- 魏磊;韩枫;王威;
目的:研究一种利用固相萃取装置净化、富集地表水样品中的5种三唑类杀虫剂(三唑醇、三唑酮、戊唑醇、三唑磷、腈菌唑),GC-ECD法检测的分析方法。方法:地表水样品经固相萃取柱富集待测化合物,甲醇洗脱,洗脱液上气相色谱仪检测,外标法计算5种三唑类杀虫剂的残留量。结果方法的加标回收率范围在85.3～107.2%之间;线性范围在0.05～10.0μg/mL范围内,线性系数R~2均大于0.995;检出限在0.002～0.005μg/mL之间;重复性和精密度相对标准偏差(n=6)均不高于5.0%。结论:研究结果表明,方法具有线性范围广、前处理操作简单、灵敏度高等优点,适用于地表水样品中该5种三唑类杀菌剂的检测。
2019年03期 No.224 19-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] - 魏磊;韩枫;王威;
目的:研究一种利用固相萃取装置净化、富集地表水样品中的5种三唑类杀虫剂(三唑醇、三唑酮、戊唑醇、三唑磷、腈菌唑),GC-ECD法检测的分析方法。方法:地表水样品经固相萃取柱富集待测化合物,甲醇洗脱,洗脱液上气相色谱仪检测,外标法计算5种三唑类杀虫剂的残留量。结果方法的加标回收率范围在85.3～107.2%之间;线性范围在0.05～10.0μg/mL范围内,线性系数R~2均大于0.995;检出限在0.002～0.005μg/mL之间;重复性和精密度相对标准偏差(n=6)均不高于5.0%。结论:研究结果表明,方法具有线性范围广、前处理操作简单、灵敏度高等优点,适用于地表水样品中该5种三唑类杀菌剂的检测。
2019年03期 No.224 19-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] - 刘文青;
在石蜡油为溶剂,去氢芳樟醇为原料合成柠檬醛的动力学研究中,由于样品中的石蜡油沸点较高,不宜直接采用气相色谱法分析,本实验采用萃取法对样品进行前处理,处理后的样品用气相色谱法分析,萃取剂为10倍溶质质量的乙醇。采用HP-5(30m×0.32mm i.d.×0.25μm)毛细管柱,以氢火焰离子检测器,N2为载气,流速0.8mL/min,分流比100∶1,并采用程序升温,以面积归一化法计算各组分的质量百分含量。在确定的色谱条件下,样品中组分分离较好,分析周期仅12min。去氢芳樟醇和柠檬醛组分的精密度相对标准偏差小于1.0%,平均回收率为98.7～100.9%。柠檬醛在石蜡油-乙醇两相中分配系数等于5.5。方法可以用于以石蜡油为溶剂,去氢芳樟醇为原料合成柠檬醛的动力学研究中的样品及柠檬醛产品分析。
2019年03期 No.224 24-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 104K] - 刘文青;
在石蜡油为溶剂,去氢芳樟醇为原料合成柠檬醛的动力学研究中,由于样品中的石蜡油沸点较高,不宜直接采用气相色谱法分析,本实验采用萃取法对样品进行前处理,处理后的样品用气相色谱法分析,萃取剂为10倍溶质质量的乙醇。采用HP-5(30m×0.32mm i.d.×0.25μm)毛细管柱,以氢火焰离子检测器,N2为载气,流速0.8mL/min,分流比100∶1,并采用程序升温,以面积归一化法计算各组分的质量百分含量。在确定的色谱条件下,样品中组分分离较好,分析周期仅12min。去氢芳樟醇和柠檬醛组分的精密度相对标准偏差小于1.0%,平均回收率为98.7～100.9%。柠檬醛在石蜡油-乙醇两相中分配系数等于5.5。方法可以用于以石蜡油为溶剂,去氢芳樟醇为原料合成柠檬醛的动力学研究中的样品及柠檬醛产品分析。
2019年03期 No.224 24-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 104K] - 雷占昌;蒋常菊;韩司琴图;
采用微波消解方法处理牧草类样品后,利用ICP-MS测定牧草中的铅、铬、镉、砷等有害金属元素的含量。样品处理后,由离子检测器进行检测,并用校准曲线法定量分析有害金属的量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。该方法可以同时测定牧草中的多种有害金属元素含量,简便快捷,精密度及准确度好,是一种高效可靠的测试方法。
2019年03期 No.224 28-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K] - 雷占昌;蒋常菊;韩司琴图;
采用微波消解方法处理牧草类样品后,利用ICP-MS测定牧草中的铅、铬、镉、砷等有害金属元素的含量。样品处理后,由离子检测器进行检测,并用校准曲线法定量分析有害金属的量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。该方法可以同时测定牧草中的多种有害金属元素含量,简便快捷,精密度及准确度好,是一种高效可靠的测试方法。
