- 丁波涛;张慧;申东美;冯德达;
实验研究开发了加速溶剂萃取法提取土壤中的苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺气相色谱质谱法检测的分析方法。苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺在0.02～5.0μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为0.003、0.003、0.004和0.003mg/kg;平均加样回收率在86.5%～104.2%之间;方法重复性良好。实验结果证明,此方法检测结果准确、污染小、操作简便,适用于土壤中苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺等化工原料残留的检测。
2021年04期 No.237 22-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K] - 丁波涛;张慧;申东美;冯德达;
实验研究开发了加速溶剂萃取法提取土壤中的苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺气相色谱质谱法检测的分析方法。苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺在0.02～5.0μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为0.003、0.003、0.004和0.003mg/kg;平均加样回收率在86.5%～104.2%之间;方法重复性良好。实验结果证明,此方法检测结果准确、污染小、操作简便,适用于土壤中苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺等化工原料残留的检测。
2021年04期 No.237 22-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K] - 孙娟;杜士毅;王秉文;庞振兴;王贵玉;张希静;于春波;
研究了应用标准模式的ICP-MS法定量分析钢中镧的分析方法,利用DOE实验和响应优化器优化了ICP-MS仪器工作条件,采用纯化后的硝酸溶解样品,利用铟作为内标校正,实现了钢中痕量镧元素的定量分析,并对实验过程中可能会造成影响的各个环节进行了讨论。该方法检测下限为0.000054%,实验得到加标回收率为102%。
2021年04期 No.237 27-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 376K] - 孙娟;杜士毅;王秉文;庞振兴;王贵玉;张希静;于春波;
研究了应用标准模式的ICP-MS法定量分析钢中镧的分析方法,利用DOE实验和响应优化器优化了ICP-MS仪器工作条件,采用纯化后的硝酸溶解样品,利用铟作为内标校正,实现了钢中痕量镧元素的定量分析,并对实验过程中可能会造成影响的各个环节进行了讨论。该方法检测下限为0.000054%,实验得到加标回收率为102%。
2021年04期 No.237 27-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 376K] - 陆露璐;
研究建立快速溶剂萃取法提取水稻种植土壤中三环唑、敌瘟磷、苯醚甲环唑、戊唑醇和咪鲜胺残留的气相色谱质谱检测的分析方法。随机采集稻田种植土壤样品,自然风干,碾碎后过80目筛网;称取样品10g,加5g氟罗里硅土,置研钵中研细;将研磨后的混合物全部放入萃取池中,按程序进行提取;收集萃取液浓缩至约1mL,用正己烷:丙酮溶液分3次清洗浓缩瓶,合并清洗液上固相萃取仪,采用Carb/NH2柱净化,收集净化液并转移至15mL刻度试管中,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,加入10μg/mL环氧七氯内标溶液200μL,摇匀,上GC-MSMS仪定量检测。5种杀菌剂质量浓度在0.04～4.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限均在0.005～0.016mg/kg范围内,3个不同浓度点的平均加标回收率在85.9%～101.2%之间,精密度(n=6)均在5.0%以内,满足分析方法要求。本方法自动化程度高,净化效果好,定性定量结果准确,检出限低,适用于土壤中的杀菌剂残留的监测。
2021年04期 No.237 31-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K] - 陆露璐;
研究建立快速溶剂萃取法提取水稻种植土壤中三环唑、敌瘟磷、苯醚甲环唑、戊唑醇和咪鲜胺残留的气相色谱质谱检测的分析方法。随机采集稻田种植土壤样品,自然风干,碾碎后过80目筛网;称取样品10g,加5g氟罗里硅土,置研钵中研细;将研磨后的混合物全部放入萃取池中,按程序进行提取;收集萃取液浓缩至约1mL,用正己烷:丙酮溶液分3次清洗浓缩瓶,合并清洗液上固相萃取仪,采用Carb/NH2柱净化,收集净化液并转移至15mL刻度试管中,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,加入10μg/mL环氧七氯内标溶液200μL,摇匀,上GC-MSMS仪定量检测。5种杀菌剂质量浓度在0.04～4.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限均在0.005～0.016mg/kg范围内,3个不同浓度点的平均加标回收率在85.9%～101.2%之间,精密度(n=6)均在5.0%以内,满足分析方法要求。本方法自动化程度高,净化效果好,定性定量结果准确,检出限低,适用于土壤中的杀菌剂残留的监测。
2021年04期 No.237 31-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K] - 程鑫;虞洁;
用铅矾浸提液浸提,室温振荡,滤液测定铅矾中铅的含量。残渣用白铅矿浸提液浸提,室温振荡,滤液中加入适量过氧化氢、硝酸,破坏有机物测定白铅矿中铅含量;残渣中加入方铅矿浸提液浸提,室温振荡,滤液中加入适量硝酸,破坏有机物后测定方铅矿中铅含量;残渣中加入磷(砷、钒)氯铅矿浸提液,室温振荡,滤液测定磷(砷、钒)氯铅矿中铅含量;残渣经650℃灼烧后加入适量的盐酸、硝酸分解剩余的铅,分解完成后的溶液测定铁铅矾(及其它形态的难溶铅矿)的铅含量,从而完成了铅矾、白铅矿、方铅矿、磷(砷、钒)氯铅矿及铁铅矾(及其它形态的难溶铅矿)等不同相中铅的测定。
2021年04期 No.237 36-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 程鑫;虞洁;
用铅矾浸提液浸提,室温振荡,滤液测定铅矾中铅的含量。残渣用白铅矿浸提液浸提,室温振荡,滤液中加入适量过氧化氢、硝酸,破坏有机物测定白铅矿中铅含量;残渣中加入方铅矿浸提液浸提,室温振荡,滤液中加入适量硝酸,破坏有机物后测定方铅矿中铅含量;残渣中加入磷(砷、钒)氯铅矿浸提液,室温振荡,滤液测定磷(砷、钒)氯铅矿中铅含量;残渣经650℃灼烧后加入适量的盐酸、硝酸分解剩余的铅,分解完成后的溶液测定铁铅矾(及其它形态的难溶铅矿)的铅含量,从而完成了铅矾、白铅矿、方铅矿、磷(砷、钒)氯铅矿及铁铅矾(及其它形态的难溶铅矿)等不同相中铅的测定。
2021年04期 No.237 36-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 潘志强;张建涛;封春艳;任广宝;
依据GB/T14571.5-2016对工业乙二醇中氯离子含量进行测定,结合所用的分析仪器万通930Compact IC Flex系统,选择合适色谱操作参数,在选定的色谱操作参数下使用标准溶液对仪器进行校正,将乙二醇样品直接进样分析。结果表明,应用离子色谱法测定工业乙二醇中氯离子含量,方法简单快速、线性关系良好,具有较高的精密度和准确度。
2021年04期 No.237 40-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 948K] - 潘志强;张建涛;封春艳;任广宝;
依据GB/T14571.5-2016对工业乙二醇中氯离子含量进行测定,结合所用的分析仪器万通930Compact IC Flex系统,选择合适色谱操作参数,在选定的色谱操作参数下使用标准溶液对仪器进行校正,将乙二醇样品直接进样分析。结果表明,应用离子色谱法测定工业乙二醇中氯离子含量,方法简单快速、线性关系良好,具有较高的精密度和准确度。
