- 冯晓青;汪怡;王芹;王露;宋鑫;徐瑞;杭学宇;
建立了凝胶渗透色谱净化高效液相色谱法检测食用菌类中呋喃丹农药残留量的方法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液溶解后,凝胶渗透色谱进行净化,C18反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱荧光检测器进行测定,外标法定量。呋喃丹在0.2~5.0ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,测定低限为0.01mg/kg。对空白食用菌样品进行3个浓度水平0.5、1.0和2.0mg/kg的加标回收试验,呋喃丹的加标回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~11.69%。本实验所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食用菌样品中的呋喃丹农药残留的分析检测。
2016年05期 No.207 6-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] - 冯晓青;汪怡;王芹;王露;宋鑫;徐瑞;杭学宇;
建立了凝胶渗透色谱净化高效液相色谱法检测食用菌类中呋喃丹农药残留量的方法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液溶解后,凝胶渗透色谱进行净化,C18反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱荧光检测器进行测定,外标法定量。呋喃丹在0.2~5.0ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,测定低限为0.01mg/kg。对空白食用菌样品进行3个浓度水平0.5、1.0和2.0mg/kg的加标回收试验,呋喃丹的加标回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~11.69%。本实验所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食用菌样品中的呋喃丹农药残留的分析检测。
2016年05期 No.207 6-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] - 洪颖;王金陵;陈建松;丁军;陈文彪;高玲;高姗;
将样品放入顶空瓶中,用顶空-气相色谱法对汽车零部件及材料中的总有机挥发物碳排放总量进行检测,优化了顶空进样时间。该方法具有操作简单、提取效率高等优点。方法的加标回收率为89.2%~96.0%,测定结果的相对标准偏差为3.04%~5.16%(n=7)。
2016年05期 No.207 10-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K] - 洪颖;王金陵;陈建松;丁军;陈文彪;高玲;高姗;
将样品放入顶空瓶中,用顶空-气相色谱法对汽车零部件及材料中的总有机挥发物碳排放总量进行检测,优化了顶空进样时间。该方法具有操作简单、提取效率高等优点。方法的加标回收率为89.2%~96.0%,测定结果的相对标准偏差为3.04%~5.16%(n=7)。
2016年05期 No.207 10-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K] - 王兴进;
样品在酸性条件下通过加入邻硝基苯甲醛实现衍生化,乙酸乙酯萃取,浓缩,以乙腈∶水(20∶80)定容和正己烷除脂后,采用液相色谱-串联质谱法检测黄鱼鲞中硝基呋喃代谢物残留量。该方法中4种硝基呋喃代谢物在1~50μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9971,定量限均为0.5μg/kg。4个添加水平(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)的平均回收率在89.3%~106%之间,相对偏差均小于7.03%。结果表明该方法满足黄鱼鲞中硝基呋喃代谢物的检测要求。
2016年05期 No.207 14-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] - 王兴进;
