- 汪晓菁;石瑞红;徐立英;王春晓;
采用二维气相色谱技术分析了混合碳四馏分中微量炔烃——乙基乙炔(EA)和乙烯基乙炔(VA)。在第一根非极性毛细管柱上进行碳四和碳五预分离,碳五以前组分通过二维色谱预切割模式,转移到第二根多孔层Al2O3开管柱上进一步分离。由于目标化合EA、VA周围没有碳五烯烃干扰,微量EA、VA很容易定性。该方法能准确定量测定微量(10-6级)碳四炔烃。分析结果对评判催化剂加氢脱炔效果起到了重要作用。
2009年04期 No.164 29-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 348K] - 汪晓菁;石瑞红;徐立英;王春晓;
采用二维气相色谱技术分析了混合碳四馏分中微量炔烃——乙基乙炔(EA)和乙烯基乙炔(VA)。在第一根非极性毛细管柱上进行碳四和碳五预分离,碳五以前组分通过二维色谱预切割模式,转移到第二根多孔层Al2O3开管柱上进一步分离。由于目标化合EA、VA周围没有碳五烯烃干扰,微量EA、VA很容易定性。该方法能准确定量测定微量(10-6级)碳四炔烃。分析结果对评判催化剂加氢脱炔效果起到了重要作用。
2009年04期 No.164 29-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 348K] - 高枝荣;张育红;李继文;王川;
针对汽油、芳烃溶剂、重整原料油及生成油等样品中芳烃含量测定时苯受重非芳干扰的问题,采用Dean-switch切换技术,将强极性柱上受干扰的苯分析段切换至另一非极性柱上,使重非芳与苯完全分离。采用双FID检测器关联校正归一化法进行定量计算,实现了一次进样即可得到芳烃含量,避免了内标法操作烦琐及测定过程中有机溶剂对人体的损害,提高了工作效率。
2009年04期 No.164 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K] - 高枝荣;张育红;李继文;王川;
针对汽油、芳烃溶剂、重整原料油及生成油等样品中芳烃含量测定时苯受重非芳干扰的问题,采用Dean-switch切换技术,将强极性柱上受干扰的苯分析段切换至另一非极性柱上,使重非芳与苯完全分离。采用双FID检测器关联校正归一化法进行定量计算,实现了一次进样即可得到芳烃含量,避免了内标法操作烦琐及测定过程中有机溶剂对人体的损害,提高了工作效率。
2009年04期 No.164 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K] - 刘文民;Mario Morales;
采用气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器对天然气中的痕量硫化物进行了分析。用在线硫化物稀释装置对高浓度硫化物进行在线稀释,保证了低浓度硫化物配制的准确性,节省了购买标准样品的成本。稀释后的硫化物直接进入气相色谱仪进行分析。对方法的长期稳定性和短期稳定性进行了考察,结果表明,峰面积的RSD均小于5%,检出限达到10-9(v/v)水平。该方法适合于低浓度硫化物样品的分析检测。
2009年04期 No.164 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 229K] - 刘文民;Mario Morales;
采用气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器对天然气中的痕量硫化物进行了分析。用在线硫化物稀释装置对高浓度硫化物进行在线稀释,保证了低浓度硫化物配制的准确性,节省了购买标准样品的成本。稀释后的硫化物直接进入气相色谱仪进行分析。对方法的长期稳定性和短期稳定性进行了考察,结果表明,峰面积的RSD均小于5%,检出限达到10-9(v/v)水平。该方法适合于低浓度硫化物样品的分析检测。
2009年04期 No.164 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 229K] - 吴波;杜胜蓝;刘文杰;
建立了高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮(槲皮素,桑色素和山奈酚)含量的方法。采用Polaris C18色谱柱(2.0m×100mm,3μm),柱温60℃;流动相,A相为0.1mol/LHAc,B相为乙腈,流速0.3mL/min;梯度淋洗,柱后衍生;激发波长438nm,发射波长483nm。槲皮素、桑色素和山奈酚的线性范围及相关系数分别为,1.720～13.76mg/L,r=1.000;0.222～0.888mg/L,r=0.9997;0.965～7.720mg/L,r=0.9991。平均回收率在90.0%～101.5%之间。该方法简便、准确,可用于植物中槲皮素,桑色素和山奈酚含量的测定。
2009年04期 No.164 41-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 吴波;杜胜蓝;刘文杰;
建立了高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮(槲皮素,桑色素和山奈酚)含量的方法。采用Polaris C18色谱柱(2.0m×100mm,3μm),柱温60℃;流动相,A相为0.1mol/LHAc,B相为乙腈,流速0.3mL/min;梯度淋洗,柱后衍生;激发波长438nm,发射波长483nm。槲皮素、桑色素和山奈酚的线性范围及相关系数分别为,1.720～13.76mg/L,r=1.000;0.222～0.888mg/L,r=0.9997;0.965～7.720mg/L,r=0.9991。平均回收率在90.0%～101.5%之间。该方法简便、准确,可用于植物中槲皮素,桑色素和山奈酚含量的测定。
