- 梁阳建;何秀丽;贾建;高晓光;李建平;
针对传统直流电晕放电离子迁移谱仪(CD-IMS)稳定性差、功耗高的不足,设计制备了针-针结构脉冲电晕放电电离源,并使用该电离源搭建了脉冲CD-IMS装置。研制的高压脉冲发生电路输出幅值和脉冲重复周期可调,体积小、功耗低。研究了放电稳定性并进行了实际样品测试,在无离子门的情况下得到了正、负离子模式反应离子峰谱图。该装置在正负模式下的分辨率分别为25.17(甲基磷酸二甲酯(DMMP)二聚体)和15.88(水杨酸甲酯)。
2018年03期 No.218 24-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 236K] - 张晴;蔡贵民;陈斌;陆道礼;
针对现有光栅型光谱仪无法同时达到高速与高精度要求的问题,提出了一种采用齿轮传动结构代替传统丝杆传动结构的波长扫描方案,研制了光栅型高速扫描近红外光谱仪。下位机采用STM32微处理器作为主控芯片,实现了步进电机驱动控制、A/D转换控制、与上位机通讯等功能,设计了光电转换电路、信号调理电路及探测器制冷控制电路;在上位机软件中实现了光谱数据的采集、处理以及图形化显示等功能。对样机进行了性能实验并分析。试验结果表明:该仪器光谱扫描速度达到240nm/s,光谱分辨率6nm,光谱范围为1000nm～2500nm,波长准确性,基线稳定性0.0005A/h,主要性能参数达到国家标准。
2018年03期 No.218 29-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 363K] - 刘健;唐涛;宋智;薛严冰;李彤;
为了满足分析仪器智能化的发展需求,本研究提出了一种基于STM32的智能氘灯电源。通过STM32微处理器控制氘灯电源的预热、启辉和恒流电路,并将恒流电路的输出电流分为3个档位可调。根据氘灯的发光强度,智能电源自动调节恒流电路档位大小,控制氘灯发光强度保持在一个相对固定的水平。进一步通过实验验证,设计的氘灯电源可自动实现新灯使用低电流档位,保证发光强度的同时降低不必要的浪费;旧灯使用高电流档位,在发光效率降低的情况下保证发光强度,延长使用寿命。
2018年03期 No.218 35-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 310K] - 庞成生;黄玥嫄;李晓瑜;梁英;
基于光纤和平面反射镜改变光传播方向的特性,设计了与商品化分光光度计相匹配的吸光度测定装置,并采用3D打印制作测定装置。将测定装置装配在VIS-723N分光光度计上,研究了水样浊度(T)对亚硝酸根离子显色络合物吸光度测量的影响,当亚硝酸根离子浓度在0～0.64mg/L范围内时,因试样浊度产生的吸光度(A_T)与因亚硝酸根离子显色络合物产生的吸光度具有加和性。通过大量实验,推导出A_T=7×10~(-4)T+0.011(n=12,R~2=0.9617)。进而,建立了水样中亚硝酸根离子的吸光光度法,即:水样可以不过滤,按标准方法加入试剂显色,测得吸光度A_S;同时,用以上推导公式计算A_T;以A_S-A_T代入常规标准曲线方程即可计算待测水样中的亚硝酸根离子浓度。分别用本研究建立的方法和标准方法测定了10个实际水样中的亚硝酸根离子,两者测定结果无显著差异。
2018年03期 No.218 41-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 215K]
<正>日前,国家重大科研仪器研制项目——"模拟空间环境下摩擦试验原位系统的研制",通过了国家自然科学基金委员会组织的结题验收。该项目由中科院院士、中科院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室主任刘维民研究员主持。空间摩擦学是摩擦学的重要分支,主要研究空间环境下摩擦学性能演变规律及其影响机制,涉及物理学、化学、材料科学、机械科学和空间环境工程
2018年03期 No.218 28页 [查看摘要][在线阅读][下载 56K] -
<正>中科院苏州医工所与苏州鼎实医疗科技有限公司(以下简称苏州鼎实)共同研发的全自动荧光免疫分析仪在日前第十五届检验医学暨输血仪器试剂博览会上亮相。产品的核心技术来源于"CRP侧向流免疫层析试纸条及其配套用全自动荧光免疫检测仪器"项目,将自动化控制、微量液体加样、互联网远程数据分析、无线测量分析控制、免疫荧光侧向层析技术、标准化试剂溯源流程控制等科技
