- 鲍春;孙圣坤;黄华;
介绍了便携式环境空气VOCs现场快速分析仪的结构、基本原理及应用。分别对仪器的各部件(如气源系统、过滤/净化系统、进样系统、检测器系统、流量控制系统、自动控制系统、数据采集处理系统)的研制进行了详细的阐述。便携式环境空气VOCs现场快速分析仪采用的是气相色谱法,内置自主研发的光离子化检测器,用空气做载气,通过"零点空气"过滤/净化处理,配合自动控制、数据采集和专业色谱分析软件,实现了对环境空气VOCs现场、原位、快速、连续检测等应用,具有通用性强和市场前景广等优点。
2017年03期 No.212 1-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 463K] - 鲍春;孙圣坤;黄华;
介绍了便携式环境空气VOCs现场快速分析仪的结构、基本原理及应用。分别对仪器的各部件(如气源系统、过滤/净化系统、进样系统、检测器系统、流量控制系统、自动控制系统、数据采集处理系统)的研制进行了详细的阐述。便携式环境空气VOCs现场快速分析仪采用的是气相色谱法,内置自主研发的光离子化检测器,用空气做载气,通过"零点空气"过滤/净化处理,配合自动控制、数据采集和专业色谱分析软件,实现了对环境空气VOCs现场、原位、快速、连续检测等应用,具有通用性强和市场前景广等优点。
2017年03期 No.212 1-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 463K] - 黄海萍;李琴;邹雄伟;陈阳;赵祖军;聂晶晶;
基于用金丝捕集热解析技术富集水样经反应释放并脱水后的汞,导入原子荧光进行检测的原理,设计、集成了一套便携式冷原子荧光汞水质分析仪。通过不断优化分析仪的反应和检测条件,系统地对分析仪的性能进行了测试。测量范围为0~20.0μg/L,准确度在±10%以内,精密度1.37%,检出限0.0051μg/L,零点漂移0.14%,量程漂移5.62%,离子干扰200倍铜,100倍砷,10倍的镍干扰在±10%以内,加标回收率84.9%~126.0%,实际水样比对浓度0.5μg/L左右水样相对误差<15%,可满足分析水样中汞的分析要求.分析仪整体按水质在线仪表架构,可集成到相应的水质自动监测站用于在线目的。
2017年03期 No.212 9-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 326K] - 黄海萍;李琴;邹雄伟;陈阳;赵祖军;聂晶晶;
基于用金丝捕集热解析技术富集水样经反应释放并脱水后的汞,导入原子荧光进行检测的原理,设计、集成了一套便携式冷原子荧光汞水质分析仪。通过不断优化分析仪的反应和检测条件,系统地对分析仪的性能进行了测试。测量范围为0~20.0μg/L,准确度在±10%以内,精密度1.37%,检出限0.0051μg/L,零点漂移0.14%,量程漂移5.62%,离子干扰200倍铜,100倍砷,10倍的镍干扰在±10%以内,加标回收率84.9%~126.0%,实际水样比对浓度0.5μg/L左右水样相对误差<15%,可满足分析水样中汞的分析要求.分析仪整体按水质在线仪表架构,可集成到相应的水质自动监测站用于在线目的。
2017年03期 No.212 9-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 326K] - 施超欧;吴家钰;潘思;黄梦芹;
用不同年代Dionex色谱产品的不同模块,用不同的连接方式,通过变色龙软件的设置,组成一套完整的高端的多功能离子色谱仪,并成功用于复杂样品的实际分析。
2017年03期 No.212 15-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 491K] - 施超欧;吴家钰;潘思;黄梦芹;
用不同年代Dionex色谱产品的不同模块,用不同的连接方式,通过变色龙软件的设置,组成一套完整的高端的多功能离子色谱仪,并成功用于复杂样品的实际分析。
2017年03期 No.212 15-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 491K] - 陈淼;黄政伟;王一;
为满足以较经济的成本进行多种组分测量分析,对基于NDIR原理工作的测量仪器本研究通过设置不同谱带的滤光技术,解决了单光源单光路条件下多种不同气体对红外吸收谱带问题。此创新设计中的关键内容是红外光源发生装置的改进设计以及光源调制马达的定位,以解决其润滑挥发组分引起的对红外吸收的扰动;此外,将原固定的单个滤光片重新设计为可轮转的滤光器结构,实现在对红外光线进行调制的同时,展宽了具有针对性的红外吸收谱带,给出了样气中不同组分的红外吸收频段;找到了滤光器精密启动定位运行的新算法和控制技术,相应地也进行了硬件支撑平台的重新设计。
2017年03期 No.212 20-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 397K] - 陈淼;黄政伟;王一;
