- 周良春;张晓飞;马俊辉;李双琦;
建立了食品接触用聚苯乙烯(PS)塑料中11种挥发性有机物(1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、丙苯和苯乙烯)含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明:食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎,样品粒度小于1mm,经120℃,40min静态顶空后,采用氢火焰离子检测器(FID)、内标法定量,可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg～100mg/kg线性范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg;加标平均回收率在92.7%～102.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确,适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。
2018年06期 No.221 27-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 219K] - 袁丝兰;尹海彦;杨柳;郑红;
采用酸性KMnO_4-HCHO化学发光体系,结合流动注射技术,建立了新的检测氨茶碱的方法。该方法的检出限为4.56mg/L,线性回归方程为ΔI=0.2628c+2.1487,R~2=0.9911,线性范围为10.51～210.16mg/L,平均回收率为97.4%。
2018年06期 No.221 34-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] - 赫树开;王国江;樊靖;朱会;曾晓哲;
建立了利用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对RF-40/C_4/PQ型混合灌充装置配制C_4F_7N/CO_2混合气中C_4F_7N定量定性分析的仪器方法。该方法根据已知浓度的C_4F_7N气体利用道尔顿分压定律配备梯度浓度的4个标样,建立外标法定量分析的校正曲线。结果表明,曲线线性关系良好,r~2>0.995。重复性实验稳定性高,峰面积及样品浓度均值的RSD均小于0.3%。辅助加热区温度120℃重复性测试时稳定性和准确性最佳,并将该方法对已知浓度的标准样品检测结果与标定浓度比较,数据吻合较好。本方法快速、准确,满足混气灌充设备对不同浓度C_4F_7N/CO_2气体的配气检测需求。
2018年06期 No.221 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 168K] - 崔杰;云环;刘鑫;
采用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,对可能添加甲醛合次硫酸氢钠(吊白块)的食品,如腐竹、粉丝和竹笋进行甲醛合次硫酸氢钠的现场快速定性检测。方法原理为甲醛合次硫酸氢钠水溶液在酸性条件下分解出等物质的量的甲醛与二氧化硫,甲醛再与二氧化硫结合成羟甲基磺酸,再与盐酸副玫瑰苯胺反应。避免了传统方法单一检测甲醛合次硫酸氢钠分解出的甲醛或二氧化硫造成的假阳性率高的问题。该检测方法简单、快捷,能够满足现场快检的需要,检出限为5mg/kg。
2018年06期 No.221 41-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] - 刘伟洪;杨峰;
采用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4溶样体系,硝酸提取样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的Ge、Ga、In。考察了内标元素、分析同位素、溶样体系以及提取液对测定结果的影响。在优化的实验条件下,锗、镓、铟的方法检出限分别为0.05、0.78和0.06μg/g,测定了国家标准物质中的Ge、Ga、In,各元素测定值均与其推荐值均吻合,RSD(n=12)均在8%以内,3种元素加标回收率在92%～109%之间。该方法操作简单、快速、准确,适用于大批量地质样品中锗镓铟的同时测定。
2018年06期 No.221 46-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K] - 庞晓辉;赵海燏;高颂;梁钪;房丽娜;王桂军;
介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粉末高温合金中硅镁元素的方法,采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,控制溶解温度不超过60℃防止硅损失,选择为Si251.611,Mg279.553nm为分析线。考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,工作曲线系列溶液进行基体匹配,在选定的分析线适当位置处扣背景的方法消除基体的影响,优化了仪器工作参数,确定了仪器最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉末高温合金中硅镁元素的含量的方法。进行了标准物质对照试验和加入回收试验,回收率在101～113%之间,方法的检出限是0.003～0.01μg/mL,相对标准偏差小于14%。
