- 朱磊磊;刘舜舜;季静婷;钱珊珊;徐强;邹大靖;吴克刚;
提出一种超声提取,固相萃取净化,结合气相色谱仪-串联质谱仪(GC-MS/MS)检测茶叶的新方法 ,采用空白基质液配标,在0.005μg/mL～0.5μg/mL范围内获良好线性,相关系数在0.9963～0.9992,对空白样品做3个浓度水平的加标回收试验,常见几种农药回收率为81.2%～107.5%,RSD为0.2%～8.9%,(n=5),方法检出限在0.01mg/kg～0.05mg/kg,将此法用于实际样品测试,结果令人满意。
2019年05期 No.226 6-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K] - 朱磊磊;刘舜舜;季静婷;钱珊珊;徐强;邹大靖;吴克刚;
提出一种超声提取,固相萃取净化,结合气相色谱仪-串联质谱仪(GC-MS/MS)检测茶叶的新方法 ,采用空白基质液配标,在0.005μg/mL～0.5μg/mL范围内获良好线性,相关系数在0.9963～0.9992,对空白样品做3个浓度水平的加标回收试验,常见几种农药回收率为81.2%～107.5%,RSD为0.2%～8.9%,(n=5),方法检出限在0.01mg/kg～0.05mg/kg,将此法用于实际样品测试,结果令人满意。
2019年05期 No.226 6-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K] - 朱瑞瑞;于磊;胡浩;莫云;周冰玉;冯礼;
介绍了一种快速测定粮食中总汞的分析方法,本方法基于"燃烧-催化燃烧-冷原子吸收(C-CAAS)"原理,可准确测定汞含量较低粮食样品如大米、小麦、玉米等。将本方法与国标GB/T 5009.17—2014中"化学蒸汽发生-原子荧光法(HG-AFS)"进行对比,结果表明:本方法准确度、重复性均优于国标推荐方法,是一种高效、环保的汞分析技术。以进样量0.20g计算,方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.08μg/kg,相对标准偏差1.2%(@1ng Hg),样品加标回收率为90.2%～102.7%。这种快速、准确的汞分析方法,是粮食质量安全监管的利器,可指导超标粮食收购与储存,严防不符合食品安全标准的粮食流入口粮市场。
2019年05期 No.226 12-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K] - 朱瑞瑞;于磊;胡浩;莫云;周冰玉;冯礼;
介绍了一种快速测定粮食中总汞的分析方法,本方法基于"燃烧-催化燃烧-冷原子吸收(C-CAAS)"原理,可准确测定汞含量较低粮食样品如大米、小麦、玉米等。将本方法与国标GB/T 5009.17—2014中"化学蒸汽发生-原子荧光法(HG-AFS)"进行对比,结果表明:本方法准确度、重复性均优于国标推荐方法,是一种高效、环保的汞分析技术。以进样量0.20g计算,方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.08μg/kg,相对标准偏差1.2%(@1ng Hg),样品加标回收率为90.2%～102.7%。这种快速、准确的汞分析方法,是粮食质量安全监管的利器,可指导超标粮食收购与储存,严防不符合食品安全标准的粮食流入口粮市场。
2019年05期 No.226 12-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K] - 李清清;陆志芸;陈贵宇;
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元素的方法,并对市售40种电子烟雾化液进行测定。实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件下,6种元素线性相关系数均在0.999以上,检出限均可达μg/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、镍加标回收率在94%至108%之间,汞加标回收率在78.1%至86.1%之间;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好。
2019年05期 No.226 18-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 112K] - 李清清;陆志芸;陈贵宇;