2021年04期 No.237 40-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 948K] - 贺攀红;杨珍;杨有泽;龚治湘;
建立了原子荧光光谱法快速测定大米、小米、面粉等谷物中痕量镉的方法。采用高浓度盐酸快速振荡浸提镉后直接定容的前处理方法,测定时改变了传统以稀酸为载流的作法,采用水为载流的断续流动进样方式。比较了盐酸浸提和湿法消解两种样品处理方式,考察了盐酸介质浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响等。结果表明,盐酸浸提10min即可完成处理,较湿法消解快速。水为载流断续流动进样方式可行,能够消除管路中的记忆效应,节省大量优级酸试剂和硼氢化钾用量。镉对盐酸介质浓度要求较高,在2.5%～4.5%(体积分数)的盐酸浓度范围内有较高的信噪比。使用镉增敏剂可将镉的荧光信号提升3倍以上。试液中Cu~(2+)、Pb~(2+)干扰较为严重,100μg/L以上的Cu~(2+)、50μg/L以上的Pb~(2+)对镉产生负干扰。盐酸浸提方法从处理样品到测定,无需转移操作,简单快速减少样品污染。方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差在5%以内,经标准物质和实际样品验证,方法适合谷物类样品中镉的快速测定。
2021年04期 No.237 43-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 546K] - 贺攀红;杨珍;杨有泽;龚治湘;
建立了原子荧光光谱法快速测定大米、小米、面粉等谷物中痕量镉的方法。采用高浓度盐酸快速振荡浸提镉后直接定容的前处理方法,测定时改变了传统以稀酸为载流的作法,采用水为载流的断续流动进样方式。比较了盐酸浸提和湿法消解两种样品处理方式,考察了盐酸介质浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响等。结果表明,盐酸浸提10min即可完成处理,较湿法消解快速。水为载流断续流动进样方式可行,能够消除管路中的记忆效应,节省大量优级酸试剂和硼氢化钾用量。镉对盐酸介质浓度要求较高,在2.5%～4.5%(体积分数)的盐酸浓度范围内有较高的信噪比。使用镉增敏剂可将镉的荧光信号提升3倍以上。试液中Cu~(2+)、Pb~(2+)干扰较为严重,100μg/L以上的Cu~(2+)、50μg/L以上的Pb~(2+)对镉产生负干扰。盐酸浸提方法从处理样品到测定,无需转移操作,简单快速减少样品污染。方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差在5%以内,经标准物质和实际样品验证,方法适合谷物类样品中镉的快速测定。
2021年04期 No.237 43-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 546K] - 郑国建;林毅侃;杨晋青;
建立了一种使用高效液相色谱法检测消毒剂中二辛基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基-2-苯氧基-乙基溴化铵的方法。样品经20%甲醇溶液提取后,进行高效液相色谱法测定。对检测方法进行方法学验证,在质量浓度为50mg/L～1000mg/L范围内其对数曲线相关系数≥0.99,定量限为0.3g/kg～0.5g/kg,回收率在94.8%～101%之间,相对标准偏差为0.68%～3.50%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于消毒剂中7种季铵盐的测定。
2021年04期 No.237 49-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K] - 郑国建;林毅侃;杨晋青;
建立了一种使用高效液相色谱法检测消毒剂中二辛基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基-2-苯氧基-乙基溴化铵的方法。样品经20%甲醇溶液提取后,进行高效液相色谱法测定。对检测方法进行方法学验证,在质量浓度为50mg/L～1000mg/L范围内其对数曲线相关系数≥0.99,定量限为0.3g/kg～0.5g/kg,回收率在94.8%～101%之间,相对标准偏差为0.68%～3.50%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于消毒剂中7种季铵盐的测定。
2021年04期 No.237 49-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K] - 魏万壮;耿海玺;李俊林;
利用多流路柱切色谱技术实现焦炉气全组分气体分析,对该技术进行了研究和应用介绍。对在实际应用中遇到的一些问题进行了分析和改进,并通过实验,证明该方法不仅完全可以实现气化炉全组分气体分析,该方法还具有分析方法简单、分析效率高、分析数据准确、色谱柱使用周期长等优点。
2021年04期 No.237 54-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 513K] - 魏万壮;耿海玺;李俊林;
利用多流路柱切色谱技术实现焦炉气全组分气体分析,对该技术进行了研究和应用介绍。对在实际应用中遇到的一些问题进行了分析和改进,并通过实验,证明该方法不仅完全可以实现气化炉全组分气体分析,该方法还具有分析方法简单、分析效率高、分析数据准确、色谱柱使用周期长等优点。
2021年04期 No.237 54-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 513K] - 曲晶明;叶能胜;亓学奎;王欣欣;
建立了能同时测定环境空气中34种挥发性有机物(VOCs)的热脱附-气相色谱质谱联用技术分析方法。该方法在25～200ng范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),加标量为25、100和200ng的回收率在81.72%～117.57%之间,相对标准偏差为1.76%～7.33%。当采样体积为30L时,34种VOCs的方法检出限为0.02～0.10μg/m~3。该方法灵敏度高、重现性好、准确度高且操作便捷,针对不同环境空气质量的实际样品应用效果较好,满足环境空气中34种VOCs的同时检测分析。
2021年04期 No.237 58-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 472K] - 曲晶明;叶能胜;亓学奎;王欣欣;
建立了能同时测定环境空气中34种挥发性有机物(VOCs)的热脱附-气相色谱质谱联用技术分析方法。该方法在25～200ng范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),加标量为25、100和200ng的回收率在81.72%～117.57%之间,相对标准偏差为1.76%～7.33%。当采样体积为30L时,34种VOCs的方法检出限为0.02～0.10μg/m~3。该方法灵敏度高、重现性好、准确度高且操作便捷,针对不同环境空气质量的实际样品应用效果较好,满足环境空气中34种VOCs的同时检测分析。
2021年04期 No.237 58-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 472K] - 潘志强;张建涛;任广宝;陈实春;
依据HJ 604-2017对环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃进行测定,使用6890N型色谱分析仪,选择了合适的色谱操作参数,标准气体校正了分析仪,将空气样品直接进样分析。实验结果表明,应用气相色谱法测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃含量,方法简便快速、线性关系良好,具有可靠的准确度和精密度。
2021年04期 No.237 66-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 1090K] - 潘志强;张建涛;任广宝;陈实春;