2018年06期 No.221 50-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K] - 梁颖;刘学锋;刘聪;王曦;周晓萍;李常青;邵鹏;汪雨;
本研究首次将吹扫捕集进样技术与气相色谱/质谱法相结合应用于大熊猫粪便中挥发性成分的分析,分离并鉴定7只大熊猫粪便样品中多种挥发性成分。所鉴定的成分中,不同样品中组分数量不同,最多组分为83种,最少为38种,其主要以烯醇类、醛类、酯类和酮类等。其中,至少在5个大熊猫粪便样品中总离子流图(TIC图)峰面积大于1%的挥发性成分主要有乙醇、丙酮、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、3-戊酮、己醛、庚醛等。
2018年06期 No.221 54-59页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] - 胡伟;马俊辉;张晓飞;周良春;吴纯洪;
建立了一种检测食品接触用陶瓷制品中18种重金属溶出量(银、铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锰、钼、镍、铅、锑、硒、锡、铊与锌)的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)方法。方法简便、快速、高效、灵敏度高,方法检出限为0.001mg/L～0.020mg/L,样品的加标回收率为90.6%～105.3%,相对标准偏差为0.94%～3.96%,可适用于视频接触陶瓷制品中有毒有害元素迁移量的检测。
2018年06期 No.221 60-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K]
- 晁晶迪;刘思铭;刘保献;常淼;栾晓佳;鹿海峰;周健楠;
建立了连续流动分析仪测定水中总氰化物的方法,方法的标准曲线相关系数r~2为1.0000,方法检出限为0.169μg/L,不同浓度样品测定的相对标准偏差为0.6%～1.2%,加标回收率为94.3%～101.2%,该方法具有良好的精密度、较高的准确性。探讨了蒸馏温度、试剂pH值、亚硝酸钠和硫化钠两种干扰物以及水样保存条件对水中总氰化物测定的影响。以本方法标准曲线对氰化钠、铁氰化钾、六氰基钴酸钾进行测定,分析了不同结构的氰化物对回收率的影响。实验结果表明,测定水中总氰化物的最佳蒸馏温度为120℃,当缓冲溶液pH值≤2.7时,蒸馏试剂pH值≤1.2时,显色剂pH值≤2.8时,影响实验反应进行,测试结果偏低。当样品中亚硝酸钠干扰物的浓度小于1.5mg/L,硫化钠的浓度小于100mg/L时,对样品总氰化物的测定结果影响较小。利用总氰化物标准曲线,测定5～100μg/L的氰化钠和铁氰化钾标准溶液的回收率分别为100.7%～104.2%和94.8%～111.8%;六氰基钴酸钾溶液的回收率较低,为13.4%～20.4%,与《水质氰化物的测定流动注射-分光光度法》(HJ 823-2017)测试范围一致。当加入氢氧化钠调节水样pH≥12,水样在4℃冷藏保存16天时,其加标回收率在97%以上。
2018年06期 No.221 66-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K] - 史莉;骆立刚;吴梦凡;钟文翰;熊玉东;
研究建立了一种基于微流动反应体系检测皮革中六价铬(Cr(Ⅵ))的新方法,具有快速、低消耗、准确等特点。线性范围覆盖1～30mg/kg,相关系数到达0.9995,方法检出限为0.43mg/kg,满足皮革Cr(Ⅵ)检测要求。平均回收率在94.1%～109.0%,相对标准偏差(n=6)小于10%,微流动反应体系具有较好的稳定性。试剂低消耗量和检测时间短两大特点,符合绿色化学发展要求,微流动反应体系在Cr(Ⅵ)便携式现场检测和在线监测方面的应用具有更广泛的前景。
2018年06期 No.221 73-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K] - 马凯;刘悦;左嘉;陈尔凝;李太华;王衍生;高丽娟;
本研究采用一维氢谱核磁共振技术对4种发酵剂蒸制馒头中代谢物组进行了检测。利用Chenomx软件进行谱峰的确定及化合物定量,从旗舰馒头(QJ)中检出29种代谢产物,安琪馒头(AQ)中检出38种,天津自制馒头(ZZ)中检出33种,燕山馒头(YS)中检出35种,这些代谢产物中主要包括糖类、酸类、醇类、酯类和其他类等。不同种类的发酵剂蒸制的馒头中代谢产物的种类及含量都存在一定的差异性,制作原料相同的情况下,这种差异主要是由发酵剂的不同而产生的。