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元素的方法,并对市售40种电子烟雾化液进行测定。实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件下,6种元素线性相关系数均在0.999以上,检出限均可达μg/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、镍加标回收率在94%至108%之间,汞加标回收率在78.1%至86.1%之间;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好。
2019年05期 No.226 18-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 112K]
- 解静;陈亚男;
科研仪器设备作为重要的科技创新资源"存在着巨大的共享需求。本文通过分析北京地区部分科研 仪器设备的共享情况、共享的意愿和未共享的原因，探究科研仪器设备共享过程中的影响因素，并提出了针对性建 议，以促进科研仪器设备共享更加畅通。
2019年05期 No.226 24-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K] - 解静;陈亚男;
科研仪器设备作为重要的科技创新资源"存在着巨大的共享需求。本文通过分析北京地区部分科研 仪器设备的共享情况、共享的意愿和未共享的原因，探究科研仪器设备共享过程中的影响因素，并提出了针对性建 议，以促进科研仪器设备共享更加畅通。
2019年05期 No.226 24-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K] - 李玉;黄彩清;吴凌;
从测试程序的建立、测试元素的稳定性和测试时间的选择等方面研究了X射线荧光光谱仪对厚度为几十及数百纳米金属镀层样品的测试精度,发现设置样品的程序时必须要考虑基材的成分;测试元素的稳定性可采用系统补正的方法调试;测试时间的选择必须考虑重现性和偏差。通过实验测量证实Ni/Pd/Au/Ag镀层样品的最佳测试时间是120s,而Ni/Pd/Au镀层样品的最佳测试时间为100s。
2019年05期 No.226 28-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 284K] - 李玉;黄彩清;吴凌;
从测试程序的建立、测试元素的稳定性和测试时间的选择等方面研究了X射线荧光光谱仪对厚度为几十及数百纳米金属镀层样品的测试精度,发现设置样品的程序时必须要考虑基材的成分;测试元素的稳定性可采用系统补正的方法调试;测试时间的选择必须考虑重现性和偏差。通过实验测量证实Ni/Pd/Au/Ag镀层样品的最佳测试时间是120s,而Ni/Pd/Au镀层样品的最佳测试时间为100s。
2019年05期 No.226 28-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 284K] - 杨华;赵文华;宋学英;
背景:目前关于ATP、ADP、AMP的检测,中华人民共和国药典提供了标准方法,但药典方法中的离子对试剂对色谱柱有一定的损害,使色谱柱的使用寿命降低。而文献的方法虽然对标准品效果较好,但当遇到复杂基质时,目标化合物与样品中的杂质就很难分离。目的:本研究的方法试图通过选择色谱柱、改变缓冲盐浓度及柱温等实验条件,达到目标化合物与杂质分离的目的。结果:在室温条件下,用symmetryshield RP18 (4.6*250mm5μ)的色谱柱,缓冲盐浓度在0.05mol/L,pH5.85时,ATP、ADP、AMP能够和样品中的杂质很好的分离,分离度为1.5477、1.6459、3.855,符合中国人民共和国药典关于分离度的要求。
2019年05期 No.226 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 192K] - 杨华;赵文华;宋学英;
背景:目前关于ATP、ADP、AMP的检测,中华人民共和国药典提供了标准方法,但药典方法中的离子对试剂对色谱柱有一定的损害,使色谱柱的使用寿命降低。而文献的方法虽然对标准品效果较好,但当遇到复杂基质时,目标化合物与样品中的杂质就很难分离。目的:本研究的方法试图通过选择色谱柱、改变缓冲盐浓度及柱温等实验条件,达到目标化合物与杂质分离的目的。结果:在室温条件下,用symmetryshield RP18 (4.6*250mm5μ)的色谱柱,缓冲盐浓度在0.05mol/L,pH5.85时,ATP、ADP、AMP能够和样品中的杂质很好的分离,分离度为1.5477、1.6459、3.855,符合中国人民共和国药典关于分离度的要求。