2019年03期 No.224 28-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K] - 欧阳璐斯;陈翠玲;孔浩辉;陈森林;刘殷;赖燕华;王予;
为快速测定卷烟中总氮的含量,采用元素分析法和连续流动分析法对700个卷烟样品分别检测其总氮含量,运用元素分析法测定数据建立总氮预测模型,并通过111个卷烟样品对所建模型进行验证实验。结果显示,模型总氮预测值与连续流动分析法总氮测定值的相对偏差在4%以内,通过配对样品T检验进一步验证,在显著性水平大于0.05时,两种方法不存在显著性差异,表明应用元素分析法测定含量数据建立的模型可快速预测卷烟中总氮的含量,适合用于卷烟样品中连续流动分析法总氮含量的预测,为卷烟品质评价提供了一种新的方法。
2019年03期 No.224 32-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 138K] - 欧阳璐斯;陈翠玲;孔浩辉;陈森林;刘殷;赖燕华;王予;
为快速测定卷烟中总氮的含量,采用元素分析法和连续流动分析法对700个卷烟样品分别检测其总氮含量,运用元素分析法测定数据建立总氮预测模型,并通过111个卷烟样品对所建模型进行验证实验。结果显示,模型总氮预测值与连续流动分析法总氮测定值的相对偏差在4%以内,通过配对样品T检验进一步验证,在显著性水平大于0.05时,两种方法不存在显著性差异,表明应用元素分析法测定含量数据建立的模型可快速预测卷烟中总氮的含量,适合用于卷烟样品中连续流动分析法总氮含量的预测,为卷烟品质评价提供了一种新的方法。
2019年03期 No.224 32-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 138K] - 高德池;
复混肥磨碎后,加入去离子水在超声波中提取试样中的硫酸盐,按设定的色谱条件与操作方法,用离子色谱分析复混肥中的硫酸盐含量,再换算成硫含量。对方法的准确度和精密度进行实验,用F检验法,选择95%置信度,t_(计算)<t_值,检测限0.59mg/L,定量限1.79mg/L,加标回收率为99.1%～103.6%,分析方法可靠,该方法节能环保,操作简便,可以准确检测出复混肥中的硫含量。
2019年03期 No.224 38-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K] - 高德池;
复混肥磨碎后,加入去离子水在超声波中提取试样中的硫酸盐,按设定的色谱条件与操作方法,用离子色谱分析复混肥中的硫酸盐含量,再换算成硫含量。对方法的准确度和精密度进行实验,用F检验法,选择95%置信度,t_(计算)<t_值,检测限0.59mg/L,定量限1.79mg/L,加标回收率为99.1%～103.6%,分析方法可靠,该方法节能环保,操作简便,可以准确检测出复混肥中的硫含量。
2019年03期 No.224 38-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K] - 熊雯;易路遥;晏亮;程一鑫;杨婷婷;郭春梅;虞雪军;章红;
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)结合QuEChERS净化处理,建立鲜蛋产品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。样品通过1%甲酸乙腈溶液提取后,氯化钠盐析分层,取上清液无水MgSO4、PSA、C_(18)净化,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1×50mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈和水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。试验考察了不同提取溶剂以及净化条件对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在1～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9960,方法检出限为0.1～0.2μg/kg,在3种不同鲜蛋产品中添加回收,氟虫腈及其3种代谢物的回收率在88.1%～110.5%之间。
2019年03期 No.224 41-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] - 熊雯;易路遥;晏亮;程一鑫;杨婷婷;郭春梅;虞雪军;章红;