样品在酸性条件下通过加入邻硝基苯甲醛实现衍生化,乙酸乙酯萃取,浓缩,以乙腈∶水(20∶80)定容和正己烷除脂后,采用液相色谱-串联质谱法检测黄鱼鲞中硝基呋喃代谢物残留量。该方法中4种硝基呋喃代谢物在1~50μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9971,定量限均为0.5μg/kg。4个添加水平(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)的平均回收率在89.3%~106%之间,相对偏差均小于7.03%。结果表明该方法满足黄鱼鲞中硝基呋喃代谢物的检测要求。
2016年05期 No.207 14-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] - 陈小龙;任广宝;
介绍了采用TS3000元素分析仪,用紫外荧光法、气体进样方式测定油田液化气中硫含量的方法,该方法相对标准偏差小于5%,相对误差在±10﹪以内。准确度高,重复性好,操作简单,适合油田液化气硫含量测定。
2016年05期 No.207 19-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K] - 陈小龙;任广宝;
介绍了采用TS3000元素分析仪,用紫外荧光法、气体进样方式测定油田液化气中硫含量的方法,该方法相对标准偏差小于5%,相对误差在±10﹪以内。准确度高,重复性好,操作简单,适合油田液化气硫含量测定。
2016年05期 No.207 19-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K] - 王雅晨;杨旭;罗仪文;孙其然;张清华;
利用表面增强拉曼光谱对有色纤维中染料进行表征,研究该方法对单根有色纤维上染料的检测能力。方法:将制备好的纳米银溶胶直接滴加在有色纤维表面,采用InVia激光显微共聚焦拉曼光谱仪在785nm激发波长,50倍物镜条件下,对分散红17染色的单根棉纤维进行拉曼光谱表征。结果:通过对分散红17染色的单根棉纤维进行检测,可以发现,表面增强拉曼光谱可以检测出纤维中的分散红17染料。结论:表面增强拉曼光谱在检测单根有色纤维中染料方面具有潜在的应用前景。
2016年05期 No.207 22-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 170K] - 王雅晨;杨旭;罗仪文;孙其然;张清华;
利用表面增强拉曼光谱对有色纤维中染料进行表征,研究该方法对单根有色纤维上染料的检测能力。方法:将制备好的纳米银溶胶直接滴加在有色纤维表面,采用InVia激光显微共聚焦拉曼光谱仪在785nm激发波长,50倍物镜条件下,对分散红17染色的单根棉纤维进行拉曼光谱表征。结果:通过对分散红17染色的单根棉纤维进行检测,可以发现,表面增强拉曼光谱可以检测出纤维中的分散红17染料。结论:表面增强拉曼光谱在检测单根有色纤维中染料方面具有潜在的应用前景。
2016年05期 No.207 22-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 170K] - 孙雪杉;杨仁杰;董桂梅;周长宏;杨延荣;张伟玉;
以激发波长为外扰,基于二维荧光相关谱技术对蒽芘混合溶液中重叠的荧光峰进行有效解析。采集了蒽、芘单组份无水乙醇溶液的激发谱,选择了蒽和芘荧光强度单调变化的5个激发波长:270nm、320nm、325nm、330nm和340nm。在此基础上,采集浓度为5×10-5g/L蒽芘无水乙醇混合溶液在5个激波长下的荧光谱,并以选择的激发波长为外扰,构建同步和异步二维荧光相关谱。结果表明:在同步谱上出现5个较强的自相关峰,位置分别在369nm、379nm、391nm、400nm和424nm处;依据未被覆盖的蒽在424nm的处荧光与各波长处荧光交叉峰的正负,指出379nm和400nm处的荧光峰来自混合溶液中的蒽,而369nm和391nm处的荧光峰来自混合溶液中的芘。同时,又根据异步二维荧光相关谱交叉峰的有无,进一步确认和验证了混合溶液中各荧光峰的来源。
2016年05期 No.207 25-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K] - 孙雪杉;杨仁杰;董桂梅;周长宏;杨延荣;张伟玉;
