质控参数,利用UNcle高通量蛋白稳定分析仪多种检测功能对反转录酶热稳定性进行表征。方法:比较qRT-PCR方法及UNcle系统对3种反转录酶的热稳定检测,并利用UNcle荧光光谱分析核苷类反转录酶抑制剂去羟肌苷对反转录酶的影响。结果:利用高通量蛋白稳定性分析系统UNcle进行反转录酶熔解温度Tm、聚集起始温度Tagg及蛋白均一度分析。和qRT-PCR检测结果相比,3种反转录酶的热稳定性顺序一致,但各自检测的Tm数值差距较大。比较这两种方法的前处理,UNcle不需要外源添加染料,即没有引入外来变量直接检测,可以更加准确反映反转录酶本身的Tm值。结论:提供了一种新的快速准确表征反转录酶热稳定性的方法,为反转录酶的研发质控提供重要检测依据,并为UNcle在其他蛋白的热稳定分析提供借鉴参考意义。
2022年02期 No.241 64-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 1067K] - 郑倩倩;王小芳;刘红娟;盖忆青;张淼;靳茂礼;
目的:同时测定不同产地蚕沙中16种元素(包括5种重金属及有害元素)的含量,并通过多元统计分析,对20批蚕沙样品的元素含量进行分析。方法:将蚕沙样品经微波消解,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定蚕沙中16种元素含量,并利用统计学软件对数据进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析,进行产地区分。结果:16种元素的标准曲线相关系数r均>0.998,通过多元统计分析,对20批蚕沙样品进行了产地区分,分为4类;提取到3个主成分,累积贡献值达到76.233%;以VIP值>1为标准,提取了K、Ca、As等3个主要元素成分,作为蚕沙分类的质量标志性成分。结论:所建方法简便快速,灵敏度高,能准确测定蚕沙中16种元素含量,结合多元统计分析,可对蚕沙的产地区分和质量控制提供依据。
2022年02期 No.241 73-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 1021K] - 王强;高畅;熊思;吴得福;王永红;秦杰;刘大伟;李金花;贺鹏;周保学;
基于气相色谱分离、低温等离子放电与发射光谱技术建立了同时测定 COS 和 CS_2的新方法。以介质阻挡放电(DBD)低温等离子体作为样品的发射光谱(OES)激发源,以 DBD-OES 微型发射光谱系统产生的 384. 94 nm特征光谱为检测信号,以电荷耦合检测器(CCD)采集信号;仪器检出限,COS 2. 7μg·m~(-3),CS_21. 8μg·m~(-3);精密度(重复性试验 n = 9),COS 5. 8%(10μg·m~(-3)),CS_26. 9%(2. 5μg·m~(-3));环境大气加标回收率 84. 0%~92. 7%。本方法灵敏快速,简便易行,可应用于同时测定 COS 和 CS_2的实验室和应急监测。
2022年02期 No.241 81-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 944K]
- 邓春娟;赵红伟;李峰;
焦化行业超低排放后常规污染物浓度排放显著降低,同时焦炉串漏形成的高浓度有机物干扰以及治理设施带来的高湿、高氨逃逸和高水溶性盐烟气对烟气排放连续自动监测系统(CEMS)的影响日益突出。为探索焦炉烟气HC干扰物、水、氨及水溶性盐对CEMS监测数据的影响,晋中市生态环境局对某焦炉烟气开展不同类型CEMS(稀释法、完全抽取式热湿法和冷干法)干扰及适用性测试。本研究通过对不同类型CEMS测试数据、不同原理参比方法监测数据结合生产工艺/烟气治理工艺进行分析,对不同方法的CEMS在焦炉烟气应用中的问题进行梳理,以及常规标配CEMS在焦炉烟气应用中的适用性和焦炉烟气二氧化硫测量方法进行思考,并提出相关建议。
2022年02期 No.241 87-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 891K] - 郑德超;周志梦;彭木林;赵红杰;刘晓军;闵春;叶伟;
