- 陈江;胡畅;严炎杰;
采用电热石墨消解仪消解滤筒采集的废气样品,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定样品中铜、镍、铬、铅。对消解液的种类进行选择优化,使滤筒消解得更完全,且避免了前处理过程的吸附损失。铜、镍、铬的检出限均为0.006mg/m3,铅的检出限为0.025mg/m3,回收率为98.4～100%,精密度为1.7～3.4%(n=6)。该方法准确度高,快速高效,劳动强度低,适用于废气中重金属的测定。
2013年04期 No.188 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K] - 陈江;胡畅;严炎杰;
采用电热石墨消解仪消解滤筒采集的废气样品,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定样品中铜、镍、铬、铅。对消解液的种类进行选择优化,使滤筒消解得更完全,且避免了前处理过程的吸附损失。铜、镍、铬的检出限均为0.006mg/m3,铅的检出限为0.025mg/m3,回收率为98.4～100%,精密度为1.7～3.4%(n=6)。该方法准确度高,快速高效,劳动强度低,适用于废气中重金属的测定。
2013年04期 No.188 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K] - 曾绍东;王明月;杨春亮;查玉兵;林玲;
优化提取猪肉中9种β-受体激动剂的酶解条件,并建立同时测定猪肉中9种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、异丙醇-乙酸乙酯溶液(6:4)提取、MCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,C18柱为色谱柱进行分离,串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶的最佳酶解条件为每克猪肉中酶添加量为2500U,酶解时间为6.0h。9种β-受体激动剂在0.25～10μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;在3种添加水平下,样品平均回收率在80.4"～110.3"之间,相对标准偏差≤6.7"。该方法缩短了样品前处理时间,具有良好的灵敏度和准确性,尤其适合大批量猪肉样品中9种β-受体激动剂的快速确证和定量分析。
2013年04期 No.188 5-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 1064K] - 曾绍东;王明月;杨春亮;查玉兵;林玲;
优化提取猪肉中9种β-受体激动剂的酶解条件,并建立同时测定猪肉中9种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、异丙醇-乙酸乙酯溶液(6:4)提取、MCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,C18柱为色谱柱进行分离,串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶的最佳酶解条件为每克猪肉中酶添加量为2500U,酶解时间为6.0h。9种β-受体激动剂在0.25～10μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;在3种添加水平下,样品平均回收率在80.4"～110.3"之间,相对标准偏差≤6.7"。该方法缩短了样品前处理时间,具有良好的灵敏度和准确性,尤其适合大批量猪肉样品中9种β-受体激动剂的快速确证和定量分析。
2013年04期 No.188 5-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 1064K] - 刘芝平;宋健玲;
研究了在乙醇溶液中苯唑西林钠与四氯对苯醌发生荷移反应,生成稳定的1∶1络合物,线性范围为40～400μg/mL,最大吸收波长为424.8nm,表观摩尔吸光系数为ε=4.32×102 L.mol-1.cm-1,回收率为98.74%-100.3%,相对标准偏差≤2.56%。该方法简便、快速可用于测定药物制剂中苯唑西林钠的含量,结果满意。
2013年04期 No.188 12-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K] - 刘芝平;宋健玲;
研究了在乙醇溶液中苯唑西林钠与四氯对苯醌发生荷移反应,生成稳定的1∶1络合物,线性范围为40～400μg/mL,最大吸收波长为424.8nm,表观摩尔吸光系数为ε=4.32×102 L.mol-1.cm-1,回收率为98.74%-100.3%,相对标准偏差≤2.56%。该方法简便、快速可用于测定药物制剂中苯唑西林钠的含量,结果满意。
2013年04期 No.188 12-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K] - 章晴;陈士恒;杨永坛;