依据HJ 604-2017对环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃进行测定,使用6890N型色谱分析仪,选择了合适的色谱操作参数,标准气体校正了分析仪,将空气样品直接进样分析。实验结果表明,应用气相色谱法测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃含量,方法简便快速、线性关系良好,具有可靠的准确度和精密度。
2021年04期 No.237 66-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 1090K] - 赖文群;王朝雨;仵春祺;陈莉津;
聚乙烯是由乙烯单体聚合而成,根据其生产工艺不同,性质不同,又可分为LLDPE和HDPE,,其红外谱图也极其相似。为了更好、更快区分出LLDPE和HDPE,利用傅立叶红外光谱仪对多种牌号的聚乙烯进行反复检测分析,找出LLDPE和HDPE的红外特征,建立了快速签定LLDPE和HDPE的方法,此方法快速、安全、简便,具有很高的实用价值。
2021年04期 No.237 70-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 715K] - 赖文群;王朝雨;仵春祺;陈莉津;
聚乙烯是由乙烯单体聚合而成,根据其生产工艺不同,性质不同,又可分为LLDPE和HDPE,,其红外谱图也极其相似。为了更好、更快区分出LLDPE和HDPE,利用傅立叶红外光谱仪对多种牌号的聚乙烯进行反复检测分析,找出LLDPE和HDPE的红外特征,建立了快速签定LLDPE和HDPE的方法,此方法快速、安全、简便,具有很高的实用价值。
2021年04期 No.237 70-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 715K] - 李敦毅;王美丽;
目的:实验开发建立一种采用氢氟酸消解体系将土壤样品进行消解,电感耦合等离子体-质谱法检测钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留量的分析方法。方法 :准确称取粉碎后的样品0.5g,置消解罐中,盖紧消解罐内盖,置微波消解仪中消解,消解完毕后,赶酸,定容至50mL,上ICP-MS仪,内标法定量检测。结果:钼、钴、锡、硒、铊、锶分别在浓度为0.1～10、1.0～100、0.5～50、0.05～5、0.1～10和10～1000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,三水平加标平均回收率均在90%～110%之间,重复性(n=6)RSD均小于5%。结论:实验结果表明,该方法操作简便、检测结果准确度高,适用于土壤中极微量元素污染物残留的监测,为国家标准的起草提供技术参考。
2021年04期 No.237 73-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 117K] - 李敦毅;王美丽;
目的:实验开发建立一种采用氢氟酸消解体系将土壤样品进行消解,电感耦合等离子体-质谱法检测钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留量的分析方法。方法 :准确称取粉碎后的样品0.5g,置消解罐中,盖紧消解罐内盖,置微波消解仪中消解,消解完毕后,赶酸,定容至50mL,上ICP-MS仪,内标法定量检测。结果:钼、钴、锡、硒、铊、锶分别在浓度为0.1～10、1.0～100、0.5～50、0.05～5、0.1～10和10～1000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,三水平加标平均回收率均在90%～110%之间,重复性(n=6)RSD均小于5%。结论:实验结果表明,该方法操作简便、检测结果准确度高,适用于土壤中极微量元素污染物残留的监测,为国家标准的起草提供技术参考。
2021年04期 No.237 73-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 117K] - 王永强;蓝建为;
高锰酸盐指数是我国环境水样检测中的常规指标,传统手工方法操作繁琐、耗材长、人为影响因素大。本文探讨了全自动高锰酸盐指数分析仪在测量环境水样中的高锰酸盐指数的性能指标,通过实验得出:仪器法的检出限为0.1mg/L,测量下限为0.4mg/L,测定低、中、高3个浓度的有证标准物质,相对误差为1.4～3.1%,准确度满足要求。重复测定相对标准偏差范围在0.9～3.0%之间,精密度良好。经过t检验和F检验,仪器法和手工法分析结果具有相同的精密度,两种方法的测定结果之间无显著性差异。
2021年04期 No.237 78-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 109K] - 王永强;蓝建为;
高锰酸盐指数是我国环境水样检测中的常规指标,传统手工方法操作繁琐、耗材长、人为影响因素大。本文探讨了全自动高锰酸盐指数分析仪在测量环境水样中的高锰酸盐指数的性能指标,通过实验得出:仪器法的检出限为0.1mg/L,测量下限为0.4mg/L,测定低、中、高3个浓度的有证标准物质,相对误差为1.4～3.1%,准确度满足要求。重复测定相对标准偏差范围在0.9～3.0%之间,精密度良好。经过t检验和F检验,仪器法和手工法分析结果具有相同的精密度,两种方法的测定结果之间无显著性差异。
2021年04期 No.237 78-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 109K] - 程军;
量子激光分析仪是在线分析仪发展的下一段旅程,尤其在特殊应用领域检测微量和痕量气体浓度。其应用层面的拓展非常之广,本文聚焦的应用行业是深冷空分造气行业,在空分主冷液氧中痕量乙炔测量技术的深度解读。色谱分析手段将会在很多应用领域被新技术所取代。
2021年04期 No.237 82-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K] - 程军;
量子激光分析仪是在线分析仪发展的下一段旅程,尤其在特殊应用领域检测微量和痕量气体浓度。其应用层面的拓展非常之广,本文聚焦的应用行业是深冷空分造气行业,在空分主冷液氧中痕量乙炔测量技术的深度解读。色谱分析手段将会在很多应用领域被新技术所取代。
2021年04期 No.237 82-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K] - 张羽;周凯;苏振华;
目的:电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,本实验研究电感耦合等离子体质谱法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素含量测试。方法:采用硝酸加高氯酸的混酸体系进行前处理消解样品,利用电感耦合等离子体质谱法对其中可能含有的6种有害元素进行了定量分析。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率指标良好,达到94.65%～100.80%之间。方法检出限在2.63～35.5(μg·g~(-1))之间,6种有害元素的精密度实验RSD指标在5%以内。结论:本实验提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以完全用于原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素的测定。
2021年04期 No.237 85-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K] - 张羽;周凯;苏振华;
目的:电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,本实验研究电感耦合等离子体质谱法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素含量测试。方法:采用硝酸加高氯酸的混酸体系进行前处理消解样品,利用电感耦合等离子体质谱法对其中可能含有的6种有害元素进行了定量分析。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率指标良好,达到94.65%～100.80%之间。方法检出限在2.63～35.5(μg·g~(-1))之间,6种有害元素的精密度实验RSD指标在5%以内。结论:本实验提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以完全用于原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素的测定。