为满足以较经济的成本进行多种组分测量分析,对基于NDIR原理工作的测量仪器本研究通过设置不同谱带的滤光技术,解决了单光源单光路条件下多种不同气体对红外吸收谱带问题。此创新设计中的关键内容是红外光源发生装置的改进设计以及光源调制马达的定位,以解决其润滑挥发组分引起的对红外吸收的扰动;此外,将原固定的单个滤光片重新设计为可轮转的滤光器结构,实现在对红外光线进行调制的同时,展宽了具有针对性的红外吸收谱带,给出了样气中不同组分的红外吸收频段;找到了滤光器精密启动定位运行的新算法和控制技术,相应地也进行了硬件支撑平台的重新设计。
2017年03期 No.212 20-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 397K]
- 董丽君;王伟;许美玲;许爱华;
为建立有效的阻燃剂的使用规范和为监管制度提供理论依据,本实验建立了微波辅助萃取气相色谱质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取条件对试验体系的影响。结果表明,采用丙酮为萃取溶剂,70℃下萃取30min,利用选择离子扫描,3种阻燃剂在0.05mg/L~2.0mg/L线性范围内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,加标回收率为87.0~111.2%,相对标准偏差为3.6~16.3%。该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。
2017年03期 No.212 26-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] - 董丽君;王伟;许美玲;许爱华;
为建立有效的阻燃剂的使用规范和为监管制度提供理论依据,本实验建立了微波辅助萃取气相色谱质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取条件对试验体系的影响。结果表明,采用丙酮为萃取溶剂,70℃下萃取30min,利用选择离子扫描,3种阻燃剂在0.05mg/L~2.0mg/L线性范围内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,加标回收率为87.0~111.2%,相对标准偏差为3.6~16.3%。该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。
2017年03期 No.212 26-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] - 郭雪松;商琳;张卓姝;
研究利用近红外漫反射光谱分析技术针对常见二组分混纺面料棉涤、棉氨、氨涤等纤维成分含量快速检测进行研究,采用偏最小二乘法算法建立定量分析模型,从采谱方式、预处理方法、波段选择、主因子选择、分段建模等方面提高模型的准确度,以模型的关键评价参数交互检验标准偏差SECV、模型预测标准偏差SEP及模型分辨能力指标RPDC作为指标,选择最优化模型参数,得到棉涤模型的预测平均偏差小于1.5%。棉氨模型的预测平均偏差小于0.7%、氨涤模型的预测平均偏差小于1.2%,可为纺织品成分快速检测提供参考。
2017年03期 No.212 33-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 373K] - 郭雪松;商琳;张卓姝;
研究利用近红外漫反射光谱分析技术针对常见二组分混纺面料棉涤、棉氨、氨涤等纤维成分含量快速检测进行研究,采用偏最小二乘法算法建立定量分析模型,从采谱方式、预处理方法、波段选择、主因子选择、分段建模等方面提高模型的准确度,以模型的关键评价参数交互检验标准偏差SECV、模型预测标准偏差SEP及模型分辨能力指标RPDC作为指标,选择最优化模型参数,得到棉涤模型的预测平均偏差小于1.5%。棉氨模型的预测平均偏差小于0.7%、氨涤模型的预测平均偏差小于1.2%,可为纺织品成分快速检测提供参考。
2017年03期 No.212 33-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 373K] - 孙姝琦;张颖;潘晋亨;王迪;程家兴;杜振霞;
建立了超高效液相色谱/质谱联用(UPLC-MS)技术检测鸡和鱼类饲料中7种水溶性着色剂的分析方法。样品提取后通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C18柱上,0.2%甲酸,10mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用选择离子(SIM)模式进行定量检测。待测组分在鱼饲料中的回收率为84.0%~109.2%(RSD 1.1%~7.6%);在鸡饲料中回收率为81.9%~108.0%(RSD 0.4%~9.1%)。该方法灵敏度高,操作方便,适合于饲料中水溶性工业着色剂的快速检测。
2017年03期 No.212 39-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 172K] - 孙姝琦;张颖;潘晋亨;王迪;程家兴;杜振霞;
