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<正>近日,中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所研究员张为俊课题组,在化学放大法用于大气过氧自由基测量方面取得新突破,相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。过氧自由基(RO2)在大气挥发性有机化合物(VOCs)的降解以及臭氧(O3)和二次有机气溶胶(SOA)的形成过程等方面扮演着重要角色,其大气
2018年02期 No.217 13页 [查看摘要][在线阅读][下载 47K] <正>近日,中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所研究员张为俊课题组,在化学放大法用于大气过氧自由基测量方面取得新突破,相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。过氧自由基(RO2)在大气挥发性有机化合物(VOCs)的降解以及臭氧(O3)和二次有机气溶胶(SOA)的形成过程等方面扮演着重要角色,其大气
2018年02期 No.217 13页 [查看摘要][在线阅读][下载 47K] -
<正>可应用于粮食、饲料等产品中检测黄曲霉毒素b1、黄曲霉毒素m1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素、t2毒素。适合粮食部分收购粮食时快速检测真菌毒素。采用高清ccd读取,自动扫描分析,并可自动区分无效卡和有效卡。对所有胶体金检测卡直插直读,无需自动或手动进样。采用8寸高清彩色触摸屏幕,intel芯片,1.3赫兹四核处理器,全中
2018年02期 No.217 42页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K] <正>可应用于粮食、饲料等产品中检测黄曲霉毒素b1、黄曲霉毒素m1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素、t2毒素。适合粮食部分收购粮食时快速检测真菌毒素。采用高清ccd读取,自动扫描分析,并可自动区分无效卡和有效卡。对所有胶体金检测卡直插直读,无需自动或手动进样。采用8寸高清彩色触摸屏幕,intel芯片,1.3赫兹四核处理器,全中
2018年02期 No.217 42页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K] -
<正>2018年3月9日,在易贸生物产业大会上,深圳华大生命科学研究院副院长蒋慧博士正式发布华大又一款取得临床认证的基因测序仪——BGISEQ-50,该产品将主打无创产前、植入前基因检测、病原快检等临床细分领域的应用方向。在临床检测领域,体外诊断设备(In Vitro Diagnosis即IVD)发挥着越来越重要的作用,而分子
2018年02期 No.217 57页 [查看摘要][在线阅读][下载 56K] <正>2018年3月9日,在易贸生物产业大会上,深圳华大生命科学研究院副院长蒋慧博士正式发布华大又一款取得临床认证的基因测序仪——BGISEQ-50,该产品将主打无创产前、植入前基因检测、病原快检等临床细分领域的应用方向。在临床检测领域,体外诊断设备(In Vitro Diagnosis即IVD)发挥着越来越重要的作用,而分子
2018年02期 No.217 57页 [查看摘要][在线阅读][下载 56K] -
<正>近日,中国科学院声学研究所超声技术中心王冲等人研发了基于现场可编程门阵列(Field Programmable Gate Array,FPGA)的全并行计算架构,有效加速了超声全聚焦检测(Total Focusing Method,TFM)成像,实现实时成像的无损检测,可广泛应用于工业检测领域。全聚焦检测是基于超声全数据采集的后处理
2018年02期 No.217 64页 [查看摘要][在线阅读][下载 55K] <正>近日,中国科学院声学研究所超声技术中心王冲等人研发了基于现场可编程门阵列(Field Programmable Gate Array,FPGA)的全并行计算架构,有效加速了超声全聚焦检测(Total Focusing Method,TFM)成像,实现实时成像的无损检测,可广泛应用于工业检测领域。全聚焦检测是基于超声全数据采集的后处理
2018年02期 No.217 64页 [查看摘要][在线阅读][下载 55K] -
<正>近日,中国科学院深圳先进技术研究院研究员吕建成、喻学锋与英国班戈大学教授陈险峰等合作,成功研制出首个基于黑磷的光纤化学传感器,实现对重金属离子的超灵敏检测。倾斜光纤光栅是一种新型的光纤器件,大角度倾斜光栅结构能够将纤芯光学基模前向耦合到光纤包层,在特定的波长形成一系列离散的谐振峰,
2018年02期 No.217 89页 [查看摘要][在线阅读][下载 44K] <正>近日,中国科学院深圳先进技术研究院研究员吕建成、喻学锋与英国班戈大学教授陈险峰等合作,成功研制出首个基于黑磷的光纤化学传感器,实现对重金属离子的超灵敏检测。倾斜光纤光栅是一种新型的光纤器件,大角度倾斜光栅结构能够将纤芯光学基模前向耦合到光纤包层,在特定的波长形成一系列离散的谐振峰,
2018年02期 No.217 89页 [查看摘要][在线阅读][下载 44K] -
<正>近日,中国科学院合肥物质科学研究院合肥智能机械研究所研究员杨良保等,基于针灸针构筑了一种"可插入式"SERS传感器,实现了多相体系的原位检测,该传感器有望用于针灸机理的研究。相关成果发表在Analytical Chemistry上。传统针灸学源远流长,是我国医学科学的特色和优势,并对世界医学发展产生积极影响。然而针
2018年02期 No.217 115页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K] <正>近日,中国科学院合肥物质科学研究院合肥智能机械研究所研究员杨良保等,基于针灸针构筑了一种"可插入式"SERS传感器,实现了多相体系的原位检测,该传感器有望用于针灸机理的研究。相关成果发表在Analytical Chemistry上。传统针灸学源远流长,是我国医学科学的特色和优势,并对世界医学发展产生积极影响。然而针
2018年02期 No.217 115页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K] -
<正>2018年1月23日,北京理工大学材料学院刘吉平教授主持的中央在京高校重大成果转化项目"高灵敏度手持式拉曼光谱探测仪制造"顺利通过结题验收。刘吉平率领团队经过近4年技术攻关,研发了一系列具有自主知识产权的软硬件技术与装备。
2018年02期 No.217 132页 [查看摘要][在线阅读][下载 48K] <正>2018年1月23日,北京理工大学材料学院刘吉平教授主持的中央在京高校重大成果转化项目"高灵敏度手持式拉曼光谱探测仪制造"顺利通过结题验收。刘吉平率领团队经过近4年技术攻关,研发了一系列具有自主知识产权的软硬件技术与装备。
2018年02期 No.217 132页 [查看摘要][在线阅读][下载 48K] -
<正>在2018年1月13日公安部举行的全国公安机关改革创新大赛颁奖仪式上,80后民警任飞的"地沟油识别检测法"荣获全国金奖。此次全国公安机关改革创新大赛,共有8000余个项目参赛,设金奖20个、银奖30个、铜奖50个、优秀奖100个。经过专家组层层评审和实战检验,太原市公安局民警任飞的"地沟油识别检测法"项
2018年02期 No.217 158页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K] <正>在2018年1月13日公安部举行的全国公安机关改革创新大赛颁奖仪式上,80后民警任飞的"地沟油识别检测法"荣获全国金奖。此次全国公安机关改革创新大赛,共有8000余个项目参赛,设金奖20个、银奖30个、铜奖50个、优秀奖100个。经过专家组层层评审和实战检验,太原市公安局民警任飞的"地沟油识别检测法"项
