- 刘英;张勋高;
本文详细分析了能谱(EDS)定量分析过程中不确定度的来源,探讨随机变量、激发电流大小、工作距离、电子束焦距、取样点大小、电流值的可读性和电流稳定性以及ZAF因子等能谱参数对测量结果不确定度的影响。结果显示电流大小和工作距离是影响有标定量分析结果准确性的关键参数。EDS对钛非晶合金样品中Zr、Ti、Ni和Cu元素的有标定量分析结果符合定量分析要求,各元素相对扩展不确定度分别为4.68%、4.26%、5.04%和5.02%(包含因子k=2)。
2021年01期 No.234 23-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 1066K] - 刘颖玲;吴长伟;翟永利;聂蕾;陈水廷;
通过模拟临床使用PVC一次性输液器的输注,对一次性使用输液器中可沥滤物进行了分析。建立了增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的高效液相分析方法,粘合剂环己酮的顶空气相色谱分析方法及金属元素(Cr、Cu、Cd、Sn、Ba、Pb)的电感耦合等离子体质谱分析方法。结果表明DEHP在3.674～104.970μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.1%(n=9,RSD=1.7%);环己酮在0.5100～10.201μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为101.1%(n=9,RSD=2.4%);六种金属元素在0～100μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率在97.8%～110.6%(n=9,RSD≤2.8%)。本文建立的方法准确、灵敏,适用于PVC输液器中DEHP、环己酮和金属元素的溶出进行测定,为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据。
2021年01期 No.234 33-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 163K] - 马子嵘;
采用布鲁克TENSOR Ⅱ型红外光谱仪,结合机器学习算法,对品牌沥青进行特征提取及识别。经过模型验证,表明机器学习能够正确识别沥青品牌,辨识假冒伪劣沥青产品,确保工程质量。
2021年01期 No.234 42-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K] - 张静茹;贺石中;丘晖饶;张琳颖;
讨论了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测试过程中形成积碳的原因。从泵速快慢、炬管位置高低、炬管第二层管位置不同、等离子体火焰两端样品浓度不同和溶剂体系等不同方面讨论炬管积碳形成的原因及改进措施。
2021年01期 No.234 46-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 503K] - 梁婷;王茜;甘超亮;朱旻昊;张蒙祺;
应用红外光谱仪、场发射扫描电镜、差示扫描热量仪、原位纳米力学测试系统对青年(20～25岁)与老年(70～75岁)指甲的表面结构、形貌、水含量及力学性能进行了实验分析。结果表明:与青年组成员指甲相比,老年组成员指甲的PO_2、C-O、CH_2与CONH基团的峰位向高波数移动;老年组成员指甲表面比青年组成员指甲粗糙并表现出明显的纵向纹理;尽管其总含水量与青年组成员指甲相当,但老年组成员指甲结合水的含量比青年组成员指甲的低;老年组成员指甲的硬度与约化弹性模量均高于青年组成员指甲相应对比量,因此,老年组成员指甲在划痕实验中显示出更好的耐磨性,但在较大载荷时出现明显的裂纹。
2021年01期 No.234 50-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 2690K] - 胡丹心;熊凡;黄秋鑫;孙秀敏;
应用电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱两种元素分析法,分析广州市流溪河水质监测点周边土壤中镉、铅、铬、铜、锌、镍的含量及化学形态含量。考察pH值、有机质和阳离子交换量对重金属总量的影响,通过风险评价编码法评价该区域生态风险状态,为掌握研究区周边土壤生态风险及应对提供依据。结果表明,20个点位中,只有锌含量平均值高出广州市背景值5%;1个点位的镉含量超过《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》表1农用地土壤污染风险筛选值1.2倍;探究各重金属可交换态、碳酸盐结合态和铁锰氧化物结合态分布情况,镉主要以可交换态存在,其余5种金属均以铁锰氧化物结合态为主;土壤pH值、有机质和阳离子交换量对重金属总量影响不显著。采用风险评价编码法对现状评价,显示镉迁移系数最高可达95.19%,存在极高风险,应加强土壤和农作物协同监测。
2021年01期 No.234 59-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 1112K] - 赖冬梅;刘瑞阳;毛佳伟;王青;张占元;张文龙;李聪;
对氢化物发生原子荧光光谱法测定内墙涂料中可溶性汞含量的测量不确定度进行评定。分析测量过程中引入的不确定度来源,对各不确定度分量进行量化和分析。结果表明,样品测量的重复性、标准曲线拟合、仪器引入是影响不确定度的主要因素。通过合成评定得到相对不确定度及测试结果,原子荧光法测定内墙涂料中的可溶性汞为0.036±0.003mg/kg。
2021年01期 No.234 67-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 李锋丽;孙倩芸;许爱华;邱黛君;孙华;周宁宁;