2021年04期 No.237 85-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K]
- 李璐;张哲;边广;刘冰;
用高效液相色谱法测定苏打水中安赛蜜的含量,从样品质量、样品溶液体积和样品溶液浓度3个方面分别分析了影响测量结果不确定度的来源,主要有样品称量、样品溶液定容、标准溶液配制、标准校准曲线拟合、样品重复测量以及回收率校正因子,并分别对其进行量化和合成,最终计算出安赛蜜测量结果的相对标准不确定度为2.00%。发现影响检测结果不确定度的主要因素是标准物质、玻璃量具、标准校准曲线拟合、重复测量和回收率校正因子。
2021年04期 No.237 90-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] - 李璐;张哲;边广;刘冰;
用高效液相色谱法测定苏打水中安赛蜜的含量,从样品质量、样品溶液体积和样品溶液浓度3个方面分别分析了影响测量结果不确定度的来源,主要有样品称量、样品溶液定容、标准溶液配制、标准校准曲线拟合、样品重复测量以及回收率校正因子,并分别对其进行量化和合成,最终计算出安赛蜜测量结果的相对标准不确定度为2.00%。发现影响检测结果不确定度的主要因素是标准物质、玻璃量具、标准校准曲线拟合、重复测量和回收率校正因子。
2021年04期 No.237 90-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] - 王微芝;赵枝刚;刘宏;程金莲;胡发霞;王兴权;
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定有机-无机复混肥中有效磷,参照CNAS-CL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》建立数学模型,对有效磷的精密度、回收率进行验证,同时对试验过程中带来的不确定度分量来源进行了分析和评定。结果表明:当样品中有效磷含量为12.64%时,有效磷在95%的置信区间下扩展不确定度为0.42%,对测量过程中的不确定度影响比较大的是配制标准溶液、拟合曲线、测量重复性和加标回收率这四个步骤。
2021年04期 No.237 95-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 396K] - 王微芝;赵枝刚;刘宏;程金莲;胡发霞;王兴权;
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定有机-无机复混肥中有效磷,参照CNAS-CL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》建立数学模型,对有效磷的精密度、回收率进行验证,同时对试验过程中带来的不确定度分量来源进行了分析和评定。结果表明:当样品中有效磷含量为12.64%时,有效磷在95%的置信区间下扩展不确定度为0.42%,对测量过程中的不确定度影响比较大的是配制标准溶液、拟合曲线、测量重复性和加标回收率这四个步骤。
2021年04期 No.237 95-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 396K] - 马雨璇;王娜;李钢;
目的:四水碳酸镧(La2(CO3)3·4H2O)作为治疗高磷血症的重要药物,在其生产过程中极易引入碱式碳酸镧(LaCO3OH)杂质,为了确保仿制药生产的质量,要对其建立定性和定量分析的方法。方法:采用X射线粉末衍射(PXRD)、热重-差热分析法(TG-DTA)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等现代分析手段进行定性分析并且通过扫描电子显微镜(SEM)观察不同样品的形貌。在PXRD定性分析的基础上,对四水碳酸镧中碱式碳酸镧的两种杂质晶型进行定量分析,通过选取3个物相特征峰计算绘制两种杂质晶型的标准曲线。结果:PXRD、TGA、IR、SEM可快速鉴别四水碳酸镧、碱式碳酸镧I和II 3种晶型物相,定量分析采用峰面积法建立的标准曲线表现出更好的线性关系(碱式碳酸镧晶型I:R2=0.98431;碱式碳酸镧晶型II:R2=0.98933)。结论:上述方法能对四水碳酸镧、碱式碳酸镧I和II3种晶型物相起到快速鉴定和定量测定的作用,具有一定的实践和理论参考意义。
2021年04期 No.237 102-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 1444K] - 马雨璇;王娜;李钢;
目的:四水碳酸镧(La2(CO3)3·4H2O)作为治疗高磷血症的重要药物,在其生产过程中极易引入碱式碳酸镧(LaCO3OH)杂质,为了确保仿制药生产的质量,要对其建立定性和定量分析的方法。方法:采用X射线粉末衍射(PXRD)、热重-差热分析法(TG-DTA)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等现代分析手段进行定性分析并且通过扫描电子显微镜(SEM)观察不同样品的形貌。在PXRD定性分析的基础上,对四水碳酸镧中碱式碳酸镧的两种杂质晶型进行定量分析,通过选取3个物相特征峰计算绘制两种杂质晶型的标准曲线。结果:PXRD、TGA、IR、SEM可快速鉴别四水碳酸镧、碱式碳酸镧I和II 3种晶型物相,定量分析采用峰面积法建立的标准曲线表现出更好的线性关系(碱式碳酸镧晶型I:R2=0.98431;碱式碳酸镧晶型II:R2=0.98933)。结论:上述方法能对四水碳酸镧、碱式碳酸镧I和II3种晶型物相起到快速鉴定和定量测定的作用,具有一定的实践和理论参考意义。
2021年04期 No.237 102-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 1444K] - 王小芳;郑倩倩;路丽娟;
建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定杞菊地黄丸中23-乙酰泽泻醇B含量测定方法,结果23-乙酰泽泻醇B在1.07～50.30μg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内的线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD=1.9%(n=9),表明该测定方法准确可靠。还通过建立数学模型,对测定过程和步骤进行量化分析,评价其不确定度。结果其含量测定的扩展不确定度为2.54×10~(-2)μg/g(k=2)。该方法可为杞菊地黄丸的质量控制和不确定度评定提供参考。
2021年04期 No.237 111-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K] - 王小芳;郑倩倩;路丽娟;
建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定杞菊地黄丸中23-乙酰泽泻醇B含量测定方法,结果23-乙酰泽泻醇B在1.07～50.30μg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内的线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD=1.9%(n=9),表明该测定方法准确可靠。还通过建立数学模型,对测定过程和步骤进行量化分析,评价其不确定度。结果其含量测定的扩展不确定度为2.54×10~(-2)μg/g(k=2)。该方法可为杞菊地黄丸的质量控制和不确定度评定提供参考。
2021年04期 No.237 111-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K] - 马新凤;侯杰;
建立了用气相色谱法测定甲醇中水和杂质含量的方法。对影响甲醇中水和杂质测定准确性的影响因素进行了研究,并采取有效措施避免了误差的出现,建立的方法分析速度快、准确性高。
2021年04期 No.237 116-118页 [查看摘要][在线阅读][下载 531K] - 马新凤;侯杰;