2018年02期 No.217 158页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K] -
<正>2018年3月26日,由中国科学院科技服务网络计划(STS计划)项目支持,中科院青岛生物能源与过程研究所、北京生命科学研究院、天津工业生物技术研究所、微生物研究所共同承担的"生物高通量检测分析服务网络"通过了中科院科技促进发展局组织的验收。经过5年的实施,该项目研制出了单细胞拉曼
2018年02期 No.217 192页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K] <正>2018年3月26日,由中国科学院科技服务网络计划(STS计划)项目支持,中科院青岛生物能源与过程研究所、北京生命科学研究院、天津工业生物技术研究所、微生物研究所共同承担的"生物高通量检测分析服务网络"通过了中科院科技促进发展局组织的验收。经过5年的实施,该项目研制出了单细胞拉曼
2018年02期 No.217 192页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K] -
<正>日前,"高精度智能激光粒度仪"项目,通过了由中国建材联合会、中国非金属矿工业协会共同组织的技术成果鉴定。高精度智能激光粒度仪项目是工信部"工业强基"项目中的子项目,由丹东百特、浙江大学和苏州非矿院共同承担。经过两年的不懈努力,采用了许
2018年02期 No.217 204页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K] <正>日前,"高精度智能激光粒度仪"项目,通过了由中国建材联合会、中国非金属矿工业协会共同组织的技术成果鉴定。高精度智能激光粒度仪项目是工信部"工业强基"项目中的子项目,由丹东百特、浙江大学和苏州非矿院共同承担。经过两年的不懈努力,采用了许
2018年02期 No.217 204页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K]
- 魏晓晓;张梅;刘伟丽;
采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜X-射线能谱仪、X-射线粉末衍射仪、热裂解气相色谱-质谱联用仪对一种阻焊剂的化学成分进行研究,通过对测试结果的综合分析,确定出该阻焊剂主要由氮化硼和丙二醇单甲醚醋酸酯组成,其中氮化硼重量百分含量约占30%。
2018年02期 No.217 14-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 256K] - 魏晓晓;张梅;刘伟丽;
采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜X-射线能谱仪、X-射线粉末衍射仪、热裂解气相色谱-质谱联用仪对一种阻焊剂的化学成分进行研究,通过对测试结果的综合分析,确定出该阻焊剂主要由氮化硼和丙二醇单甲醚醋酸酯组成,其中氮化硼重量百分含量约占30%。
2018年02期 No.217 14-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 256K] - 范红伟;史莉;钟文翰;沈玉琛;车希泓;陆晨曦;唐立成;
研究建立了同时测定人工革中24种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。以代表性的6种PAEs做条件选择,通过正交试验优化,四氢呋喃为提取剂,室温超声30min,经正己烷沉淀,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。24种PAEs线性相关系数均大于0.995,方法检出限范围为1.9~49.2mg/kg。6种PAEs的平均回收率为85.8%~110.1%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法简便快速、灵敏度高、定量准确,满足人工革中多种PAEs的检测要求。
2018年02期 No.217 19-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 189K] - 范红伟;史莉;钟文翰;沈玉琛;车希泓;陆晨曦;唐立成;
研究建立了同时测定人工革中24种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。以代表性的6种PAEs做条件选择,通过正交试验优化,四氢呋喃为提取剂,室温超声30min,经正己烷沉淀,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。24种PAEs线性相关系数均大于0.995,方法检出限范围为1.9~49.2mg/kg。6种PAEs的平均回收率为85.8%~110.1%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法简便快速、灵敏度高、定量准确,满足人工革中多种PAEs的检测要求。
2018年02期 No.217 19-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 189K] - 柳京伯;曾朗;姚珊珊;毛帅;钟无限;邓思危;翟磊;李军;赵明;
使用ESI Q-TOF质谱仪对原产于台湾省南投县的冻顶乌龙茶茶汤组分进行定性分析,获得混合物质谱图。借助自行设计的计算机程序,用质谱测得的分子离子峰质荷比和同位素峰强度比与通过文献建立的乌龙茶化学品库中质谱测定数据进行对比,对谱图中具有相对较高峰强度的17个质谱峰进行了指认,并通过化学元素随机组合分子式法进行验证。质谱峰对应化合物大多数为儿茶素类和黄酮类物质。此方法对于混合物质谱的初步解析将会有一定的应用参考价值。
2018年02期 No.217 28-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 291K] - 柳京伯;曾朗;姚珊珊;毛帅;钟无限;邓思危;翟磊;李军;赵明;
使用ESI Q-TOF质谱仪对原产于台湾省南投县的冻顶乌龙茶茶汤组分进行定性分析,获得混合物质谱图。借助自行设计的计算机程序,用质谱测得的分子离子峰质荷比和同位素峰强度比与通过文献建立的乌龙茶化学品库中质谱测定数据进行对比,对谱图中具有相对较高峰强度的17个质谱峰进行了指认,并通过化学元素随机组合分子式法进行验证。质谱峰对应化合物大多数为儿茶素类和黄酮类物质。此方法对于混合物质谱的初步解析将会有一定的应用参考价值。
2018年02期 No.217 28-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 291K] - 石冬冬;王海红;李盈盈;
研究建立了应用X射线荧光光谱技术检测鸡粪中的Cu、Fe、Mn、Zn、Se等5种元素含量的快速检测方法。将样品粉碎压片后,利用能量色散型X射线荧光光谱仪采集样品的光谱信息。本研究通过去卷积进行重叠谱的解析,引入Ag康普顿内标和元素背景内标方法来降低基体干扰,从而获得了较好的准确度和精密度。标准样品及未知样品的分析结果证明利用X射线荧光光谱技术对鸡粪样品进行建模分析具有较强的可行性。该方法操作简单,5种元素同时分析,测量时间短,为畜禽粪便中金属元素的快速检测分析提供了新途径。
2018年02期 No.217 37-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K] - 石冬冬;王海红;李盈盈;
