- 谢新华;李晓方;肖昕;刘志霞;
以235份精米为样品,利用近红外透射光谱分析仪扫描样品,采用改进的偏最小二乘法建立定标模型,得到了近红外分析模型的定标标准偏差(SEC)、交叉检验标准差(SECV)和定标决定系数(RSQ),分别为14.28、14.92和0.87。内部交叉验证结果显示,经校正的工作标准差(SEP)、检验偏差(BIAS)和交叉检验相关系数(1-VR)分别为5.58、0.40和0.95,相关性达极显著水平。内部交叉验证和外部验证结果表明,近红外定量分析精米淀粉回复值有很高的准确度。
2009年06期 No.166 6-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 125K] - 刘红霞;高培芳;赵晓明;张金桐;
本文采用四倍体药蒲公英和二倍体多裂蒲公英为材料,通过HPLC法测定并比较两种蒲公英中咖啡酸的含量,以大力推广产量高,抗逆性强,药用活性成分高的优质多倍体蒲公英新品种。HPLC所采用的色谱柱为ApolloC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH4.0)(23?77);柱温40℃;流速0.9mL/min,检测波长为327nm。二倍体山西多裂蒲公英中咖啡酸含量仅为0.105%,四倍体药蒲公英中咖啡酸含量高达0.29%,比前者多176.1%。四倍体药蒲公英中咖啡酸含量高,是一种值得推广的优质多倍体蒲公英新品种。
2009年06期 No.166 9-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 185K] - 李玉书;李晓东;乔美娟;
抽提-微库仑法测定原油水含量,操作简单、节省时间。试剂、硫醇对原油水含量的测定没有干扰。
2009年06期 No.166 12-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K] - 赵军;张瑛;陈亮;马素娥;乔涛;
采用库仑法全自动碳氢元素分析仪,建立了一种催化裂化催化剂中微量碳含量的分析方法。样品经高温燃烧,碳生成二氧化碳,二氧化碳再与氢氧化锂反应生成相应的水,将水送入涂有五氧化二磷的电解池电解,测量电解所消耗的电量,依照法拉第电解定律计算出样品中的碳含量。实验证明,该分析方法重复性好,准确度高,检测限低,能够满足催化装置上的催化剂分析需要,对实际生产具有指导意义。
2009年06期 No.166 15-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 62K] - 金党琴;
建立了空气中甲基丙烯酸甲酯的气相色谱应急监测方法。利用便携式大气采样器采集空气中气态甲基丙烯酸甲酯,活性炭吸附,经二硫化碳溶剂解析后,用气相色谱法分离测定,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。本方法操作方便快捷,平均回收率>93.9%,相对标准偏差<3%。该方法适合环境空气及工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯浓度的应急监测。
2009年06期 No.166 18-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] - 佟克兴;姜俊;李安;张敬波;周丽丽;霍晓敏;周慧敏;
建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.00μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,内标法定量。对于不同的溶剂,该方法的回收率范围为58%～110%(添加水平为0.4mg/m2,2.0mg/m2,10.0mg/m2),相对标准偏差在2.66%～14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m2。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。
2009年06期 No.166 21-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 260K] - 陈敏;易浔飞;廖剑;
在Dimension RxL Max全自动生化分析仪的开放通道上用空白试剂盒装载商品化亚铁嗪检测试剂,建立了血清铁的测定体系,并对所建方法进行了方法学评价。结果表明,该方法的高、低值样本总变异系数分别为5.55%、7.49%,测定线性范围为2～1000μg/dL,平均回收率为104%。实验证明,在该仪器开放通道中运`用亚铁嗪法进行血清铁测定是可行的。
2009年06期 No.166 26-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 141K] - 赵春燕;
人骨中的元素分析是研究古代人类食谱的重要方法之一。本文采用电感耦合等离子体质谱法对安阳殷墟M54出土人骨进行了元素分析,结果表明:墓主人骨骼中的Sr/Ca比值和Ba/Ca比值都与陪葬人有明显差异,而陪葬人之间Sr/Ca比值和Ba/Ca比值也存在一定程度的差异。根据上述分析结果,可以推测当时墓主人的饮食结构与陪葬人之间存在不同,陪葬人之间的饮食也可能存在不同。
2009年06期 No.166 30-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K] - 石景燕;王仁雷;王平;