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)结合QuEChERS净化处理,建立鲜蛋产品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。样品通过1%甲酸乙腈溶液提取后,氯化钠盐析分层,取上清液无水MgSO4、PSA、C_(18)净化,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1×50mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈和水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。试验考察了不同提取溶剂以及净化条件对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在1～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9960,方法检出限为0.1～0.2μg/kg,在3种不同鲜蛋产品中添加回收,氟虫腈及其3种代谢物的回收率在88.1%～110.5%之间。
2019年03期 No.224 41-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] - 曹海华;魏东;张斌;
应用LECO ON736氧氮测定仪测定铜铬合金中氧、氮含量,讨论了标样选择、分析功率、表面处理对测定结果的影响。考察了试验方法的精密度,采用优化条件分析了不同牌号的铜铬合金,氧测定结果的相对标准偏差为3.8%～4.2%,氮测定结果的相对标准偏差为4.3%～5.6%。加入钛合金标准样品进行了回收实验,结果表明,氧和氮的回收率分别为94%～105%和93%～103%。
2019年03期 No.224 47-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 92K] - 曹海华;魏东;张斌;
应用LECO ON736氧氮测定仪测定铜铬合金中氧、氮含量,讨论了标样选择、分析功率、表面处理对测定结果的影响。考察了试验方法的精密度,采用优化条件分析了不同牌号的铜铬合金,氧测定结果的相对标准偏差为3.8%～4.2%,氮测定结果的相对标准偏差为4.3%～5.6%。加入钛合金标准样品进行了回收实验,结果表明,氧和氮的回收率分别为94%～105%和93%～103%。
2019年03期 No.224 47-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 92K]
- 魏晓晓;高峡;刘伟丽;
食品接触材料在生产和使用过程中不可避免的要引入大量的非有意添加物(non intentionally added substance,NIAS),这些NIAS来源复杂且成分未知,给食品安全带来极大风险。本文对食品接触材料中NIAS来源进行了分析,对GC-M(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)S和LC-MS(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry)技术在NIAS检测方面的应用按照可挥发性NIAS和不可挥发性NIAS两个方面进行了介绍,为食品接触材料的安全评估提供依据。
2019年03期 No.224 51-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K] - 魏晓晓;高峡;刘伟丽;
食品接触材料在生产和使用过程中不可避免的要引入大量的非有意添加物(non intentionally added substance,NIAS),这些NIAS来源复杂且成分未知,给食品安全带来极大风险。本文对食品接触材料中NIAS来源进行了分析,对GC-M(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)S和LC-MS(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry)技术在NIAS检测方面的应用按照可挥发性NIAS和不可挥发性NIAS两个方面进行了介绍,为食品接触材料的安全评估提供依据。
2019年03期 No.224 51-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K] - 赵凌国;尹江伟;钟伟燕;李红华;吴洲铭;杨灵芝;
采用5种β受体阻滞剂为手性分离对象,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂进行毛细管电泳分离研究,系统考察了CM-β-CD浓度、pH值、分离电压、缓冲液种类对拆分效果的影响,探讨作用机制。结果表明,在0.05%～0.8%范围内,普萘洛尔对映体的分离度和分析时间随CM-β-CD浓度增加呈线性增长(相关系数r均为0.988)。增加pH值和增大电压,均能加快分析速度,提高柱效,但选择因子和分离度下降(以5mmol/L磷酸盐作为缓冲液(pH5.5),以0.2%～0.4%CM-β-CD作为手性选择剂,分离电压为25kV,普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、倍他洛尔和卡拉洛尔5种药物的对映体分离度均大于1.5,分析时间在17分钟以内)。本研究建立的拆分方法简便、快速、分离度良好,适用于手性分离β受体阻滞剂。