2018年03期 No.218 76页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K] <正>2018年4月28日,由融智生物科技(青岛)有限公司(以下简称"融智生物")研发的全谱可定量飞行时间质谱平台"QuanTOF"在北京通过技术鉴定。这一新平台进入市场后,将打破同类型高端仪器外国企业对中国市场的垄断。质谱仪是根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。经过多年发展,应用基质辅助激光解吸电离和飞行时间质谱
2018年03期 No.218 118页 [查看摘要][在线阅读][下载 45K] -
<正>北京大学陈良怡团队联合华中科技大学谭山团队发明了一种超灵敏结构光超高分辨率显微镜--海森结构光显微镜(Hessian SIM)。此项成果近日以全文形式在线发表于Nature Biotechnology。第一作者为北京大学黄小帅、华中科技大学范骏超和北京大学李柳菊,通讯作者为北京大学陈良怡、华中科技大学谭山。在每秒钟得到188张超高分辨率图像时,海森结构光显微镜的空间分辨率可以达到85纳米,能够
2018年03期 No.218 145页 [查看摘要][在线阅读][下载 44K] <正>哈尔滨"大气超级站"目前已经开始试运行,预计今年10月供暖季开始前正式运行,可以实时监测200项大气参数,一小时内就可揪出污染物"元凶"。哈尔滨现在有12个空气质量监测站,也就是所谓的常规站。常规站是在同一平面内对PM10、PM2.5、臭氧等6项指标进行24小时连续在线监测。常规站分析得出的污染物浓度数据作为环保部门进行空气质量评价的基础,是对空气质量进行
2018年03期 No.218 157页 [查看摘要][在线阅读][下载 36K] -
<正>为落实国家重点研发计划重点专项管理任务,充分发挥专家在专项过程管理中的作用,保障专项任务顺利实施,科技部高技术研究发展中心于2018年5月9日在北京召开"纳米科技"等7个重点专项的总体专家组成立大会。7个重点专项专家组共聘请131位专家。专家将根据《科技部高技术研究发展中心重点专项总体专家组管理规范(试行)》,采取专家组组长负责制、
2018年03期 No.218 165页 [查看摘要][在线阅读][下载 48K]
- 徐纪明;吕婷婷;毛传澡;
无机磷含量是水稻磷相关研究中的重要指标。为了建立SAN~(++)型连续流动分析仪测定水稻无机磷的方法,水稻组织提取无机磷后,用SAN~(++)型连续流动分析仪测定了水稻叶片和根的无机磷含量,并分析了不同磷相关遗传材料无机磷含量。结果表明该方法标准曲线相关系数可达0.9999,测定相对标准偏差在0.86%～3%之间,加标回收率在96.8%～108.5%之间,并且磷相关遗传材料无机磷测定结果与相关报道一致,说明本方法可以用来测定水稻的无机磷含量。
2018年03期 No.218 46-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 165K] - 陈建;杨灵芝;张金金;郭聪锐;冯颂磊;吴洲铭;赵凌国;
本研究建立了毛细管电泳法分离磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺吡啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲噻二唑和磺胺间二甲氧嘧啶的方法,测定了滴眼液和兽药药粉中相关磺胺类药物成分含量。毛细管为熔融石英毛细管(75/365μm,40/47cm),运行缓冲液为20mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5),电压8kV,柱温为20℃,检测波长210nm。9种磺胺类药物分离效果良好。在5～60μg/mL浓度范围内,磺胺类药物峰高和浓度的线性关系良好,相关系数R为0.9922～0.9990。测定滴眼液中磺胺醋酰钠含量以及药粉中磺胺氯哒嗪钠的含量,与标示量基本相符。该方法具有快速、简便、准确度高等特点,适用于磺胺类药物含量的测定。
