- 黄金飞;骆立刚;段然;
建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱(ASE-UHPLC)测定食品纸包装中VBL和APC两种荧光增白剂。优化了ASE前处理条件,得出最佳萃取条件为:萃取溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;萃取温度为80℃;静态萃取时间为5min。同时优化了液相色谱条件,采用甲醇和5mM醋酸铵水溶液作为流动相,C18色谱柱,采用DAD检测器于12min之内分离了VBL和APC两种荧光增白剂。两种荧光增白剂在0.05～20.0mg/L此区间线性关系良好,线性相关系数均大于0.9998。VBL和APC检出限分别为0.036和0.06mg/kg;RSD分别为1.2%和0.8%(6针);1.0～10.0mg/kg的加标情况下,加标回收率范围为83.7～95.8%,满足分析检测要求。本方法具有前处理简单,仪器灵敏度高,稳定性好,分析速度快等特点,是食品包装材料中荧光增白剂测定的快捷有效的方法。
2020年04期 No.231 16-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 605K] - 池海涛;赵婷;李琴梅;刘奕忍;高峡;徐聪;
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原料药1定原甲基碳靑霉烯双环母核中催化剂铑残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,通过配制铑系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,铑回收率较好,3个加标浓度水平下回收率在90.88%～100.40%之间。方法检出限可达到1.70μg/kg,精密度实验RSD在4%以内。提出的ICP-MS测试法快速、灵敏、准确,适用于1试法甲基碳靑霉烯双环母核原料药中催化剂铑残留的测定。
2020年04期 No.231 21-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] - 任洁芳;姜振邦;王瑾;张慧敏;朱岩;张东雷;
建立了一种简单、快速、灵敏的饮用水中9种卤代乙酸的离子色谱串联质谱联用检测方法。本实验使用Analyst的自动优化功能,使用注射泵(syringe pump)进样,优化得到母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量等参数并建立MRM采集方法;通过离子色谱质谱联用模式,使用混合标准溶液确定喷雾电压和离子源温度两个主要参数。本实验对9种卤代乙酸进行线性范围测试,其相关系数r2均大于0.99,线性关系良好,相对标准偏差为1.73%～9.92%(n=9),9种卤代乙酸的LOD和LOQ分别在0.02～1.61ng/mL和0.06～2.77ng/mL之间,所得样品的加标回收率为97%～103%。本实验方法操作简单,快速,灵敏度高,重现性好,检出限较低,对提升饮用水安全指标提供了检测保障技术。
2020年04期 No.231 25-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 819K] - 金博艳;
建立了饮料中阿斯巴甜和阿力甜的超高效液相色谱检测方法。仪器在200nm的波长下,以甲醇和水作为流动相,以0.3mL/min的流速进行恒比例测定。结果饮料中阿斯巴甜和阿力甜的检出限均可达到0.75mg/kg,低于国家标准方法检出限,两者的信噪比分别为3.6和3.0。该方法前处理简单、快速,检测过程稳定,可用于饮料中两种甜味剂的检测。
2020年04期 No.231 30-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 387K] - 纪晓红;张晓霞;邢伶;王艳;王瑞菲;冯维春;
利用自动电位滴定仪建立了一种测定硫化促进剂MBT含量的方法,对准确度、精密度、耐用性进行了全面考察。结果表明,加标回收率为99.70%～100.40%,RSD为0.25%,重复性试验结果无显著性差异,耐用性试验结果良好。与GB/T 11407-2013中滴定法对照,符合MBT的含量测定要求。该方法操作简便易行,测定结果精度高、人为误差小、分析速度快,适于作为GB/T 11407-2013中滴定法的补充分析方法。
2020年04期 No.231 34-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K] - 王嘉琦;曹英华;朱琳娜;马立利;魏炜;
酚类化合物是环境水中主要污染物之一,水资源污染问题严重影响了人们的身体健康。研究水中酚类化合物的测定方法有着重要意义,因此本实验建立了高效液相色谱法测定水体中9种酚类化合物分析方法。本方法相比传统其它检测方法选取Oasis PRiME HLB固相萃取柱对水样净化富集,甲醇洗脱,定容过滤后通过高效液相色谱分析测定。外标法定量,9种酚类化合物苯酚、对硝基酚、4-氯间酚、邻氯酚、邻硝基酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的检出限为0.005～0.01μg/mL,工作曲线线性相关系数0.9992～0.9998,样品回收率范围86.5～92.4%,相对标准偏差RSD为0.8～2.2%,本方法分离效能高、检测灵敏,选择性强,适用于地表水中酚类化合物的测定。