研究建立了应用X射线荧光光谱技术检测鸡粪中的Cu、Fe、Mn、Zn、Se等5种元素含量的快速检测方法。将样品粉碎压片后,利用能量色散型X射线荧光光谱仪采集样品的光谱信息。本研究通过去卷积进行重叠谱的解析,引入Ag康普顿内标和元素背景内标方法来降低基体干扰,从而获得了较好的准确度和精密度。标准样品及未知样品的分析结果证明利用X射线荧光光谱技术对鸡粪样品进行建模分析具有较强的可行性。该方法操作简单,5种元素同时分析,测量时间短,为畜禽粪便中金属元素的快速检测分析提供了新途径。
2018年02期 No.217 37-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K] - 池海涛;徐聪;乐胜锋;王尉;赵婷;赵毅;贺俊智;
采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法检测异丙托溴铵中硼的含量,进行了原料药(异丙托溴铵)中硼杂质残留检验方法开发的研究。通过配制系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数r均为0.9999。利用该检测方法测硼回收率在97%~99%之间。方法检出限可达到45.05μg/kg,方法定量限为136.5μg/kg。精密度实验RSD均在2%以内。可以用于原料药(异丙托溴铵)中催化剂的测定。
2018年02期 No.217 43-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] - 池海涛;徐聪;乐胜锋;王尉;赵婷;赵毅;贺俊智;
采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法检测异丙托溴铵中硼的含量,进行了原料药(异丙托溴铵)中硼杂质残留检验方法开发的研究。通过配制系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数r均为0.9999。利用该检测方法测硼回收率在97%~99%之间。方法检出限可达到45.05μg/kg,方法定量限为136.5μg/kg。精密度实验RSD均在2%以内。可以用于原料药(异丙托溴铵)中催化剂的测定。
2018年02期 No.217 43-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] - 乐驰;
建立了液液萃取地表水样品,气相色谱法同时测定水中邻甲苯酚和邻溴苯酚的方法。本方法标准曲线线性关系良好,邻甲苯酚和邻溴苯酚的相关系数大于0.999,方法检出限分别为0.04μg/L和0.03μg/L,加标回收率在92.9%~97.1%间。本方法前处理操作简单,富集效率高,分析方法检出限低,精密度和准确性良好,适用于水中邻甲苯酚和邻溴苯酚的测定。
2018年02期 No.217 46-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] - 乐驰;
建立了液液萃取地表水样品,气相色谱法同时测定水中邻甲苯酚和邻溴苯酚的方法。本方法标准曲线线性关系良好,邻甲苯酚和邻溴苯酚的相关系数大于0.999,方法检出限分别为0.04μg/L和0.03μg/L,加标回收率在92.9%~97.1%间。本方法前处理操作简单,富集效率高,分析方法检出限低,精密度和准确性良好,适用于水中邻甲苯酚和邻溴苯酚的测定。
2018年02期 No.217 46-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] - 钟文翰;史莉;车希泓;陆晨曦;沈玉琛;唐立成;
研究建立了GC-MS测定乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)儿童家具中甲酰胺的分析方法。室温条件下,乙酸乙酯溶剂超声提取60min,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。线性范围覆盖4mg/kg~400mg/kg;相关系数大于0.995;方法检出限为0.7mg/kg;平均回收率在93.9%~112.3%,相对标准偏差(n=6)小于10%。通过小型气候舱研究EVA儿童家具中甲酰胺的释放规律,有利于指导家具企业生产的质量控制。
2018年02期 No.217 49-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K] - 钟文翰;史莉;车希泓;陆晨曦;沈玉琛;唐立成;
研究建立了GC-MS测定乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)儿童家具中甲酰胺的分析方法。室温条件下,乙酸乙酯溶剂超声提取60min,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。线性范围覆盖4mg/kg~400mg/kg;相关系数大于0.995;方法检出限为0.7mg/kg;平均回收率在93.9%~112.3%,相对标准偏差(n=6)小于10%。通过小型气候舱研究EVA儿童家具中甲酰胺的释放规律,有利于指导家具企业生产的质量控制。
2018年02期 No.217 49-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K] - 王尉;乐胜锋;贺天雨;杜宁;林楠;
通过对脱落酸(ABA)前处理方法进行优化,并采用高效液相色谱法测定了苜蓿根系样品中ABA的含量。首先,分别对提取溶剂、提取时间、料液比、提取次数进行条件优化,并建立了交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)和SPE联用的净化方法。结果显示,最佳的前处理方法为提取溶剂80%甲醇,提取时间16h,料液比为1∶20g/mL,提取2次。通过方法学考察,ABA在0.05~1mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.04μg/g。该方法稳定性、精密度、重现性良好,加标回收率为91.7~105.2%,可以应用于植物中ABA含量的测定。
2018年02期 No.217 53-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] - 王尉;乐胜锋;贺天雨;杜宁;林楠;
通过对脱落酸(ABA)前处理方法进行优化,并采用高效液相色谱法测定了苜蓿根系样品中ABA的含量。首先,分别对提取溶剂、提取时间、料液比、提取次数进行条件优化,并建立了交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)和SPE联用的净化方法。结果显示,最佳的前处理方法为提取溶剂80%甲醇,提取时间16h,料液比为1∶20g/mL,提取2次。通过方法学考察,ABA在0.05~1mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.04μg/g。该方法稳定性、精密度、重现性良好,加标回收率为91.7~105.2%,可以应用于植物中ABA含量的测定。
2018年02期 No.217 53-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] - 潘思;施超欧;刘玉梅;王勇;黄梦芹;
建立了离子色谱阳离子分离,柱后补碱脉冲安培法检测米卡芬净钠中残留盐酸羟胺的新方法,并对方法学进行了验证。结果表明:盐酸羟胺在0.02~0.3μg/mL浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.9998,回收率为97.5%,相对标准偏差为2.1%,检测限为0.012μg/mL。此方法操作比较简单、检测灵敏度高,可用来检测药物中残留的盐酸羟胺。