2018年03期 No.218 51-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 244K] - 曹亚林;李伟;裴晓华;寿淼钧;刘晓;
建立了快速溶剂萃取(APLE)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的方法,并对影响APLE萃取效果的因素进行了考察。样品经正己烷/丙酮(80∶20,v/v)提取,提取液水浴蒸干后用2mL正己烷复溶,取出1mL复溶液于样品管中进行分散固相萃取(dSPE)净化操作,最后用GC-MS检测。7种拟除虫菊酯在0.02～1μg/g范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数≥0.9993。检出限为0.5～15ng/g(S/N=3),定量限为2～40ng/g(S/N=10);添加水平为0.1～0.5μg/g(0.1、0.25、0.5μg/g)时,方法的回收率为84.3～102.9%,精密度≤5.5%。该方法自动化程度高,萃取效率高,精密度好,分析快速,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的日常检测工作。
2018年03期 No.218 57-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 249K] - 盖青青;刘聪云;邢爱华;卓锦德;高文刚;胡逸飞;
采用气相色谱建立了煤制烯烃水中18种含氧化合物的测定方法。通过实验优化色谱分离条件,确立了外标定量的分析方法,考察了方法的精密度和准确度,并对煤制烯烃的水样进行了测定。结果表明,煤制烯烃水中所含的18种含氧化合物的标准曲线均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。煤制烯烃水样中的加标回收率在90.5～110.7%之间,方法的准确性可以满足实际分析的需要。实际煤制烯烃水样的分析结果表明,其水相产物中含氧化合物的总质量分数为0.55～20.77%;其中甲醇和丙酮的含量相对较高,甲醇含量越高,煤制烯烃反应中甲醇的转化率就越低,其他含氧化合物种类和含量越多,煤制烯烃过程有较多副反应发生。该方法简单、快速,对煤制烯烃水相产物中含氧化合物的定量分析具有重要意义。
2018年03期 No.218 64-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 153K] - 孙枫;文金川;王要青;王文祥;郭功成;
抽余碳八组分较复杂,使用一般极性的色谱柱很难将其微量环丁砜完全分离。本实验通过不同极性的毛细管柱对同一抽余碳八样品进行大量的实验分析,发现在强极性的Lowox毛细管柱上抽余碳八组分中的微量环丁砜可以得到有效的分离,峰面积与含量的相关性r=0.9998,分析时间短,能及时准确地为工艺生产提供数据。
2018年03期 No.218 72-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K] - 郑兆姗;李伟;裴晓华;寿淼钧;刘晓;
利用快速溶剂萃取与高效液相色谱技术联用技术,建立了坚果中α维生素E(α-VE)含量的测定方法。以杏仁为例,考察了萃取α-VE的工艺条件,包括萃取溶剂、温度、静态萃取时间和循环次数等。结果表明最佳萃取工艺为:正己烷为萃取溶剂,温度110℃,萃取时间300s,循环2次。分离条件为:以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,检测波长:294nm。结果显示,在2～100μg/mL范围内,α-VE的峰面积与其质量浓度线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为90.1～97.2%,检出限为0.04μg/mL。按照优化后的萃取方法测定了生花生,山核桃,杏仁以及葵花籽4种坚果样品,α-VE的含量为1.82～154.65μg/g。快速溶剂萃取法方法简单,使用溶剂量少,萃取时间短,回收率稳定,满足测定坚果中αVE的检测要求。
