- 陈靖;张艳;高颂;庞晓辉;
建立了电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗、钌、钡、钍、铀元素的含量。以盐酸-硝酸(体积比3∶1)混合酸溶解样品,以Rh为内标元素,质量浓度为20μg/L。锗、钌、钡、钍、铀的质量浓度在各自的范围内与其信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.2μg/g、0.3μg/g、0.4μg/g、0.002μg/g、0.004μg/g。加标回收率为94%～101%,测定结果的相对标准偏差为0.5%～2.3%。该方法可以快速、准确地对镍基高温合金中锗、钌、钡、钍、铀元素进行测定。
2021年02期 No.235 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 396K] - 刘巍;
目的:研究采用加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留,气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法。方法 :采集某地土壤样品,风干后,打成细粉,取粉碎后的土壤样品约12g,置萃取池中,用环己烷进行萃取,萃取液氮吹至近干,加1mL乙腈溶解,涡旋1min后滤过,上气相色谱仪定量检测。结果 :阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯浓度范围0.01～8.0μg/mL内线性关系良好,相关系数均不低于0.995;检出限在0.006～0.010mg/kg范围内;加标回收率在84.1%～92.3%之间;重复性RSD分别为2.85%、3.19%、2.77%和3.47%。结论:结果表明,方法具有操作简单、检测准确等特点,可以用于土壤中微量农药残留的检测。
2021年02期 No.235 5-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 735K] - 王德智;周桂海;
提出ICP-AES法测定硅钢用高纯磷铁中铌钒钛含量。对样品称样量、溶样方式、溶样酸、光谱干扰、工作曲线制备等进行了优化处理,建立了ICP-AES法测定硅钢用高纯磷铁中铌钒钛含量。此方法应用到实际样品检测,铌钒钛相对标准偏差(RSD,n=11)分别在4.6～9.0%、2.2%～12.4%、4.1～6.3%范围内,回收率分别在99.0%～101.2%、98.3%～102.5%、99.2%～102.8%,方法操作简便,自动化程度高,满足硅钢生产使用要求。
2021年02期 No.235 9-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 972K] - 戴宏翔;沈群;匡伟伟;
针对组成复杂的短链氯化石蜡(SCCPs),目前尚未有完善测定纺织品中SCCPs的方法,本实验把从样品中提取的SCCPs经钯催化脱氯氢化反应,采用GC-MS检测生成的C10～C13直链烷烃,外标法定量,通过优化氢气流速和进样口温度,建立了碳骨架GC-MS测定纺织品中SCCPs的方法。该方法加标回收率在84.5%～106.65%,精密度(RSD)为3.65～7.64%,检出限(LOD)为2.5mg/kg,可用于纺织品中SCCPs的定性定量分析。
2021年02期 No.235 13-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 1543K] - 黄合庭;刘世宁;张群;林观桥;郑智文;黄云;陈金定;
研究建立了一种使用高分辨弹性毛细柱+TCD气相色谱仪快速检测岩石样品中的水含量的方法,该方法通过使用无水乙醇密闭加热超声对岩石样品中的水萃取,用毛细色谱柱对混合物进行分离,在TCD检测器中检测,采用外标法进行定量。该方法具有需用岩石量少、检测周期短、准确度高、重复性好等特点。使用该方法建立的标准曲线,其相关系数都达0.999以上,检测岩石样品中水含量的相对标准偏差达0.1%以上,可以满足研究的需要。
2021年02期 No.235 19-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 1017K] - 黄丹宇;刘巍;陶美娟;周韵;
将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了铬铁合金溶解方法。优化电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用标准加入法校正基体效应。在此基础上,建立了一套电感耦合等离子体质谱法检测铬铁合金中砷、锡、锑、镉、汞、铅、镧、铈、铊、铋10种痕量元素的检测分析方法。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.04～0.3μg/L之间;加标回收率在85.6～114.1%%之间;精密度在1.4～3.5%之间。该方法简单、快速、高效,可满足铬铁合金市场上对杂质元素含量检测的需求。
