- 史莉;骆立刚;熊玉东;吴梦凡;吴婷桦;
利用环境舱模拟EVA家具使用环境,通过热脱附-GCMS进行气体样品采集和定量分析,建立EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量检测方法。线性范围覆盖0.02μg～0.5μg(相关系数大于0.995),苯乙酮和2-苯基-2-丙醇最低检测质量分别为0.0065μg和0.0096μg(采气体积为6L时),精密度结果(n=6)RSD<15%。此方法可满足日常检测需求,利于指导企业对EVA发泡材料及其家具产品生产的质量控制。
2020年02期 No.229 11-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] - 王成云;钟声扬;薛晓冬;冀红略;杨左军;
建立了1种同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂含量的气相色谱/串联质谱分析方法,该方法以二氯甲烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取锂离子电池电解液中的有机磷阻燃剂,提取液经浓缩定容后进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量。该方法的定量下限为1～100mg/kg,加标平均回收率为80.13%～94.86%,回收率实验的相对标准偏差为3.85%～11.65%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,检测通量大,定量下限低,适用于锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂含量的日常检测工作。采用该方法对市售锂离子电池进行检测,结果在部分样品中检出了不同浓度水平的磷酸三苯酯和磷酸三丁酯。
2020年02期 No.229 15-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 224K] - 姬丹;赵东;王建;刘丰奎;郝俊;
建立了基于气相分子吸收光谱法测定奶粉中蛋白质(凯氏氮)含量的高灵敏分析方法。对方法的线性范围、检出限、精密度和加标回收率进行了研究,结果表明利用该方法测定奶粉中凯氏氮含量,线性相关系数良好,方法检出限分别可达到0.0191 mg/kg。加标回收率在96.35%～100.99%范围,相对标准偏差在0.49%～0.72%范围。该方法准确可靠,可以在奶粉中蛋白质检测领域推广应用。
2020年02期 No.229 23-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] - 温韬;
目的实验研究建立全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷的分析方法。方法土壤样品用丙酮提取后,上全自动固相萃取仪,控制流速20mL/min,HLB固相萃取柱净化、富集,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,丙酮溶解残渣,0.22μm滤膜率过后,上GC-FPD仪器,外标法定量检测。结果马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷在浓度为0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;加标回收率在86.0～91.5%之间;检出限在0.005～0.012mg/kg之间;重复性和精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有准确、快速、重复性好等优点,适用于土壤中马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷残留的监测。
2020年02期 No.229 27-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] - 黄合庭;刘世宁;陈金定;税蕾蕾;冯燕娴;张群;
研究建立了一种使用SCD气相色谱仪检测天然气中总硫及硫化氢等硫化物含量的方法,该方法通过两个转换阀分别把定量管的气体样品连接到两条不同的色谱柱中分离,烃类组分在FID检测器中离子化破碎,含硫化物进SCD检测器中检测,实现了一次进样可以同时检测样品中的总硫及硫化氢等含硫化合物的含量。该方法具有检测周期短、准确度高、重复性好等特点。使用该方法检测标准气体中的总硫、硫化氢等硫化物,其相关系数都达0.999以上,检测天然气中的总硫、硫化氢含量的相对标准偏差达1.0%以下,可以满足生产及研究的需要。
2020年02期 No.229 30-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 532K] - 秦无双;
建立了顶空-气相色谱法分析自来水中6种卤代烃的方法 ,分别考察了色谱柱及柱温条件、顶空平衡温度、顶空平衡时间、顶空瓶中加盐量和气液相比对检测结果的影响。结果显示:选用HP-5MS色谱柱、顶空平衡温度为65℃、顶空平衡时间为20min、加盐量为2g、气液两相比为10+10,在浓度范围0.00～50.0μg/L范围内6种卤代烃线性相关系数均大于0.999,加标回收率在90.7%～97.3%之间,测定结果的相对标准偏差在1.42%～3.23%之间(n=6)。该方法操作简便,准确度、精密度好,灵敏度高,检出限低,适用于自来水中6种卤代烃类消毒副产物残留的测定。
2020年02期 No.229 35-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 314K] - 任朝兴;黄国娟;刘燕;蓝文陆;
采用气相分子吸收光谱法测定海水中总氮。结果表明,线性良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.05mg/L,水样加标回收率范围为95.2～102%,RSD范围为1.6～4.6%。与过硫酸钾氧化法的实样比对,两种方法测定结果无显著性差异。气相分子吸收光谱法具有操作简便、分析速度快、试剂消耗少,适合批量测定等优点。