2018年02期 No.217 58-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 112K] - 潘思;施超欧;刘玉梅;王勇;黄梦芹;
建立了离子色谱阳离子分离,柱后补碱脉冲安培法检测米卡芬净钠中残留盐酸羟胺的新方法,并对方法学进行了验证。结果表明:盐酸羟胺在0.02~0.3μg/mL浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.9998,回收率为97.5%,相对标准偏差为2.1%,检测限为0.012μg/mL。此方法操作比较简单、检测灵敏度高,可用来检测药物中残留的盐酸羟胺。
2018年02期 No.217 58-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 112K] - 徐宏坤;党怡凡;
针对NCS橡胶催化剂化合物烃溶液中金属钕的测定,在谱线的选择,基体金属的干扰,样品的取样量方面探讨了电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法代替草酸盐重量分析法,最后通过数据对比,确定了ICP-AES测定钕的分析条件。
2018年02期 No.217 62-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 92K] - 徐宏坤;党怡凡;
针对NCS橡胶催化剂化合物烃溶液中金属钕的测定,在谱线的选择,基体金属的干扰,样品的取样量方面探讨了电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法代替草酸盐重量分析法,最后通过数据对比,确定了ICP-AES测定钕的分析条件。
2018年02期 No.217 62-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 92K] - 李琴梅;胡光辉;陈新启;刘奕忍;白云;刘伟丽;高峡;
热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,该联用系统不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观的了解样品在整个升温程序中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本实验将热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料的组成与热分解行为分析。
2018年02期 No.217 65-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K] - 李琴梅;胡光辉;陈新启;刘奕忍;白云;刘伟丽;高峡;
热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,该联用系统不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观的了解样品在整个升温程序中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本实验将热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料的组成与热分解行为分析。
2018年02期 No.217 65-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K]
- 王岩国;丁力栋;顾建伟;闫征;胡民培;
经过机械研磨和离子溅射等一系列减薄过程制备的透射电子显微镜薄膜样品表面会不可避免地受到一定程度的损伤,材料结构损伤尽管只是发生在表面,也会影响对样品真实微结构的观测和表征结果,因此去除样品表面的损伤层对于材料微结构研究具有重要意义。本文介绍了如何利用低能离子枪去除透射电子显微镜薄膜样品表面损伤的方法、实验技巧和操作技术的细节,以及利用透射电子显微镜评价对样品表面损伤结构的剥离效果,为获得更丰富的微观结构信息,更好地研究材料微观结构的细节奠定基础。
2018年02期 No.217 69-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 462K] - 王岩国;丁力栋;顾建伟;闫征;胡民培;
经过机械研磨和离子溅射等一系列减薄过程制备的透射电子显微镜薄膜样品表面会不可避免地受到一定程度的损伤,材料结构损伤尽管只是发生在表面,也会影响对样品真实微结构的观测和表征结果,因此去除样品表面的损伤层对于材料微结构研究具有重要意义。本文介绍了如何利用低能离子枪去除透射电子显微镜薄膜样品表面损伤的方法、实验技巧和操作技术的细节,以及利用透射电子显微镜评价对样品表面损伤结构的剥离效果,为获得更丰富的微观结构信息,更好地研究材料微观结构的细节奠定基础。
2018年02期 No.217 69-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 462K] - 梁芳慧;靳丹虹;李海霞;许静;赵春燕;高德江;
针对基于酶抑制率原理的农药残留快速检测仪的主要性能指标,包括波长示值误差和重复性、线性、稳定性、通道极差以及灵敏度等进行了系统研究。结果表明,波长示值误差范围为-1.38~1.20nm,波长重复性范围为0.03~0.48nm;线性相关系数R的范围为0.9985~0.9995;30min内吸光度变化范围为0.001~0.002;通道极差5.6%~6.4%;灵敏度0.02mg/L~0.5mg/L;重复性0.71%~1.13%,满足分析方法和产品相关的国家、行业标准,结果令人满意。
2018年02期 No.217 74-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K] - 梁芳慧;靳丹虹;李海霞;许静;赵春燕;高德江;
针对基于酶抑制率原理的农药残留快速检测仪的主要性能指标,包括波长示值误差和重复性、线性、稳定性、通道极差以及灵敏度等进行了系统研究。结果表明,波长示值误差范围为-1.38~1.20nm,波长重复性范围为0.03~0.48nm;线性相关系数R的范围为0.9985~0.9995;30min内吸光度变化范围为0.001~0.002;通道极差5.6%~6.4%;灵敏度0.02mg/L~0.5mg/L;重复性0.71%~1.13%,满足分析方法和产品相关的国家、行业标准,结果令人满意。
2018年02期 No.217 74-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K] - 李波;高锦红;许祖昊;张逸文;王帆帆;
阐述了热分析法在材料方面的应用,着重介绍了热分析法包括差热分析法、差示扫描量热法、热重法在金属材料、高分子材料、有机材料及无机材料等中的应用,预期热分析技术在材料分析中会有更广阔的应用前景。
2018年02期 No.217 77-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] - 李波;高锦红;许祖昊;张逸文;王帆帆;
阐述了热分析法在材料方面的应用,着重介绍了热分析法包括差热分析法、差示扫描量热法、热重法在金属材料、高分子材料、有机材料及无机材料等中的应用,预期热分析技术在材料分析中会有更广阔的应用前景。
2018年02期 No.217 77-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] - 贺天雨;王尉;徐双双;杜宁;席兴军;兰韬;
依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,对葛根素开展标准样品研制工作。选取葛根提取物为研究对象,经高速逆流色谱分离纯化,制备获得高纯度的葛根素样品。通过紫外吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等方法对葛根素进行结构确认。制备得到的样品经均匀性、稳定性检验,结果良好。通过多家实验室联合定值,以及数据统计分析,定值结果为99.51%,置信度95%的扩展不确定度为0.70%。以上结果表明葛根素样品满足GB/T 15000.3—2008的要求,可用于葛根相关产品中葛根素的质量控制和方法验证。