本研究以溴化钾标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量-容量法制备水中溴溶液标准物质。采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。方差分析和线性拟合结果表明该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。水中溴溶液标准物质的定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度Urel=1.0%(k=2)。
2021年01期 No.234 71-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K] - 龚文婷;赵冬兰;郜子蕙;余维滨;刘升;郜洪文;
在氯代十六烷基吡啶(CPC)存在下,铝离子与依来铬菁R(ECR)反应生成蓝色络合物,利用分光光度法研究了配位反应条件:pH 5.75乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.2mL 0.800g·L~(-1) ECR和0.2mL 1.25g·L~(-1) CPC,反应10min。基于此优化条件,设计了由进样系统、控制与测量系统组成的自动检测工作程序,建立了铝自动检测方法,并制备了基于室外快速检测使用的铝检测剂Ⅰ、Ⅱ。通过对铝标准溶液、实际水样的测量,自动检测方法与ICP-AES法测定结果一致,其LOD=0.004mg·L~(-1) Al,RSD 0.5%～1.2%,铝加标回收率93%～102%。同时,稳定性实验表明,铝检测剂Ⅰ、Ⅱ在室温条件下至少稳定半年。该自动检测法具有灵敏度和准确度高、实时动态测量、操作简单等特点,将为水环境移动式自动检测仪的研制提供重要方法和技术。
2021年01期 No.234 75-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 1232K] - 王仁浪;周志喜;吴木繁;温鹏晖;马闯;
该实验采用3种不同的消解方法对土壤标准物质和实际样品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜(Cu)和铅(Pb)的含量。结果表明:(1)四酸加热消解法对土壤中Cu和Pb这两种金属元素的提取更充分;(2)王水加热消解法和硝酸-硫酸加热消解法对土壤中铜和铅的检测结果偏低,但所用酸种类和用量更少;(3)王水加热消解法和硝酸-硫酸加热消解法的能耗相对四酸加热消解法较小,当土壤中铅和铜的含量较高,3种前处理方法检测结果差别较小。
2021年01期 No.234 82-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K]
- 冯超;史煜华;张文婷;
目的:测定不同企业益心酮分散片中荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6×250mm),流动相四氢呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-水(38∶3∶3∶4∶152);检测波长为330nm。结果:荆素鼠李糖苷在41.57～623.55ng(r=0.9998),牡荆素葡萄糖苷118.74～1781.1ng(0.9999)线性关系良好,加样回收率分别为98.22%和100.18%,RSD分别为0.83%和0.86%。结论:不同厂家益心酮分散片中牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷的含量差异较大(RSD:25.30%、19.15%),本方法可为益心酮分散片的质量控制提供依据。
2021年01期 No.234 98-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 320K] - 何佳;叶丽华;李静慧;鲁梦霞;张文婷;
目的:研究浙麦冬加工前后其挥发性有机物的变化。方法:采用顶空-气相色谱-离子迁移(HS-GCIMS)法对浙麦冬药材及其加工后的饮品中的挥发性有机物进行分离鉴定。采用主成分分析法(PCA)对加工前后的浙麦冬样品进行分类。结果:共分离得到挥发性有机物53个,其中41个物质得到了鉴定。主成分分析结果显示浙麦冬药材与加工后的浙麦冬饮片可明显聚为两类。表明浙麦冬加工前后其挥发性有机物发生了较大的变化。
2021年01期 No.234 103-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 1063K] - 沈珊珊;赵志红;吴琴;李瑞;余家胜;杨佳雯;
建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K_2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K_2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C_(18)色谱柱(100×2.1mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3mL/min,254nm检测。本法在1.0～20.0mg/L线性关系良好,R~2=0.9999。当取样量为1g,定容至10mL时,方法 LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%～102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。
2021年01期 No.234 109-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 420K] - 张黎;陶文斌;李大钊;夏晓峰;俞晓峰;
建立了超级微波ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法测定食用猪油中5种微量元素。使用超级微波对食用猪油消化前处理,直接定容,采用ICP-MS法进行分析。结果表明:在0～20μg/L浓度范围内,5种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.9998～1.0000之间,检出限在0.003～0.017μg/L,加标回收率在98.3%～109.2%,RSD在2.62%～5.26%之间。相比于传统微波,该方法耗时短,效率高,可以满足日常大量样品分析。