2020年02期 No.229 40-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 262K] - 赵坦;徐林楠;毛亚南;刘昶;李俊;王乃娟;
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硝酸羟胺含量的分析方法。采用柱前衍生化方法对样品进行预处理,通过对色谱条件和衍生化条件的优化,确定了以ZORBAX SB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm)进行分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;使用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,70℃水浴反应40min的衍生化方法。结果表明,衍生产物和衍生剂实现了完全分离,标准曲线线性关系良好,相关系数R=0.9999,在50μg/mL～150μg/mL加标水平下,加标回收率为99.14%～101.03%,RSD为0.7%～2.6%。该方法检测快速高效,精密度和准确度高,适用于硝酸羟胺含量的测定。
2020年02期 No.229 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 345K] - 吕婷;陶美娟;
用硝酸-氢氟酸溶解样品,以选定的内标元素进行校正,采用电感耦合等离子体质谱法对高纯钽中21种痕量元素进行测定,按工作曲线法进行计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测量结果。对仪器参数的优化、分析线的选择、基体干扰进行深入研究,重点考察了Sc、Y、Rh混合内标对被测元素的校正作用。结果表明:以6μg/L Rh对~(24)Mg、~(27)Al、~(50)Ti、~(51)V、~(52)Cr、~(55)Mn、~(59)Co、~(60)Ni、~(65)Cu、~(66)Zn、~(75)As、~(90)Zr、~(93)Nb、~(95)Mo、~(114)Cd、~(118)Sn、~(121)Sb、~(137)Ba、~(184)W、~(208)Pb、~(209)Bi进行校正可以消除基体效应和信号漂移的影响。21种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9992,方法的检出限在0.01～0.23μg·g~(-1)之间,测定范围为0.00 005%～0.010%。回收率在97%～105%之间,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。按照本方法测定高纯钽中21种痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致。
2020年02期 No.229 48-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 932K]
- 刘亚星;贾文珅;马洁;李广勤;赵玉平;郝建雄;陈广全;
分析仪器设备是各行业检测领域、科学研究重要的技术支撑条件。随着国产仪器的大力发展,高性能仪器不断涌现,为促进仪器性能提升和应用推广,支撑国产高性能仪器进入中高端市场。在此背景下,本文以离子迁移谱电子鼻为例,开展了仪器综合验证评价技术研究,从验评对象的选择、方案设计、客观评价考核等方面进行方案制定和实施。目的是帮助国产分析仪器生产企业提升产品质量和市场竞争力。
2020年02期 No.229 55-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K] - 金璇;俞兴伟;杨章力;曾云想;刘国强;汤明河;
根据食品安全国家标准规定的检验方法对野生小龙虾、养殖小龙虾在蒸煮过程前后的重金属、微生物和寄生虫状况进行检测,检测项目为镉、铬、铅、总砷、总汞5个重金属项目,大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血弧菌4个菌群以及虫囊幼、线虫、绦虫裂头蚴3种寄生虫。结果表明:1、相比野生小龙虾,养殖小龙虾重金属含量更低、微生物生长状况都呈现对人体健康具有更高的安全性;2、虾的各个部位中重金属污染方面较严重的是虾线,微生物污染较严重的是虾肉;3、在经过蒸煮的加工后,微生物基本不生长,至于各别批次中熟制的养殖虾出现虾黄中检出大肠菌群,可解释为虾个头更大,加工时间不够导致菌落未被杀死。
2020年02期 No.229 61-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K] - 贾二惠;李晓;张涛;李彬;赵丽华;常海龙;金川;
待检DNA序列预测峰与各碱基通道信号识别峰的匹配是碱基识别过程中的最复杂、最关键部分。本研究结合DNA测序荧光光谱信号的实际特点,根据预测峰和识别峰的特征信息,将动态规划的思想应用到实际DNA测序数据处理中,通过设计改进的匹配得分标准,动态规划可以最大限度的将识别峰和预测峰进行匹配,尽量做到不错配、不漏配。经理论分析和仿真实验证明,该方法适用于DNA测序动态匹配与碱基识别,能确定高准确度的待检DNA序列的碱基排序结果。
2020年02期 No.229 70-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 1778K] - 邹德霜;代以春;田伦富;
光电直读光谱法测定杂质时,制样、测试过程中产生的污染会导致仪器描迹、仪器校准、试样测试数据重复性差,导致测定结果不准确。本文分析了光电直读发射光谱法测定杂质过程中污染产生的影响、判定、来源,针对不同的污染情况,采取了相应的物理、化学清洁、连续测试防污染措施。试验结果表明,这些防污染措施是有效的。