建立了分散固相萃取-气相色谱分析茶叶中25种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留量的方法。用乙腈提取样品中的残留农药,以石墨化炭黑和乙二胺-N-丙基硅烷去除提取液中大部分的色素、有机酸、糖和茶多酚等物质,以气相色谱-电子捕获检测器对25种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。实验结果表明:25种有机氯与拟除虫菊酯类农药的检出限(S/N=3)是0.0040～0.1084mg/kg;在不同的添加水平,大部分农药的平均回收率在70.00～105.00%之间,相对标准偏差(n=5)是5.07～11.29%。本方法灵敏度高,测定结果准确,符合国家标准对茶叶中痕量农药残留的分析要求。实际样品的分析结果表明,本方法准确简便,可以作为茶叶生产企业监控原料与产品中农药残留量的方法。
2013年04期 No.188 16-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 1218K] - 章晴;陈士恒;杨永坛;
建立了分散固相萃取-气相色谱分析茶叶中25种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留量的方法。用乙腈提取样品中的残留农药,以石墨化炭黑和乙二胺-N-丙基硅烷去除提取液中大部分的色素、有机酸、糖和茶多酚等物质,以气相色谱-电子捕获检测器对25种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。实验结果表明:25种有机氯与拟除虫菊酯类农药的检出限(S/N=3)是0.0040～0.1084mg/kg;在不同的添加水平,大部分农药的平均回收率在70.00～105.00%之间,相对标准偏差(n=5)是5.07～11.29%。本方法灵敏度高,测定结果准确,符合国家标准对茶叶中痕量农药残留的分析要求。实际样品的分析结果表明,本方法准确简便,可以作为茶叶生产企业监控原料与产品中农药残留量的方法。
2013年04期 No.188 16-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 1218K] - 王立一;杨春亮;王晓芳;
建立了一种测定茶叶中吡虫啉和阿维菌素残留量的超高效液相色谱串联质谱分析方法。目标物经乙腈提取后,经炭黑氨基柱净化,超高效液相色谱分离,串联质谱测定。分别进行了5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg3个添加水平的2种目标化合物的加标回收实验,平均回收率分别为81.4%～95.8%,RSD分别为2.0%～8.5%。方法简单,灵敏度高,重现性好。
2013年04期 No.188 23-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] - 王立一;杨春亮;王晓芳;
建立了一种测定茶叶中吡虫啉和阿维菌素残留量的超高效液相色谱串联质谱分析方法。目标物经乙腈提取后,经炭黑氨基柱净化,超高效液相色谱分离,串联质谱测定。分别进行了5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg3个添加水平的2种目标化合物的加标回收实验,平均回收率分别为81.4%～95.8%,RSD分别为2.0%～8.5%。方法简单,灵敏度高,重现性好。
2013年04期 No.188 23-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] - 刘小青;谢峻林;何峰;方德;
利用紫外—可见分光光度计玻璃中三价铁含量与紫外吸收峰面积,二价铁含量与可见及近红外吸收峰面积的对应关系X射线荧光、湿化学—分光光度法和玻璃片—分光光度法相同玻璃中铁含量,玻璃片—分光光度法的准确性。结果显示,玻璃中三价铁含量和二价铁含量分别与单位厚度玻璃片在370～400nm范围的紫外吸收峰面积和520～1100nm范围的可见及近红外吸收峰面积线性相关,可以用相应吸收峰面积计算玻璃中不同价态铁的含量。玻璃片—分光光度法的测试结果与X射线荧光和湿化学—分光光度法的测试结果相对误差均在±5%以内,利用玻璃片—分光光度法可以准确测定玻璃中的铁和亚铁含量。
2013年04期 No.188 27-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 394K] - 刘小青;谢峻林;何峰;方德;
利用紫外—可见分光光度计玻璃中三价铁含量与紫外吸收峰面积,二价铁含量与可见及近红外吸收峰面积的对应关系X射线荧光、湿化学—分光光度法和玻璃片—分光光度法相同玻璃中铁含量,玻璃片—分光光度法的准确性。结果显示,玻璃中三价铁含量和二价铁含量分别与单位厚度玻璃片在370～400nm范围的紫外吸收峰面积和520～1100nm范围的可见及近红外吸收峰面积线性相关,可以用相应吸收峰面积计算玻璃中不同价态铁的含量。玻璃片—分光光度法的测试结果与X射线荧光和湿化学—分光光度法的测试结果相对误差均在±5%以内,利用玻璃片—分光光度法可以准确测定玻璃中的铁和亚铁含量。