2018年03期 No.218 77-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 235K] - 王艳;林宏;丁涛;刘芸;桂茜雯;吴斌;季美泉;
采用空气气泡间隔-连续流动注射分析的新技术建立了一种快速测定食品总糖的方法。88℃条件下用HCl使样品水解成单糖,水解后的单糖经过透析器净化,除去颗粒物、蛋白质或者生成有色基团的大分子,然后在碱性条件下新亚铜复合物Ⅱ被还原性单糖(果糖、葡萄糖)在88℃热浴中还原形成新亚铜螯合物Ⅰ,在450nm波长处测定吸光度。分析速率可达40样/小时。方法以果糖、葡萄糖混合标准溶液做工作曲线,该法在0～5g/L范围内线性范围良好,相关系数r~2=0.999,方法相对标准偏差在0.008%～0.64%之间,食品基质总糖测定结果与GB 5009.8-2016相比结果相对标准偏差在1.24%～3.32%之间,葡萄酒基质测定结果与国标GB/T 15038-2006相比,相对标准偏差在0.8%～5%之间。本法测定结果与国标测定方法无显著性差异。因此该方法适合于食品中总糖的快速测定,大大缩短了分析时间,减少了手工滴定带来的人为操作误差。
2018年03期 No.218 82-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K] - 梁颖;任敏;邵鹏;贾丽;杨寅;李宝明;汪雨;
本研究将吹扫捕集进样技术与气相色谱/质谱法相结合应用于5种市售饼干样品中挥发性组分的分析,分离并鉴定39种挥发性化合物。所鉴定出的物质中,要包括醇类、醛类、酮类、烷烃类、酯类及杂环类等化合物。在5种饼干样品定性分析化合物中,TIC图峰面积比均较大的化合物主要为2-甲基丁醛、异戊醛、苯甲醛、己醛等芳香醛类物质。
2018年03期 No.218 86-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] - 黄文氢;孙姝琦;
将实时直接分析质谱离子源(Direct Analysis in Real Time,DART)用于脐橙果皮表面未知杀菌剂的结构鉴定,经全扫描与二级质谱分析并与文献标准物质特征离子对比,以及气相色谱-质谱联用测试NIST谱库检索,最终确定该物质为杀菌剂抑霉唑。实时直接分析质谱方法简便快速,不需要复杂的前处理过程,为蔬果杀菌剂种类的结构鉴定提供一种快速简便的方法。
2018年03期 No.218 90-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K] - 王文祥;孙枫;仵春祺;李玮明;李瑛;
介绍了一种自动组成分析仪的原理及应用该套设备对石油中沥青质、饱和分、芳香分和胶质含量进行测定的方法,利用该设备可以实现对石油沥青四组分的快速测定,试验结果表明该测试方法具有操作简便、环境安全、自动化程度高的特点,解决了石油沥青四组分分析中耗时长、试剂毒害大,重复性差的缺点,能够为原油评价分析等提供参考数据。
2018年03期 No.218 94-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 137K] - 焦雪峰;
建立了一种测定化妆品中烟酰胺的紫外分光光度法。试验利用烟酰胺对紫外产生吸收的特性,以最大吸收波长为262nm,线性回归方程为A=0.02473~*C-0.00107,相关系数为R=0.99998,可以测定不同类型的化妆品的烟酰胺的含量。该方法简单易行、快速、准确,测定结果令人满意。
2018年03期 No.218 97-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] - 赵海峰;白云;
石灰石样品熔融时分解产生的氧化钙对硫有很强的吸附能力,而且极容易吸水。分析用坩埚主要成分是二氧化硅和三氧化二铝,而且表面有粗糙的微孔容易吸附空气中的二氧化碳和水汽。本文采用高频加热方式燃烧石灰石样品,红外线吸收法测定硫含量,确定了仪器分析的最佳条件、坩埚与样品的预处理方法、合理的称样质量、适宜的助熔剂与加入方式。通过对不同石灰石标准样品分别进行测定,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)小于3.50%,实验结果表明,本方法测定结果准确可靠,有效解决了样品和坩埚因为吸附作用影响硫含量分析结果不稳定的问题。