以Na、Cu和Li为例,介绍了一种金属元素盲样测量结果修正方法,并以实验室间比对的形式进行了验证。实验选择稳定性高的方法,用基体匹配法消除干扰,用相近浓度标准物质的测量结果修正盲样测量值,并计算扩展不确定度。对于Na、Cu和Li浓度参考值(K=2)分别为0.86±0.02 mg/L、95.8±1.9μg/L、1.35±0.03mg/L的盲样,分析结果(K=2)分别为855.5±6.5μg/L、97.4±0.6μg/L、1.344±0.007 mg/L。实验室间比对显示:测量结果均为非粗大误差可疑数据,En值评价结果有效,ZR值评价结果满意。方法满足盲样测量需求,可供各实验室参考。
2022年02期 No.241 95-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 1017K] - 吴领军;孙银生;梁亚丽;吴培源;毛盟;
探讨了气相色谱外标法制作标准曲线过程中的影响因素,改进了标准吸附管系列制备方法。吹扫标准样品制作标准管,首选空白值≤3μg/mL的微量进样针,同时操作过程要恒定润洗高度。吹扫吸附方式采用针尖抵触填料,一次推入,吹扫氮气流量选用70mL/min,吹扫5 min。经热解析进入色谱定量分析。结果 GB50325–2020标准规定的16种识别组分线性相关系数均达到0.999以上,方法精密度RSD<3.0%,质控样测量相对误差<3.0%,整体效果良好。
2022年02期 No.241 101-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 797K] - 刘枫;石正岩;林莎莎;齐丽璟;刘颖;
以ICP-OES法测量低合金钢中磷元素含量为例,介绍了蒙特卡洛(MCM)法评定其测量不确定度的过程。用MATLAB软件编写了仿真程序,并获得了输出量最佳估计值w_p=0.0055%、扩展不确定度w_p=(0.0055±0.0008)%,k=1.96和置信区间[0.00468%,0.00632%]。通过比对单批次MCM和自适应MCM的输出结果,显示两者在仿真次数足够大时具有良好的一致性,且均能得到稳定的输出结果。同时,与GUM法进行比较,验证了GUM法适用于ICP-OES法测定低合金钢中P元素含量不确定度评定。
2022年02期 No.241 107-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 961K] - 董慧来;郭碧波;
在线分析仪表的种类繁多,在工业中的应用日趋广泛。作为其中的一类分析仪表,无论按被测介质的相态来划分,还是按照测量原理来划分,在线pH计通常都被划分为简单的一类分析仪表,掌握pH计的维护一般都会作为在线分析仪表从业者技能的最低要求。然而,pH计的测量原理实际上非常复杂,运行过程中也会出现种种问题需要解决。这其中样品温度的变化导致的测量误差会经常发生。本文就着重对于样品温度对于在线pH计的影响情况进行了探讨并给出了解决方法。
2022年02期 No.241 112-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 874K] - 梁向晖;
将内标核磁共振氢谱法(1H-QNMR)以及气相色谱-串联质谱法(GC-MS)应用于有机化学实验中乙酸正戊酯的制备实验中的定量分析,结果表明1H-QNMR法定量具有操作简单、快速的特点,在简单组分的定量分析中具有明显的优势。两种定量分析方法的比较学习,可以提高学生的实验技能。
2022年02期 No.241 116-120页 [查看摘要][在线阅读][下载 892K] - 董元成;文千;倪晓晶;武国庆;
原油实沸点蒸馏是原油评价中最重要的一项基础工作,本文对实沸点蒸馏过程中常见问题的原因进行了分析、提出了解决措施。分析了原油含水、蒸馏过程液泛、系统残压波动、飞温、脱空等因素对实沸点蒸馏数据准确性的影响,通过操作参数的优化和调整,可以提高原油评价数据质量。
2022年02期 No.241 121-124页 [查看摘要][在线阅读][下载 818K] - 周宏敏;付圣权;李明;黄健柳;
扫描电镜为材料形貌和成分分析中普遍使用的仪器,但部分材料由于导电性及导热性差,在实际观测过程中容易发生形貌变形。本实验以蓝绿藻、有机高分子和金属有机框架材料为样品,研究了不同加速电压和束流条件下对观测样品形貌的影响。实验结果表明对于热敏感材料,电子束总能量在一定范围内时,与束流相比,加速电压对材料的影响更大,优先采用降低加速电压更合适。
2022年02期 No.241 125-129页 [查看摘要][在线阅读][下载 965K]