2013年04期 No.188 27-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 394K] - 刘克清;符军放;范诚;吕维军;易勇;
建立了一种评价油田用钡锶防垢剂阻垢性能的快捷方法。应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定在一定温度时间下加入防垢剂后溶液中的钡、锶(Ba、Sr)含量,该方法克服了样品基体干扰的影响,钡、锶的检出限分别可达0.05μg/g和0.4μg/g。在优化的实验条件下,各元素的加标回收率在85～110%之间。实验结果表明,应用ICP-MS方法可以准确评价油田钡锶阻垢剂的阻垢性能。
2013年04期 No.188 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K] - 刘克清;符军放;范诚;吕维军;易勇;
建立了一种评价油田用钡锶防垢剂阻垢性能的快捷方法。应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定在一定温度时间下加入防垢剂后溶液中的钡、锶(Ba、Sr)含量,该方法克服了样品基体干扰的影响,钡、锶的检出限分别可达0.05μg/g和0.4μg/g。在优化的实验条件下,各元素的加标回收率在85～110%之间。实验结果表明,应用ICP-MS方法可以准确评价油田钡锶阻垢剂的阻垢性能。
2013年04期 No.188 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K] - 樊雪梅;王书民;崔孝炜;
在SCN-存在下,Cd2+与SCN-形成的Cd(SCN)42-可被吸附在负载孔雀石绿的微晶酚酞上。试验了影响富集率的各个参数,并对其富集机理做了初步探讨。在最佳富集条件下,Cd2+的富集率可达98%,用1.0mol/L的氨水解吸后用分光光度法测定其含量。该方法已成功用于环境水样中Cd2+的富集与测定。
2013年04期 No.188 36-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] - 樊雪梅;王书民;崔孝炜;
在SCN-存在下,Cd2+与SCN-形成的Cd(SCN)42-可被吸附在负载孔雀石绿的微晶酚酞上。试验了影响富集率的各个参数,并对其富集机理做了初步探讨。在最佳富集条件下,Cd2+的富集率可达98%,用1.0mol/L的氨水解吸后用分光光度法测定其含量。该方法已成功用于环境水样中Cd2+的富集与测定。
2013年04期 No.188 36-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] - 鲁妙勤;王丽萍;杨彬卫;
建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定不锈钢中镍、铬、钼等14种元素的分析方法,研究了不同酸分解样品的效果,确定了样品最佳溶解方法、元素分析谱线及仪器工作参数,解决了共存元素对测定的干扰,并对方法的回收及精密度分别做了试验,测得其回收率在96.5%～102.7%之间,相对标准偏差(n=6)在0.6%～1.5%。
2013年04期 No.188 40-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K] - 鲁妙勤;王丽萍;杨彬卫;
建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定不锈钢中镍、铬、钼等14种元素的分析方法,研究了不同酸分解样品的效果,确定了样品最佳溶解方法、元素分析谱线及仪器工作参数,解决了共存元素对测定的干扰,并对方法的回收及精密度分别做了试验,测得其回收率在96.5%～102.7%之间,相对标准偏差(n=6)在0.6%～1.5%。
2013年04期 No.188 40-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K] - 任志海;黄明;吴翠翠;赵驰;
以王水分解样品,用二苯硫脲-醋酸丁酯萃取测定化探样品中微量银的火焰原子吸收分析法。研究了萃取酸度、有机相与水相体积比、二苯硫脲的浓度、辅助气流量对测定结果的影响。方法检出限为0.0032μg/g,对GBW07401的精密度为4.12%,测定范围为0.032～5.000μg/g。方法简便、快速、准确,重现性好,适合大批量样品的测定。
2013年04期 No.188 45-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 87K] - 任志海;黄明;吴翠翠;赵驰;