建立了超高效液相色谱/质谱联用(UPLC-MS)技术检测鸡和鱼类饲料中7种水溶性着色剂的分析方法。样品提取后通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C18柱上,0.2%甲酸,10mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用选择离子(SIM)模式进行定量检测。待测组分在鱼饲料中的回收率为84.0%~109.2%(RSD 1.1%~7.6%);在鸡饲料中回收率为81.9%~108.0%(RSD 0.4%~9.1%)。该方法灵敏度高,操作方便,适合于饲料中水溶性工业着色剂的快速检测。
2017年03期 No.212 39-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 172K] - 崔艳红;刘周恩;丁省立;
建立了一种固体直接进样-原子荧光快速测定煤中汞含量的方法 ,无需进行样品的消解前处理,提高了检测效率。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对煤样品进行了汞含量的测定。实验结果表明:用汞标准溶液和煤标准物质建立标准曲线对测量结果无明显差异,可以用汞标准溶液代替煤标准物质建立标准曲线;相关系数均在0.9980以上,线性关系良好,相对标准偏差小于5.0%,检出限为13pg;测定煤标准物质和土标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为85.3%~99.6%。利用固体进样原子荧光测煤中的汞,方法准确、快速、灵敏、可靠。
2017年03期 No.212 44-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 137K] - 崔艳红;刘周恩;丁省立;
建立了一种固体直接进样-原子荧光快速测定煤中汞含量的方法 ,无需进行样品的消解前处理,提高了检测效率。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对煤样品进行了汞含量的测定。实验结果表明:用汞标准溶液和煤标准物质建立标准曲线对测量结果无明显差异,可以用汞标准溶液代替煤标准物质建立标准曲线;相关系数均在0.9980以上,线性关系良好,相对标准偏差小于5.0%,检出限为13pg;测定煤标准物质和土标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为85.3%~99.6%。利用固体进样原子荧光测煤中的汞,方法准确、快速、灵敏、可靠。
2017年03期 No.212 44-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 137K] - 姬鹏军;高亚男;马雯静;王艳红;赵丽信;田东阳;
采用有机溶剂稀释法,即用适量的稀释剂溶解样品,然后用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测定煤焦油中镍、铁、钒金属离子的含量。方法具有快速、准确,易于操作的特点,且在减少样品的分析误差的同时提高了样品的测量精度。故本方法应用于测定煤焦油中的镍、铁、钒金属离子的含量是可行的。
2017年03期 No.212 49-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K] - 姬鹏军;高亚男;马雯静;王艳红;赵丽信;田东阳;
采用有机溶剂稀释法,即用适量的稀释剂溶解样品,然后用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测定煤焦油中镍、铁、钒金属离子的含量。方法具有快速、准确,易于操作的特点,且在减少样品的分析误差的同时提高了样品的测量精度。故本方法应用于测定煤焦油中的镍、铁、钒金属离子的含量是可行的。
2017年03期 No.212 49-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K] - 夏海军;王东;孙国娟;
采用DEENA石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理,利用contrAA700连续光源原子吸收光谱仪测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合,使样品消解更完全,且克服了传统火焰原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜0.0025mg/m~3,锌0.0012mg/m~3,镍0.0038mg/m~3,锰0.0025mg/m~3,铅0.0075mg/m~3,镉0.0025mg/m~3。各元素的回收率分别为铜94.2%,锌102.5%,镍95.6%,锰104.1%,铅97.3%,镉95.3%。本方法具有较高的准确度,相比传统的火焰原子吸收法有更高的工作效率,适用于废气中多种重金属的同时测定。
2017年03期 No.212 54-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] - 夏海军;王东;孙国娟;