建立了用气相色谱法测定甲醇中水和杂质含量的方法。对影响甲醇中水和杂质测定准确性的影响因素进行了研究,并采取有效措施避免了误差的出现,建立的方法分析速度快、准确性高。
2021年04期 No.237 116-118页 [查看摘要][在线阅读][下载 531K] - 李欢;丁雅勤;王小琳;杨娟;任志鹏;
为提高便携式原油含水分析仪结果的准确性,通过蒸馏法与便携法对比试验,全面分析了便携法的各项实验影响因素。结果表明:样品的状态、温度、化学药剂、样品深度及矿化度对测定结果的准确性均有较大影响;而气体影响较小。由此可见,用便携法测定含水率时,样品必须进行前处理,不同区域样品,考虑矿化度的影响,仪器需重新标定。
2021年04期 No.237 119-124页 [查看摘要][在线阅读][下载 1363K] - 李欢;丁雅勤;王小琳;杨娟;任志鹏;
为提高便携式原油含水分析仪结果的准确性,通过蒸馏法与便携法对比试验,全面分析了便携法的各项实验影响因素。结果表明:样品的状态、温度、化学药剂、样品深度及矿化度对测定结果的准确性均有较大影响;而气体影响较小。由此可见,用便携法测定含水率时,样品必须进行前处理,不同区域样品,考虑矿化度的影响,仪器需重新标定。
2021年04期 No.237 119-124页 [查看摘要][在线阅读][下载 1363K] - 王志刚;李少华;申伟;肖春艳;伍文祥;
为了研究曹妃甸地区的大气污染状况,了解其变化特征及其影响因素,采用多轴差分吸收光谱技术(MAX-DOAS),于2019年12月至2020年8月对曹妃甸地区NO_2、O_3、SO_2三类主要污染物进行了监测分析,初步分析结果表明:曹妃甸地区NO_2浓度在春季最高,均值为2.86×1016molec/cm~2,O_3浓度最高值出现在夏季。在日变化上,O_3与NO_2之间存在明显的负相关性,而O_3浓度的峰值时间较太阳光照强度峰值存在滞后性;SO_2的浓度分布呈"U"型,峰值出现在早晨与傍晚。8月期间,曹妃甸地区主要盛行东南风,风速多处于2～4m/s,此风向期间O_3与SO_2浓度较高,NO_2主要来自于局地污染源排放。四个离轴观测角的差分斜柱浓度(DSCDs)结果显示,污染物主要分布于对流层底部,其中NO_2主要集中于0～0.5km高度内。
2021年04期 No.237 125-131页 [查看摘要][在线阅读][下载 921K] - 王志刚;李少华;申伟;肖春艳;伍文祥;
为了研究曹妃甸地区的大气污染状况,了解其变化特征及其影响因素,采用多轴差分吸收光谱技术(MAX-DOAS),于2019年12月至2020年8月对曹妃甸地区NO_2、O_3、SO_2三类主要污染物进行了监测分析,初步分析结果表明:曹妃甸地区NO_2浓度在春季最高,均值为2.86×1016molec/cm~2,O_3浓度最高值出现在夏季。在日变化上,O_3与NO_2之间存在明显的负相关性,而O_3浓度的峰值时间较太阳光照强度峰值存在滞后性;SO_2的浓度分布呈"U"型,峰值出现在早晨与傍晚。8月期间,曹妃甸地区主要盛行东南风,风速多处于2～4m/s,此风向期间O_3与SO_2浓度较高,NO_2主要来自于局地污染源排放。四个离轴观测角的差分斜柱浓度(DSCDs)结果显示,污染物主要分布于对流层底部,其中NO_2主要集中于0～0.5km高度内。
2021年04期 No.237 125-131页 [查看摘要][在线阅读][下载 921K] - 丁奇;王建凤;王颖;李冰宁;马立利;周欣燃;周阳;冯月超;贾丽;邵鹏;刘艳;
为了研究MOF光芬顿体系中·OH生成的影响,首先建立了2-羟基对苯二甲酸(HOTP)和对苯二甲酸(TA)高效液相色谱检测方法,检出限分别为0.5μg/L、0.8mg/L。分析了光照时间和H_2O_2浓度变化对实验体系的影响,通过测定TA及HOTP的含量间接反映·OH变化,结果表明无光照条件时,反应体系中没有检测到TA消耗及HOTP生成,因此该阶段没有产生·OH;增加光照,在光照60min内不同体系的HOTP生成量明显递增,1.5mL/L H_2O_2反应体系中含量最高,其次是1.0mL/L,但60min后有所下降,高浓度H_2O_2下降趋势较明显,表明此段产生过量的·OH会使HOTP发生降解反应,H_2O_2浓度越高降解强度越大,而·OH与TA反应仍在继续进行,直至下降到一定浓度后停止反应。通过比较本实验反应体系中检测·OH的高效液相色谱法及荧光分光光度法,对比检出限及分析实际样品得出两种方法均适用于·OH检测,但荧光分光光度法灵敏度低于高效液相色谱法。
2021年04期 No.237 132-138页 [查看摘要][在线阅读][下载 819K] - 丁奇;王建凤;王颖;李冰宁;马立利;周欣燃;周阳;冯月超;贾丽;邵鹏;刘艳;
为了研究MOF光芬顿体系中·OH生成的影响,首先建立了2-羟基对苯二甲酸(HOTP)和对苯二甲酸(TA)高效液相色谱检测方法,检出限分别为0.5μg/L、0.8mg/L。分析了光照时间和H_2O_2浓度变化对实验体系的影响,通过测定TA及HOTP的含量间接反映·OH变化,结果表明无光照条件时,反应体系中没有检测到TA消耗及HOTP生成,因此该阶段没有产生·OH;增加光照,在光照60min内不同体系的HOTP生成量明显递增,1.5mL/L H_2O_2反应体系中含量最高,其次是1.0mL/L,但60min后有所下降,高浓度H_2O_2下降趋势较明显,表明此段产生过量的·OH会使HOTP发生降解反应,H_2O_2浓度越高降解强度越大,而·OH与TA反应仍在继续进行,直至下降到一定浓度后停止反应。通过比较本实验反应体系中检测·OH的高效液相色谱法及荧光分光光度法,对比检出限及分析实际样品得出两种方法均适用于·OH检测,但荧光分光光度法灵敏度低于高效液相色谱法。
2021年04期 No.237 132-138页 [查看摘要][在线阅读][下载 819K] - 贾铁军;尹卫;张谦;
氧量变送器应用于工业现场氧含量转换及输出,为了增强其抗干扰性能,从硬件方面,加入输入滤波和输出隔离器,更换易造成死机故障的电路模块以及增加看门狗电路;软件方面加入输入信号滤波设计。硬件和软件改进措施实施后,氧量变送器抗干扰性能提高,系统稳定性增强。
2021年04期 No.237 139-143页 [查看摘要][在线阅读][下载 928K] - 贾铁军;尹卫;张谦;
氧量变送器应用于工业现场氧含量转换及输出,为了增强其抗干扰性能,从硬件方面,加入输入滤波和输出隔离器,更换易造成死机故障的电路模块以及增加看门狗电路;软件方面加入输入信号滤波设计。硬件和软件改进措施实施后,氧量变送器抗干扰性能提高,系统稳定性增强。
2021年04期 No.237 139-143页 [查看摘要][在线阅读][下载 928K] - 朱毅忠;古丽努尔·沙马力;闫皓;闫顺华;
目的:对采用电感耦合等离子体质谱法测定金银花中镉含量的测量不确定度进行评定。方法:依据1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立金银花中镉含量的测量数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果:镉含量的扩展不确定度为0.0107mg/kg;结论:不确定度主要来源于方法回收率、标准溶液的配制和标准曲线拟合。
2021年04期 No.237 144-149页 [查看摘要][在线阅读][下载 361K] - 朱毅忠;古丽努尔·沙马力;闫皓;闫顺华;
目的:对采用电感耦合等离子体质谱法测定金银花中镉含量的测量不确定度进行评定。方法:依据1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立金银花中镉含量的测量数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果:镉含量的扩展不确定度为0.0107mg/kg;结论:不确定度主要来源于方法回收率、标准溶液的配制和标准曲线拟合。
2021年04期 No.237 144-149页 [查看摘要][在线阅读][下载 361K] - 王美丽;李敦毅;
实验建立了QuEChERS法提取,液相色谱-质谱法检测制药园区污水中的青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留的分析方法。青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素在0.005～10.0μg/mL范围内线性关系良好;检测限在0.014～0.24μg/L范围内;加标回收率在84.8～103.1%范围内;重复性(n=6)相对标准偏差在5.0%以内。此方法操作步骤简单、速度快、检测结果准确,适用于制药园区污水中极微量青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留的监测。