以激发波长为外扰,基于二维荧光相关谱技术对蒽芘混合溶液中重叠的荧光峰进行有效解析。采集了蒽、芘单组份无水乙醇溶液的激发谱,选择了蒽和芘荧光强度单调变化的5个激发波长:270nm、320nm、325nm、330nm和340nm。在此基础上,采集浓度为5×10-5g/L蒽芘无水乙醇混合溶液在5个激波长下的荧光谱,并以选择的激发波长为外扰,构建同步和异步二维荧光相关谱。结果表明:在同步谱上出现5个较强的自相关峰,位置分别在369nm、379nm、391nm、400nm和424nm处;依据未被覆盖的蒽在424nm的处荧光与各波长处荧光交叉峰的正负,指出379nm和400nm处的荧光峰来自混合溶液中的蒽,而369nm和391nm处的荧光峰来自混合溶液中的芘。同时,又根据异步二维荧光相关谱交叉峰的有无,进一步确认和验证了混合溶液中各荧光峰的来源。
2016年05期 No.207 25-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K] - 李媛姬;
采用微库仑法,利用RPP-200Br溴价、溴指数测定仪测定石油产品的溴价和溴指数,操作简单方便、避免化学滴定法剧毒试剂的使用,对操作条件进行讨论,对方法的回收率和精密度做试验,结果表明方法的精密度和准确度较高,适合工业生产中使用。
2016年05期 No.207 30-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 79K] - 李媛姬;
采用微库仑法,利用RPP-200Br溴价、溴指数测定仪测定石油产品的溴价和溴指数,操作简单方便、避免化学滴定法剧毒试剂的使用,对操作条件进行讨论,对方法的回收率和精密度做试验,结果表明方法的精密度和准确度较高,适合工业生产中使用。
2016年05期 No.207 30-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 79K]
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<正>2014年12月10日,《分析仪器》杂志通过国家新闻出版广电总局认定,成为首批国家认定的学术期刊。在我国,由国家新闻出版行政部门组织对学术期刊进行认定尚属首次。
2016年05期 No.207 13页 [查看摘要][在线阅读][下载 31K] <正>2014年12月10日,《分析仪器》杂志通过国家新闻出版广电总局认定,成为首批国家认定的学术期刊。在我国,由国家新闻出版行政部门组织对学术期刊进行认定尚属首次。
2016年05期 No.207 13页 [查看摘要][在线阅读][下载 31K] - 张瑜玲;
<正>为了保证2016年G20峰会的食品安全,天迈生物专门设计开发了一体化食品安全智能分析系统,包含农残光电比色法检测模块、分光光度法比色检测模块、免疫层析检测模块、ATP荧光检测模块、微生物检测模块,可以检测农残、非法添加物、易滥用添加剂、兽残、抗生素、ATP等监管环节中重要的100多个检测项目,该产品的分光光度模块取得了浙江省质监局颁发的计量证书,整机含有部级检测机构颁发的检测报告,是国内最新一款第三代食品安全快速检测设备。
2016年05期 No.207 74页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 张瑜玲;
<正>为了保证2016年G20峰会的食品安全,天迈生物专门设计开发了一体化食品安全智能分析系统,包含农残光电比色法检测模块、分光光度法比色检测模块、免疫层析检测模块、ATP荧光检测模块、微生物检测模块,可以检测农残、非法添加物、易滥用添加剂、兽残、抗生素、ATP等监管环节中重要的100多个检测项目,该产品的分光光度模块取得了浙江省质监局颁发的计量证书,整机含有部级检测机构颁发的检测报告,是国内最新一款第三代食品安全快速检测设备。
2016年05期 No.207 74页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 盛瀚;
<正>第十一届二十国集团领导人峰会(以下简称G20峰会)于2016年9月4日-5日在中国杭州举行。在全球视野集聚杭州的同时,会议的生活环境安全也成为世人关注的焦点,作为离子色谱行业的优秀代表,青岛盛瀚参与了"2016年G20峰会饮用水源保障演习",CIC-D160型离子色谱仪安装在聚光科技饮用水源水质监测车上,青岛盛瀚与国内众多优秀科学仪器厂商一起全力为G20峰会饮用水源安全保驾护航。
2016年05期 No.207 84页 [查看摘要][在线阅读][下载 65K] - 盛瀚;
<正>第十一届二十国集团领导人峰会(以下简称G20峰会)于2016年9月4日-5日在中国杭州举行。在全球视野集聚杭州的同时,会议的生活环境安全也成为世人关注的焦点,作为离子色谱行业的优秀代表,青岛盛瀚参与了"2016年G20峰会饮用水源保障演习",CIC-D160型离子色谱仪安装在聚光科技饮用水源水质监测车上,青岛盛瀚与国内众多优秀科学仪器厂商一起全力为G20峰会饮用水源安全保驾护航。