2018年03期 No.218 101-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K] - 杨建虎;崔延青;高超;李启杰;靳秀英;全京;李少华;
针对工业园区环境管理中突出的恶臭投诉和臭氧超标等问题,介绍了在线气相色谱/质谱(GC/MS)技术的特点和基本原理,并以大曹庄工业园区为例,利用在线GC/MS一段时间内的运行数据重点分析了园区VOCs组成特征、污染来源和臭氧生成潜势等,结果表明,在线GC/MS在识别园区特征因子以及未知组分方面有突出能力,结合风速风向分析和数值模型可以对VOCs进行溯源,是工业园区环境管理的一把利器。
2018年03期 No.218 105-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 551K]
- 齐建平;陈海;张大兵;李枝玲;尤慧艳;
采用自行研发的超临界流体色谱仪成功分离了木糖、葡萄糖、蔗糖,考察了固定相种类、有机改性剂种类、系统背压、改性剂流速、改性剂比例对分离的影响,结果表明:在考察的5种代表性固定相中,样品在硅胶固定相上有较好的分离。有机改性剂种类及浓度对分离均有影响,在5种常用改性剂中,甲醇为改性剂分离效果最好,且改性剂浓度越大,洗脱能力越强,分离度越小。同时流速越大,保留时间越短。
2018年03期 No.218 112-114页 [查看摘要][在线阅读][下载 186K] - 查锦芬;董海峰;
胎儿心电图是目前评估胎儿安全的主要方法。但是临床中有假阳性,且高度依赖医师的经验评估,从而限制了实用价值。本研究旨在评估胎儿监护仪心电轴方向的生理变化与ST事件之间的临床关系。利用随机对照试验,选择1100例不同病区的患者。将初始基线T/QRS值大致相同的分为一组。将ST事件的数量描述为一个以初始基线T/QRS值为函数的线性回归模型。研究表明不管胎儿状况如何,随着初始基线高度的增加,观察到的ST事件也显著增加。相关系数0.60,P<0.001。胎儿监护仪心电轴的方向以及初始基线的高度应与ST分析一起用以评估胎儿宫内安危。
2018年03期 No.218 115-118页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] - 刘桂宁;尤兰花;陈伟洁;陆溶艳;
研究了L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂对桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的作用,建立了一种采用分析保护剂对有机氯农药残留检测时基质效应进行补偿的方法,以丙酮—石油醚混合溶剂作为提取剂,漩涡振荡提取,固相萃取柱净化,氮吹定容后加入适量的L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂,用气相色谱ECD测定;对分析保护剂的浓度及添加量进行了优化,在优化条件下,六六六、DDT在10～1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9959～0.9979,两种农药的加标回收率为95.5%～100.5.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～8.1%,方法的检出限(LODs)为5.0×10~(-3)～1.4×10~(-2)mg·kg~(-1),相对标准偏差(RSD)为3.17%～7.59%,较好的消除了基质效应对定量结果的影响,缩短了检测周期。
2018年03期 No.218 119-123页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K] - 林君铿;刘胜玉;梁永津;党永锋;
对一种地表水中锑的快速检测技术进行实际应用。结果表明,该技术的线性关系良好,检出限为0.50μg/L,准确度和精密度良好,加标回收率为86.0%～120%。对干扰元素的影响进行分析,消除了20倍铜的干扰。与电感耦合等离子体质谱法的进行比对,结果没有显著性差异。该技术的操作简便、成本较低、结果可靠,既可在实验室内快速分析检测,也可在地表水污染事故现场进行快速检测。