2019年05期 No.226 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 192K] - 吕邓义;李炳忠;严祥超;薛清会;王萌;胡丹青;
对微机盐含量测定仪的校准项目和校准方法进行了研究和探讨。对3台不同型号的微机盐含量测定仪进行了试验验证。试验结果表明,可以将示值误差、测量重复性作为主要的校准项目,其计量性能要求分别为当测量范围≤2mg/L,其最大允许误差为±0.2mg/L,当测量范围>2mg/L,最大允许误差为±10%;重复性小于3%。
2019年05期 No.226 37-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K] - 吕邓义;李炳忠;严祥超;薛清会;王萌;胡丹青;
对微机盐含量测定仪的校准项目和校准方法进行了研究和探讨。对3台不同型号的微机盐含量测定仪进行了试验验证。试验结果表明,可以将示值误差、测量重复性作为主要的校准项目,其计量性能要求分别为当测量范围≤2mg/L,其最大允许误差为±0.2mg/L,当测量范围>2mg/L,最大允许误差为±10%;重复性小于3%。
2019年05期 No.226 37-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K] - 尹雪花;颜海龙;陈阳;李元星;
本研究提出了一种可同时检测工作场所空气中氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的高灵敏方法。基于气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,通过优化分离条件与扫描模式,明确最优解吸溶剂,成功实现了4种氯苯化合物的采集、分离和检测。研究发现,该方法具有较宽的线性范围(0～250μg·mL~(-1)),较低的检出限(0.07～3.44μg mL~(-1),S/N=3),线性相关系数为0.9997～0.9999,相对标准偏差低于2%(n=7)。本方法已成功应用于某工作场所中实际空气样品的4种氯苯化合物的准确检测。
2019年05期 No.226 40-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K] - 尹雪花;颜海龙;陈阳;李元星;
本研究提出了一种可同时检测工作场所空气中氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的高灵敏方法。基于气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,通过优化分离条件与扫描模式,明确最优解吸溶剂,成功实现了4种氯苯化合物的采集、分离和检测。研究发现,该方法具有较宽的线性范围(0～250μg·mL~(-1)),较低的检出限(0.07～3.44μg mL~(-1),S/N=3),线性相关系数为0.9997～0.9999,相对标准偏差低于2%(n=7)。本方法已成功应用于某工作场所中实际空气样品的4种氯苯化合物的准确检测。
2019年05期 No.226 40-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K] - 杨慧;金良韵;姬曼;孙竹林;陈大兴;赵君朋;
应用透射电镜观察组织细胞的超微结构是生物医学研究的重要手段。成功包埋样品是成功制备超薄切片和获得清晰图像的先决条件。分别使用Spon812和Spurr两种环氧树脂对某些特殊生物样品进行包埋,并与联合使用两种树脂包埋的效果进行了比较,结果显示,Spon812树脂包埋的样品可获得反差显著的电镜图像,但对某些致密组织浸透不良,有空洞或褶皱形成;Spurr树脂包埋样品的浸透良好,尤其适合作为神经组织包埋剂,但图像反差较弱;联合使用两树脂包埋样品的浸透良好,图像反差介于两者之间。因此,联合使用两种树脂可以综合它们的优点,适合绝大多数生物样品的批量包埋。
2019年05期 No.226 46-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 993K] - 杨慧;金良韵;姬曼;孙竹林;陈大兴;赵君朋;