2021年02期 No.235 23-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 802K] - 张海燕;陶晓秋;韶济民;靳冬梅;庞夙;熊巍;
建立了烟草中马来酰肼残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。烟叶样品经盐酸溶液回流萃取,氘代同位素内标定量,PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定,分析时间仅需8min。结果表明,马来酰肼的工作曲线在50ng/mL～5000ng/mL之间线性关系良好(R2>0.99),各种烟叶基质中马来酰肼的检出限(LOD,以S/N=3计)范围为0.624～987ng/mL;在2.5,15和100ng/g加标水平下,加标回收率在105.9%～111.8%之间,RSD范围为3.3%～9.1%。本方法具有快速,简便,准确性好的特点,适用于烟草中马来酰肼残留量的检测。
2021年02期 No.235 28-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 1445K] - 李刚;施玉格;阿加尔古丽·赛依提;古丽娜尔·艾合坦木;段小燕;
建立了红外分光光度法测定油气田含油污泥中石油类的方法,并对方法中提取频率和时间、提取次数、硅酸镁吸附方式及填充高度、空白试验的制备进行优化。实验结果表明,方法检出限为0.02mg/g,空白加标样品测定的精密度在2.2%～8.9%之间,加标回收率在92.5%～100%之间;实际样品测定相对标准偏差在2.4%～8.9%之间,加标回收率在88.2%～104%之间。本方法前处理操作简单,样品用量较少,测定结果的准确度和精密度较好,检出限低,可适用于处理后油气田含油污泥中石油类的准确测定。
2021年02期 No.235 33-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 895K] - 王桂英;张红梅;魏永涛;许爱华;崔震;张守忠;
建立了测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾高分子杂质的检测方法。采用高效液相色谱法,以TSK G2500PWXL为色谱柱,以0.005mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.5mL·min-1,检测波长254nm,柱温25℃。结果显示,高分子杂质与阿莫西林及克拉维酸能较好分离;阿莫西林的检测限为0.24μg·mL~(-1),克拉维酸的检测限为1.35μg·mL~(-1);阿莫西林线性范围为3.84～95.94μg·mL~(-1)(r=1.0000),克拉维酸线性范围为4.04～101.09μg·mL~(-1)(r=0.99998)。该方法简单、快速、准确,重复性好,适用于注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质的检测。
2021年02期 No.235 39-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 1379K]
- 白羽;满毅;柳颖;杜雪丽;
负载型金属催化剂具有选择性高、活性高、稳定性高、腐蚀性小、可重复利用的特点,这些性能与催化剂结构存在很大关系。基于对负载型金属催化剂结构和作用机理的深入研究,本文介绍了几种负载型金属催化剂的原子级表征技术。主要归纳了几种表征技术的适用范围、不同表征数据的分析。通过这些表征技术以及多种技术的融合使用,为最终实现催化剂的实际工业价值提供可能性。
2021年02期 No.235 42-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 2516K] - 樊晓翠;万忠明;焉峰;崔震;许爱华;裴志强;王树德;朱峰;
本文给出了一种杜马斯定氮仪的校准方法,通过示值误差和测量重复性的测试总结了校准的试验条件和试验方法。实验结果表明:测试高中低3种不同浓度标准物质,最大示值误差为0.3%,数据准确性好;氯化铵测量重复性为0.1%,相对标准偏差小。
2021年02期 No.235 50-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 1040K] - 李照喜;杨波;李振宇;饶新明;沈建军;丁建龙;商凯;