2020年04期 No.231 38-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 307K] - 谷彦彬;寇利卿;
建立了固相萃取提取地表水中3种二硝基苯化合物,气相色谱质谱法定性定量检测的分析方法。实验结果表明,二硝基苯在4.00～60.0μg/L浓度范围内线性良好,样品加标回收率在92.4～103.0%间,相对标准偏差均小于4%(n=6),3种二硝基苯化合物的检出限均为0.05μg/L。本方法操作简便快速,检出限低,样品加标回收率和精密度符合分析测试要求,适用于地表水中对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯的监测。
2020年04期 No.231 42-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K] - 焦旭静;冯婷;裴晓华;薛辰全;董应尚;
建立了液相色谱(HPLC)-原子荧光(AFS)联用法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的方法。样品经超声提取后高速离心,经0.45μm滤膜过滤,HPLC-AFS测定,保留时间定性,外标法定量。该方法硫柳汞在2.5μg/L～50μg/L、苯基汞在62.5μg/L～1250μg/L呈良好的线性关系(R2≥0.998)。在0.075μg、0.15μg、0.225μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.7%～101.7%,在1.875μg、3.750μg、5.625μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.1%～103.9%,定性重复性为0.30%～0.33%,定量重复性为4.22%～4.96%,硫柳汞的检出限为0.060μg/L,苯基汞的检出限为0.23μg/L(S/N=3)。该方法成本低,分析速度快,精密度好,检出限低,适用于化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测。
2020年04期 No.231 45-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K] - 金民;
为研究常熟市重污染过程中PM_(2.5)携带的阴阳离子组分污染特征,采用气溶胶在线分析仪ADI2080对常熟市重污染期间PM_(2.5)中水溶性阴阳离子进行监测与分析。结果表明,监测期间二次无机离子硫酸根SO_4~(2-)、硝酸根NO_3~-、铵根NH4+浓度值分别为12.04、30.69、18.65微克/每立方米,在PM_(2.5)中占比分别为10.55%、26.90%、16.34%,表明常熟市PM_(2.5)二次污染严重。重污染天气NO_3~-/SO_4~(2-)表明,移动源较固定源污染更为显著。NO_3~-/SO_4~(2-)日变化表明,早晚机动车高峰对常熟市环境空气质量影响较大。
2020年04期 No.231 50-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 2798K] - 陈泽雄;周志洪;巫陪山;马艳芳;
建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定地表水和污水中3种典型"三高"药物硝苯地平、格列吡嗪和吉非罗齐的分析方法。水样采用Oasis HLB小柱,通过固相萃取方式进行富集、净化,经甲醇/二氯甲烷/乙酸乙酯洗脱后,UPLC-MS/MS进行检测。硝苯地平、格列吡嗪和吉非罗齐在标准曲线溶液中的线性相关系数r2分别为0.9989、0.9996和0.9998。对于地表水样品,3种目标药物的回收率范围分别为95%～103%、111%～126%和91%～98%,检测限(MQLs,S/N>10)范围为0.13ng/L～0.79ng/L,基质效应范围为-3.2%～13%;对于污水样品,3种目标药物的回收率范围分别为71%～80%、87%～113%和105%～112%,MQLs范围为3.35ng/L～6.32ng/L,基质效应范围为-14%～19%。方法应用于环境污水样品,检测出硝苯地平浓度为8.7ng/L。本方法灵敏可靠,可用于环境水体中典型"三高"药物的多残留筛查与痕量检测。
2020年04期 No.231 55-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 1567K]
- 王昱青;黄平升;郭宏博;胡西学;王东亮;王婷;何芳菲;