2016年05期 No.207 84页 [查看摘要][在线阅读][下载 65K] -
<正>《分析仪器》是由中国仪器仪表行业协会和北京分析仪器研究所(北京市北分仪器技术有限责任公司)共同主办的学术刊物(双月刊),国内外公开发行,为中国科技核心期刊,被国内多家重要数据库收录。本刊通过邮局发行,邮发代号:6-90,欢迎订阅,欢迎投稿。投稿网址:www.bjfxys.com。1.稿件主要内容(1)新型分析仪器的原理和结构,各种新技术在分析仪器中的应用。(2)分析仪器和仪器分析有关理论的探讨。(3)分析仪器和仪器分析的综述。
2016年05期 No.207 88页 [查看摘要][在线阅读][下载 40K] <正>《分析仪器》是由中国仪器仪表行业协会和北京分析仪器研究所(北京市北分仪器技术有限责任公司)共同主办的学术刊物(双月刊),国内外公开发行,为中国科技核心期刊,被国内多家重要数据库收录。本刊通过邮局发行,邮发代号:6-90,欢迎订阅,欢迎投稿。投稿网址:www.bjfxys.com。1.稿件主要内容(1)新型分析仪器的原理和结构,各种新技术在分析仪器中的应用。(2)分析仪器和仪器分析有关理论的探讨。(3)分析仪器和仪器分析的综述。
2016年05期 No.207 88页 [查看摘要][在线阅读][下载 40K]
- 邹阳;李莹;孔祥虹;付骋宇;张璐;张莹;
建立了基于静态顶空-GC-MS技术的食用植物油鉴别新方法。经优化,选取称样量为2.0g;静态顶空技术的优化参数为:震动速率500rpm、进样体积为0.5mL、加热时间30min;GC-MS技术的优化参数为:色谱柱为DB-5MS柱,初始柱温35℃。采用该技术对冷榨菜籽油、芝麻油、花生油和大豆油中挥发物进行提取分析,得到4种冷榨植物油挥发物成分的GC-MS轮廓图谱。分析识别定量4种植物油中挥发物质后,采用Pareto标度化(Pareto Scaling)进行预处理数据。采用PCA方法分析后,4种植物油和质控植物油很明显分成4组,因此,可以很明显将4种植物油识别出来。
2016年05期 No.207 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] - 邹阳;李莹;孔祥虹;付骋宇;张璐;张莹;
建立了基于静态顶空-GC-MS技术的食用植物油鉴别新方法。经优化,选取称样量为2.0g;静态顶空技术的优化参数为:震动速率500rpm、进样体积为0.5mL、加热时间30min;GC-MS技术的优化参数为:色谱柱为DB-5MS柱,初始柱温35℃。采用该技术对冷榨菜籽油、芝麻油、花生油和大豆油中挥发物进行提取分析,得到4种冷榨植物油挥发物成分的GC-MS轮廓图谱。分析识别定量4种植物油中挥发物质后,采用Pareto标度化(Pareto Scaling)进行预处理数据。采用PCA方法分析后,4种植物油和质控植物油很明显分成4组,因此,可以很明显将4种植物油识别出来。
2016年05期 No.207 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] - 黄东方;宝阿敏;刘泽宇;王舒娅;李波;郑红;马天一;
采用表面离子印迹技术,以铷(I)离子为印迹离子,3-氨基丙基-三乙氧基硅烷为功能单体,纳米TiO2/SiO2为载体,制备了铷(I)离子印迹聚合物(IIP)。详细研究了铷离子印迹聚合物对铷(I)的吸附性能和选择性。结果表明:此印迹聚合物在pH值为6时能定量吸附Rb+离子,对Rb+离子的最大吸附容量为16.51 mg·g-1,60min达到吸附平衡且重复性好。与非印迹聚合物比较,该铷(I)离子印迹聚合物对Rb+离子具有较好的识别性和选择性。
2016年05期 No.207 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 140K] - 黄东方;宝阿敏;刘泽宇;王舒娅;李波;郑红;马天一;
采用表面离子印迹技术,以铷(I)离子为印迹离子,3-氨基丙基-三乙氧基硅烷为功能单体,纳米TiO2/SiO2为载体,制备了铷(I)离子印迹聚合物(IIP)。详细研究了铷离子印迹聚合物对铷(I)的吸附性能和选择性。结果表明:此印迹聚合物在pH值为6时能定量吸附Rb+离子,对Rb+离子的最大吸附容量为16.51 mg·g-1,60min达到吸附平衡且重复性好。与非印迹聚合物比较,该铷(I)离子印迹聚合物对Rb+离子具有较好的识别性和选择性。
2016年05期 No.207 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 140K] - 宋钊;陈晓婷;李峰;