2018年06期 No.221 78-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 182K] - 袁惠;任叶刚;史敏;
本文依据《测量不确定度评定与表示》,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤中重金属元素镉含量进行测定,分析了样品的称量、消解、标准溶液的配制、工作曲线拟合、样品重复性测试等不确定度主要来源,得到各不确定度分量对总测量不确定度的相对贡献。结果表明,最终给出土壤中Cd含量扩展不确定度为4.52ng/g,其测量结果的表示方式为(52.61±4.52)ng/g(k=2),此法为类似仪器测定重金属及有害元素分析过程的不确定度评定提供参考。
2018年06期 No.221 83-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K] - 雷璐;
萝卜具有较高的食用价值和药用价值,因此萝卜中的农药残留不容忽视。现阶段检测萝卜农药残留的方法有很多,但鲜有报道气相中不同色谱柱对萝卜农药残留结果的影响[1]。本实验采用NY/T761—2008中蔬菜农药残留检测的前处理方法,选用敌敌畏作为目标检测物,通过气相双柱双塔对萝卜样品进行加标,分析敌敌畏在不同色谱柱上的残留情况,得出结论,这对实际检测有一定的意义。
2018年06期 No.221 88-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] - 刘紫譞;蔡义珊;吴赞;姜雪成;贾丽;钱春燕;
依据GB 5009.91—2017标准,以火焰原子吸收光谱法测定婴儿配方奶粉中钾的含量,同时建立数学模型、对测定结果的不确定来源进行分析并计算其扩展不确定度。结果表明:当婴儿配方奶粉中钾含量为444mg/100g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为15mg/100g(k=2)。评定结果表明,拟合工作曲线求得样品溶液中钾浓度时引入的不确定贡献最大。
2018年06期 No.221 92-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] - 张嘉璇;赵海洋;
通过对热解涂层管涂钨的方法,克服硅元素在原子化过程中的吸附问题。利用石墨炉直接进样原子吸收光谱法测定汽油中的硅含量,在标准曲线0～400μ/L范围内线性相关系数达到0.999上,对试样进行样品前处理简便,检测下限低,分析速度快。通过多次测定验证方法的的精密度,相对标准偏差小于5%,使用加标回收的方法验证了方法的准确性,加标回收率可到92.0%～116.2%。
2018年06期 No.221 96-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K] - 张曦;李铁梅;范军;李月琪;黄涛宏;
利用岛津GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪和AOC-6000多功能自动进样装置结合Smart Database异味物质数据库建立了火锅底料中150种异味物质分析方法。采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析,将估算出的浓度与臭气阈值进行比较,筛查6种不同火锅底料的异味物质成分。该方法操作简单便捷,分析速度快,适合火锅底料中异味物质的筛查。
2018年06期 No.221 101-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 393K] - 师源;郭家琪;朱天钧;孔祥虹;
选取绿豆做样品,根据《JJF1059.1—2012测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对氢化物发生原子荧光光谱法测定砷含量的测量不确定度进行分析评定,找出影响其测量不确定度的主要及次要因素,改善测量过程,有效减小误差。
2018年06期 No.221 112-116页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] - 赵春华;
全面地分析离子色谱测定生活饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的不确定度来源于影响不确定度的因素。通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行了逐层分析和合成,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。离子色谱法测定生活饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的相对扩展不确定度分别为:0.18、0.074、0.078、0.078,该不确定度的评定方法在实际工作中具有较强的使用价值。
2018年06期 No.221 117-122页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] - 范培蕾;梁亮;冯金玲;仇倩;