~(19)F磁共振成像(~(19)F magnetic resonance imaging,~(19)F-MRI)作为一种新兴的成像技术,在机体内无内源背景信号干扰,具有特异性好、无放射性和可定量检测等优点。高灵敏造影剂是19 F-MRI活体成像信噪比高的基础。基于此,本团队合成了一种新型氟化物N-(2-甲基丙烯酸乙酯)-N-(3,3,3-三氟丙基)-N-甲基甘氨酸分子(CBF3),其具有分子量小,超亲水,代谢速度快等特点,但纵向弛豫率低,成像速度慢,成像时间窗较短,限制其作为~(19)F-MRI造影剂的活体成像性能。为了提升CBF_3的活体成像性能,我们利用可逆加成断裂链转移自由基聚合制备均聚物(PCBF_3)。然后利用~(19)F-MRI体外成像方法分别计算CBF3和PCBF3的纵向弛豫值(R1)、横向弛豫值(R2)、磁化矢量(M~(19)F)。研究表明,相比CBF_3,PCBF_3的这3个参数均显著升高(p<0.01),R1值、R2值、M~(19)F值分别升高了125.9%、1126.9%、32.3%。因此,在获得相同T1信号强度的情况下,PCBF_3的成像速度比CBF_3提高近2.26倍。进一步,利用~(19)F-MRS/MRI进行活体成像评价。结果表明,CBF3注入小鼠体内约2小时后汇聚于膀胱,活体成像利用率(imaging availability in-vivo,IAIV)约为8%;PCBF_3的IAIV约为84%,可在主要器官、肌肉等区域以及腹主动脉中检测到明显的~(19)F-MRI信号。综上所述,PCBF_3纵向弛豫率高,成像速度快,成像时间窗长,活体成像利用率高,作为~(19)F-MRI造影剂的活体成像效果更好。
2020年04期 No.231 63-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 839K] - 雷飞虎;蒋红娟;高雯雯;邓凤琳;
目的:通过溶剂汽油热解吸气相色谱法的测定,探讨热解吸效率的影响因素。方法:利用不同的解吸温度、不同的解吸时间、不同的接连管材质测试样品,测算解吸效率。结果:溶剂汽油在230℃～300℃,热解吸时间在5～10min,连接管采用聚乙烯、铜管均有相对较高的解吸效率,还需要考虑解吸效率对检测结果的影响。
2020年04期 No.231 70-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 581K] - 陈璐;丁敏;李霞;李增梅;邓立刚;秦宏伟;
对使用电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属检测方法不确定度进行评定。根据对实验过程中不确定度来源分析,结合《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析样品称样、定容体积、曲线配制、曲线拟合、回收率等因素对不确定度分量的影响,对不确定度进行评估,并合成总相对不确定度。使用本实验方法的各重金属总相对不确定度在1.4%～3.7%之间,扩展不确定度分别为砷0.002mg/kg、镉0.006mg/kg、铬0.032mg/kg、镍0.036mg/kg、铅0.010mg/kg、铜0.11mg/kg。经量化不确定度评估,对检测结果影响比较大的是测量重复性、样品空白、标准曲线配制和标准曲线拟合。而样品称量、定容以及仪器稳定性、样品加标回收率对检测结果的影响较小。
2020年04期 No.231 72-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 285K] - 黄金梅;高旭辉;李域;常梅;
介绍了一种基于分光光度法的实验室氨氮测定仪的校准方法,提出了示值误差、重复性、稳定性作为仪器校准参数,同时给出了校准实例,并对仪器示值误差进行了不确定度评定。该方法准确可靠,可实现实验室氨氮测定仪的校准和量值溯源。
2020年04期 No.231 80-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] - 白云;李琴梅;刘奕忍;胡光辉;陈成猛;黄显虹;陈新启;王大海;张梅;刘伟丽;
石墨烯是一种具有二维结构的新型碳纳米材料,特有的物理结构赋予其诸多优异性能。对石墨烯材料表面含氧官能团的类别和定性定量分析方法如傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和Boehm滴定法等进行了综述,结合3种表征技术分析了石墨烯材料表面含氧官能团的种类和含量
2020年04期 No.231 83-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 948K] - 贾二惠;郝凤龙;李彬;张庆胜;张涛;
针对新精神活性物质拉曼谱图信号特性与数据特征,通过归纳、逻辑分层与统计分析,利用几何辅助线、切线斜滑及多层搜索判断等技巧,设计了一种强荧光背景拉曼谱图基线校正方法。该算法的设计思想更加直接快捷,可解析分离各种不同程度的重叠簇峰。经验证该方法在仿真及实际应用中快速准确、实用有效。
2020年04期 No.231 89-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 2082K] - 李璐;董京;杨阳;
仪器设备是高校教学、科研创新活动必备的基本工具,尤其对科研型院校,仪器设备的管理、维护、功能开发等,更是直接关系到科研工作的正常开展。本文结合仪器设备管理的工作体会,探讨当前高校仪器设备管理中存在的不足之处,并针对学校职能部门、二级管理部门及实验技术人员本身提出工作建议,以期三管齐下,从根本上提高仪器设备管理水平和利用率。
