- 胡晓艳;张丽明;汤彧;
建立了离子色谱法同时测定大气降水中4种低浓度无机阴离子F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-的方法。以KOH为流动相,使用3.0～30.0mmol/L,1.0mL/min流速进行梯度淋洗。其相关系数均不小于0.999,相对标准偏差0.1%～3%(n=6),检出限0.003～0.01mg/L(n=9),加标回收率96.9%～110%,可在22min内完成四组份大气降水样品的测定。
2022年01期 No.240 9-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 256K] - 颜京;蒙益林;高帅;杨春晟;汪磊;闫广利;
试样采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基高温合金中铂(Pt)、钯(Pd)元素。本工作中优化了仪器工作参数,对待测元素分析线进行了选择试验,考察了高温合金基体和共存元素对待测元素的影响,最终确定了分析线分别为Pt 214.424 nm、Pd 340.458 nm,选定的待测元素分析线不受基体和共存元素的干扰,基体的其他影响可以通过在校准曲线溶液中进行匹配而消除。对高温合金中铂、钯元素测量的准确度、精密度和加标回收率进行了研究,回收率在96%～110%之间,RSD≤6%。
2022年01期 No.240 14-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K] - 李大伟;熊杰;张涛;郑永安;
本研究利用气相色谱-离子迁移谱联用仪,成功建立了空气及废气中二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲胺(DMA)的快速测定方法。空气和废气现场直接采样分析,二甲基乙酰胺质量浓度在0～19.5mg/m~(3 )时,方法检出限0.01mg/m~3;平均加标回收率分别为93.0%～107%。二甲胺质量浓度在0～4.03mg/m~3,方法检出限0.008mg/m~3;平均加标回收率分别为100%～106%。与传统的实验室分析方法相比,整个分析流程由先前的12h,降低到现在的1h以内,二甲基乙酰胺的灵敏度比国标方法3.3mg/m~3提高了300倍,二甲胺在没有富集的的情况下,与现有的离子色谱法0.009mg/m~3检出限相当。本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应环境空气及废气中DMAC及DMA的在线检测,可有效解决氨纶企业周边废气的检测时效问题,为环境检测提供有力的支撑。
2022年01期 No.240 18-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 286K] - 单婷婷;张敬波;
建立了食品中熏蒸剂氯化苦的毛细管气相色谱测定方法。样品用乙醇提取,提取液经C_(18)和N-丙基乙二胺固相吸附剂净化后,用正己烷进行反萃,配电子捕获检测器的气相色谱测定。样品的平均添加回收率介于74.9%～98.9%,相对标准偏差(RSD)在0.5%～3.2%之间,定量限为0.01 mg/kg。该方法简单、快捷、灵敏度高、重现性好,可用于食品中氯化苦的检测。
2022年01期 No.240 25-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] - 蒋晓勤;袁荷芳;程妍;
以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg～1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01～2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06～10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%～138%之间,相对标准偏差为1.97～17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。
2022年01期 No.240 29-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 294K] - 魏晓晓;崔芃;王大海;刘伟丽;高峡;张梅;黄艳;吴毓炜;赵宏亮;
研究了快速鉴别可降解一次性塑料制品成分的方法。首先利用衰减全反射红外光谱方法采集市场常见生物降解塑料的红外光谱图,作为标准对照谱图。然后收集市场一次性可降解塑料制品,包括塑料袋、餐盒、餐具、杯子、吸管等,用手术刀切下制品薄层,采用衰减全反射红外光谱法对薄层进行表征,结合生物降解塑料标准对照谱图及常见塑料填料标准谱图确定一次性塑料制品成分。在此基础上选择有代表性的一次性塑料制品的红外谱图,建立一次性可降解塑料制品标准红外谱图库。结果表明:采集样品材质可分三大类,分别以聚乳酸、淀粉、聚对苯二甲酸/己二酸/丁二酯为主体添加适当填料。未知样品与谱库数据匹配度,可作为未知样品的初步判定依据。可见通过红外光谱衰减全反射分析方法可以对可降解一次性塑料制品材质成分进行分析,该方法无需前处理,操作简单,为大批量可降解包装制品检测提供了一种简便、快捷、准确的方法。
2022年01期 No.240 36-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 278K] - 左家信;冯家力;