应用透射电镜观察组织细胞的超微结构是生物医学研究的重要手段。成功包埋样品是成功制备超薄切片和获得清晰图像的先决条件。分别使用Spon812和Spurr两种环氧树脂对某些特殊生物样品进行包埋,并与联合使用两种树脂包埋的效果进行了比较,结果显示,Spon812树脂包埋的样品可获得反差显著的电镜图像,但对某些致密组织浸透不良,有空洞或褶皱形成;Spurr树脂包埋样品的浸透良好,尤其适合作为神经组织包埋剂,但图像反差较弱;联合使用两树脂包埋样品的浸透良好,图像反差介于两者之间。因此,联合使用两种树脂可以综合它们的优点,适合绝大多数生物样品的批量包埋。
2019年05期 No.226 46-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 993K] - 丘晖饶;贺石中;张琳颖;王国文;朱懋冠;刘毛毛;
建立了紫外荧光光谱测定轻质石油产品中硫含量的定量分析方法,使用紫外荧光测硫仪测定汽柴油中硫含量,结果表明:方法检出限为硫含量的检出限为0.19mg/kg,加标回收率为97%～109%。还通过建立紫外荧光硫的数学模型,对影响测试结果各个分量进行测量不确定度评估,得到柴油样品的扩展不确定度为U_柴=0.70mg/kg,(k=2);汽油样品扩展不确定度为U_汽=0.36mg/kg,(k=2)。
2019年05期 No.226 52-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] - 丘晖饶;贺石中;张琳颖;王国文;朱懋冠;刘毛毛;
建立了紫外荧光光谱测定轻质石油产品中硫含量的定量分析方法,使用紫外荧光测硫仪测定汽柴油中硫含量,结果表明:方法检出限为硫含量的检出限为0.19mg/kg,加标回收率为97%～109%。还通过建立紫外荧光硫的数学模型,对影响测试结果各个分量进行测量不确定度评估,得到柴油样品的扩展不确定度为U_柴=0.70mg/kg,(k=2);汽油样品扩展不确定度为U_汽=0.36mg/kg,(k=2)。
2019年05期 No.226 52-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] - 雷飞虎;高雯雯;蒋红娟;
目的:建立气相色谱法测定硅胶管中乙二醇的方法,探讨盲样考核质量控制。方法:甲醇解吸,DBFFAP毛细管色谱柱分离,FID检测,峰面积定量。结果:乙二醇线性范围0～500μg/mL,R=0.9999,检出限1.0μg/mL,RSD为0.86%,并在2018年全国职业卫生室间比对盲样考核中取得满意结果。结论:该方法可用于硅胶管中乙二醇的测定及实验室质量控制。
2019年05期 No.226 56-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K] - 雷飞虎;高雯雯;蒋红娟;
目的:建立气相色谱法测定硅胶管中乙二醇的方法,探讨盲样考核质量控制。方法:甲醇解吸,DBFFAP毛细管色谱柱分离,FID检测,峰面积定量。结果:乙二醇线性范围0～500μg/mL,R=0.9999,检出限1.0μg/mL,RSD为0.86%,并在2018年全国职业卫生室间比对盲样考核中取得满意结果。结论:该方法可用于硅胶管中乙二醇的测定及实验室质量控制。
2019年05期 No.226 56-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K] - 李域;黄金梅;常梅;
水中挥发酚测定仪广泛用于地表水、地面水、工业排放废水等水体中挥发酚的测定。本文对4-氨基安替比林光度法水中挥发酚测定仪的校准项目和校准方法进行了探讨,确定了仪器示值误差和重复性作为校准的主要技术指标。该方法准确可靠,可实现4-氨基安替比林光度法水中挥发酚测定仪的校准和量值溯源。
2019年05期 No.226 59-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 79K] - 李域;黄金梅;常梅;
水中挥发酚测定仪广泛用于地表水、地面水、工业排放废水等水体中挥发酚的测定。本文对4-氨基安替比林光度法水中挥发酚测定仪的校准项目和校准方法进行了探讨,确定了仪器示值误差和重复性作为校准的主要技术指标。该方法准确可靠,可实现4-氨基安替比林光度法水中挥发酚测定仪的校准和量值溯源。
2019年05期 No.226 59-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 79K] - 赵灵春;刘尚清;王涛;
介绍了一种快速测定甲醇中碱金属和碱土金属离子含量的方法。该方法先对200mL的甲醇进行水浴蒸干,然后用水定容到50mL,用非抑制离子色谱法测定Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+),外标法定量,方法简便。