电解质分析仪是一种普遍应用于医药疾控、生物化学方面的分析类仪器。本文通过产品综合性能评价和验证试验,从通用功能方面、计量性能方面、客户使用评价、运行和维护评价以及成本耗材评价方面开展电解质分析仪的性能评价研究,寻找国产仪器的优缺点,通过技术改进和产品升级,提高国产电解质分析仪的产品质量,推动国产化学仪器的技术进步和创新发展。
2018年06期 No.221 123-127页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K] - 郝东宇;席兴军;初侨;赵新颖;王尉;张维冰;兰韬;
为了更高效利用辣木叶中的蛋白质,以干燥的辣木叶为原料,通过超声提取法从辣木叶样品中提取蛋白质。通过单因素试验的方法分别考察了溶剂pH值、料液比、提取温度、超声功率和提取时间5个因素对辣木叶中蛋白质提取效率的影响。通过Design Expert 8.0.6软件中的Box-Behnken模型对实验结果的数据拟合分析可知,pH值、提取时间、超声功率、料液比和提取温度对蛋白质提取率的影响依次降低;但是pH值和提取时间对辣木叶中蛋白提取率的影响最为显著;分析得出最佳的提取条件,即pH值10.0、料液比1∶122 (g/mL)、超声功率51W、提取温度50℃、提取时间53min,辣木叶中蛋白质的回收率为42.3%。在此实验条件下,对全国随机取样的76种辣木叶相关产品中蛋白质进行提取比较,结果显示90%以上辣木叶产品的蛋白质含量都在20%以上,说明辣木叶中的蛋白质含量非常高,可以作为植物蛋白的替代来源,为现有辣木相关产品的深度开发和利用提供了应用技术支持。
2018年06期 No.221 128-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 195K] - 李茜;李路海;
主要介绍了激光扫描共聚焦显微镜(laser scanning confocal microscopy,LSCM)的原理和构造,并从LSCM的测量原理出发,分析了其相对于光学显微镜、粗糙度仪、扫描电镜等传统设备在形状检测上的优势,如可进行非接触测量,简单快速,可测量各种目标物,可以实现三维(3D)和粗糙度的测量等。通过检索文献发现,激光共聚焦扫描显微镜的应用领域主要在形态学、分子细胞生物学、环境科学和病理学等领域,关于课题组所研究方向一般检测形状上的文献尚未发现,因此最后探讨了LSCM在印刷电路板、显示行业以及电子行业、打印等领域中的应用,以期为相关研究人员提供参考。
2018年06期 No.221 137-140页 [查看摘要][在线阅读][下载 193K] - 刘盼西;刘丰奎;郝俊;周晓萍;刘聪;祖文川;
基于气相分子吸收光谱法氨氮氧化反应原理,研究各类影响氧化效率的因素,探讨对应的改进和消除措施,通过系列的对比验证实验得出可实施的操作流程及试剂配比方案。配比方案遵循现有行业及企业标准,能够有效提高氨氮氧化剂氧化能力、拓展氧化范围、延长氧化剂保存有效期、提高氧化稳定性。
2018年06期 No.221 141-144页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K] - 张兴哲;杨梅;卢丹;赵丽元;
目的:考察不同高效液相色谱仪测定结果的差异,以保证药品检验结果的准确性。方法:采用《中国药典》2015年版二部阿昔洛韦片的含量测定方法,用Z比分数统计法对实验结果进行统计分析。结果:参加比对的6台仪器实验结果的│Z│值均≤2。结论:6台高效液相色谱仪测定结果准确可靠。
2018年06期 No.221 145-147页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 邱黛君;仵欣;隋峰;程康;何云馨;黄清波;李炳忠;
介绍了用PE公司lambda950紫外可见分光光度计测量汽车用透过率计滤光片透射比的方法。结果显示通过该仪器的编制程序功能,能实现对滤光片光谱扫描结果快速积分计算,该方法测量简单快捷。
2018年06期 No.221 148-150页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] - 董丽君;余斌;许美玲;
为探索发泡木塑复合材料中苯乙酮、2-苯基-2-丙醇、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异葵酯8种有害物质的检测方法,建立了微波辅助萃取气相色谱质谱法同时测定的分析方法,并考察了萃取溶剂对试验体系的影响。结果表明,采用丙酮+正己烷(1+1)为萃取溶剂,70℃下萃取30min,利用选择离子扫描,8种有害物质在0.01mg·L~(-1)～1.0mg·L~(-1)线性范围内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,加标回收率为74%～105%,相对标准偏差2.6%～12.1%,该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测发泡木塑复合材料中8种有害物质。
2018年06期 No.221 151-156页 [查看摘要][在线阅读][下载 136K]