2021年01期 No.234 116-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K] - 王玲霞;许恒哲;孙思武;从明芳;斯芳珍;李梦洁;
建立了顶空-气相色谱仪测定汽车座垫中总碳挥发量的方法 ,通过优化顶空瓶加热温度、平衡时间、进样口温度、检测器温度参数,在仪器最佳条件下,线性范围0.5g/L&10g/L,相关系数R~2=0.9997。该方法用于汽车座垫中总碳挥发量测定,操作简单快速,准确度高。
2021年01期 No.234 120-123页 [查看摘要][在线阅读][下载 429K] - 蒋艳;余明新;
提出一种用稀硫酸浸泡法对CHN元素分析仪还原管进行回收并增强还原能力的方法。线状铜回收率达(47.9±2.8)%。此外,回收线状铜的比表面积增大,有利于提升还原能力。将回收还原管用于药品甲硝唑的测定,其C、H、N质量百分含量的测定值与理论值偏差均在0.11%以内,表明仪器性能优良,特别是氮元素的准确度高。此回收方法简单、成本低、不依赖其它大型仪器、可普及度高,对降低仪器运行成本、提升测定高氮样品氮元素的准确度有重要意义。
2021年01期 No.234 124-127页 [查看摘要][在线阅读][下载 998K] - 许平翠;张晓芹;陈礼平;王娜妮;
建立DPPH-HPLC方法快速筛选、鉴别和测定食凉茶中抗氧化活性成分。食凉茶提取物与80μg/mL DPPH自由基室温避光孵育30min后,13000r/min,离心10min,取上清进行高效液相色谱分析,以峰强度减少大于80%的成分,认定为潜在的抗氧化活性物质,结合对照品对照,确定抗氧化活性成分为东莨菪内酯、槲皮素、山奈酚。建立HPLC法同时测定3个抗氧化活性成分的含量,并评价其抗氧化能力。利用DPPH-HPLC方法可快速、灵敏、准确筛选食凉茶中的抗氧化活性成分,并对其进行测定和评价,为开发利用食凉茶中抗氧化活性成分提供科学依据。
2021年01期 No.234 128-131页 [查看摘要][在线阅读][下载 522K] - 黄明皓;韦一力;李婷婷;吴芳芳;叶成;王连成;石磊;
随着电动汽车的大量普及推广,新型电动汽车充电电缆作为电动汽车和充电桩之间的用于传输电能的载体,对其安全性能进行研究具有重要意义。本试验选取包括TPE、TPU两种不同护套材料,锡青铜镀银、黄铜镀银两种插针材质的充电电缆进行研究。探究环境粉尘、高温湿度和多次插拔对充电枪发热情况的影响。结果显示,粉尘污染试验对充电枪的表面发热情况影响不大,枪体内部温度略有升高。高温湿环境会加速充电枪的温升过程,但是对充电枪端子的温升影响不大,枪体、电缆表面温度有一点上升。多次插拔试验对充电枪发热情况有明显的促进作用,温度升高约12K。
2021年01期 No.234 132-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 1104K] - 盛华峰;沈凯;杜雨沙;王丽;朱丽辉;
选取42CrMo、60Si2Mn、GCr15 3种常见的中高碳钢理论分析和检测验证两方面对高速打磨过程中摩擦火花瞬时高温是否会对中高碳钢表面形成脱碳层,从而影响中高碳钢中碳含量的检测进行探讨、验证。结果表明高速打磨过程中摩擦火花瞬时高温无法达到中高碳钢表面脱碳所需的温度,并且在实际检测中标准物质11次测试结果的RSD在0.499%～0.698%,测试结果的平均值和认定值的差值均在标准样品证书的不确定度范围内。因此高速打磨过程中摩擦火花瞬时高温不会影响中高碳钢中碳含量的检测。
2021年01期 No.234 137-140页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 王晓晴;王倩;许恒哲;梁慧芳;
建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量。结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r~2均大于0.9995,定量限为0.20～0.95mg/kg,加标回收率为86.6%～97.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%～8.4%。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。
2021年01期 No.234 141-145页 [查看摘要][在线阅读][下载 402K] - 邵亮亮;杜京霖;盛林霞;应美蓉;徐晨斌;章程;李燕;
目的:建立全自动免疫磁珠净化高效液相色谱快速测定小麦中呕吐毒素的方法。方法:样品中的呕吐毒素提取后通过全自动免疫磁珠仪进行批量净化,净化液无需通过氮吹,经高效液相色谱仪进行快速分析,色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水、甲醇和乙腈,等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为218nm。结果:30min可完成样品的批量净化,6min可完成呕吐毒素的液相分析,在0.05～2.00μg/mL的线性范围内,相关系数达到0.9999,在400.00,1000.00,2000.00μg/kg3个加标水平上,平均回收率为94.96～108.58%。结论:该方法快速、准确,适用于批量小麦中呕吐毒素的快速测定。
2021年01期 No.234 146-151页 [查看摘要][在线阅读][下载 329K] - 姜磊;朱世亮;
建立了微量扩散-离子色谱/脉冲安培检测法(IC/PAD)用于测定工业废水中的氰化物。对于基质复杂的工业废水,先通过微量扩散法进行净化富集,再采用IC/PAD法对样品中的氰化物进行分析检测。在最佳条件下,氰化物在1.0～200.0μg/L范围内具有良好线性,工业废水中氰化物的检出限和定量限分别为0.15μg/L和0.50μg/L,方法加标回收率在88.6%～108.5%之间。本方法灵敏度高、快速安全、操作简便,为工业废水中氰化物的检测提供了一个新的选择。
2021年01期 No.234 152-156页 [查看摘要][在线阅读][下载 942K]