2019年05期 No.226 61-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K] - 赵灵春;刘尚清;王涛;
介绍了一种快速测定甲醇中碱金属和碱土金属离子含量的方法。该方法先对200mL的甲醇进行水浴蒸干,然后用水定容到50mL,用非抑制离子色谱法测定Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+),外标法定量,方法简便。
2019年05期 No.226 61-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K] - 安静;古丽斯坦;宋斌;姜娜;富昕纯;周晓龙;
目的:建立呋喃唑酮代谢物(AOZ)直接竞争化学发光检测方法,用于新疆水产品呋喃唑酮残留检测。方法:采用碳二亚胺法将AOZ与对醛基苯甲酸反应生成物CPAOZ与HRP偶联成酶标物CPAOZ-HRP,加之CPAOZ单克隆抗体,建立AOZ直接竞争化学发光检测方法(CLIA);运用高效液相色谱法(HPLC)和AOZ-CLIA检测新疆罗非鱼样品中AOZ的残留情况。结果:以1∶6000CPZOA单克隆抗体稀释度为最佳包被浓度,1∶64000CPAOZ-HRP稀释浓度为最佳检测浓度,建立AOZ-CLIA方法,其标准曲线呈线性,线性范围0.0527～8.5ng/mL,IC_(50)为0.235ng/mL;该方法能特异性检测AOZ,与其他药物无交叉反应;样品最低检出限为0.0509μg/kg,样品添加回收率为87.2%～95.0%;新疆罗非鱼AOZ-CLIA检测结果与HPLC结果完全一致,均未检测出超标样本。结论:建立的AOZ-CLIA检测方法能满足新疆水产品呋喃唑酮残留检测。
2019年05期 No.226 65-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] - 安静;古丽斯坦;宋斌;姜娜;富昕纯;周晓龙;
目的:建立呋喃唑酮代谢物(AOZ)直接竞争化学发光检测方法,用于新疆水产品呋喃唑酮残留检测。方法:采用碳二亚胺法将AOZ与对醛基苯甲酸反应生成物CPAOZ与HRP偶联成酶标物CPAOZ-HRP,加之CPAOZ单克隆抗体,建立AOZ直接竞争化学发光检测方法(CLIA);运用高效液相色谱法(HPLC)和AOZ-CLIA检测新疆罗非鱼样品中AOZ的残留情况。结果:以1∶6000CPZOA单克隆抗体稀释度为最佳包被浓度,1∶64000CPAOZ-HRP稀释浓度为最佳检测浓度,建立AOZ-CLIA方法,其标准曲线呈线性,线性范围0.0527～8.5ng/mL,IC_(50)为0.235ng/mL;该方法能特异性检测AOZ,与其他药物无交叉反应;样品最低检出限为0.0509μg/kg,样品添加回收率为87.2%～95.0%;新疆罗非鱼AOZ-CLIA检测结果与HPLC结果完全一致,均未检测出超标样本。结论:建立的AOZ-CLIA检测方法能满足新疆水产品呋喃唑酮残留检测。
2019年05期 No.226 65-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] - 张秀英;
高校光学超净实验室作为光学相关学科研究的基础条件,为了保证光学超净实验室内的各种光学仪器设备能够高效运行,对光学超净实验室的环境管理,如洁净度、湿度、温度等参数,以及室内光学仪器设备的运行进行有效管理是至关重要的。本文结合南京工业大学海外人才缓冲基地分析测试中心光学超净实验室的管理运行模式,从光学超净实验室的环境管理、安全管理及其内部的光学仪器设备运行管理这几个方面进行了探讨。
2019年05期 No.226 71-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] - 张秀英;
高校光学超净实验室作为光学相关学科研究的基础条件,为了保证光学超净实验室内的各种光学仪器设备能够高效运行,对光学超净实验室的环境管理,如洁净度、湿度、温度等参数,以及室内光学仪器设备的运行进行有效管理是至关重要的。本文结合南京工业大学海外人才缓冲基地分析测试中心光学超净实验室的管理运行模式,从光学超净实验室的环境管理、安全管理及其内部的光学仪器设备运行管理这几个方面进行了探讨。
2019年05期 No.226 71-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] - 徐可;朱娜;郝伟;曹凤习;刘云;靳茂礼;周建敏;