采用DEENA石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理,利用contrAA700连续光源原子吸收光谱仪测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合,使样品消解更完全,且克服了传统火焰原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜0.0025mg/m~3,锌0.0012mg/m~3,镍0.0038mg/m~3,锰0.0025mg/m~3,铅0.0075mg/m~3,镉0.0025mg/m~3。各元素的回收率分别为铜94.2%,锌102.5%,镍95.6%,锰104.1%,铅97.3%,镉95.3%。本方法具有较高的准确度,相比传统的火焰原子吸收法有更高的工作效率,适用于废气中多种重金属的同时测定。
2017年03期 No.212 54-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] - 尹雪花;石力博;李元星;李星云;陈莎子;
提出了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的气质联用(GC-MS)新方法。通过对色谱条件、质谱扫描模式等因素的探究,采用选择性离子监测(Selected Ion Monitoring,SIM)模式实现了对混合标准物质的分离和测定。实验表明,该方法有效检测范围为:苯0.20~300μg/mL、甲苯0.10~300μg/mL、对间二甲苯0.15~300μg/mL、邻二甲苯0.17~300μg/mL、乙酸乙酯0.40~600μg/mL、乙酸丁酯0.30~300μg/mL,线性相关系数均达到0.999。同时具有较高的灵敏度,最低检出限为0.10μg·mL-1(甲苯)。实现了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的高灵敏度同时测定。
2017年03期 No.212 58-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K] - 尹雪花;石力博;李元星;李星云;陈莎子;
提出了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的气质联用(GC-MS)新方法。通过对色谱条件、质谱扫描模式等因素的探究,采用选择性离子监测(Selected Ion Monitoring,SIM)模式实现了对混合标准物质的分离和测定。实验表明,该方法有效检测范围为:苯0.20~300μg/mL、甲苯0.10~300μg/mL、对间二甲苯0.15~300μg/mL、邻二甲苯0.17~300μg/mL、乙酸乙酯0.40~600μg/mL、乙酸丁酯0.30~300μg/mL,线性相关系数均达到0.999。同时具有较高的灵敏度,最低检出限为0.10μg·mL-1(甲苯)。实现了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的高灵敏度同时测定。
2017年03期 No.212 58-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K] - 王毅梦;樊雪梅;屈佳;牟小卫;
使用萃取光度法对钼精矿浸出液中的铼进行测定,对萃取、显色及测定过程进行了试验,优化了掩蔽剂用量、萃取次数、萃取时间、pH、水浴温度及还原剂用量等条件。结果表明:在波长426nm处,铼在2~30μg/mL浓度范围内与其吸光度呈良好的线性关系,RSD小于2.3%,检出限(3s/k)为0.08μg/mL,回收率在91.2%~103.4.8%之间,与ICP-AES标准加入法进行对比,结果一致。
2017年03期 No.212 63-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] - 王毅梦;樊雪梅;屈佳;牟小卫;
使用萃取光度法对钼精矿浸出液中的铼进行测定,对萃取、显色及测定过程进行了试验,优化了掩蔽剂用量、萃取次数、萃取时间、pH、水浴温度及还原剂用量等条件。结果表明:在波长426nm处,铼在2~30μg/mL浓度范围内与其吸光度呈良好的线性关系,RSD小于2.3%,检出限(3s/k)为0.08μg/mL,回收率在91.2%~103.4.8%之间,与ICP-AES标准加入法进行对比,结果一致。
2017年03期 No.212 63-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] - 曹璨;吴志刚;
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。
2017年03期 No.212 67-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K] - 曹璨;吴志刚;
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。
2017年03期 No.212 67-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K]
- 陈海;韩海峰;刘大伟;张大兵;尤慧艳;
采用新型超临界流体色谱仪成功拆分了反式-二苯乙烯氧化物(TSO)、安息香手性物质,分离度大于3。同时考察了有机改性剂种类、浓度、系统背压、流速、温度对分离度的影响,结果表明:有机改性剂种类及浓度对分离均有影响,乙腈及甲醇洗脱能力较乙醇强,改性剂浓度越大,洗脱能力越强,且分离度越小。流速越大,洗脱能力越强,柱温对洗脱影响较小,柱温升高,分离度呈减小趋势。