2019年03期 No.224 56-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 339K] - 赵凌国;尹江伟;钟伟燕;李红华;吴洲铭;杨灵芝;
采用5种β受体阻滞剂为手性分离对象,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂进行毛细管电泳分离研究,系统考察了CM-β-CD浓度、pH值、分离电压、缓冲液种类对拆分效果的影响,探讨作用机制。结果表明,在0.05%～0.8%范围内,普萘洛尔对映体的分离度和分析时间随CM-β-CD浓度增加呈线性增长(相关系数r均为0.988)。增加pH值和增大电压,均能加快分析速度,提高柱效,但选择因子和分离度下降(以5mmol/L磷酸盐作为缓冲液(pH5.5),以0.2%～0.4%CM-β-CD作为手性选择剂,分离电压为25kV,普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、倍他洛尔和卡拉洛尔5种药物的对映体分离度均大于1.5,分析时间在17分钟以内)。本研究建立的拆分方法简便、快速、分离度良好,适用于手性分离β受体阻滞剂。
2019年03期 No.224 56-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 339K] - 曲宝清;张翠萍;张琪;
透射电镜样品制备流程较长,操作复杂,在这一过程中数量较少或者体积小的样品容易丢失。为了保持痕量样品在样品制备过程中的数量,同时确保不影响后期超薄切片制备和电镜观察效果,建立了一种简便易行的样品包裹法。本文以体外培养的Vero细胞和拟南芥根尖为例,详细介绍了用擦镜纸包裹样品后进行电镜样品制备的方法。电镜下观察超薄切片结果可见细胞和拟南芥根尖超微结构完整、清晰。证实在透射电镜痕量样品制备过程中,擦镜纸包裹样品是一种切实可行、操作简便的制样方法。
2019年03期 No.224 63-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 311K] - 曲宝清;张翠萍;张琪;
透射电镜样品制备流程较长,操作复杂,在这一过程中数量较少或者体积小的样品容易丢失。为了保持痕量样品在样品制备过程中的数量,同时确保不影响后期超薄切片制备和电镜观察效果,建立了一种简便易行的样品包裹法。本文以体外培养的Vero细胞和拟南芥根尖为例,详细介绍了用擦镜纸包裹样品后进行电镜样品制备的方法。电镜下观察超薄切片结果可见细胞和拟南芥根尖超微结构完整、清晰。证实在透射电镜痕量样品制备过程中,擦镜纸包裹样品是一种切实可行、操作简便的制样方法。
2019年03期 No.224 63-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 311K] - 马丽;
研究并优化了双环己酮草酰二腙分光光光度法测量水中铜离子的反应条件,结果表明:在pH7.5～9.5的溶液中,铜离子与双环己酮草酰二腙反应生成蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长为600nm,显色时间是5min,铜离子在0.5～10mg/L范围内具有良好的线性。并在此基础上建立了便携式铜离子分析仪的化学模式,经测试,当铜离子浓度≤1mg/L时,仪器示值误差为±0.05mg/L;当铜离子浓度>1mg/L时,仪器示值误差为±5%;连续测量浓度为5.0mg/L的铜离子标准溶液6次,仪器的相对标准偏差(RSD)为0.5%;仪器检出限为0.04mg/L(n=11)。
2019年03期 No.224 67-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] - 马丽;
研究并优化了双环己酮草酰二腙分光光光度法测量水中铜离子的反应条件,结果表明:在pH7.5～9.5的溶液中,铜离子与双环己酮草酰二腙反应生成蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长为600nm,显色时间是5min,铜离子在0.5～10mg/L范围内具有良好的线性。并在此基础上建立了便携式铜离子分析仪的化学模式,经测试,当铜离子浓度≤1mg/L时,仪器示值误差为±0.05mg/L;当铜离子浓度>1mg/L时,仪器示值误差为±5%;连续测量浓度为5.0mg/L的铜离子标准溶液6次,仪器的相对标准偏差(RSD)为0.5%;仪器检出限为0.04mg/L(n=11)。
2019年03期 No.224 67-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] - 查锦芬;童晓红;董海峰;