2018年03期 No.218 124-127页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] - 朱栋梁;张琳;郭耸;齐秀生;
利用C80微量量热仪在低速升温状态下测试分析了烤烟烟叶热解动力学特性,对比研究了烟叶等级、烟叶产地等因素对烤烟低速升温热解特性的影响规律。低速升温热解的结果表明:(1)烤烟烟叶热解特性具有组分逐步热解表现出的3峰热解特点;(2)湖南郴州产B2F级与C3F级烟叶热解起始温度、活化能和首峰位置相近,可溶性糖类含量相近,但C3F级烟叶中不可溶性多糖和总碳水化合物含量更高;(3)云南昆明产C3F级烟叶比B1F级烟叶热解起始温度更低、活化能更小,烟叶内可溶性糖类和总碳水化合物含量更高;(4)同为C3F等级,云南昆明产烟叶比湖南郴州产烟叶热解起始温度低、活化能小,烟叶内可溶性糖类和总碳水化合物含量更高。
2018年03期 No.218 128-133页 [查看摘要][在线阅读][下载 266K] - 胡伟;杨艳梅;杨婷;
建立了一种检测彩泥中17种可迁移元素(砷、钡、镉、铬、铅、硒、铝、钴、铜、锰、镍、锶、锌、镓、铟、铊与铁)的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,方法检出限为0.25 mg·kg~(-1)～1mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.09%～3.97%;测定彩泥中17种可迁移元素含量,对检验结果进行不确定度评定。
2018年03期 No.218 134-139页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K] - 刘喜山;许维兵;王芳;高颂;
对7085内控标准样品进行了均匀性检验和定值,并使用光电直读光谱仪建立了类型标准化法分析7085铝合金的工作曲线,考察了方法的短期精密度和长期精密度,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)分析结果进行数据对比。试验结果表明:选用的内控标准样品均匀性良好,在优化的试验条件下,方法的短期精密度和长期精密度良好,测定结果与ICP-AES分析测定结果相一致,说明方法准确度良好。利用光电直读光谱仪建立的7085铝合金工作曲线分析检测快速准确、仪器稳定,可用于日常分析。
2018年03期 No.218 140-145页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] - 杨蒲晨;张志华;李霖;郜亚楠;郭素萍;
采用气相色谱法测定果蔬汁中毒死蜱含量,对测定结果的不确定度进行了分析。建立了气相色谱外标法测定毒死蜱含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,分析结果表明,当果蔬汁中毒死蜱的含量为0.0172mg/kg,其扩展不确定度为0.0008mg/kg,k=2。
2018年03期 No.218 146-149页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K] - 龚飞雁;
本文就原子吸收分光光度计的国家标准、检定规程和行业标准三项技术规范中有关波长、灵敏度和光谱带宽的技术指标和试验方法展开论述。通过比较和分析,论证了国家标准技术指标要求更高,试验方法更科学更合理,更适用于制造企业生产调试和出厂检验,同时也说明了行业标准的废止是进步的。
2018年03期 No.218 150-153页 [查看摘要][在线阅读][下载 117K] - 杨慧;贾云玲;李江峰;张磊涛;吴长江;李德君;贾斌斌;薛冰;谢景林;鞠晶;
高分辨透射电镜(TEM)分析是材料样品研究的重要方法,材料观察和分析结果的可靠性与样品制备密切相关,样品的处理方式不当会直接影响到TEM的分析结果。镁(Mg)是一种性质活泼的金属,对其进行透射电镜薄膜制备比较困难,本文介绍一种利用超薄切片技术制备镁及其合金的超薄切片的方法。该方法不使用水槽,可避免金属Mg与水发生反应而导致性质结构发生变化。结果表明,该方法制备的超薄切片可以在TEM下观察和拍摄高分辨像,可满足研究分析需要。