目的:应用二维斑点追踪(2D-STI)评价高血压病患者左房功能,探讨其在左房重构中的应用价值。方法:选择2019年1月至2020年1月来我院体检的高血压患者,根据左房最大容积是否大于28将高血压组分为高血压非重构组(43例,≤28)和高血压重构组(57例,>28)。另选取与之年龄、性别相匹配的健康体检者50例作为正常对照组。测定各组左室射血分数(LVEF)、左室舒张末内径(LVIDd)、室间隔厚度(IVSd)、左室后壁厚度(LVPWd)、左房前后径(LAAD),以及二尖瓣口舒张早、晚期峰值流速(E、A)及二尖瓣口舒张早、晚期峰值流速比值(E/A)值;左房最大容积(LAVmax)、左房最大容积指数(LAVImax);左房收缩期峰值应变值(SS)、左房收缩期峰值应变率(s-SR)、左房舒张早期峰值应变率(e-SR)及舒张晚期峰值应变率(a-SR)。所得结果进行对比分析。结果:与正常对照组比较,高血压非重构组与高血压重构组的收缩压、舒张压、三酰甘油、左房内径均明显升高,常规超声测量参数LAAD、LAVmax、LAVlmax均明显升高,SS、s-SR、e-SR、a-SR明显降低,差异均有统计学意义(均P<0.05),且上述指标高血压非重构组与高血压重构组两两比较及三组间比较,差异亦有统计学意义(均P<0.05)。结论:2D-STI可以敏感地发现高血压患者左房功能的改变,具有较好临床应用价值,有望成为评价高血压病左房重构早期表达的一种可靠方法。
2021年02期 No.235 53-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 1197K] - 龚迎莉;侯栋才;
利用EA3000元素分析仪测试不同类型样品中的碳氢氮元素含量,从样品来源分析产生干扰的原因,可能会对测试结果带来误差的分析,提出消除干扰因素的思路。从仪器设计和热导检测器的材质分析,有效地消除影响结果的因素,有利于保证数据的准确性。
2021年02期 No.235 59-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 1132K] - 张艺馨;张筱宜;王玉记;王耀楠;赵明;
傅立叶变换离子回旋共振质谱可以实现超高分辨率和质量精确度,在药物结构鉴定和元素分析中展现出强大的优势,并发展成为分析复杂混合物的强有力工具。本文简述了傅立叶变换离子回旋共振质谱的分析特性以及在药学领域的应用。
2021年02期 No.235 62-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 1394K] - 侯美倩;
实验室的能力不仅体现在数据的准确性,还体现在报告结果的及时性。很多实验室把"高效"作为实验室质量方针,把报告及时率作为实验室的质量目标。本文较为详细地统计分析了4类实验室报告延迟情况,总结了若干提高实验室报告及时率的措施。
2021年02期 No.235 67-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 1356K] - 彭云;
以交联芳香聚酰胺作为分离皮层的反渗透复合膜因具有优越的分离性能和良好的化学稳定性而被广泛应用于脱盐和净水领域。聚酰胺功能皮层的结构和性质对反渗透膜的分离性能起关键作用,其质量和厚度是分离膜的重要表征参数。由于该功能层是在两层复合底膜上界面聚合生成的纳米尺度薄膜,其质量快速简便的表征存在技术难度。本实验结合石英晶体微天平(QCM)技术开发了傅里叶红外光谱衰减全反射(FTIR-ATR)方法,可以实现快速检测表面纳米薄膜层的质量,满足研发、生产和应用的快速检测需求。该方法也可扩展到其他类似结构的纳米薄膜的研究和质控应用中。
2021年02期 No.235 71-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 1718K] - 杨秋平;白洁;李双;李莹莹;宋旭东;
目的:探究负压子宫内膜取样器获取细胞学超声检查在子宫内膜增厚妇女子宫内膜癌早期筛查中的应用价值。方法:采集43例查体患者超声检查≥5mm符合子宫内膜取材适应症的患者,取得负压子宫内膜取样器(细胞病理)标本,再进行诊断性刮宫(D&G,分段诊刮)取材,对比两种诊断结果,包括标本取材满意度及两者的灵敏度、特异度、阳性预测值、阴性预测值、符合率。结果 :本实验以分段诊刮为金标准,两者取材标本取材在满意度方面无统计学差异(P≥0.05),灵敏度为80.00%、特异度为90.63%、阳性预测值和阴性预测值分别为72.73%、93.55%,符合率为88.10%。结论:负压子宫内膜取样器在在子宫内膜增厚妇女中,细胞学筛查和超声检查具有良好的病理诊断价值。