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量及测量不确定度的评定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)外标法,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,磷酸盐缓冲溶液(pH3.5)-乙腈为流动相,检测波长为233nm,测定盐酸二甲双胍片含量,进行了完整的方法学验证,分析影响测量不确定度的主要因素,对各不确定度分量的数值进行评估。结果 HPLC法测定盐酸二甲双胍片含量的扩展不确定度为1.3%,测量结果表示为(98.6±1.3)%,k=2。结论:HPLC法测定盐酸二甲双胍片含量,专属性强、准确度高、重现性好,为盐酸二甲双胍片的质量控制与测量不确定度评定提供参考。
2019年05期 No.226 75-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] - 徐可;朱娜;郝伟;曹凤习;刘云;靳茂礼;周建敏;
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量及测量不确定度的评定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)外标法,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,磷酸盐缓冲溶液(pH3.5)-乙腈为流动相,检测波长为233nm,测定盐酸二甲双胍片含量,进行了完整的方法学验证,分析影响测量不确定度的主要因素,对各不确定度分量的数值进行评估。结果 HPLC法测定盐酸二甲双胍片含量的扩展不确定度为1.3%,测量结果表示为(98.6±1.3)%,k=2。结论:HPLC法测定盐酸二甲双胍片含量,专属性强、准确度高、重现性好,为盐酸二甲双胍片的质量控制与测量不确定度评定提供参考。
2019年05期 No.226 75-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] - 董云渊;陈晓彬;金晨;郑启富;
建立了磁性固相萃取-气相色谱质谱联用(MSPE-GC/MS)检测桔汁中3种农药(2-苯基苯酚、二苯胺、胡椒基丁醚)的分析方法。首先采用化学共沉淀法合成了磁性羟基化多壁碳纳米管(Fe_3O_4@MWSNTs-OH)。在同等条件下,萃取效果优于磁性多壁碳纳米管和磁性氮参杂碳纳米管。优化了磁性固相萃取过程,考察了磁性吸附剂用量,萃取时间,洗脱溶剂种类和体积等参数对萃取效率的影响,在最优条件下,3种农药在0.01～10mg·L~(-1)浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.9973～0.9987之间,检测限为0.167～0.333μg·L~(-1)(S/N=3)。实际样品的加标回收率为85.1%～101.0%,相对标准偏差为1.9%～5.5%。结果表明,建立的方法操作简便,且重复性较好,适用于果汁中农药残留的检测。
2019年05期 No.226 82-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 286K] - 董云渊;陈晓彬;金晨;郑启富;
建立了磁性固相萃取-气相色谱质谱联用(MSPE-GC/MS)检测桔汁中3种农药(2-苯基苯酚、二苯胺、胡椒基丁醚)的分析方法。首先采用化学共沉淀法合成了磁性羟基化多壁碳纳米管(Fe_3O_4@MWSNTs-OH)。在同等条件下,萃取效果优于磁性多壁碳纳米管和磁性氮参杂碳纳米管。优化了磁性固相萃取过程,考察了磁性吸附剂用量,萃取时间,洗脱溶剂种类和体积等参数对萃取效率的影响,在最优条件下,3种农药在0.01～10mg·L~(-1)浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.9973～0.9987之间,检测限为0.167～0.333μg·L~(-1)(S/N=3)。实际样品的加标回收率为85.1%～101.0%,相对标准偏差为1.9%～5.5%。结果表明,建立的方法操作简便,且重复性较好,适用于果汁中农药残留的检测。
2019年05期 No.226 82-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 286K] - 吴翠;徐靓;马玉翠;巢志茂;