2021年04期 No.237 150-154页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K] - 王美丽;李敦毅;
实验建立了QuEChERS法提取,液相色谱-质谱法检测制药园区污水中的青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留的分析方法。青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素在0.005～10.0μg/mL范围内线性关系良好;检测限在0.014～0.24μg/L范围内;加标回收率在84.8～103.1%范围内;重复性(n=6)相对标准偏差在5.0%以内。此方法操作步骤简单、速度快、检测结果准确,适用于制药园区污水中极微量青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留的监测。
2021年04期 No.237 150-154页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K] - 杨爱君;纪坤发;何瑛;刘传栩;邢益俊;李寄玮;
根据GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第一法电感耦合等离子体质谱仪法[1]来测定生鲜乳质控样中铅含量。通过分析检测过程建立数学模型,对模型中各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%时,最终得到铅元素的测量扩展不确定度U=0.03mg/kg(k=2),即该生鲜乳质控样重金属铅含量的结果x=(0.247±0.03)mg/kg(k=2)。
2021年04期 No.237 155-161页 [查看摘要][在线阅读][下载 482K] - 杨爱君;纪坤发;何瑛;刘传栩;邢益俊;李寄玮;
根据GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第一法电感耦合等离子体质谱仪法[1]来测定生鲜乳质控样中铅含量。通过分析检测过程建立数学模型,对模型中各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%时,最终得到铅元素的测量扩展不确定度U=0.03mg/kg(k=2),即该生鲜乳质控样重金属铅含量的结果x=(0.247±0.03)mg/kg(k=2)。
2021年04期 No.237 155-161页 [查看摘要][在线阅读][下载 482K] - 柯洋丽;龚真鹏;吴伟明;高雯雯;蒋家保;
对工作场所粉尘中游离二氧化硅(SiO_2)的测定方法进行改进,并予以探讨。采集呼吸带高度沉降尘,经干燥、冷却,称取0.1000～0.2000g粉尘样品于100mL锥形瓶中,加85%磷酸,在可调电阻炉上加热。利用加热浓磷酸的酸性、配位性,溶解碳酸盐、金属氧化物及硅酸盐矿物等,使其转变为二氧化碳、可溶性金属盐类等。进一步加热至240土5℃,磷酸转化成焦磷酸,使难溶硅酸盐进一步变为磷硅杂多酸完全溶解。热蒸馏水稀释,趁热过滤分离、灼烧并称量。运用磷酸法对实际样品和实验室盲样测定,都能有效提高游离SiO_2测定结果准确性,缩短检测时间,减少误差,提高精密度。本方法适用于工作场所粉尘中游离SiO_2检测,操作性强,实验条件易控制,适合批量检测。
2021年04期 No.237 162-165页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] - 柯洋丽;龚真鹏;吴伟明;高雯雯;蒋家保;
对工作场所粉尘中游离二氧化硅(SiO_2)的测定方法进行改进,并予以探讨。采集呼吸带高度沉降尘,经干燥、冷却,称取0.1000～0.2000g粉尘样品于100mL锥形瓶中,加85%磷酸,在可调电阻炉上加热。利用加热浓磷酸的酸性、配位性,溶解碳酸盐、金属氧化物及硅酸盐矿物等,使其转变为二氧化碳、可溶性金属盐类等。进一步加热至240土5℃,磷酸转化成焦磷酸,使难溶硅酸盐进一步变为磷硅杂多酸完全溶解。热蒸馏水稀释,趁热过滤分离、灼烧并称量。运用磷酸法对实际样品和实验室盲样测定,都能有效提高游离SiO_2测定结果准确性,缩短检测时间,减少误差,提高精密度。本方法适用于工作场所粉尘中游离SiO_2检测,操作性强,实验条件易控制,适合批量检测。
2021年04期 No.237 162-165页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] - 项恩岩;王佳颖;邓皓;孙兴;
在人员相对集中的室内有限空间进行核生化监测,存在少量监测设备监测大范围区域涉及远端采样问题,需要准确快速地将被测物质输送给监测设备。采用联合采样技术,将有限空间的各区域样气进行抽取、传输,最终输送至监测设备,可实现一套设备监测大面积区域。联合采样技术包括有毒有害气体采样和核、生气溶胶采样两种技术,选用不同的采样流量和传输通道,将被测物质输送给核生化监测设备。联合采样技术为大面积的室内有限空间实时核生化监测提供了低成本、简单易行的解决方案。
2021年04期 No.237 166-170页 [查看摘要][在线阅读][下载 766K] - 项恩岩;王佳颖;邓皓;孙兴;
在人员相对集中的室内有限空间进行核生化监测,存在少量监测设备监测大范围区域涉及远端采样问题,需要准确快速地将被测物质输送给监测设备。采用联合采样技术,将有限空间的各区域样气进行抽取、传输,最终输送至监测设备,可实现一套设备监测大面积区域。联合采样技术包括有毒有害气体采样和核、生气溶胶采样两种技术,选用不同的采样流量和传输通道,将被测物质输送给核生化监测设备。联合采样技术为大面积的室内有限空间实时核生化监测提供了低成本、简单易行的解决方案。
2021年04期 No.237 166-170页 [查看摘要][在线阅读][下载 766K] - 顾涛;武国庆;文千;
介绍了依据GB/T382-2017《煤油和喷气燃料烟点测定法》手动测定煤油馏分过程中,从试样的存放及处理、灯芯制备、读取火焰高度、人员操作及外界坏境变化等方面出发,对影响烟点测定的因素进行研究,并提出相应的解决方法,减少测定结果的误差。
2021年04期 No.237 171-173页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K] - 顾涛;武国庆;文千;
介绍了依据GB/T382-2017《煤油和喷气燃料烟点测定法》手动测定煤油馏分过程中,从试样的存放及处理、灯芯制备、读取火焰高度、人员操作及外界坏境变化等方面出发,对影响烟点测定的因素进行研究,并提出相应的解决方法,减少测定结果的误差。
2021年04期 No.237 171-173页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K] - 崔震;樊晓翠;张守忠;许爱华;管其红;
建立了一种合理科学的挥发性有机物氢火焰离子化检测仪的计量校准方法。根据仪器的工作原理和使用要求,提出了示值误差、响应时间、重复性、仪器稳定性等校准项目,并对示值误差的测量结果不确定度进行了评定。通过实例分析表明,该方法可以有力的保证仪器的溯源性和实际检测中的准确性。
2021年04期 No.237 174-176页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K] - 崔震;樊晓翠;张守忠;许爱华;管其红;
建立了一种合理科学的挥发性有机物氢火焰离子化检测仪的计量校准方法。根据仪器的工作原理和使用要求,提出了示值误差、响应时间、重复性、仪器稳定性等校准项目,并对示值误差的测量结果不确定度进行了评定。通过实例分析表明,该方法可以有力的保证仪器的溯源性和实际检测中的准确性。
2021年04期 No.237 174-176页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K] - 秦富;司露露;苏华;植丽敏;汪文龙;李湧;石佳明;江思华;杨治凤;陈展册;李冰;罗兆飞;