2020年04期 No.231 96-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 92K] - 刘纪勇;陆红锋;萨日娜;刘玲;许辰璐;宁子杰;
天然气水合物试采产出气组分在线测试的方案,设计有报警、关断装置,提高了产出气在线检测的安全性。本在线检测方法检测速度快,进样周期3min,相对标准偏差(n=7)<3%,检测准确度高,绝大部分组分的相对误差<5%。
2020年04期 No.231 100-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 1031K] - 邸卫利;
介绍了电位滴定法测定三元材料~([1])中镍、钴、锰的检测方法。通过氧化还原电极和pH电极测定二价钴、二价锰、二价镍离子,操作简便、快速,准确度高。相对误差小于2%,加标回收率在99%～100.7%之间,满足三元材料中镍、钴、锰检测需求。
2020年04期 No.231 106-109页 [查看摘要][在线阅读][下载 324K] - 张森;郭波;周舰;黄清波;郑鹏;高捷;隋峰;许爱华;
通过分析冷滤点测定仪的工作原理,参考相应的国家技术规范,建立冷滤点测定仪的校准方法,提出了冷滤点示值误差、重复性和冷浴温度误差等校准项目。使用冷滤点为-16.4℃±2℃的标准物质对冷滤点测定仪进行校准,其示值误差为-0.9℃,重复性为1.0℃,冷浴温度误差为0.2℃。对冷滤点示值误差测量结果的不确定度进行了评定,其扩展不确定度为2.4℃(k=2)。该校准方法计量特性满足校准要求,可用于评价冷滤点测定仪的性能。
2020年04期 No.231 110-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 163K] - 闫顺华;王佳;罗明;
为探讨滴定法测定食用植物油中过氧化值含量的有效内部质量控制方法,采用质量控制图分析了2018年过氧化值测定过程使用的质控样检测数据。结果表明:由于过氧化值本身性质的不稳定,造成两条质量控制图整体上均呈上升趋势;应缩短过氧化值质控样的使用时间,并相应增加平行双样、人员比对等其他内部质量控制手段,确保过氧化值检测结果的准确可靠。
2020年04期 No.231 113-117页 [查看摘要][在线阅读][下载 289K] - 程鑫;
用(2+1)盐酸-氟化钠浸取,残渣测定金红石中二氧化钛。另取一份试样进行湿法磁选,磁性部分测定钛磁铁矿中钛。其残渣与非磁性部分合并,灰化后在800℃灼烧,钛铁矿分解为二氧化钛和三氧化二铁,再用盐酸和氟化钠浸取,此时榍石和硅酸盐中的钛进入溶液,二钛铁矿和金红石中钛仍然留在残渣中,然后分别测定残渣和溶液中的钛。残渣中钛为钛铁矿和金红石中钛的含量,减去金红石中钛后即为钛铁矿中钛,从而完成了金红石、钛铁矿、榍石和硅酸盐以及钛磁铁矿等不同物相中钛的测定。
2020年04期 No.231 118-121页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] - 朱爽;代渐雄;黄小静;赵忠俊;段忆翔;
膜材料对膜进样离子迁移谱(MI-IMS)的检测性能有较大影响。本研究基于自制的MI-IMS,通过研究目标物在膜内的渗透过程、考察目标物在膜内的传输模型,对比了聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜和聚四氟乙烯(PTFE)膜在不同条件下对MI-IMS检测性能的影响,研究了这两种膜材料在不同厚度下对于2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的透过效率以及对水蒸气的阻隔效果。研究表明,不同类型的膜材料在物质渗透过程中受检测条件影响的差异较大,相同条件下TNT在PDMS膜中的透过效率远高于PTFE膜,而PTFE膜对水蒸气表现出更好的阻隔效果。考虑仪器的灵敏度以及对水蒸气的阻隔效果,在膜温度为180℃,载气流速为200mL/min的最优条件下,将厚度为100μm的PDMS膜应用于自制的膜进样离子迁移谱系统中对常见爆炸物进行检测,该仪器对TNT、硝化甘油(NG)、季戊四醇四硝酸酯(PETN)和环三亚甲基三硝胺(RDX)的检测限分别为109pg、37pg、172pg和91pg,实现了利用MI-IMS对爆炸物的稳定检测。
2020年04期 No.231 122-127页 [查看摘要][在线阅读][下载 1166K] - 唐峰;吕启深;向真;郁光;方华;
在GIS设备运行过程中,若设备发生故障,可能会发生局部放电等现象。若C_4F_7N-CO_2混合气体应用于GIS设备时,在放电条件下其也会发生分解,可能产生大量的CF_3自由基、CN自由基、CF自由基,这些自由基会发生复杂的化学反应并生成特征杂质,我们通过检测这些特征杂质含量可以推断设备运行状况。本实验通过试验研究提出了气相色谱分析方法,开展了色谱柱和色谱运行条件优化实验,建立C_4F_7N-CO_2混合气体中杂质的色谱分析方法。
2020年04期 No.231 128-135页 [查看摘要][在线阅读][下载 2113K]