在燃煤电厂"超低排放"工况下,便携式SO2分析仪对高湿、低温、低SO2烟气的监测面临很大的挑战,主要是如何有效去除烟气中的水汽,而又不影响低量程SO2的准确分析。Nafion干燥管是唯一气态膜式除湿并保持大多数待测烟气组分不流失的先进技术,使烟气处理后的烟气露点突破+(2~4)℃极限、达到0℃露点乃至于-20℃低露点的唯一独特技术,可应用于"超低放"CEMS的样气处理除湿处理。以Nafion管为核心的便携式GASS-35烟气样气处理系统,通过和便携式电化学分析仪及NDIR分析仪的试验室内配合测试研究后,已成功应用于便携式的现场手工监测,可满足"超低排放"条件下高湿度、低量程SO2的准确监测要求,为稳定、准确的现场手工监测高湿度(>10%V/V)、低烟温(<50℃且无GGH)、低SO2浓度(<35mg/Nm3)烟气提供了一种可行的技术方案。
2016年05期 No.207 41-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 400K] - 宋钊;陈晓婷;李峰;
在燃煤电厂"超低排放"工况下,便携式SO2分析仪对高湿、低温、低SO2烟气的监测面临很大的挑战,主要是如何有效去除烟气中的水汽,而又不影响低量程SO2的准确分析。Nafion干燥管是唯一气态膜式除湿并保持大多数待测烟气组分不流失的先进技术,使烟气处理后的烟气露点突破+(2~4)℃极限、达到0℃露点乃至于-20℃低露点的唯一独特技术,可应用于"超低放"CEMS的样气处理除湿处理。以Nafion管为核心的便携式GASS-35烟气样气处理系统,通过和便携式电化学分析仪及NDIR分析仪的试验室内配合测试研究后,已成功应用于便携式的现场手工监测,可满足"超低排放"条件下高湿度、低量程SO2的准确监测要求,为稳定、准确的现场手工监测高湿度(>10%V/V)、低烟温(<50℃且无GGH)、低SO2浓度(<35mg/Nm3)烟气提供了一种可行的技术方案。
2016年05期 No.207 41-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 400K] - 曹晓倩;杨慧;谢新民;李静;马磊;王成;
以新疆打瓜为试验材料,以打瓜多糖提取率为考察指标,采用超声波辅助法提取打瓜多糖。通过单因素试验考察了料液比、超声温度、提取时间和超声功率等因素对多糖提取率的影响,通过响应面法确定了最佳打瓜多糖提取工艺条件:料液比为1∶21(g∶mL),超声温度为82℃,提取时间62min。打瓜多糖提取率为17.24%,较传统乙醇浸提法提高了46%。
2016年05期 No.207 48-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 230K] - 曹晓倩;杨慧;谢新民;李静;马磊;王成;
以新疆打瓜为试验材料,以打瓜多糖提取率为考察指标,采用超声波辅助法提取打瓜多糖。通过单因素试验考察了料液比、超声温度、提取时间和超声功率等因素对多糖提取率的影响,通过响应面法确定了最佳打瓜多糖提取工艺条件:料液比为1∶21(g∶mL),超声温度为82℃,提取时间62min。打瓜多糖提取率为17.24%,较传统乙醇浸提法提高了46%。
2016年05期 No.207 48-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 230K] - 刘玉兰;韩明哲;宋玉萍;赖文群;仵春祺;
通过对两组SBS样品老化前后红外光谱图进行分析,确定了用于SBS老化稳定性评价的特征峰以及评价方法,并结合两组样品硬度值的变化进行了验证,结果表明红外光谱图中SBS中亚甲基的伸缩振动吸收峰的波数可作为SBS老化评定的特征峰,采用红外光谱法进行SBS老化评定结果与硬度的变化结果相一致。
2016年05期 No.207 53-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K] - 刘玉兰;韩明哲;宋玉萍;赖文群;仵春祺;
通过对两组SBS样品老化前后红外光谱图进行分析,确定了用于SBS老化稳定性评价的特征峰以及评价方法,并结合两组样品硬度值的变化进行了验证,结果表明红外光谱图中SBS中亚甲基的伸缩振动吸收峰的波数可作为SBS老化评定的特征峰,采用红外光谱法进行SBS老化评定结果与硬度的变化结果相一致。
2016年05期 No.207 53-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K] - 李韬;吕品一;李林璘;
本文分析了离子色谱仪泵流量、最小检测浓度测量过程中不确定度的来源,并对其测量结果不确定度进行评定。