以王水分解样品,用二苯硫脲-醋酸丁酯萃取测定化探样品中微量银的火焰原子吸收分析法。研究了萃取酸度、有机相与水相体积比、二苯硫脲的浓度、辅助气流量对测定结果的影响。方法检出限为0.0032μg/g,对GBW07401的精密度为4.12%,测定范围为0.032～5.000μg/g。方法简便、快速、准确,重现性好,适合大批量样品的测定。
2013年04期 No.188 45-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 87K] - 杨传安;逯海萍;程清;杨正兴;陈丙刚;
用配有脉冲火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱仪分析苯中噻吩.检出限为0.03mg/kg,回收率>95%,此方法具有快速、灵敏、重复性好、准确性高、污染小等特点。
2013年04期 No.188 49-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 317K] - 杨传安;逯海萍;程清;杨正兴;陈丙刚;
用配有脉冲火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱仪分析苯中噻吩.检出限为0.03mg/kg,回收率>95%,此方法具有快速、灵敏、重复性好、准确性高、污染小等特点。
2013年04期 No.188 49-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 317K] - 庞晓辉;高颂;王桂军;
介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)法测定TB6钛合金中Al、V和Fe元素的方法。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素谱线分别为Al 394.401nm,V 292.402nm,Fe 239.562nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过基体匹配消除基体的影响,选择了仪器工作参数,进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符,进行加入回收试验加,回收率在99～102%之间,相对标准偏差小于1%。
2013年04期 No.188 52-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K] - 庞晓辉;高颂;王桂军;
介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)法测定TB6钛合金中Al、V和Fe元素的方法。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素谱线分别为Al 394.401nm,V 292.402nm,Fe 239.562nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过基体匹配消除基体的影响,选择了仪器工作参数,进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符,进行加入回收试验加,回收率在99～102%之间,相对标准偏差小于1%。
2013年04期 No.188 52-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K] - 彭敏红;秦麟卿;
在制备过程中,利用扫描电子显微镜(SEM)对微乳法合成的氯氧镁晶须(MOCW)的形貌进行了表征。研究了氯化镁溶液浓度对MOCW形貌的影响。当氯化镁溶液浓度为3.5mol/L时,MOCW的品质比较好,晶须表面光滑,平均直径为80nm,长径比超过80。
2013年04期 No.188 55-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 2741K] - 彭敏红;秦麟卿;
在制备过程中,利用扫描电子显微镜(SEM)对微乳法合成的氯氧镁晶须(MOCW)的形貌进行了表征。研究了氯化镁溶液浓度对MOCW形貌的影响。当氯化镁溶液浓度为3.5mol/L时,MOCW的品质比较好,晶须表面光滑,平均直径为80nm,长径比超过80。
2013年04期 No.188 55-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 2741K]
- 杨黎成;胡平;周浩林;
分流不分流(Split and SplitLess,SSL)进样口是气相色谱仪的最重要的子系统之一,它的进样歧视是一个很复杂问题,其影响因子非很多。如何对SSL进样歧视的各种影响参数进行量化地研究和比较,无论是从GC的研发、生产、制造,还是从进样口的使用、设置以及测试参数优化来说都具有重要意义。本文介绍了使用六西格码(6-Sigma﹚中的DOE(Design of Experiment)实验设计方法,对SSL进样口的多个因子对其不分流进样歧视的性能的影响进行量化研究和比较。该方法可以合理减少试验次数和规模,降低试验成本。在Minitab上成功实现了对所选取的影响因子对测试结果的关系进行量化分析和比较,所得到的结果和数据有力的验证和支持了研发中档GC 6820A和7820A的SSL进样口时,其隔垫吹扫通道上所采用的单气阻结构设计。