测定神曲及其炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,探讨其色泽与5-HMF含量的相关性,指出控制神曲质量的影响因素。收集了19份市售的生神曲及其炮制品样品,日光下人眼观察色泽;采用色差仪测定色度值和色差值;烘干法测定水分含量;建立了高效液相色谱法(HPLC)并用于测定5-HMF的含量。生神曲和炒神曲的色泽呈黄白、灰白色,焦神曲的色泽为黄褐色。生神曲与炒神曲的色差值基本一致,焦神曲的色差值明显升高。19份样品中的水分含量均在10%以下。5-HMF的含量,生神曲样品中是3.933～163.6μg/g,平均为48.68μg/g;炒神曲中是6.116～128.2μg/g,平均为51.08μg/g;焦神曲中是25.91～162.3μg/g,平均为69.36μg/g。生神曲、炒神曲两类的色泽基本一致,焦神曲的色泽明显加深;相对应的,5-HMF的平均含量在生神曲、炒神曲中基本一致,在焦神曲中明显升高。色泽与5-HMF含量之间具有完全对应的相关性。首次采用色差仪测定了神曲及其炮制品的色泽,并首次在其中检测到了5-HMF,建议在原料、配比、微生物、发酵工艺、炮制工艺、质量标准等多个方面展开全过程的质量控制。
2019年05期 No.226 89-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K] - 吴翠;徐靓;马玉翠;巢志茂;
测定神曲及其炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,探讨其色泽与5-HMF含量的相关性,指出控制神曲质量的影响因素。收集了19份市售的生神曲及其炮制品样品,日光下人眼观察色泽;采用色差仪测定色度值和色差值;烘干法测定水分含量;建立了高效液相色谱法(HPLC)并用于测定5-HMF的含量。生神曲和炒神曲的色泽呈黄白、灰白色,焦神曲的色泽为黄褐色。生神曲与炒神曲的色差值基本一致,焦神曲的色差值明显升高。19份样品中的水分含量均在10%以下。5-HMF的含量,生神曲样品中是3.933～163.6μg/g,平均为48.68μg/g;炒神曲中是6.116～128.2μg/g,平均为51.08μg/g;焦神曲中是25.91～162.3μg/g,平均为69.36μg/g。生神曲、炒神曲两类的色泽基本一致,焦神曲的色泽明显加深;相对应的,5-HMF的平均含量在生神曲、炒神曲中基本一致,在焦神曲中明显升高。色泽与5-HMF含量之间具有完全对应的相关性。首次采用色差仪测定了神曲及其炮制品的色泽,并首次在其中检测到了5-HMF,建议在原料、配比、微生物、发酵工艺、炮制工艺、质量标准等多个方面展开全过程的质量控制。
2019年05期 No.226 89-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K]
- 孔维恒;邱烨;郝欣;刘鑫;王琳丽;徐记各;韩莹;忻欣;
本实验采用ExR510便携式拉曼光谱仪采集水杨酸及苯甲酸系列浓度标准样品,利用软件定量模块,建立工作曲线。对自制水杨酸酊中的有效成分苯甲酸和水杨酸进行预测。测试结果表明,水杨酸工作曲线线性相关系数r为0.9954,相对误差不大于于3.5%;苯甲酸工作曲线线性相关系数r为0.9997,相对误差小于0.5%。此外考察了设备的重复性,水杨酸和苯甲酸7次重复性值(RSD)分别3.1%和1.3%。本方法可同时测定苯甲酸和水杨酸的含量,验证了ExR510便携式拉曼光谱仪的现场快速、准确定量的能力,测试结果良好。
2019年05期 No.226 101-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 200K] - 孔维恒;邱烨;郝欣;刘鑫;王琳丽;徐记各;韩莹;忻欣;
本实验采用ExR510便携式拉曼光谱仪采集水杨酸及苯甲酸系列浓度标准样品,利用软件定量模块,建立工作曲线。对自制水杨酸酊中的有效成分苯甲酸和水杨酸进行预测。测试结果表明,水杨酸工作曲线线性相关系数r为0.9954,相对误差不大于于3.5%;苯甲酸工作曲线线性相关系数r为0.9997,相对误差小于0.5%。此外考察了设备的重复性,水杨酸和苯甲酸7次重复性值(RSD)分别3.1%和1.3%。本方法可同时测定苯甲酸和水杨酸的含量,验证了ExR510便携式拉曼光谱仪的现场快速、准确定量的能力,测试结果良好。
2019年05期 No.226 101-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 200K] - 孔维恒;邱烨;王琳丽;郝欣;刘鑫;刘辉;张俊;武太鹏;