采用混合酸微波加热消解,用ICP-AES法测定电厂汽轮机叶片的沉积物成分,并与常规方法SD202-86法进行了比较。结果表明,该方法简便快速,准确度高。
2009年06期 No.166 33-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 72K]
- 李昌厚;
本文从仪器学的角度,研究了高压液相色谱(HPLC)紫外检测器的主要技术指标。根据作者的实践,提出了这些主要技术指标的具体、简易、可行的测试方法,同时讨论了其他有关问题。
2009年06期 No.166 36-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K] - 张丽萍;马晓贝;
对表面活性剂[十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和氯化十六烷基吡啶(CPC)]在吸收光谱、工作曲线和显色酸度等方面对铝-铬天青S(CAS)显色体系的影响进行了研究。结果显示,Al-CAS-CPC体系灵敏度略高,显色酸度范围较宽。对该体系进行了方法不确定度评定,计算出方法扩展不确定度up为30μg/g。茶叶中铝含量可表示为(302±30)μg/g。
2009年06期 No.166 40-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K] - 马艳平;刘英明;张月芳;崔启良;
利用ALINKAM(TMS94)温度控制系统产生高温,在31℃～301℃温度范围内,对石膏(CaSO4.2H2O)晶体进行了原位高温拉曼光谱法研究。结果表明,在151℃附近,对称性伸缩振动范围属于熟石膏的特征拉曼振动模式(1026cm-1出现),表明石膏转变成熟石膏(也叫烧石膏),继续加温至301℃,熟石膏(CaSO4.0.5H2O)的拉曼光谱没有明显变化,熟石膏晶体结构稳定。
2009年06期 No.166 45-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K] - 张嘉璇;王萍;韩玉萍;李健;
通过二次标样法建立了测定石油焦硫含量的能量色散X射线荧光(EDXRF)分析法,与传统的管式炉法相比,该方法具有测定速度快,重复性好,准确度高的优点,为此建立了相应的企业标准,以便在生产中应用。同时考察了样品的粒度、装样深度及水分对测定结果的影响。
2009年06期 No.166 48-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 239K] - 刘爱平;洪陵成;孙西艳;笪海文;
根据国家标准GB/T11906-1989《高碘酸钾氧化光度法测定锰[Ⅱ]》的原理,建立了水中锰[Ⅱ]的流动注射全自动在线分析法,并对各种实验条件进行了优化。实验结果表明:该方法快速、灵敏、试剂消耗量少,线性范围为0.01～10mg/L,最低检出限为0.017mg/L,相对标准偏差为1.21%(n=12)。该方法能够很好地用于地表水、地下水及工业废水中锰[Ⅱ]的在线自动监测。
2009年06期 No.166 54-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] - 吴良俊;邱海鸥;郝志红;袁红战;郑洪涛;
提出了流动注射离子交换在线分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序,优化了各项化学条件。采用717强碱性阴离子交换树脂吸附锑,并能有效消除铁、镍、铅等元素的干扰,也使大量基体元素铜与待测元素分离,锑在1.4mol/L的HCl介质中上柱,选用2.0mol/L的HNO3作为洗脱剂。实现了氢化物发生原子荧光光谱法对铜合金中痕量锑的在线测定。方法操作简便、快速,环境污染小,线性范围为0.15～120μg/L,相对标准偏差在3%～5%之间,检出限为0.05μg/L。方法应用于铜合金标准样品,结果与推荐值吻合。
2009年06期 No.166 58-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 239K] - 王征;杨永坛;
建立了催化裂化汽油中各种硫化物类型分布及烃类组成的气相色谱-硫化学发光检测器(GC-FID-SCD)的分析方法。考察了色谱条件对催化汽油中各种烃类以及硫化物分离的影响,在定性了300多个烃类组分的同时,定性了催化汽油中的60多个硫化物。在分离各硫化物组分的同时,催化汽油中的烃类组分也基本达到了分离后定性及定量的要求。该方法可应用于不同来源的催化汽油中各种硫化物类型分布的研究以及烃类组成的分析。
2009年06期 No.166 62-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 295K] - 赵亚婷;张颖;
建立了气相色谱仪测定丙烯中21种烃类杂质含量的定量分析方法。实验采用配备FID检测器的Agilent6890N型气相色谱仪,选用50m×0.53mm×15μm的HP-PLOTAL2O3"S"型毛细管色谱柱。利用动态气体稀释仪稀释标准气,测定并绘制外标曲线(浓度小于1×10-6(v/v))。结果表明此分析方法具有良好的准确度和精密度,各组分的相对标准偏差(RSD)均小于2%,加标回收率为81%～114%,最低检出限小于1×10-6(体积分数),从而为丙烯中烃类杂质含量的测定提供了一种高效、准确、快速的分析方法。
2009年06期 No.166 66-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 244K]