目的:建立离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量的方法。方法:以物质的量浓度为3.2 mmol/L的Na_2CO_3和物质的量浓度为1.0 mmol/L的NaHCO_3为淋洗液,以物质的量浓度为50 mmol/L的硫酸为再生液,采用MIC型离子色谱仪,METROSEP A SUPP 5-250柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果:亚硝酸盐:线性范围0.05 mg/L～2.0 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率为97.33%～98.67%,RSD为0.6%～1.2%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L;硝酸盐:线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,相关系数0.999 3,样品加标回收率为95.44～97.04%,RSD为0.5%～0.7%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L。结论:该方法灵敏、快捷,能够用来同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量,适用范围广。
2022年01期 No.240 42-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K] - 黄丹宇;刘巍;陶美娟;
建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中26种痕量元素的检测分析方法。实验中,将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用基体匹配法和内标法校正基体效应。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.03～0.87μg/g之间;加标回收率在95～105%之间;精密度在0.1～3.0%之间。该方法简单、快速、高效,可满足目前市场上对铁矿石中杂质元素含量检测的需求。
2022年01期 No.240 47-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K] - 盛华栋;张水峰;崔海容;叶明立;
建立了一种快速、高效、准确的同时测定蔬菜中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、氟甲喹、恶喹酸、马波沙星、沙拉沙星、达氟沙星、双氟沙星、氟罗沙星、西诺沙星、伊诺沙星、萘啶酸、奥比沙星与吡哌酸等17种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法(dSPE-HPLC-MS/MS)。采用自制的纳米TiO_2修饰COFs材料为dSPE吸附剂,一步实现样品净化;目标分析物在Shim-pack XR-ODS II (150 mm×2.0 mm i.d., 2.2μm)色谱柱上以乙腈和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。17种喹诺酮类药物在0.2μg/kg～100μg/kg范围内具有良好的线性(r~2>0.9990),检出限为0.033μg/kg～0.23μg/kg,最低定量限为0.11μg/kg～0.76μg/kg, RSDs为2.6%～7.3%,加标回收率为76.9%～118%。本法可用于蔬菜中17种喹诺酮类药物残留的快速筛查与确证分析。
2022年01期 No.240 55-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 516K] - 李林;
研究建立了采用QuEChERS前处理方式,GC-MS/MS法同时检测萝卜等根茎类蔬菜中7种菊酯类农药残留(高效氯氟氰菊酯、氟氯苯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)的分析方法。7种菊酯类农药在0.01～2.0μg/mL浓度范围内有良好的线性,相关系数r均≥0.995;仪器检出限在0.006～0.017μg/kg范围内;样品在3个不同浓度水平的加标回收率均在83.2%～100.1%;精密度和重复性测试的相对标准偏差均在5%以内(n=6)。该方法前处理操作简单、快速,检测结果灵敏度高、准确性好,为萝卜等根茎类蔬菜中菊酯类农药残留的批量分析提供一种新的检测方法。
2022年01期 No.240 62-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K] - 李欢;罗丽荣;解丽琴;马军;吴凯;刘飞;
以长庆油田采油十二厂Z240区块NH7-1单井乳化层为研究对象,采用红外光谱、热分析、核磁共振光谱、扫描电镜能谱等仪器分析方法,全面剖析了乳化层有机组分分布与无机矿物组成,探讨了单井非常规乳化层存在的主要原因。结果表明:乳化层质量含水率53.5%,标准密度909.8kg/m~3、二甲苯可溶有机组分含量43.0%,渣含量3.5%;有机组成主要为原油,胶质、沥青质含量比例较高,约10.05%～14.01%;无机组分以地层水中的氯化钠、氯化钙为主,附以少量石英、硫酸钡、碳酸钙等;乳化层还包括极少量的化学药剂,主要成分为短直链、含硝基或含氮类化学药剂。非常规乳化层存在的主要原因为压裂返排药剂与矿物颗粒分散于原油乳状液中,加之胶质、沥青质含量较高,使乳化层异常稳定,难以破乳。