2018年02期 No.217 82-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 304K] - 贺天雨;王尉;徐双双;杜宁;席兴军;兰韬;
依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,对葛根素开展标准样品研制工作。选取葛根提取物为研究对象,经高速逆流色谱分离纯化,制备获得高纯度的葛根素样品。通过紫外吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等方法对葛根素进行结构确认。制备得到的样品经均匀性、稳定性检验,结果良好。通过多家实验室联合定值,以及数据统计分析,定值结果为99.51%,置信度95%的扩展不确定度为0.70%。以上结果表明葛根素样品满足GB/T 15000.3—2008的要求,可用于葛根相关产品中葛根素的质量控制和方法验证。
2018年02期 No.217 82-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 304K] - 卞玉倩;胡丹;薛振华;
研究了在线质谱法对乘用车内常见苯系物的检测。讨论了在线质谱对苯、甲苯、乙苯、苯乙烯等4种苯系物的检出限及定量下线,以及在线质谱法检测以上4种物质在线性区间、重复性、准确度方面的情况。结果表明,检出限与定量下限足够低,并且线性关系良好,相对标准偏差RSD均小于3%,回收率均在95%以上。另外,将在线质谱的检测结果和GC-MS的检测结果进行了比对,两者检测结果接近。以上结果完全符合GB/T 27630—2011《乘用车内空气质量评价指南》对乘用车内空气的评价要求。表明,以在线质谱直接检测乘用车内的苯系物是可行的。
2018年02期 No.217 90-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 224K] - 卞玉倩;胡丹;薛振华;
研究了在线质谱法对乘用车内常见苯系物的检测。讨论了在线质谱对苯、甲苯、乙苯、苯乙烯等4种苯系物的检出限及定量下线,以及在线质谱法检测以上4种物质在线性区间、重复性、准确度方面的情况。结果表明,检出限与定量下限足够低,并且线性关系良好,相对标准偏差RSD均小于3%,回收率均在95%以上。另外,将在线质谱的检测结果和GC-MS的检测结果进行了比对,两者检测结果接近。以上结果完全符合GB/T 27630—2011《乘用车内空气质量评价指南》对乘用车内空气的评价要求。表明,以在线质谱直接检测乘用车内的苯系物是可行的。
2018年02期 No.217 90-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 224K] - 刘鑫;李小林;王琳;张文玲;张朝晖;张捷;张锡全;陈广全;
以磺胺类药物为例,研究了高能诱导裂解技术(Higher energy Collision induced Dissociation,HCD)与传统的碰撞诱导解离技术(collision induced dissociation,CID)在裂解碎片组成上的差异,并结合Orbitrap高分辨质谱技术对HCD和CID产生的碎片离子进行了解析。通过对比HCD和CID裂解碎片,研究了新型HCD技术在裂解碎片产生机理方面的规律。研究表明,与CID相比,HCD技术提供了稳定的高能裂解方式,并可改善CID裂解中产生的cut-off效应。HCD裂解模式结合高分辨质谱数据,为推测化合物结构、质谱裂解机理等提供更为详实的裂解碎片信息,为化合物的确证提供可靠的理论依据。
2018年02期 No.217 95-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 515K] - 刘鑫;李小林;王琳;张文玲;张朝晖;张捷;张锡全;陈广全;
以磺胺类药物为例,研究了高能诱导裂解技术(Higher energy Collision induced Dissociation,HCD)与传统的碰撞诱导解离技术(collision induced dissociation,CID)在裂解碎片组成上的差异,并结合Orbitrap高分辨质谱技术对HCD和CID产生的碎片离子进行了解析。通过对比HCD和CID裂解碎片,研究了新型HCD技术在裂解碎片产生机理方面的规律。研究表明,与CID相比,HCD技术提供了稳定的高能裂解方式,并可改善CID裂解中产生的cut-off效应。HCD裂解模式结合高分辨质谱数据,为推测化合物结构、质谱裂解机理等提供更为详实的裂解碎片信息,为化合物的确证提供可靠的理论依据。
2018年02期 No.217 95-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 515K] - 齐建平;齐楠;尤慧艳;
将谷胱甘肽(GSH)和4-巯基吡啶(4-MPY)通过Ag-S化学键键合到AgNPs表面,使其发生GSH/4-MPY功能化的AgNPs团聚,增强了4-MPY的拉曼信号,间接检测了水体中As~(3+)。实验充分研究了银纳米材料的合成条件及对As~(3+)进行SERS检测的最优条件,在4-MPY的浓度为2.0μmol/L、搅拌时长为30分钟的优化条件下,拉曼信号强度与As~(3+)浓度呈线性关系,线性范围为1~300μg/L。
2018年02期 No.217 105-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 363K] - 齐建平;齐楠;尤慧艳;
将谷胱甘肽(GSH)和4-巯基吡啶(4-MPY)通过Ag-S化学键键合到AgNPs表面,使其发生GSH/4-MPY功能化的AgNPs团聚,增强了4-MPY的拉曼信号,间接检测了水体中As~(3+)。实验充分研究了银纳米材料的合成条件及对As~(3+)进行SERS检测的最优条件,在4-MPY的浓度为2.0μmol/L、搅拌时长为30分钟的优化条件下,拉曼信号强度与As~(3+)浓度呈线性关系,线性范围为1~300μg/L。
2018年02期 No.217 105-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 363K] - 龚迎莉;
利用热差分析仪,对6种标准煤样进行了煤的工业分析测试,同时,采用煤的工业分析的国标方法进行了测试。通过方法和测试结果的对比分析,两种测试技术的测定结果和标准煤样的标准值比较吻合,方法的精密度高。热差分析仪对水分和灰分的测试可以取代国标方法对煤进行工业分析测试,挥发份的测试数据可以作为参考。
2018年02期 No.217 112-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K] - 龚迎莉;
利用热差分析仪,对6种标准煤样进行了煤的工业分析测试,同时,采用煤的工业分析的国标方法进行了测试。通过方法和测试结果的对比分析,两种测试技术的测定结果和标准煤样的标准值比较吻合,方法的精密度高。热差分析仪对水分和灰分的测试可以取代国标方法对煤进行工业分析测试,挥发份的测试数据可以作为参考。
2018年02期 No.217 112-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K] - 路淅红;方佩佩;