本实验选用全自动烷基汞分析仪为检测仪器,采用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光的方法 ,检测沉积物中的甲基汞含量,在实验室环境下对沉积物标准物质中的甲基汞进行检测,测试结果表明,质控样品中甲基汞的浓度为5.2±0.7ng/g,测定结果折算为样品质量浓度后均在质控范围内,同时表明该前处理方法可以有效的提取出沉积物中的甲基汞。通过对沉积物样品中甲基汞的测定,考察了烷基汞分析仪的测试能力,测试结果满意,性能良好。
2019年05期 No.226 105-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] - 孔维恒;邱烨;王琳丽;郝欣;刘鑫;刘辉;张俊;武太鹏;
本实验选用全自动烷基汞分析仪为检测仪器,采用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光的方法 ,检测沉积物中的甲基汞含量,在实验室环境下对沉积物标准物质中的甲基汞进行检测,测试结果表明,质控样品中甲基汞的浓度为5.2±0.7ng/g,测定结果折算为样品质量浓度后均在质控范围内,同时表明该前处理方法可以有效的提取出沉积物中的甲基汞。通过对沉积物样品中甲基汞的测定,考察了烷基汞分析仪的测试能力,测试结果满意,性能良好。
2019年05期 No.226 105-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] - 孔维恒;王琳丽;郝欣;邱烨;刘鑫;韩莹;徐记各;忻欣;
本实验采用便携式拉曼光谱仪作为检测工具,可快速对塑料新料与再生料识别;通过采集不同比例的新料与再生塑料混合样品的拉曼光谱,以二阶导数次高峰对再生料含量进行拟合,可实现对再生塑料含量的检测。测试结果表明,拟合曲线相关系数R可达0.9979呈负相关,方法检出限可达1.0%,测试结果良好,满足含量分析和现场检测的要求。
2019年05期 No.226 109-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 137K] - 孔维恒;王琳丽;郝欣;邱烨;刘鑫;韩莹;徐记各;忻欣;
本实验采用便携式拉曼光谱仪作为检测工具,可快速对塑料新料与再生料识别;通过采集不同比例的新料与再生塑料混合样品的拉曼光谱,以二阶导数次高峰对再生料含量进行拟合,可实现对再生塑料含量的检测。测试结果表明,拟合曲线相关系数R可达0.9979呈负相关,方法检出限可达1.0%,测试结果良好,满足含量分析和现场检测的要求。
2019年05期 No.226 109-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 137K] - 孔维恒;郝欣;邱烨;刘鑫;王琳丽;刘辉;张俊;武太鹏;
目前,随着环境的污染和改变,水产动物、肉食性鱼类中均可能因为水体环境的改变而受到污染,而甲基汞是水产动物、肉食性鱼类的主要污染源之一。现行国标中,水产动物、肉食性鱼类的甲基汞限量为0.5～1mg/L,但是随着分析检测技术的发展以及人们对食品安全认识的提高,生物样品的检测手段和检测技术的不断改进,甲基汞的含量的测定水平也在不断的提高。本实验采用一款国产的全自动烷基汞分析仪,应用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光的方法对鱼肉样品中的甲基汞进行测定,鱼肉样品的前处理方法采用粉碎后冻干,用碱性甲醇溶液提取,测试结果理想。
2019年05期 No.226 112-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] - 孔维恒;郝欣;邱烨;刘鑫;王琳丽;刘辉;张俊;武太鹏;
目前,随着环境的污染和改变,水产动物、肉食性鱼类中均可能因为水体环境的改变而受到污染,而甲基汞是水产动物、肉食性鱼类的主要污染源之一。现行国标中,水产动物、肉食性鱼类的甲基汞限量为0.5～1mg/L,但是随着分析检测技术的发展以及人们对食品安全认识的提高,生物样品的检测手段和检测技术的不断改进,甲基汞的含量的测定水平也在不断的提高。本实验采用一款国产的全自动烷基汞分析仪,应用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光的方法对鱼肉样品中的甲基汞进行测定,鱼肉样品的前处理方法采用粉碎后冻干,用碱性甲醇溶液提取,测试结果理想。
2019年05期 No.226 112-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K]