2013年04期 No.188 59-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 1107K] - 杨黎成;胡平;周浩林;
分流不分流(Split and SplitLess,SSL)进样口是气相色谱仪的最重要的子系统之一,它的进样歧视是一个很复杂问题,其影响因子非很多。如何对SSL进样歧视的各种影响参数进行量化地研究和比较,无论是从GC的研发、生产、制造,还是从进样口的使用、设置以及测试参数优化来说都具有重要意义。本文介绍了使用六西格码(6-Sigma﹚中的DOE(Design of Experiment)实验设计方法,对SSL进样口的多个因子对其不分流进样歧视的性能的影响进行量化研究和比较。该方法可以合理减少试验次数和规模,降低试验成本。在Minitab上成功实现了对所选取的影响因子对测试结果的关系进行量化分析和比较,所得到的结果和数据有力的验证和支持了研发中档GC 6820A和7820A的SSL进样口时,其隔垫吹扫通道上所采用的单气阻结构设计。
2013年04期 No.188 59-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 1107K] - 陈文怡;胡明;
采用热分析-质谱联用(TA-MS)技术研究了四种城市生活固体垃圾的热解过程和热解气体种类。结果表明,PVC热解过程由一个阶段完成,香蕉皮和鸡骨头的热解过程分为两个阶段,烟头热解过程分为三个阶段;四种垃圾的热解均先是水份析出引起微小失重,随后是纤维素等大分子交联缩聚的快速热解阶段,它们的逸出气体主要是H2O、CO2、C3H3、C3H5、C3H6、C3H7、NO2、Cl、HCl等。
2013年04期 No.188 67-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 938K] - 陈文怡;胡明;
采用热分析-质谱联用(TA-MS)技术研究了四种城市生活固体垃圾的热解过程和热解气体种类。结果表明,PVC热解过程由一个阶段完成,香蕉皮和鸡骨头的热解过程分为两个阶段,烟头热解过程分为三个阶段;四种垃圾的热解均先是水份析出引起微小失重,随后是纤维素等大分子交联缩聚的快速热解阶段,它们的逸出气体主要是H2O、CO2、C3H3、C3H5、C3H6、C3H7、NO2、Cl、HCl等。
2013年04期 No.188 67-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 938K] - 曹余勤;童雷;
通过改进实验方法,利用极性溶剂抽提原油中的无机盐,通过滴加H2O2溶液去除硫的干扰,然后对抽提液采用微库仑法测定其中的盐含量,从而较好地解决了高硫原油中盐含量测定时硫的干扰问题。结果表明,本方法测量准确度高,精密度较好,操作简便快速,方法加标回收率100±5%,相对标准偏差为3.56%。
2013年04期 No.188 71-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 75K] - 曹余勤;童雷;
通过改进实验方法,利用极性溶剂抽提原油中的无机盐,通过滴加H2O2溶液去除硫的干扰,然后对抽提液采用微库仑法测定其中的盐含量,从而较好地解决了高硫原油中盐含量测定时硫的干扰问题。结果表明,本方法测量准确度高,精密度较好,操作简便快速,方法加标回收率100±5%,相对标准偏差为3.56%。
2013年04期 No.188 71-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 75K] - 赵素玲;兰芳;陈晶;
利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)研究了用液相化学还原银技术制备片形Fe@Ag核壳复合粒子过程中的反应条件(还原剂的种类、表面活性剂的浓度、pH值、反应温度、粉体的装载量)对Fe@Ag复合粒子表面形貌的影响规律。结果表明FESEM在该研究工作实验条件的优化和选择过程中发挥了重要的作用。
2013年04期 No.188 74-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 4401K] - 赵素玲;兰芳;陈晶;
利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)研究了用液相化学还原银技术制备片形Fe@Ag核壳复合粒子过程中的反应条件(还原剂的种类、表面活性剂的浓度、pH值、反应温度、粉体的装载量)对Fe@Ag复合粒子表面形貌的影响规律。结果表明FESEM在该研究工作实验条件的优化和选择过程中发挥了重要的作用。
2013年04期 No.188 74-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 4401K]