2017年03期 No.212 73-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 228K] - 陈海;韩海峰;刘大伟;张大兵;尤慧艳;
采用新型超临界流体色谱仪成功拆分了反式-二苯乙烯氧化物(TSO)、安息香手性物质,分离度大于3。同时考察了有机改性剂种类、浓度、系统背压、流速、温度对分离度的影响,结果表明:有机改性剂种类及浓度对分离均有影响,乙腈及甲醇洗脱能力较乙醇强,改性剂浓度越大,洗脱能力越强,且分离度越小。流速越大,洗脱能力越强,柱温对洗脱影响较小,柱温升高,分离度呈减小趋势。
2017年03期 No.212 73-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 228K] - 梁向晖;毛秋平;钟伟强;
以一个教学实验为例,介绍了如何利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、核磁共振仪(NMR)包括1 H NMR、13 C NMR及19F NMR对某含氟未知物进行表征,并通过谱图解析确定未知物结构。
2017年03期 No.212 77-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 266K] - 梁向晖;毛秋平;钟伟强;
以一个教学实验为例,介绍了如何利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、核磁共振仪(NMR)包括1 H NMR、13 C NMR及19F NMR对某含氟未知物进行表征,并通过谱图解析确定未知物结构。
2017年03期 No.212 77-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 266K] - 柯洋丽;彭夏;高雯雯;
采用电纺技术制备多壁碳纳米管(F-MWNTs)/聚酰亚胺(PI)复合纤维膜。酸化处理MWNTs,运用原位聚合法制备多壁碳纳米管(F-MWNTs)/聚酰胺酸(PAA)溶液,使用电纺技术制成F-MWNTs/PAA复合纤维膜,经热亚胺化为F-MWNTs/PI复合纤维膜。运用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、热重分析、电子拉力机、迅速热传导率计及体积电阻测量仪等对电纺复合纤维膜进行结构、组成及性能表征。结果表明,随着F-MWNTs含量增加,复合纤维膜热稳定性增强。含量为5wt%时,与纯PI纤维膜相比,复合纤维膜力学和导热性能显著提高,绝缘性能有所降低,但仍为绝缘材料。
2017年03期 No.212 83-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 337K] - 柯洋丽;彭夏;高雯雯;
采用电纺技术制备多壁碳纳米管(F-MWNTs)/聚酰亚胺(PI)复合纤维膜。酸化处理MWNTs,运用原位聚合法制备多壁碳纳米管(F-MWNTs)/聚酰胺酸(PAA)溶液,使用电纺技术制成F-MWNTs/PAA复合纤维膜,经热亚胺化为F-MWNTs/PI复合纤维膜。运用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、热重分析、电子拉力机、迅速热传导率计及体积电阻测量仪等对电纺复合纤维膜进行结构、组成及性能表征。结果表明,随着F-MWNTs含量增加,复合纤维膜热稳定性增强。含量为5wt%时,与纯PI纤维膜相比,复合纤维膜力学和导热性能显著提高,绝缘性能有所降低,但仍为绝缘材料。
2017年03期 No.212 83-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 337K] - 刘志荣;李安平;杨锡;杨平荣;胡旭东;
目的:完善提高清热解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花、栀子、连翘、麦冬、龙胆、黄芩进行定性鉴别;同时测定处方中绿原酸和黄芩苷含量。采用CAPCELL PAK C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),检测波长326nm,柱温30℃。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。样品中的绿原酸和黄芩苷峰按照拟定的试验方法测定分离度良好,分别在0.0479μg~0.957μg(r=0.9999)、0.153μg~3.064μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为92.7%(RSD=1.9)和98.9%(RSD=2.0)。经HPLC测定,10批样品中2个成分的含量分别为绿原酸3.74~4.51mg·g~(-1),黄芩苷18.94~21.76mg·g~(-1)。结论:该法简便、专属、准确,可用于清热解毒胶囊的质量控制。
2017年03期 No.212 88-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 326K] - 刘志荣;李安平;杨锡;杨平荣;胡旭东;