2020年02期 No.229 77-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K] - 彭胜;丁肖肖;贾伟艺;
在使用化学吸附仪进行催化剂表征时,由于管路死体积的存在,导致图谱出现温度滞后和轴向扩散现象。本实验以氨气程序升温脱附实验(即NH_3-TPD)为例,采用折半查找法和流量控制,从技术角度提高温度准确性,使温度绝对误差减小到±10℃以内,并优化图谱结果。
2020年02期 No.229 82-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 527K] - 尚俊玲;詹美燕;李春明;
采用机械抛光和直接断裂的方法制备了研究陶瓷-金属的界面结合的断面样品,扫描电镜观察结果表明,直接断裂样品的陶瓷与金属界面清晰。在20kV高压下的背散射图像和能谱面扫描,很好地表征了陶瓷间金属层的成分变化。
2020年02期 No.229 86-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 2522K] - 赵健全;吴金金;卢照;陈霞;郜鲜辉;宋武林;
为阐明加速电压对场发射扫描电子显微镜(FESEM)图像的影响,实验以4种典型材料为研究对象,比较了普通模式和电子束减速模式下不同加速电压的FESEM图像。结果表明:普通模式下,对低原子序数的样品进行FESEM表征时,宜选择较低的加速电压;对高原子序数样品或样品的内部相进行FESEM表征时,宜选择较高的加速电压。电子束减速模式在对不耐电子束的样品表征方面具有独特的优势。
2020年02期 No.229 90-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 7040K] - 许明翥;葛陈勇;方文娟;龚?;李育平;
阐述了微波法籽棉回潮率测试仪中水分子会导致微波衰减的检测原理,并在实验室中通过烘箱法对微波法籽棉回潮率测试仪以及插入式籽棉回潮率报警器进行了具体的性能对比实验,运用高中低3种回潮率的样品籽棉所测得的数据进行了具体分析,通过对比计算的方差以及平均回潮率从而判断得出微波法籽棉回潮率测试仪检测的精确性,重复性,一致性均达到设计指标,很好的解决了籽棉收购结算中棉农与厂商间的纠纷问题,实现了籽棉回潮率快速检测的功能,填补了市场的空白。
2020年02期 No.229 97-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 793K] - 熊小辉;戴瑞平;刘花梅;
以婴幼儿营养米粉为例,根据食品安全国家标准GB5009.268-2016《食品中多元素的测定》中电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定营养米粉中的铁含量,分析测试过程中引起不确定度的因素,对涉及到的标准物质,设备仪器,玻璃器皿不确定度的来源进行详细分析和计算。通过实验研究发现,对实验结果影响最大的是标准物质溶液的配制,其引起的相对标准不确定度为0.0542;其次是标准曲线最小二乘法拟合计算浓度,其引起的相对标准不确定度为0.0215。样品称量、样品溶液定容、加标回收、样品重复测定对实验结果影响较小。该研究中ICP-OES法测定婴幼儿米粉铁含量不确定度报告为(58.3±6.9)mg/kg(k=2)。
2020年02期 No.229 104-109页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] - 祁书麟;
全息凹面光栅光谱仪的成像系统存在较大慧差,传统光谱信号复原技术中被经常用来近似冲击响应的高斯型点扩散函数不再适用。提出了一种改进的点扩散函数模型可以有效的近似全息凹面光栅光谱仪的冲击响应,利用低压汞灯作为输入光源,测量全息凹面光栅光谱仪的点扩散函数,拟合出冲击响应的近似解,通过基于泊松随机场的反卷积算法对光谱信号复原。实验结果表明了改进模型相对于高斯模型的优越性。
2020年02期 No.229 110-114页 [查看摘要][在线阅读][下载 504K] - 张红亮;
介绍了紫外可见分光光度计波长检定原理,分光光度计波长检定计量器具的选择。
2020年02期 No.229 115-117页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] - 师源;吴晓晨;郭家琪;孔祥虹;蔡砚;
基于风险和机遇思维进行检测实验室人员管理分析,提出资格职权、培训、授权、能力监控及持续改进等人员管理关键环节进行分析,提出解决途径及具体对策的个人见解,促进预防和减少实验室检测活动中的不利影响和潜在的失败,提高人员检测工作质量和效率,把握机遇,实现实验室管理体系持续改进。
2020年02期 No.229 118-122页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K] - 周洪雷;梁桁楠;杨辉;
原子力显微镜(AFM)作为一种重要的科研、生产工具被广泛使用,其测量精度很大程度上决定于所使用的探针针尖的尖锐度。本研究使用标准微机械加工工艺在低应力氮化硅悬臂上通过各向异性湿法刻蚀形成硅针尖。通过对三十六烷烃和正六十烷的表征测量,验证了探针针尖的纳米尺度尖锐度。
2020年02期 No.229 123-127页 [查看摘要][在线阅读][下载 2687K] - 李人哲;钟源;张岩;耿妍;关玲玲;
采用便携式仪器和袋式法相结合的方法对轨道车辆内饰材料甲醛和TVOC进行快速袋式法检测,通过甲醛标液和VOC混合标液的研究对快速袋式法和传统袋式法的相关性进行了实验验证,结果表明,两种方法的甲醛和TVOC测试结果具有很好的相关性,并将快速袋式法应用到轨道车辆内饰件的检测中。快速袋式法能够实现对轨道车辆内饰材料的甲醛和TVOC进行快速筛选的目的。在材料生产制造过程和放行检验中可替代目前广泛采用的传统袋式法,从而实现高效快速和低成本的产品环保检测。
2020年02期 No.229 128-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 611K] 下载本期数据