2022年01期 No.240 67-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 558K] - 马子嵘;
从沥青红外谱图与标准谱图的相似度出发,通过对红外谱图计算PCA得分和峰面积,再通过欧式距离、马氏距离、余弦相似度、皮尔森相似度4个方法,对入库样本与标准谱图进行比对;根据模型结果与分析,选定吸光度PCA得分的余弦相似度和皮尔森相似度两个指标及合格阈值作为基质沥青质量监测的标准,并将算法代码部署在沥青标准光谱分析系统中,实现待测谱图的输入、PCA得分计算、质量是否合格的结果输出。
2022年01期 No.240 75-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 335K] - 谭兴华;杨东;陈瑞斌;
现有变电站运行状态GIS检测工作,难以确保所有高压输电站都能实现每年一次的检修工作,因此研究了X射线无损探伤技术,并将其应用在变电站运行状态GIS检测中。预先设计了X射线防护装置,屏蔽高压电磁脉冲对X射线机的干扰;在此基础上,构建X射线相机模型,并选择合适的管电压、管电流,明确工件对比度和成像板灵敏度;通过几何变换、灰度变换、图像平滑和阈值分割手段,处理GIS检测图像,实现检测变电站运行状态。实验测试结果可知,当施加电压超过150kV时,无防护装置的X射线机被高压脉冲干扰,无法显示检测结果;而有防护装置的测试组中,当施加电压超过330kV时,X射线机依旧可以显示GIS检测结果。可见此次应用的X射线无损探伤技术,在防护装置的辅助下,可以更好地实现变电站运行状态检测。
2022年01期 No.240 83-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 303K] - 仵春祺;王剑南;张江峰;
使用中性氧化铝固相萃取柱(SPE)对柴油中的饱和烃和芳烃组分进行了有效的分离,并用气相色谱-质谱联用仪分析了加入内标液的饱和烃、芳烃组分,数据显示该柱可以满足柴油组成的现场实验,符合测试标准的SPE柱分离效率小于5%要求。
2022年01期 No.240 89-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 252K]
- 邹涛;陈宇迪;莫单丹;赵瑾;和莉颖;郭姝;欧春丽;曾智强;缪剑华;
中药材的道地性鉴别研究是目前的一个难点。本研究探究了差示扫描量热(DSC)方法在鱼腥草产地鉴别中的应用。通过DSC测量方法的改进,测量参数的优化,得到了稳定、可重复、有辨识度的鱼腥草DSC谱图。研究发现鱼腥草样本在60℃～350℃区间内有两个明显的特征放热峰。不同产地样本的特征反应峰的起始温度、峰值温度、反应焓及DSC曲线的拓扑图形都有明显的差异,而且相同产地样本的DSC曲线具有良好的重复性。在此基础上,本研究将16个不同产地的鱼腥草样本DSC数据建成数据库,引入相似度匹配算法计算得到鱼腥草DSC谱图之间的相似度。通过相似度匹配可以实现鱼腥草产地的高效、精准鉴别,可为中药材产地的鉴别提供新的研究思路和方法。
2022年01期 No.240 93-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 293K] - 潘心红;陈建国;黄润玲;周洪伟;卢祝靓子;程焰芳;李美霞;
目的:用全自动凯氏定氮仪测定蛋白质(以N计)不确定度进行分析与探讨。方法 :采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定蛋白质(以N计)含量,建立数学模型,通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,最终得出样品中蛋白质(以N计)含量的扩展不确定度与合成标准不确定度。结果:蛋白质(以N计)含量测定的扩展不确定度为(20.93±0.25)%,k=2。结论:采用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对不确定度进行评定,确保蛋白质(以N计)含量结果的准确性。
2022年01期 No.240 100-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] - 杨丽婷;王静;郭怀兰;
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是目前无机元素分析中不可替代的基础设备,将其纳入实验教学内容是时代发展的要求。本实验课采用"线上线下"混合教学模式,将理论教学和实践教学有机结合,主要从ICP-MS概述、无机元素分析实验设计、仪器的使用及样品测定和仪器关键部位的维护4个方面内容展开教学,不断探索ICP-MS教学模式和教学内容,以期提高实验教学质量,使学生在基础技能知识、科研素养和创新意识得到综合提高。
2022年01期 No.240 103-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] - 许梦祥;黄超;孙传强;汪曣;
ICP(电感耦合等离子体)离子源是目前质谱分析中最常用的离子源之一,具有电离效率高、分析产物主要为单电荷离子等特点。因其优良的性能,现已广泛应用于不同行业中。为了继续提升ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)的分析性能,拓宽应用领域,许多学者通过实验研究,建模仿真对ICP离子源进行了深入研究。本文对这些工作进行了阐述,介绍了不同的影响因素对等离子体特性的影响。如气体流速、功率大小、采样深度等,并对有无质谱采样接口时的等离子体的特性进行比较,为优化等离子体离子源提供思路。