目的:完善提高清热解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花、栀子、连翘、麦冬、龙胆、黄芩进行定性鉴别;同时测定处方中绿原酸和黄芩苷含量。采用CAPCELL PAK C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),检测波长326nm,柱温30℃。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。样品中的绿原酸和黄芩苷峰按照拟定的试验方法测定分离度良好,分别在0.0479μg~0.957μg(r=0.9999)、0.153μg~3.064μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为92.7%(RSD=1.9)和98.9%(RSD=2.0)。经HPLC测定,10批样品中2个成分的含量分别为绿原酸3.74~4.51mg·g~(-1),黄芩苷18.94~21.76mg·g~(-1)。结论:该法简便、专属、准确,可用于清热解毒胶囊的质量控制。
2017年03期 No.212 88-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 326K] - 张恒健;金义忠;李家庆;李太福;梅青平;
焦炉煤气样气处理系统是在线分析样气处理系统的技术制高点之一,焦炉煤气中的焦油、萘等有害污染物的处理非常困难,至今都未能完全解决。本研究提出的焦炉煤气原位整体式干法样气处理系统,能够很好适应焦炉煤气含尘量高,焦油和萘污染严重的特殊样气条件,具有体积小、免维护、零排放和响应快速的优点。采用该样气处理系统组合构建的焦炉煤气干法防爆氧分析系统已进入工程应用考核阶段。本设计的原位处理和原位分析,由于是干法样气处理技术,能够实现氧含量的高准确度在线分析,对安全生产有特殊的重要意义。
2017年03期 No.212 95-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 256K] - 张恒健;金义忠;李家庆;李太福;梅青平;
焦炉煤气样气处理系统是在线分析样气处理系统的技术制高点之一,焦炉煤气中的焦油、萘等有害污染物的处理非常困难,至今都未能完全解决。本研究提出的焦炉煤气原位整体式干法样气处理系统,能够很好适应焦炉煤气含尘量高,焦油和萘污染严重的特殊样气条件,具有体积小、免维护、零排放和响应快速的优点。采用该样气处理系统组合构建的焦炉煤气干法防爆氧分析系统已进入工程应用考核阶段。本设计的原位处理和原位分析,由于是干法样气处理技术,能够实现氧含量的高准确度在线分析,对安全生产有特殊的重要意义。
2017年03期 No.212 95-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 256K] - 赵文辉;樊淑珍;莎仁娜;张蕾;
目的:分析同一项目在不同仪器的检测结果是否具有可比性。评价4种血细胞分析仪测定结果的准确性和一致性。方法:以日本SYSMEX公司生产的XE-2100为目标仪器,XE-5000、XN-2000和深圳迈瑞公司生产的BC-6800为实验仪器。采用中、低值标准血细胞质控品每天一次对4台仪器进行质控,连续统计30天,评价仪器的精密度;每天随机选取标本8例,共测定5天,测定白细胞(WBC)、红细胞(RBC)、血红蛋白(HGB)、红细胞压积(HCT)和血小板(PLT),计算实验仪器和目标仪器之间的相对偏差,并判断结果之间的可比性。结果四台仪器的质控统计结果显示,精密度和稳定性均很好,变异系数(CV)均小于1/3CLIA'88;比对结果显示实验仪器和目标仪器之间各项指标的相对偏差符合标准,在1/2CLIA'88允许总误差范围之内,各项检测项目之间有很好的相关性,r均大于0.975。结论:4种全自动血细胞分析仪测定结果之间有较好的可比性。
2017年03期 No.212 100-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K] - 赵文辉;樊淑珍;莎仁娜;张蕾;
目的:分析同一项目在不同仪器的检测结果是否具有可比性。评价4种血细胞分析仪测定结果的准确性和一致性。方法:以日本SYSMEX公司生产的XE-2100为目标仪器,XE-5000、XN-2000和深圳迈瑞公司生产的BC-6800为实验仪器。采用中、低值标准血细胞质控品每天一次对4台仪器进行质控,连续统计30天,评价仪器的精密度;每天随机选取标本8例,共测定5天,测定白细胞(WBC)、红细胞(RBC)、血红蛋白(HGB)、红细胞压积(HCT)和血小板(PLT),计算实验仪器和目标仪器之间的相对偏差,并判断结果之间的可比性。结果四台仪器的质控统计结果显示,精密度和稳定性均很好,变异系数(CV)均小于1/3CLIA'88;比对结果显示实验仪器和目标仪器之间各项指标的相对偏差符合标准,在1/2CLIA'88允许总误差范围之内,各项检测项目之间有很好的相关性,r均大于0.975。结论:4种全自动血细胞分析仪测定结果之间有较好的可比性。
2017年03期 No.212 100-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K]