2021年02期 No.235 75-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 1128K] - 李琴;施择;赵祖军;聂晶晶;黄海萍;王思苗;李雁;
本研究对冷原子荧光便携式痕量汞水质在线监测仪与两种实验室汞测定仪器进行了检出限、测定上限、准确度、精密度、离子干扰、实际水样加标回收率等指标的比较。这两种实验室汞分析仪是DMA-80痕量汞分析仪和AFS-230E双道原子荧光光度计。实验证明,集前处理于一体的冷原子荧光便携式痕量汞水质在线监测仪,性能上分析灵敏度高,准确度、精密度和抗离子干扰能力与两种实验室仪器无明显差异,能满足地表水汞在线监测的要求。
2021年02期 No.235 79-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 1130K] - 纳秀溪;孟龑;谭红琳;祖恩东;
市面上蜜蜡产地主要为波罗的海、缅甸,近年来出现一种外观似天然蜜蜡的合成树脂。本研究使用傅里叶变换红外光谱仪及Elementar vario cube元素分析仪测量了缅甸、波罗的海蜜蜡和合成树脂,分析其红外光谱差异及C、H、N、S元素含量差异,结果表明:缅甸蜜蜡的特征红外吸收在1223cm-1,波罗的海蜜蜡则是1258cm-1附近宽而缓的吸收肩峰与1155cm-1的尖峰,合成树脂则显示多种有机吸收峰,与天然蜜蜡明显不同。合成树脂N含量高于天然蜜蜡,C和H含量低于天然蜜蜡。缅甸蜜蜡、波罗的海蜜蜡及合成树脂的C、O质量分数和C、H质量分数具有很好的分区性及相关性,从化学成分上解决了产地和仿制品鉴别难点。
2021年02期 No.235 82-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 1956K] - 高锦红;王秋亚;
在物理化学热力学基础实验中,完全互溶双液系平衡相图绘制实验,因受实验课时、测定方法等因素的限制和影响,实验结果往往不理想。本文以"乙醇-环己烷双液系平衡相图绘制"实验为例,改进实验方法,数据处理及相图绘制利用Excel软件在计算机上完成,用数值软件处理实验数据能提高数据准确度和相图质量,能使实验取得良好的教学效果。
2021年02期 No.235 88-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 2370K] - 周佳;富薇;黄杰;汤娟;丁友超;钱凯;曹立华;
本研究利用Agilent DB-23(30m×0.250mm×0.25μm)极性柱分离氯化苯和氯化甲苯,有效的将同分异构体进行分离,解决了目前同分异构体无法分离的问题。利用液液萃取的检测原理,将无机相和有机相进行分离,得到很好的分离效果。本研究有效克服了样品提取难的困难,实现了快速、准确进行定性定量的测定,适用于大批量样品的分析和实验室日常检测的要求。
2021年02期 No.235 94-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 3230K] - 李祥坤;
近年来,水利部开展的国家地下水监测工程将为形成完整统一的国家级地下水监测站网络、为国家层面水资源管理和地质环境保护提供支撑服务,本文提出了一种针对此工程及相关远程水位采集的技术方案,即基于GPRS地下水远程数据采集终端的设计方案,该方案的优势就是超低功耗。数据采集终端协议遵循《国家地下水监测工程(水利部分)监测数据通信报文规定》,文章详细阐述了基于GPRS地下水远程数据采集终端的结构功能及工作原理,此项研究从根本上解决目前人工方式观测客观性差、可靠性低等缺点。
2021年02期 No.235 104-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 1912K]
- 孙元方;
U_3O_8产品质量的好坏将直接影响到公司的经济效益,因此产品含量分析结果是否准确尤为重要。建立硫酸亚铁还原-重铬酸钾法测定产品U_3O_8,通过优化产品八氧化三铀混匀程序,改善了样品的粒度和均匀度;延长样品的干燥时间,可减少因水分影响带来的分析误差;通过实验确定了能进行氧化还原反应所需的磷酸量及磷酸的最低加入量,降低了样品分析成本;方法经标准物质和内部监控样验证,分析结果与标准参考值一致。优化后,八氧化三铀产品含量分析结果的合格率从27.8%提高到90.0%。
2021年02期 No.235 112-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 2185K] - 李天昊;李若琦;黄雪婷;陈梅兰;