以市售国产与进口鱼油胶囊为研究对象,通过对标签、感官、EPA和DHA含量、过氧化值和酸价、重金属等指标的检验分析,发现国产与进口鱼油胶囊均存在标签不规范、EPA和DHA的实际含量低于标示值、过氧化值和酸价超标等问题。进口鱼油中EPA、DHA、过氧化值和酸价的合格率分别为53.3%、60.0%、62.5%和77.5%,国产鱼油分别为77.8%、80.0%、90.0%和100%;研究中也分析了进口和国产鱼油胶囊中的抗氧化剂和金属元素含量水平,结果显示均合格。综合以上指标比较分析,国产鱼油较于进口鱼油,特征组分EPA和DHA实际含量的合格率更高,氧化水平更低,品质更优。
2021年04期 No.237 177-183页 [查看摘要][在线阅读][下载 192K] - 秦富;司露露;苏华;植丽敏;汪文龙;李湧;石佳明;江思华;杨治凤;陈展册;李冰;罗兆飞;
以市售国产与进口鱼油胶囊为研究对象,通过对标签、感官、EPA和DHA含量、过氧化值和酸价、重金属等指标的检验分析,发现国产与进口鱼油胶囊均存在标签不规范、EPA和DHA的实际含量低于标示值、过氧化值和酸价超标等问题。进口鱼油中EPA、DHA、过氧化值和酸价的合格率分别为53.3%、60.0%、62.5%和77.5%,国产鱼油分别为77.8%、80.0%、90.0%和100%;研究中也分析了进口和国产鱼油胶囊中的抗氧化剂和金属元素含量水平,结果显示均合格。综合以上指标比较分析,国产鱼油较于进口鱼油,特征组分EPA和DHA实际含量的合格率更高,氧化水平更低,品质更优。
2021年04期 No.237 177-183页 [查看摘要][在线阅读][下载 192K] - 吕金;樊晓翠;张倩;刘军;许爱华;管其红;苗春园;
原子荧光法检测环境样品汞、砷、硒,从采样到化验室检测过程中砷、硒都非常稳定,受外界干扰很小,但由于汞具有蓄积性,某一环节稍不注意就会影响检测结果。本文从采样到实验室各个环节分别阐述了对实验结果有影响的各个因素,以保证实验检测结果的准确性。
2021年04期 No.237 184-186页 [查看摘要][在线阅读][下载 195K] - 吕金;樊晓翠;张倩;刘军;许爱华;管其红;苗春园;
原子荧光法检测环境样品汞、砷、硒,从采样到化验室检测过程中砷、硒都非常稳定,受外界干扰很小,但由于汞具有蓄积性,某一环节稍不注意就会影响检测结果。本文从采样到实验室各个环节分别阐述了对实验结果有影响的各个因素,以保证实验检测结果的准确性。
2021年04期 No.237 184-186页 [查看摘要][在线阅读][下载 195K] - 李金禧;李秀明;李永情;
目的:评价高频超声对乳腺纤维瘤及脂肪瘤的鉴别诊断效能。方法:选择2018年3月至2020年3月我院收治的144例良性乳腺肿瘤患者作为研究对象,其中乳腺纤维瘤128例,脂肪瘤16例。收集其临床资料,所有患者均进行高频超声检查,以手术病理结果为标准,分析高频超声对乳腺纤维瘤及脂肪瘤的鉴别诊断价值。结果:超声检查显示,乳腺纤维瘤大部分位于腺体层且主要呈圆形或椭圆形,肿瘤边界清晰,多数可见包膜回声和侧壁声影以及均匀实质回声,部分患者显示血流分布;乳腺脂肪瘤大部分浅表皮下脂肪组织,少数位于腺体层,形态以呈圆形或椭圆形为主,肿瘤边界清晰,少数可见包膜回声和侧壁声影,部分可见均匀实质回声,少数显示血流分布。乳腺纤维瘤位于腺体层、包膜回声及侧壁声影、血流显示率均高于乳腺脂肪瘤(P<0.05),位于浅表皮下脂肪组织占比低于乳腺脂肪瘤(P<0.05),圆形或椭圆形、分叶状、边界清晰、均匀实质回声占比与乳腺脂肪瘤比较差异均无统计学意义(P>0.05);乳腺纤维瘤超声血流信号参数收缩期峰值血流速度(PSV)、舒张末期血流速度(EDV)、血管搏动指数(PI)和阻力指数(RI)及血流分级与乳腺脂肪瘤比较差异均无统计学意义(P>0.05)。以病理结果为标准,高频超声诊断乳腺纤维瘤的准确率为89.84%,诊断脂肪瘤的准确率为93.75%,组间比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:高频超声对乳腺纤维瘤及脂肪瘤诊断效能佳,可以有效鉴别乳腺纤维瘤和脂肪瘤。
2021年04期 No.237 187-190页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K] - 李金禧;李秀明;李永情;
目的:评价高频超声对乳腺纤维瘤及脂肪瘤的鉴别诊断效能。方法:选择2018年3月至2020年3月我院收治的144例良性乳腺肿瘤患者作为研究对象,其中乳腺纤维瘤128例,脂肪瘤16例。收集其临床资料,所有患者均进行高频超声检查,以手术病理结果为标准,分析高频超声对乳腺纤维瘤及脂肪瘤的鉴别诊断价值。结果:超声检查显示,乳腺纤维瘤大部分位于腺体层且主要呈圆形或椭圆形,肿瘤边界清晰,多数可见包膜回声和侧壁声影以及均匀实质回声,部分患者显示血流分布;乳腺脂肪瘤大部分浅表皮下脂肪组织,少数位于腺体层,形态以呈圆形或椭圆形为主,肿瘤边界清晰,少数可见包膜回声和侧壁声影,部分可见均匀实质回声,少数显示血流分布。乳腺纤维瘤位于腺体层、包膜回声及侧壁声影、血流显示率均高于乳腺脂肪瘤(P<0.05),位于浅表皮下脂肪组织占比低于乳腺脂肪瘤(P<0.05),圆形或椭圆形、分叶状、边界清晰、均匀实质回声占比与乳腺脂肪瘤比较差异均无统计学意义(P>0.05);乳腺纤维瘤超声血流信号参数收缩期峰值血流速度(PSV)、舒张末期血流速度(EDV)、血管搏动指数(PI)和阻力指数(RI)及血流分级与乳腺脂肪瘤比较差异均无统计学意义(P>0.05)。以病理结果为标准,高频超声诊断乳腺纤维瘤的准确率为89.84%,诊断脂肪瘤的准确率为93.75%,组间比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:高频超声对乳腺纤维瘤及脂肪瘤诊断效能佳,可以有效鉴别乳腺纤维瘤和脂肪瘤。
2021年04期 No.237 187-190页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K] - 刘建新;王刚;杨喜民;
目的:评价全自动血球仪对体液细胞计数的检测性能,以提高体液细胞计数检测准确度。方法:参照ISO15189《医学实验室质量和能力认可准则》要求,评估仪器测定体液细胞计数差异;参照美国临床实验室标准协会(CLSI)EP系列文件和相关标准对体液细胞计数的精密度、正确度评价。结果:希森美康XN900全自动血球仪在3个水平质控品中检测WBC、RBC、PLT、Hb、HCT的批内精密度为0.96%～3.02%,批间精密度为0.98%～4.28%,均符合判断标准;全自动血球仪测定体液细胞计数的偏倚为0～2.36%,5项指标正确度结果均符合标准。结论:全自动血球仪测定体液细胞计数相关指标的精密度及正确度均较高,性能符合要求。
2021年04期 No.237 191-193页 [查看摘要][在线阅读][下载 73K] - 刘建新;王刚;杨喜民;
目的:评价全自动血球仪对体液细胞计数的检测性能,以提高体液细胞计数检测准确度。方法:参照ISO15189《医学实验室质量和能力认可准则》要求,评估仪器测定体液细胞计数差异;参照美国临床实验室标准协会(CLSI)EP系列文件和相关标准对体液细胞计数的精密度、正确度评价。结果:希森美康XN900全自动血球仪在3个水平质控品中检测WBC、RBC、PLT、Hb、HCT的批内精密度为0.96%～3.02%,批间精密度为0.98%～4.28%,均符合判断标准;全自动血球仪测定体液细胞计数的偏倚为0～2.36%,5项指标正确度结果均符合标准。结论:全自动血球仪测定体液细胞计数相关指标的精密度及正确度均较高,性能符合要求。
2021年04期 No.237 191-193页 [查看摘要][在线阅读][下载 73K] - 胡振芳;张金辉;王丹丹;
目的:观察瘢痕子宫胎盘植入的超声声像图特点,评价超声诊断瘢痕子宫胎盘植入的价值。方法:回顾性分析2016年02月～2019年10月我院收治的421例有剖宫产史的瘢痕子宫孕妇的临床资料。分析不同孕周胎盘植入孕妇的超声图像特征和诊断价值。比较胎盘植入与非胎盘植入孕妇的超声图像区别。结果:421例孕妇中,产后经证实有43例胎盘植入,非胎盘植入378例。妊娠11～13~(+6)周的阳性预测值(84.31%)、准确度(95.72%)、敏感度(88.37%)、特异度(96.56%)与妊娠20～24周超声诊断胎盘植入的阳性预测值(87.76%)、准确度(97.39%)、敏感度(93.02%)、特异度(97.88%)相比,差异均无统计学意义(P>0.05);43例胎盘植入患者在妊娠11～13~(+6)周与妊娠20～24周超声征象均是胎盘内漩涡形成最常见(58.14%和76.74%),其次是子宫膀胱表面浆膜层彩色血流增加(48.84%和67.44%)和胎盘后间隙消失(44.19%和62.79%)。不同孕周胎盘植入的超声征象比例相比,差异均无统计学意义(P>0.05)。不同孕周胎盘植入的超声征象个数相比,差异均有统计学意义(P<0.05);胎盘植入孕妇妊娠11～13+6周与妊娠20～24周各种超声征象出现概率均高于同期非胎盘植入孕妇(P<0.05);43例胎盘植入的孕妇中,5例孕妇于孕中期超声检查后终止妊娠,均未行子宫切除术。继续妊娠孕妇38例,其中23例未行子宫切除术。38例胎儿存活,新生儿结局较好。结论:超声对瘢痕子宫胎盘植入的诊断价值较高,且孕早期超声检查对瘢痕子宫胎盘植入有一定临床参考价值。