2016年05期 No.207 57-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] - 李韬;吕品一;李林璘;
本文分析了离子色谱仪泵流量、最小检测浓度测量过程中不确定度的来源,并对其测量结果不确定度进行评定。
2016年05期 No.207 57-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] - 牛凡;黄建同;何森;王晓宾;陆天;
采用调温型电熨斗中的"尼龙"加热挡和"丝绸"加热挡分别对"雪奥"牌泡沫印油印文进行加热老化,并利用染料比值-薄层色谱法判断加热老化后印文的相对形成时间。将实验结果进行Logistic回归分析,建立了不同加热温度和加热时间对印文相对形成时间判断的数学模型,以考察不同加热时间和不同加热温度对"雪奥"牌泡沫印油印文相对形成时间判断的影响,该模型预测的准确率可以达到70.8%,为实际办案中印文相对形成时间检验和人为老化印文的判断提供了思路和方法。
2016年05期 No.207 61-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K] - 牛凡;黄建同;何森;王晓宾;陆天;
采用调温型电熨斗中的"尼龙"加热挡和"丝绸"加热挡分别对"雪奥"牌泡沫印油印文进行加热老化,并利用染料比值-薄层色谱法判断加热老化后印文的相对形成时间。将实验结果进行Logistic回归分析,建立了不同加热温度和加热时间对印文相对形成时间判断的数学模型,以考察不同加热时间和不同加热温度对"雪奥"牌泡沫印油印文相对形成时间判断的影响,该模型预测的准确率可以达到70.8%,为实际办案中印文相对形成时间检验和人为老化印文的判断提供了思路和方法。
2016年05期 No.207 61-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K] - 张华;孙雅洁;周磊;
为提高测量结果的准确性和可靠性,参考测量不确定度评定相关规程,通过应用火焰原子吸收光谱法测定内墙涂料中重金属镉的溶出量,分析并计算了测量过程中的合成及扩展不确定度,结果分析不确定度的主要来源是由标准曲线变动性引入相对不确定度。
2016年05期 No.207 65-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 117K] - 张华;孙雅洁;周磊;
为提高测量结果的准确性和可靠性,参考测量不确定度评定相关规程,通过应用火焰原子吸收光谱法测定内墙涂料中重金属镉的溶出量,分析并计算了测量过程中的合成及扩展不确定度,结果分析不确定度的主要来源是由标准曲线变动性引入相对不确定度。
2016年05期 No.207 65-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 117K] - 朱志刚;李美丽;孙元芳;双龙;文亭;
针对样品采用恒温电热板加热,王水或三酸(HF+HNO3+HClO4)敞口分解地质样品,电感耦合等离子体质谱法测定银时各种干扰会严重影响测定结果准确性的情况,讨论了质谱法测定银时的可能干扰源、干扰程度,并通过实验表明了109 Ag受干扰较小、Nb和Zr对其干扰有规律性等特点,适合采取离线校正。通过分析土壤、水系沉积物系列国家标准物质,测试值均与标样推荐值吻合,检出限与精密度都达到地质样品测试标准,建立了敞口王水或三酸分解样品、电感耦合等离子体质谱法准确测定银的方法。该方法的建立为敞口酸熔ICP-MS准确测定银,及包括银在内的多元素连续测定提供了有力依据,适合大批量样品的连续测定。
2016年05期 No.207 70-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] - 朱志刚;李美丽;孙元芳;双龙;文亭;
针对样品采用恒温电热板加热,王水或三酸(HF+HNO3+HClO4)敞口分解地质样品,电感耦合等离子体质谱法测定银时各种干扰会严重影响测定结果准确性的情况,讨论了质谱法测定银时的可能干扰源、干扰程度,并通过实验表明了109 Ag受干扰较小、Nb和Zr对其干扰有规律性等特点,适合采取离线校正。通过分析土壤、水系沉积物系列国家标准物质,测试值均与标样推荐值吻合,检出限与精密度都达到地质样品测试标准,建立了敞口王水或三酸分解样品、电感耦合等离子体质谱法准确测定银的方法。该方法的建立为敞口酸熔ICP-MS准确测定银,及包括银在内的多元素连续测定提供了有力依据,适合大批量样品的连续测定。
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