建立并使用高效液相色谱法测定药用大蒜素片中二烯丙基二硫醚(Diallyl disulfide,DADS)以及二烯丙基三硫醚(Diallyl trisulfide,DATS)的含量。实验使用H ypersiL ODS C18柱进行色谱分离,流动相由甲醇/水/甲酸组成,比例为85∶15∶0.1。测定波长是225nm,流速为1.0mg/L。实验结果表明,DADS在1.0～16.0mg/L浓度的范围内和峰面积有较好的线性关系,R~2=0.9991。DATS在1～40mg/L浓度的范围内和峰面积有较好的线性关系,R~2=0.9994。DADS的回收率在91.20%～98.80%,DATS的回收率在94.74%～106.39%。
2021年02期 No.235 116-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 1749K] - 刘雅琴;何玲;余明新;
设计了一种基于核磁共振氟核测定4-三氟甲基吡啶和全氟丁基磺酸钾的扩散排序谱(~(19)F DOSY NMR)实验。在实验中分别观察到两组扩散序数,在高场的4个峰处于同一水平位置,即具有相同的扩散系数,则证明这4个峰属于同一化合物;低场的一个峰则属于另一化合物,确证了样品中存在两种成分。结果表明,~(19)F DOSY NMR技术可用于含氟化合物高效、快速的常规分析,亦可测定含氟分子在溶液中的扩散系数,根据扩散系数变化表征分子间是否存在相互作用。
2021年02期 No.235 120-124页 [查看摘要][在线阅读][下载 2274K] - 王博;车畅;关旸;王林燕;
为阐明溃疡性结肠炎对肠道超微结构的影响,本研究以黑腹果蝇为研究对象,通过扫描电镜分别对正常组和肠炎组肠道进行观察与比较。结果表明:肠炎组肠道微绒毛出现损伤,肠上皮细胞内细胞器膜性结构遭到破坏,肠道干细胞数量增多,未见肠分泌细胞,肠道微生物数量激增。结论:溃疡性结肠炎会使得肠道超微结构发生改变,部分改变可能是由于肠道启动保护机制所致,用于应对肠炎引起的不利影响。
2021年02期 No.235 125-128页 [查看摘要][在线阅读][下载 1789K] - 陈焱玲;赵忠欣;陈先钾;吴舒星;
针对光度法测定COD的在线监测仪受环境温度影响较大、测定结果稳定性差的问题,对光路和信号采集条件等因素进行验证与探讨,提出优化光纤结构和信号采集、处理方式,以提高系统的稳定性,降低系统受环境温度等因素的影响程度。结果表明,采用特殊结构双光束光纤传导光信号,在信号采集温度为50℃,信号采集时间为1s的条件下,测定结果稳定,受环境温度影响小。根据标准HJ 377-2019要求,对仪器的检出限、示值误差、重复性、低浓度漂移等指标进行测试,其结果均优于仪器测试指标要求,该装置及监测方法可用于水质COD的在线监测。
2021年02期 No.235 129-133页 [查看摘要][在线阅读][下载 1672K] - 张玲玲;金莹;王蒙蒙;
采用硝酸和稀硫酸溶解样品,选择Ti 323.966nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定银铜钛合金中钛含量的分析方法。实验结果表明,钛的质量浓度在0～80μg/mL范围内与发射强度呈线性相关,校准曲线的线性回归方程为y=83.132x+21.113,相关系数r=0.999973。该方法中钛的检出限为0.071μg/mL。本实验方法用于银铜钛合金中钛含量的分析,检测结果的相对标准偏差RSD﹤1%(n=10),加标回收率大于99%。与传统化学分析方法进行比对,测定结果一致。
2021年02期 No.235 134-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 1339K] - 徐诺;胡婕;董雪;黄雪婷;叶明立;陈梅兰;
吡虫啉是一种低毒新型烟碱类杀虫剂,具有触杀、渗透、胃毒和内吸等多种杀虫方式,与其他杀虫剂没有交互抗性。本实验利用水培油麦菜降解吡虫啉,并对降解规律进行了研究,吡虫啉含量用高效液相色谱法检测。实验结果表明:(1)在水培蔬菜生长的嫩芽期,吡虫啉能够被降解,但是降解非常缓慢;(2)在水培油麦菜的生长期和衰老期,吡虫啉的降解快速下降最后趋于平缓;(3)水培蔬菜生长的不同时期对吡虫啉降解的能力不同,水培油麦菜在生长期和衰老期对营养液中吡虫啉的降解能力要强于嫩芽期。
2021年02期 No.235 137-140页 [查看摘要][在线阅读][下载 1595K] - 郑成艳;王哲;严璘璘;
眼动追踪技术作为一种研究个体认知水平及心理状态的新型研究手段,被广泛地应用各个领域的基础研究和应用研究中。本文主要从眼动追踪仪的基本原理及其种类、眼动追踪指标及心理含义、眼动追踪技术的应用三个方面对眼动追踪技术进行了介绍,为不同领域的研究者开展眼动追踪研究提供有价值的参考。
2021年02期 No.235 141-144页 [查看摘要][在线阅读][下载 1371K] 下载本期数据