2021年04期 No.237 194-198页 [查看摘要][在线阅读][下载 1061K] - 胡振芳;张金辉;王丹丹;
目的:观察瘢痕子宫胎盘植入的超声声像图特点,评价超声诊断瘢痕子宫胎盘植入的价值。方法:回顾性分析2016年02月～2019年10月我院收治的421例有剖宫产史的瘢痕子宫孕妇的临床资料。分析不同孕周胎盘植入孕妇的超声图像特征和诊断价值。比较胎盘植入与非胎盘植入孕妇的超声图像区别。结果:421例孕妇中,产后经证实有43例胎盘植入,非胎盘植入378例。妊娠11～13~(+6)周的阳性预测值(84.31%)、准确度(95.72%)、敏感度(88.37%)、特异度(96.56%)与妊娠20～24周超声诊断胎盘植入的阳性预测值(87.76%)、准确度(97.39%)、敏感度(93.02%)、特异度(97.88%)相比,差异均无统计学意义(P>0.05);43例胎盘植入患者在妊娠11～13~(+6)周与妊娠20～24周超声征象均是胎盘内漩涡形成最常见(58.14%和76.74%),其次是子宫膀胱表面浆膜层彩色血流增加(48.84%和67.44%)和胎盘后间隙消失(44.19%和62.79%)。不同孕周胎盘植入的超声征象比例相比,差异均无统计学意义(P>0.05)。不同孕周胎盘植入的超声征象个数相比,差异均有统计学意义(P<0.05);胎盘植入孕妇妊娠11～13+6周与妊娠20～24周各种超声征象出现概率均高于同期非胎盘植入孕妇(P<0.05);43例胎盘植入的孕妇中,5例孕妇于孕中期超声检查后终止妊娠,均未行子宫切除术。继续妊娠孕妇38例,其中23例未行子宫切除术。38例胎儿存活,新生儿结局较好。结论:超声对瘢痕子宫胎盘植入的诊断价值较高,且孕早期超声检查对瘢痕子宫胎盘植入有一定临床参考价值。
2021年04期 No.237 194-198页 [查看摘要][在线阅读][下载 1061K] - 郑美青;薛冰;赵淑锐;宋学英;
血小板在止血、伤口愈合、炎症反应、血栓形成及器官移植排斥等生理和病理过程中有重要作用。在血小板的活化研究中,原子力显微镜可以提供确凿的形貌支持,实验中血小板制样的成功与否直接决定最后的成像。选用了云母片和硅片两种基底,采用先点样和先固定两种不同的制样方法来观察原子力显微镜成像,并总结了实验中常见的问题。成像结果显示,无论是先点样还是先固定,都可以得到很好的血小板形貌图。但在血小板的制样过程中,还有很多关键因素,如硅烷化不完整引起的溶血,动作不够轻柔引起的血小板过度活化,操作不规范引起的样品表面不平整等,在以后的实验中都应该尽量避免,更好的提供血小板研究的影像学支持。
2021年04期 No.237 199-203页 [查看摘要][在线阅读][下载 1049K] - 郑美青;薛冰;赵淑锐;宋学英;
血小板在止血、伤口愈合、炎症反应、血栓形成及器官移植排斥等生理和病理过程中有重要作用。在血小板的活化研究中,原子力显微镜可以提供确凿的形貌支持,实验中血小板制样的成功与否直接决定最后的成像。选用了云母片和硅片两种基底,采用先点样和先固定两种不同的制样方法来观察原子力显微镜成像,并总结了实验中常见的问题。成像结果显示,无论是先点样还是先固定,都可以得到很好的血小板形貌图。但在血小板的制样过程中,还有很多关键因素,如硅烷化不完整引起的溶血,动作不够轻柔引起的血小板过度活化,操作不规范引起的样品表面不平整等,在以后的实验中都应该尽量避免,更好的提供血小板研究的影像学支持。
2021年04期 No.237 199-203页 [查看摘要][在线阅读][下载 1049K] - 李士英;谭春芳;唐中才;李昱;
目的:分析超声仪在高危心血管疾病筛查中的应用价值。方法:前瞻设计2019年4月～2020年6月就诊的97例疑似高危心血管疾病患者为研究对象,全部患者均接受心脏彩超、冠状减影血管造影技术(DSA)、胸部正位片、心电图检查。分析超声仪在高危心血管疾病筛查中的应用价值。结果:超声仪可诊断出心血管疾病:包括扩张性心肌病、心肌节段运动失调、心律失常、射血分数异常。经过DSA、胸部正位片、心电图检查、病史诊断后,发现超声仪在筛查心梗、心律失常、心衰、扩张性心肌病等疾病时,与多种综合检查在诊断高危心血管疾病有极好的一致性。结论:超声仪在筛查高危心血管疾病、对高危心血管疾病类型判断方面有很好的应用价值。
2021年04期 No.237 204-205页 [查看摘要][在线阅读][下载 71K] - 李士英;谭春芳;唐中才;李昱;
目的:分析超声仪在高危心血管疾病筛查中的应用价值。方法:前瞻设计2019年4月～2020年6月就诊的97例疑似高危心血管疾病患者为研究对象,全部患者均接受心脏彩超、冠状减影血管造影技术(DSA)、胸部正位片、心电图检查。分析超声仪在高危心血管疾病筛查中的应用价值。结果:超声仪可诊断出心血管疾病:包括扩张性心肌病、心肌节段运动失调、心律失常、射血分数异常。经过DSA、胸部正位片、心电图检查、病史诊断后,发现超声仪在筛查心梗、心律失常、心衰、扩张性心肌病等疾病时,与多种综合检查在诊断高危心血管疾病有极好的一致性。结论:超声仪在筛查高危心血管疾病、对高危心血管疾病类型判断方面有很好的应用价值。
2021年04期 No.237 204-205页 [查看摘要][在线阅读][下载 71K] - 居峰;徐建浩;
目的:探究实时定量PCR对检测乳腺癌CK-19及CK5/6的诊断及疗效分析。方法:收集2018年4至2020年4月于我院就诊的70例乳腺癌患者的癌组织及20例乳腺良性病变患者的病变组织。采用RT-PCR检测CK-19及CK5/6在乳腺癌中的表达。结果:乳腺良性病变中无CK-19mRNA、CK5/6mRNA表达,在乳腺癌患者中有26例CK-19mRNA表达、21例CK5/6mRNA表达(P<0.05)。在乳腺癌Ⅰ期-Ⅲ期中,Ⅱ期CK-19mRNA、CK5/6mRNA的阳性表达率最高、Ⅰ期最低,组间比较差距较大(P<0.05)。CK-19的灵敏度、特异度与ROC曲线面积均高于CK5/6灵敏度、特异度与ROC曲线面积。结论:实时定量RT-PCR对CK-19与CK5/6的表达进行检测可判断乳腺癌的转移,且具有一定的诊断价值,值得临床推广使用。
2021年04期 No.237 206-210页 [查看摘要][在线阅读][下载 267K] - 居峰;徐建浩;
目的:探究实时定量PCR对检测乳腺癌CK-19及CK5/6的诊断及疗效分析。方法:收集2018年4至2020年4月于我院就诊的70例乳腺癌患者的癌组织及20例乳腺良性病变患者的病变组织。采用RT-PCR检测CK-19及CK5/6在乳腺癌中的表达。结果:乳腺良性病变中无CK-19mRNA、CK5/6mRNA表达,在乳腺癌患者中有26例CK-19mRNA表达、21例CK5/6mRNA表达(P<0.05)。在乳腺癌Ⅰ期-Ⅲ期中,Ⅱ期CK-19mRNA、CK5/6mRNA的阳性表达率最高、Ⅰ期最低,组间比较差距较大(P<0.05)。CK-19的灵敏度、特异度与ROC曲线面积均高于CK5/6灵敏度、特异度与ROC曲线面积。结论:实时定量RT-PCR对CK-19与CK5/6的表达进行检测可判断乳腺癌的转移,且具有一定的诊断价值,值得临床推广使用。
2021年04期 No.237 206-210页 [查看摘要][在线阅读][下载 267K] - 李源浩;
电力信息系统的可靠安全运行关乎国家安全和社会稳定健康发展。随着电力系统信息化的迅速发展,其规模日益庞大,促进了我国电力行业的发展,但信息化也给电力企业的信息网络安全带来隐患。本文分析了电力信息网络安全面临的风险,并阐述了相应的安全防护策略,以期为我国电力信息网络安全管理工作提供参考。
2021年04期 No.237 211-214页 [查看摘要][在线阅读][下载 247K] - 李源浩;
电力信息系统的可靠安全运行关乎国家安全和社会稳定健康发展。随着电力系统信息化的迅速发展,其规模日益庞大,促进了我国电力行业的发展,但信息化也给电力企业的信息网络安全带来隐患。本文分析了电力信息网络安全面临的风险,并阐述了相应的安全防护策略,以期为我国电力信息网络安全管理工作提供参考。
2021年04期 No.237 211-214页 [查看摘要][在线阅读][下载 247K]