2022年01期 No.240 108-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 421K] - 郭研;陶襄樊;向东;关珊珊;
针对目前科研院所试验设施使用和管理过程中存在的突出问题,研究提出科研院所试验设施管理建议,以及试验设施使用效能评估方法,为科研院所提高试验设施使用效能提供指引及评价依据。
2022年01期 No.240 116-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 112K] - 梁芳慧;李海霞;高德江;马品一;于永;
对游泳池水中氰尿酸快速检测仪的反应时间、线性、试剂批次、不同操作人员对检测结果的影响,以及仪器波长示值误差和重复性、仪器示值误差和重复性以及样品加标回收率等性能指标进行了系统的考察。实验结果表明:氰尿酸在20.0～100.0 mg/L检测范围内时,检测仪标准曲线的线性相关系数r大于0.9998;不同批次试剂检测相对误差小于±5%;不同操作人员检测同一样品的相对误差小于±10%;3台检测仪波长示值误差范围为-0.05 nm～0.53 nm,波长重复性范围为0.02 nm～0.05 nm; 3台仪器设备对20.00 mg/L和50.00 mg/L两浓度标准溶液测定的示值误差均小于±5%,重复性均小于5%;水样的低、中、高浓度加标回收率范围为86.3.0%～111.6%。
2022年01期 No.240 120-123页 [查看摘要][在线阅读][下载 138K] - 李亚辉;杨海峰;席广成;郭兴洲;李俊芳;
功能性纳米纺织品除传统的功能外,还可具有抗菌除臭、疏水、屏蔽紫外线和电磁等性能。但现阶段市场上的产品存在质量层次不齐,而相关的检测方法研究相对较少,未形成统一的检测标准。本实验首先用TGA-DTG研究了功能性纺织品的最佳灰化温度(450°C),经灰化提高检测灵敏度,再通过XRD和SEM-EDS对所含功能性纳米材料的种类、晶型、形貌、颗粒尺寸等进行考察,最后用ICP-MS进行含量测定,建立了完整的纺织品中功能性纳米材料的检测方法。
2022年01期 No.240 124-129页 [查看摘要][在线阅读][下载 375K] - 王晓栋;马晓;田雨露;
建立了高效液相色谱法测定N-甲基-对硝基苯胺含量不确定度评定的数学模型,全面考虑样品在测量过程中的不确定度来源。结果表明,称样量较小时,样品、标样在称量过程中引入的不确定度较大;稀释定容过程中,使用量程较大的移液管和容量较大的容量瓶会降低稀释定容过程中引入的不确定度;提高分析工作者的业务技能也可以降低样品测定的不确定度。当取样量为0.0141g时,测定样品中含有MNA的质量为(7.0±0.5)mg, k=2。
2022年01期 No.240 130-133页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K] - 张建伟;崔菁;窦晓檑;刘凤梅;朱建强;管其红;樊晓翠;
本文根据2016年实施的《JJG1125-2016氯乙烯气体检测报警仪》计量检定规程,评定了氯乙烯气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度,与计量同行交流。
2022年01期 No.240 134-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 123K] - 周轶然;
本文基于氧化物的ZAF修正法对典型样品进行定量分析。在得出了定量分析结果之后,分析了样品测量不确定度的来源,得出电子探针定量分析的不确定度模型,测算了每个影响因素的具体数据,最后计算出了定量结果的扩展不确定度。结果表明ZAF修正法引入的不确定度对测试结果的不确定度影响非常小,主要影响结果不确定度的因素是测量重复性引入的不确定度造成的。利用不确定度提高测试和仪器校准的准确度,可以对电子探针定量分析的后续工作提供基础和保障。
2022年01期 No.240 137-140页 [查看摘要][在线阅读][下载 186K] - 景思远;张浩;王景隆;孙浩兵;
根据气相色谱法测量煤焦油中萘含量的方法和原理,分析了煤焦油中萘含量测量结果不确定度的来源,并对其测量结果进行不确定度评定。
2022年01期 No.240 141-144页 [查看摘要][在线阅读][下载 136K] - 樊晓翠;郭波;李金莹;许爱华;张国城;沈正生;姚若纳;王龙飞;刘琦;李德安;
《饮食业油烟排放标准》(GB 18483-2001)附录A中饮食业油烟采样方法及分析方法采用了金属滤筒吸收和红外分光光度法进行油烟的采样与分析。在实际的监测过程中会存在滤筒、标准油、采样位置、萃取试剂、计算结果这几个因素影响测量结果的准确度,本文简单从这几方面进行影响因素分析。
2022年01期 No.240 145-148页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K] - 孙建恒;
对气相色谱双等离子体硫化学发光检测器(GC-DPSCD)法测定低温甲醇洗装置气体痕量硫化物的影响因素进行了探讨,包括载气种类及流量的选择、柱温的确定、双等离子体燃烧器条件的优化等。通过对上述影响因素的控制和优化,建立了良好的工作曲线,得到了较低的检出限,保证了痕量硫化物分析结果的准确度和精密度,满足了分析要求。
2022年01期 No.240 149-154页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K]