目前,国内测量水中阴离子表面活性剂执行的是《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB7494—1987)。该方法测量阴离子表面活性剂的工作,萃取操作复杂,实验过程繁琐,有机萃取剂氯仿可危害实验人员的身体健康。本实验使用阴离子表面活性剂自动分析仪,通过自动萃取、分离、测量等全自动步骤测量地表水、地下水中的阴离子表面活性剂,其萃取率、检出限等指标均达到国家标准检测方法的要求,降低了实验步骤的复杂性而且最大限度减少了试剂对人体的伤害。
2018年02期 No.217 116-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K] - 路淅红;方佩佩;
目前,国内测量水中阴离子表面活性剂执行的是《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB7494—1987)。该方法测量阴离子表面活性剂的工作,萃取操作复杂,实验过程繁琐,有机萃取剂氯仿可危害实验人员的身体健康。本实验使用阴离子表面活性剂自动分析仪,通过自动萃取、分离、测量等全自动步骤测量地表水、地下水中的阴离子表面活性剂,其萃取率、检出限等指标均达到国家标准检测方法的要求,降低了实验步骤的复杂性而且最大限度减少了试剂对人体的伤害。
2018年02期 No.217 116-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K] - 廖红伟;
建立了电位滴定法测双草酸硼酸锂中游离酸的检测方法,该方法以四丁基氢氧化铵的碳酸丙烯酯溶液为滴定标准溶液,在碳酸丙烯酯溶剂中,以复合玻璃电极为测量电极,采用非水酸碱电位滴定法测试双草酸硼酸锂中游离酸的含量。该方法解决了目前无法检测双草酸硼酸锂中游离酸的问题。测试结果表明:方法检出限在10μg/g以下,相对标准偏差<5.1%,回收率为92~103%。
2018年02期 No.217 120-125页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K] - 廖红伟;
建立了电位滴定法测双草酸硼酸锂中游离酸的检测方法,该方法以四丁基氢氧化铵的碳酸丙烯酯溶液为滴定标准溶液,在碳酸丙烯酯溶剂中,以复合玻璃电极为测量电极,采用非水酸碱电位滴定法测试双草酸硼酸锂中游离酸的含量。该方法解决了目前无法检测双草酸硼酸锂中游离酸的问题。测试结果表明:方法检出限在10μg/g以下,相对标准偏差<5.1%,回收率为92~103%。
2018年02期 No.217 120-125页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K] - 姜欣;
研究了不同背景校正方式对石墨炉测定土壤中铅的影响。结果表明,不扣除背景使测定结果显著偏高,采用氘灯背景校正,使测定结果偏低。石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅时应选择塞曼背景校正方式。
2018年02期 No.217 126-128页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K] - 姜欣;
研究了不同背景校正方式对石墨炉测定土壤中铅的影响。结果表明,不扣除背景使测定结果显著偏高,采用氘灯背景校正,使测定结果偏低。石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅时应选择塞曼背景校正方式。
2018年02期 No.217 126-128页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K] - 陈光华;
气相分子吸收光谱法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时,在盐酸-乙醇载流液中加入适量消泡剂,可以明显降低水样中通入载气时造成的泡沫过多现象,从而避免泡沫随载气进入仪器吸光管,保障测定进程。通过加入消泡剂与不加消泡剂的实验比较,结果表明,加入消泡剂具有明显的消除泡沫作用而不影响测定的准确度和精密度。
2018年02期 No.217 129-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K] - 陈光华;
气相分子吸收光谱法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时,在盐酸-乙醇载流液中加入适量消泡剂,可以明显降低水样中通入载气时造成的泡沫过多现象,从而避免泡沫随载气进入仪器吸光管,保障测定进程。通过加入消泡剂与不加消泡剂的实验比较,结果表明,加入消泡剂具有明显的消除泡沫作用而不影响测定的准确度和精密度。
2018年02期 No.217 129-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K] - 李江;
X射线荧光光谱分析仪在钢铁企业生产中发挥了十分重要的作用,本文提出了X射线荧光光谱分析实验室的配置与设计要求。首先介绍了X射线荧光光谱分析的基本原理及其在钢铁企业的应用范围,然后介绍了X射线荧光光谱分析流程、实验室设备的选型配置,最后总结了实验室设计的一些注意事项。可供钢铁企业实验室技术人员及高校冶金分析实验室人员借鉴参考。
2018年02期 No.217 133-137页 [查看摘要][在线阅读][下载 208K] - 李江;
X射线荧光光谱分析仪在钢铁企业生产中发挥了十分重要的作用,本文提出了X射线荧光光谱分析实验室的配置与设计要求。首先介绍了X射线荧光光谱分析的基本原理及其在钢铁企业的应用范围,然后介绍了X射线荧光光谱分析流程、实验室设备的选型配置,最后总结了实验室设计的一些注意事项。可供钢铁企业实验室技术人员及高校冶金分析实验室人员借鉴参考。
2018年02期 No.217 133-137页 [查看摘要][在线阅读][下载 208K] - 杨明;邵鹏;沈甘霓;石佳丽;仝东超;贾丽;
以7种植物油为研究对象,在一般烹饪温度180℃条件下加热,分别在0.5h、1h、2h、4h和6h取样,分析加热时间对植物油中酸价、过氧化值及脂肪酸的变化情况,研究其变化规律。结果表明7种植物油酸价随着加热时间的增加整体呈升高趋势,但增幅并不明显;过氧化值均呈现出先上升达到峰值后下降再上升的规律;饱和脂肪酸的含量在加热过程中菜籽油、玉米油、大豆油和亚麻籽油都呈现出规律的显著性增大,而葵花籽油和橄榄油以上下浮动的形式增大,花生油则保持不变;单不饱和脂肪酸除橄榄油出现上下波动增大外,其余6种植物油均呈现出规律的显著性增大;多不饱和脂肪酸在加热过程中均呈现出规律的显著性减小,即其含量与加热时间成正相关。此外反式脂肪酸的含量在加热过程中均呈现出规律的显著性增大。其中增幅最大的是菜籽油,最小的是橄榄油。
2018年02期 No.217 138-146页 [查看摘要][在线阅读][下载 339K] - 杨明;邵鹏;沈甘霓;石佳丽;仝东超;贾丽;
以7种植物油为研究对象,在一般烹饪温度180℃条件下加热,分别在0.5h、1h、2h、4h和6h取样,分析加热时间对植物油中酸价、过氧化值及脂肪酸的变化情况,研究其变化规律。结果表明7种植物油酸价随着加热时间的增加整体呈升高趋势,但增幅并不明显;过氧化值均呈现出先上升达到峰值后下降再上升的规律;饱和脂肪酸的含量在加热过程中菜籽油、玉米油、大豆油和亚麻籽油都呈现出规律的显著性增大,而葵花籽油和橄榄油以上下浮动的形式增大,花生油则保持不变;单不饱和脂肪酸除橄榄油出现上下波动增大外,其余6种植物油均呈现出规律的显著性增大;多不饱和脂肪酸在加热过程中均呈现出规律的显著性减小,即其含量与加热时间成正相关。此外反式脂肪酸的含量在加热过程中均呈现出规律的显著性增大。其中增幅最大的是菜籽油,最小的是橄榄油。
2018年02期 No.217 138-146页 [查看摘要][在线阅读][下载 339K] - 邱烨;刘鑫;梁娜娜;孔维恒;高峰;冯烁;韩深;
磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一,同时也是一种被广泛用于食品加工中的食品添加剂。虽然磷酸盐对人体危害较低,但过量摄入磷酸盐也会对健康产生危害,因此GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对磷酸盐的使用范围和限量都有明确规定。本文参考最新发布的国家标准,GB 5009.256—2016《食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定》的检测方法,对来源于国内31家大型超市以及3家便利商店的58份乳品及乳制品样品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量进行检测并得出结果,依据GB 2760—2014对结果进行判定和初步分析,其合格率为100%。
2018年02期 No.217 147-153页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] - 邱烨;刘鑫;梁娜娜;孔维恒;高峰;冯烁;韩深;
磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一,同时也是一种被广泛用于食品加工中的食品添加剂。虽然磷酸盐对人体危害较低,但过量摄入磷酸盐也会对健康产生危害,因此GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对磷酸盐的使用范围和限量都有明确规定。本文参考最新发布的国家标准,GB 5009.256—2016《食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定》的检测方法,对来源于国内31家大型超市以及3家便利商店的58份乳品及乳制品样品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量进行检测并得出结果,依据GB 2760—2014对结果进行判定和初步分析,其合格率为100%。
2018年02期 No.217 147-153页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] - 孙枫;文金川;王要青;王文祥;郭功成;
聚合级异戊二烯需检测微量杂质多,且多为碳五二烯烃或炔烃,杂质沸点与异戊二烯相近,异戊二烯本身会掩盖大部分杂质峰,且杂质分离度差,使用单柱或单一的阀切割技术无法准确定量,本实验采用带微板流路控制系统(Deans Switch)的气相色谱仪,进行无死体积的多次分段切割,实现了异戊二烯中微量杂质的准确定量。
2018年02期 No.217 154-158页 [查看摘要][在线阅读][下载 209K] - 孙枫;文金川;王要青;王文祥;郭功成;
聚合级异戊二烯需检测微量杂质多,且多为碳五二烯烃或炔烃,杂质沸点与异戊二烯相近,异戊二烯本身会掩盖大部分杂质峰,且杂质分离度差,使用单柱或单一的阀切割技术无法准确定量,本实验采用带微板流路控制系统(Deans Switch)的气相色谱仪,进行无死体积的多次分段切割,实现了异戊二烯中微量杂质的准确定量。
2018年02期 No.217 154-158页 [查看摘要][在线阅读][下载 209K] - 王颖;曹英华;范筱京;贾丽;王嘉琦;
采用高效液相色谱法对乳饮料中阿司帕坦含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定乳饮料中阿司帕坦含量不确定度的数学模型。根据不确定度的传播规律,逐层分析不确定度来源,对不确定度分量进行量化和合成,计算出相对和扩展不确定度。实验结果表明,乳饮料中阿司帕坦含量为0.118g/kg时,扩展不确定度为0.006g/kg(k=2)。不确定度的最大来源是拟合标准工作曲线产生的不确定度。
2018年02期 No.217 159-163页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] - 王颖;曹英华;范筱京;贾丽;王嘉琦;
采用高效液相色谱法对乳饮料中阿司帕坦含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定乳饮料中阿司帕坦含量不确定度的数学模型。根据不确定度的传播规律,逐层分析不确定度来源,对不确定度分量进行量化和合成,计算出相对和扩展不确定度。实验结果表明,乳饮料中阿司帕坦含量为0.118g/kg时,扩展不确定度为0.006g/kg(k=2)。不确定度的最大来源是拟合标准工作曲线产生的不确定度。
2018年02期 No.217 159-163页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] - 王宇;张斌;马庆超;刘艺;
在使用场发射扫描电镜对非导电性样品形貌进行观测时,图片质量好坏往往与制样方法有关。根据试样状态不同,可以使用搭接导电通路、超声分散、镀膜等方法对非导电性样品进行制备。选择合适的方法对非导电性样品进行制备处理,可以从根源上解决该类型试样的放电问题。
2018年02期 No.217 164-166页 [查看摘要][在线阅读][下载 277K] - 王宇;张斌;马庆超;刘艺;
在使用场发射扫描电镜对非导电性样品形貌进行观测时,图片质量好坏往往与制样方法有关。根据试样状态不同,可以使用搭接导电通路、超声分散、镀膜等方法对非导电性样品进行制备。选择合适的方法对非导电性样品进行制备处理,可以从根源上解决该类型试样的放电问题。
2018年02期 No.217 164-166页 [查看摘要][在线阅读][下载 277K] - 朱帅;刘魁;沈雪莲;
目前石油苯中非芳烃杂质和苯纯度的测定使用的是GB/T 3405—2011、ASTM D4492—2010,该方法以正壬烷为内标物,通过配制样品,用气相色谱法测定苯中杂质,差减法求得苯的纯度,通过测试数据的对比,采用直接进样,用面积归一化法测定石油苯中非芳烃类杂质,适合控制分析或在线快速检测的需要,对于出厂产品和有争议的结果推荐使用内标法,结果更加准确。
2018年02期 No.217 167-170页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] - 朱帅;刘魁;沈雪莲;
目前石油苯中非芳烃杂质和苯纯度的测定使用的是GB/T 3405—2011、ASTM D4492—2010,该方法以正壬烷为内标物,通过配制样品,用气相色谱法测定苯中杂质,差减法求得苯的纯度,通过测试数据的对比,采用直接进样,用面积归一化法测定石油苯中非芳烃类杂质,适合控制分析或在线快速检测的需要,对于出厂产品和有争议的结果推荐使用内标法,结果更加准确。
2018年02期 No.217 167-170页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] - 迟海;郭霞;秦海龙;王凯;毕中南;贺俊智;刘伟丽;高峡;
采用应力保载与时效相结合的方法对GH4169合金进行应力时效热处理,通过检测时效后合金的屈服强度和抗拉强度来衡量外应力施加对合金时效强化效果的影响。结果表明,时效初期外应力会强烈促进γ″相形核析出,合金强化效果显著;随时效时间的增加,时效中后期合金强化效果逐渐减弱;长时时效8h后外应力促进形核作用导致γ″相尺寸减小,使得合金强度反而低于无外应力条件。
2018年02期 No.217 171-173页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K] - 迟海;郭霞;秦海龙;王凯;毕中南;贺俊智;刘伟丽;高峡;
采用应力保载与时效相结合的方法对GH4169合金进行应力时效热处理,通过检测时效后合金的屈服强度和抗拉强度来衡量外应力施加对合金时效强化效果的影响。结果表明,时效初期外应力会强烈促进γ″相形核析出,合金强化效果显著;随时效时间的增加,时效中后期合金强化效果逐渐减弱;长时时效8h后外应力促进形核作用导致γ″相尺寸减小,使得合金强度反而低于无外应力条件。