2018年03期 No.218 154-157页 [查看摘要][在线阅读][下载 285K] - 郑美青;薛冰;
目的:优化核磁共振定量实验的参数,建立核磁共振定量新技术,测定维生素C片的绝对含量,并与高效液相色谱定量数据进行比较。方法:以1,2,4,5-四甲基苯为内标,采用5mm BBO探头,脉冲序列zg30,探头温度300K,扫描次数(NS)32次,脉宽(p1)13.42μs,采样时间(AQ)=1.58s,延迟时间(d1)=1s。结果:~1H NMR谱内标法测定维生素C含量为81.3%,HPLC测定维生素C含量为79.5%。结论:核磁共振绝对定量法和HPLC单点校正法所得到的结果基本相符。定量核磁共振技术可为后续其它药物定量分析提供参考。
2018年03期 No.218 158-161页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] - 潘志强;张建涛;鲁卫平;
通过分析手动电位滴定法测定水样中氯离子含量的操作过程,从电极、试剂、搅拌和滴定速度、读数方式等几个方面,研究影响其分析准确度的因素。
2018年03期 No.218 162-165页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K]
- 魏文锋;
通过对热销的7款儿童电话手表从结构上分析,测试了电磁辐射SAR值和表带上致癌物质多环芳烃(PAHs)值。结果表明:这7款儿童电话手表,只有1号样品SAR值为2.12瓦特/千克,超出了GB21288-2007标准规定SAR值暴露限值不超过2.0瓦特/千克的要求;5号样品、6号样品的多环芳烃(PAHs)是超标的,限值讨论了用第1类来评判18种多环芳烃(PAHs)总量小于1毫克/千克。我们国家目前对多环芳烃(PAHs)检测没有明确的标准,希望《儿童智能手表技术标准》能早日出台实施,生产企业科技创新,相关部门加强监管,消费者也要在该产品质量上提高安全意识。
2018年03期 No.218 166-170页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K] - 赖永忠;
总结了目前常用于几十种挥发性有机物(VOCs)同时检测的色谱柱;对比了DB-624和DB-5MS型石英毛细管色谱柱分离目标物的优缺点,发现对二甲苯和间二甲苯在DB-624型色谱柱中,色谱峰完全重叠,而在DB-5MS色谱柱中可实现一定分离。相对于0.25μm固定相厚度的DB-5MS型色谱柱,固定相厚度增加至0.5μm更有利于有效分离目标物,更有利于目标物的独立定性和定量分析;针对部分VOCs在DB-5MS中出现色谱峰分离不理想的现象,可选用特征离子作为定性和定量离子。因此,固定相厚度为0.5μm的DB-5MS型色谱柱,可替换DB-624色谱柱用于VOCs检测,其同时兼顾了测定半挥发性有机物(SVOCs)的能力,可实现一台气相色谱-质谱联用仪用于几十种VOCs和SVOCs检测,而无需更换色谱柱。
2018年03期 No.218 171-181页 [查看摘要][在线阅读][下载 716K] - 金永久;周龙华;黄伟华;
目的:比较碱和酸提取对ICP-MS测定尿碘的影响以及乙醇的增敏效应。方法:分别用四甲基氢氧化铵和浓硝酸对尿液中的碘进行提取,提取液中加入一定量的乙醇,用ICP-MS测定其中碘浓度。结果:用四甲基氢氧化铵前处理测得尿碘的回收率为98%～108%;用浓硝酸前处理的回收率为106%～114%;体积分数为4%的乙醇能将碘的信号值提高2.2倍。结论:四甲基氢氧化铵和浓硝酸两种提取方法均适合尿碘的测定;乙醇对碘的信号有增敏作用。
2018年03期 No.218 182-184页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 安平;
由于分光光度计光源灯的更换是一个常态工作,所以更换后的调整尤为重要。为了不使检测工作中断,仪器的操作者有必要掌握这个调整方法。这个调整方法的实质就是对光源镜的上下,左右角度的调整,比较容易操作。为此,本文则根据这一原则进行了详述。
2018年03期 No.218 185-187页 [查看摘要][在线阅读][下载 233K]