目的本研究旨在评估双色黄疸仪是否可能作为早期筛查黄疸的性能。方法母亲在住院期间学会使用双色黄疸仪鉴别有无黄疸,婴儿则采用经皮测黄疸(TcB),必要时查血清胆红素(TSB)。在不同阈值下,确定双色黄疸仪作为重要筛选黄疸的可靠性。采用回归分析对双色黄疸仪的性能进行评价。结果大约有1991对母婴进入研究,其中279对选择深黄色。选择深黄色的平均TcB显著高于浅黄色(p<0.001)。随着TcB阈值增加,双色黄疸仪显示出更高的灵敏度和阴性预测值。仅有1例需要治疗的新生儿用双色黄疸仪没有检测出来。结论双色黄疸仪可以作为一种简单易行的工具用来早期识别出需要密切观察或治疗的新生儿黄疸。
2019年03期 No.224 73-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K] - 查锦芬;童晓红;董海峰;
目的本研究旨在评估双色黄疸仪是否可能作为早期筛查黄疸的性能。方法母亲在住院期间学会使用双色黄疸仪鉴别有无黄疸,婴儿则采用经皮测黄疸(TcB),必要时查血清胆红素(TSB)。在不同阈值下,确定双色黄疸仪作为重要筛选黄疸的可靠性。采用回归分析对双色黄疸仪的性能进行评价。结果大约有1991对母婴进入研究,其中279对选择深黄色。选择深黄色的平均TcB显著高于浅黄色(p<0.001)。随着TcB阈值增加,双色黄疸仪显示出更高的灵敏度和阴性预测值。仅有1例需要治疗的新生儿用双色黄疸仪没有检测出来。结论双色黄疸仪可以作为一种简单易行的工具用来早期识别出需要密切观察或治疗的新生儿黄疸。
2019年03期 No.224 73-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K] - 邸卫利;刘月菊;宋明明;丁琳;李茜;
利用偏钒酸铵与草酸合成草酸氧钒溶液时,由于偏钒酸铵微过量,溶液中会有过量的五价钒和大量的铵根离子存在,这些五价钒和铵根离子会对溶液全钒含量检测产生影响。利用草酸将溶液中的五价钒还原成四价钒,整个溶液中钒的价态变为四价,消除了五价钒对全钒检测的影响;同时草酸对溶液中的铵起到掩蔽作用,避免对全钒检测产生影响。四价钒溶液在紫外可见光区有特征吸收峰,建立分光光度法测定草酸氧钒溶液中全钒的检测方法,实现对全钒含量的准确测定。该方法线性范围为0～2.5g/L(相关系数为1),按照实验方法对含铵草酸样品进行加标回收实验,回收率为99.94%～100.17%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为0.05%,满足草酸氧钒溶液中全钒检测需求。
2019年03期 No.224 77-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] - 邸卫利;刘月菊;宋明明;丁琳;李茜;
利用偏钒酸铵与草酸合成草酸氧钒溶液时,由于偏钒酸铵微过量,溶液中会有过量的五价钒和大量的铵根离子存在,这些五价钒和铵根离子会对溶液全钒含量检测产生影响。利用草酸将溶液中的五价钒还原成四价钒,整个溶液中钒的价态变为四价,消除了五价钒对全钒检测的影响;同时草酸对溶液中的铵起到掩蔽作用,避免对全钒检测产生影响。四价钒溶液在紫外可见光区有特征吸收峰,建立分光光度法测定草酸氧钒溶液中全钒的检测方法,实现对全钒含量的准确测定。该方法线性范围为0～2.5g/L(相关系数为1),按照实验方法对含铵草酸样品进行加标回收实验,回收率为99.94%～100.17%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为0.05%,满足草酸氧钒溶液中全钒检测需求。
2019年03期 No.224 77-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] - 王慧春;王志鸽;魏晶晶;李宝林;周华坤;
以羟丙基-β-环糊精为结构导向剂,以正硅酸乙酯和硝酸铜为硅源和铜源,采用不同方法制备出了系列载铜介孔碳复合材料,用氮气吸附-脱附(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射分析仪(XRD)等对其进行表征分析;研究了载铜介孔碳对H_2O_2氧化苯制苯酚的催化作用,考察了铜负载量、氧化剂用量、反应温度等因素对催化反应的影响。结果表明,用软模板法制备的载铜介孔碳表现出了良好的催化性能,苯转化率为74%,苯酚选择性达98%。催化剂循环使用4次后,依然具有明显的催化效果。
2019年03期 No.224 81-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 419K] - 王慧春;王志鸽;魏晶晶;李宝林;周华坤;
以羟丙基-β-环糊精为结构导向剂,以正硅酸乙酯和硝酸铜为硅源和铜源,采用不同方法制备出了系列载铜介孔碳复合材料,用氮气吸附-脱附(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射分析仪(XRD)等对其进行表征分析;研究了载铜介孔碳对H_2O_2氧化苯制苯酚的催化作用,考察了铜负载量、氧化剂用量、反应温度等因素对催化反应的影响。结果表明,用软模板法制备的载铜介孔碳表现出了良好的催化性能,苯转化率为74%,苯酚选择性达98%。催化剂循环使用4次后,依然具有明显的催化效果。