2018年02期 No.217 171-173页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K] - 陆扬;苏燕;赵攀攀;张宸;潘力;夏骏;蒋佳磊;陆明华;朱书秀;
利用Kraljic矩阵和ABC分类法,对流动分析仪的零件进行分类,建立一套零件库存的管理方法。运用该方法,能明确库存位置,限定库存总量,反馈库存数量,设置库存预警,制定采购数量,设置维修应急预案。在不影响仪器运转的条件下,最终到达减少库存数量,控制库存总金额,缩短维修时间的目的。
2018年02期 No.217 174-180页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K] - 陆扬;苏燕;赵攀攀;张宸;潘力;夏骏;蒋佳磊;陆明华;朱书秀;
利用Kraljic矩阵和ABC分类法,对流动分析仪的零件进行分类,建立一套零件库存的管理方法。运用该方法,能明确库存位置,限定库存总量,反馈库存数量,设置库存预警,制定采购数量,设置维修应急预案。在不影响仪器运转的条件下,最终到达减少库存数量,控制库存总金额,缩短维修时间的目的。
2018年02期 No.217 174-180页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K]
- 黄凤妹;
通过将几个涉及到三氯杀螨醇检测的标准进行比较,得出三氯杀螨醇在气相色谱中的行为不稳定,在气相进样口气化时,当气相色谱的检测条件中进样口温度低于280℃时,其分解的不完全,有两个色谱峰(1个为二氯二丙甲酮;第2个峰为三氯杀螨醇本体峰);当气相色谱的检测条件中进样口温度高于280℃时,三氯杀螨醇可完全分解成二氯二丙甲酮,此时易于准确定量分析。
2018年02期 No.217 184-187页 [查看摘要][在线阅读][下载 252K] - 黄凤妹;
通过将几个涉及到三氯杀螨醇检测的标准进行比较,得出三氯杀螨醇在气相色谱中的行为不稳定,在气相进样口气化时,当气相色谱的检测条件中进样口温度低于280℃时,其分解的不完全,有两个色谱峰(1个为二氯二丙甲酮;第2个峰为三氯杀螨醇本体峰);当气相色谱的检测条件中进样口温度高于280℃时,三氯杀螨醇可完全分解成二氯二丙甲酮,此时易于准确定量分析。
2018年02期 No.217 184-187页 [查看摘要][在线阅读][下载 252K] - 李可及;赵改红;赵朝辉;李刚;
通过变稀释比熔融制样方法建立了涵盖钼矿石尾矿至精矿的X射线荧光光谱分析方法,针对不同品位的样品选择相应稀释比,有效扩展了方法线性范围。对确认熔融制样预氧化程序效果提出了新的验证思路,使预氧化流程更为安全高效。为校正基体效应,比较了三类工作曲线的优劣,解决了同类方法在处理硅酸盐、碳酸盐样品过程中未曾面临的问题,最终确定以经验系数法校正基体效应。在变稀释比条件下,方法精密度良好,基本满足DZ/T 0130.3-2006要求,准确度亦可满足日常生产要求。
2018年02期 No.217 188-192页 [查看摘要][在线阅读][下载 117K] - 李可及;赵改红;赵朝辉;李刚;
通过变稀释比熔融制样方法建立了涵盖钼矿石尾矿至精矿的X射线荧光光谱分析方法,针对不同品位的样品选择相应稀释比,有效扩展了方法线性范围。对确认熔融制样预氧化程序效果提出了新的验证思路,使预氧化流程更为安全高效。为校正基体效应,比较了三类工作曲线的优劣,解决了同类方法在处理硅酸盐、碳酸盐样品过程中未曾面临的问题,最终确定以经验系数法校正基体效应。在变稀释比条件下,方法精密度良好,基本满足DZ/T 0130.3-2006要求,准确度亦可满足日常生产要求。
2018年02期 No.217 188-192页 [查看摘要][在线阅读][下载 117K] - 何芳;
对塔吊标准节损坏样品进行司法鉴定。依据GB/T 700—2006对样品进行化学成分检测,符合Q235A材质的质量要求;断口宏观检查,判定为疲劳断裂;对断口显微组织分析发现整个焊缝区均存在不同程度的魏氏组织,产生断裂部位有明显裂纹。结论为塔吊由于加工缺陷,在运行过程中造成疲劳断裂。
2018年02期 No.217 193-195页 [查看摘要][在线阅读][下载 334K] - 何芳;
对塔吊标准节损坏样品进行司法鉴定。依据GB/T 700—2006对样品进行化学成分检测,符合Q235A材质的质量要求;断口宏观检查,判定为疲劳断裂;对断口显微组织分析发现整个焊缝区均存在不同程度的魏氏组织,产生断裂部位有明显裂纹。结论为塔吊由于加工缺陷,在运行过程中造成疲劳断裂。
2018年02期 No.217 193-195页 [查看摘要][在线阅读][下载 334K] - 王立前;
本文针对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)中的文字表述及实施以来收集的问题,提出个人的见解和修正建议,以引起的同行关注。
2018年02期 No.217 196-198页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K] - 王立前;
本文针对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)中的文字表述及实施以来收集的问题,提出个人的见解和修正建议,以引起的同行关注。
2018年02期 No.217 196-198页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K] - 王韦岗;
建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量的方法 ,并对样品前处理方法和色谱条件进行了优化,考察了流动相和固相萃取柱对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。实验表明,以甲醇-磷酸盐为流动相时,杂质组分干扰少,方法重复性好,灵敏度较高,并具有良好的线性相关性;固相萃取柱对蜂蜜中克伦特罗残留量的测定有很大影响,MCX和HLB固相萃取柱净化后的回收率要高于WCX和SCX固相萃取柱。优化后的实验方法稳定性好,回收率高,适用于蜂蜜中克伦特罗残留量的测定。
2018年02期 No.217 199-204页 [查看摘要][在线阅读][下载 276K] - 王韦岗;
建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量的方法 ,并对样品前处理方法和色谱条件进行了优化,考察了流动相和固相萃取柱对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。实验表明,以甲醇-磷酸盐为流动相时,杂质组分干扰少,方法重复性好,灵敏度较高,并具有良好的线性相关性;固相萃取柱对蜂蜜中克伦特罗残留量的测定有很大影响,MCX和HLB固相萃取柱净化后的回收率要高于WCX和SCX固相萃取柱。优化后的实验方法稳定性好,回收率高,适用于蜂蜜中克伦特罗残留量的测定。
2018年02期 No.217 199-204页 [查看摘要][在线阅读][下载 276K] - 杨小郁;
市售普通电子目镜一般为30万像数,或插值为高像数,效果平平。而高性能的电子目镜,价格高高在上,操作软件复杂。对于使用次数少、要求不高的地方,完全可以使用带摄像头的手机拍摄显微镜图片,进行分析和记录。本文介绍附件自制及实拍效果。
2018年02期 No.217 205-208页 [查看摘要][在线阅读][下载 717K] - 杨小郁;
市售普通电子目镜一般为30万像数,或插值为高像数,效果平平。而高性能的电子目镜,价格高高在上,操作软件复杂。对于使用次数少、要求不高的地方,完全可以使用带摄像头的手机拍摄显微镜图片,进行分析和记录。本文介绍附件自制及实拍效果。
2018年02期 No.217 205-208页 [查看摘要][在线阅读][下载 717K] 下载本期数据