2019年03期 No.224 81-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 419K] - 任博颖;梁丽荣;鞠晶;
NCM粉末是被广泛用于锂离子电池工业的正极材料,主要由Ni、Co和Mn等活泼金属组成,性质活泼,在空气中不稳定。NCM正极材料的微观结构是影响电池性能的重要因素。扫描电子显微镜(SEM)分析是研究电池材料微观结构的重要手段,二次电子信号、背散射电子信号以及能谱分析等能给出电池材料的微观结构,成分等重要信息。由于NCM粉末化学性质活泼,表面和内部结构存在差异,需要采用合适的制样方法来获得尽量平整的颗粒截面用于高质量SEM分析。同时,选择处理方法时应该充分考虑样品性质及观察需求,避免由于处理方式不当产生不真实的样品观察平面。本实验开发了以碳导电胶液(碳胶)作为填充剂、粘合剂、分散剂,用离子束加工技术替代传统机械切割抛光方法制备NCM颗粒截面样品。结果表明,该方法获得的NCM颗粒截面,样品保持稳定,截面平整度好,可观测区域大,满足了在SEM下观察和表征电池正极材料的研究需要。
2019年03期 No.224 90-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K] - 任博颖;梁丽荣;鞠晶;
NCM粉末是被广泛用于锂离子电池工业的正极材料,主要由Ni、Co和Mn等活泼金属组成,性质活泼,在空气中不稳定。NCM正极材料的微观结构是影响电池性能的重要因素。扫描电子显微镜(SEM)分析是研究电池材料微观结构的重要手段,二次电子信号、背散射电子信号以及能谱分析等能给出电池材料的微观结构,成分等重要信息。由于NCM粉末化学性质活泼,表面和内部结构存在差异,需要采用合适的制样方法来获得尽量平整的颗粒截面用于高质量SEM分析。同时,选择处理方法时应该充分考虑样品性质及观察需求,避免由于处理方式不当产生不真实的样品观察平面。本实验开发了以碳导电胶液(碳胶)作为填充剂、粘合剂、分散剂,用离子束加工技术替代传统机械切割抛光方法制备NCM颗粒截面样品。结果表明,该方法获得的NCM颗粒截面,样品保持稳定,截面平整度好,可观测区域大,满足了在SEM下观察和表征电池正极材料的研究需要。
2019年03期 No.224 90-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K] - 邹涛;兰树明;阎巍;孔孟晋;陈斌;
为提高国产便携式近红外光谱仪测定整粒大豆粗蛋白含量的精度和稳定性,满足大豆市场快速测定大豆蛋白的需求。研究采用竞争性自适应权重取样法(CARS)在校正模型中用来筛选光谱特征波长,以预测均方根误差(SEP)、预测集相关系数(Rp)及大豆蛋白测定结果长期稳定性作为校正模型准确性及稳定性评价指标。基于CARS-PLS的最优模型包含46个变量和9个主成分因子,其预测集相关系数(Rp)及模型预测均方根误差(RMSEP)分别为0.9589和0.4052。多天测定结果极差均值为0.86,均方根误差均值为0.2335。研究结果表明,近红外光谱技术结合CARS-PLS建模用于无损、快速检测大豆粗蛋白含量是可行的。
2019年03期 No.224 94-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 298K] - 邹涛;兰树明;阎巍;孔孟晋;陈斌;
为提高国产便携式近红外光谱仪测定整粒大豆粗蛋白含量的精度和稳定性,满足大豆市场快速测定大豆蛋白的需求。研究采用竞争性自适应权重取样法(CARS)在校正模型中用来筛选光谱特征波长,以预测均方根误差(SEP)、预测集相关系数(Rp)及大豆蛋白测定结果长期稳定性作为校正模型准确性及稳定性评价指标。基于CARS-PLS的最优模型包含46个变量和9个主成分因子,其预测集相关系数(Rp)及模型预测均方根误差(RMSEP)分别为0.9589和0.4052。多天测定结果极差均值为0.86,均方根误差均值为0.2335。研究结果表明,近红外光谱技术结合CARS-PLS建模用于无损、快速检测大豆粗蛋白含量是可行的。
2019年03期 No.224 94-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 298K] - 王冬;卢丹;
通风柜是保证实验过程中人身安全和环境安全的重要实验设备,本文提供了一种简单、高效、通用的通风柜性能确认方法,并对方法的选择依据做出了详细说明,供实验室人员参考借鉴。
2019年03期 No.224 100-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 74K] - 王冬;卢丹;
通风柜是保证实验过程中人身安全和环境安全的重要实验设备,本文提供了一种简单、高效、通用的通风柜性能确认方法,并对方法的选择依据做出了详细说明,供实验室人员参考借鉴。
2019年03期 No.224 100-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 74K]