2009年04期 No.164 41-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 黄哲元;董发勤;代群威;张伟;
建立了P-Mo-Bi三元体系光度法测定磷石膏中可溶磷含量的方法,确定了最佳测定条件。本法可消除可溶性硅的干扰,测定在室温下进行,以抗坏血酸为还原剂。硅杂质含量(以SiO2计)在0～5g/L范围内对测定无干扰。所得线性回归方程相关系数为0.9996,表观摩尔吸光系数为3.22×104L/(mol.cm),加标回收率在97.55%以上。该方法反应速度快,稳定性较好,操作简便,并可在很大程度上消除硅杂质的干扰。
2009年04期 No.164 44-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 286K] - 黄哲元;董发勤;代群威;张伟;
建立了P-Mo-Bi三元体系光度法测定磷石膏中可溶磷含量的方法,确定了最佳测定条件。本法可消除可溶性硅的干扰,测定在室温下进行,以抗坏血酸为还原剂。硅杂质含量(以SiO2计)在0～5g/L范围内对测定无干扰。所得线性回归方程相关系数为0.9996,表观摩尔吸光系数为3.22×104L/(mol.cm),加标回收率在97.55%以上。该方法反应速度快,稳定性较好,操作简便,并可在很大程度上消除硅杂质的干扰。
2009年04期 No.164 44-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 286K] - 王强;王路光;王靖飞;李洪波;
建立了以NaOH为淋洗液、离子交换色谱柱为分析柱、用电导检测器进行检测的制药废水中有机酸和无机阴离子的离子色谱分析方法。结果表明,在28.0min内可以分离出废水中8种主要挥发性有机酸与无机阴离子。方法回收率为85.9%～109.5%,相对标准偏差为2.9%～10.9%。该法可用于青霉素生产废水、VC生产废水等制药废水中有机酸和无机阴离子的快速、准确分析,结果令人满意。
2009年04期 No.164 49-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 170K] - 王强;王路光;王靖飞;李洪波;
建立了以NaOH为淋洗液、离子交换色谱柱为分析柱、用电导检测器进行检测的制药废水中有机酸和无机阴离子的离子色谱分析方法。结果表明,在28.0min内可以分离出废水中8种主要挥发性有机酸与无机阴离子。方法回收率为85.9%～109.5%,相对标准偏差为2.9%～10.9%。该法可用于青霉素生产废水、VC生产废水等制药废水中有机酸和无机阴离子的快速、准确分析,结果令人满意。
2009年04期 No.164 49-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 170K] - 梁晓东;乔敬林;耿伟华;陈智勇;李林;孙力;黄荣清;
研究了用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱热导池检测器(GC-TCD)测定发射药老化后N2O含量的方法。考察了电子捕获检测器和热导池检测器对N2O含量的不同测量范围和不同固定相以及不同色谱条件对测定的影响。采用GDX-104为固定相的色谱柱和热导池检测器,对不同批次发射药老化后样品中的N2O含量进行了测定。结果表明,N2O的色谱保留时间在1.6min左右,4批老化后发射药样品中的N2O含量分别为376.8、264.7、1036和1812μL/L,RSD分别为4.11%、2.64%、3.87%和0.78%。
2009年04期 No.164 53-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] - 梁晓东;乔敬林;耿伟华;陈智勇;李林;孙力;黄荣清;
研究了用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱热导池检测器(GC-TCD)测定发射药老化后N2O含量的方法。考察了电子捕获检测器和热导池检测器对N2O含量的不同测量范围和不同固定相以及不同色谱条件对测定的影响。采用GDX-104为固定相的色谱柱和热导池检测器,对不同批次发射药老化后样品中的N2O含量进行了测定。结果表明,N2O的色谱保留时间在1.6min左右,4批老化后发射药样品中的N2O含量分别为376.8、264.7、1036和1812μL/L,RSD分别为4.11%、2.64%、3.87%和0.78%。
2009年04期 No.164 53-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] - 李东刚;李春娟;刘敬东;
利用气相色谱-离子阱质谱联用仪和选择离子监测(SIM)技术建立了同时检测糕点制品面包、蛋糕、月饼中7种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和3种抗氧化剂(叔丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚)的方法。优化了色谱、质谱仪器参数。根据10种添加剂的特征离子峰进行定性定量,方法学数据良好。10种添加剂的检出限分别为0.10、0.050、0.015、0.038、0.025、0.019、0.036、0.060、0.050、0.060mg/kg;精密度为2.2%～5.5%;回收率为81%～98%。将本法应用于糕点中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。
2009年04期 No.164 56-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K] - 李东刚;李春娟;刘敬东;
利用气相色谱-离子阱质谱联用仪和选择离子监测(SIM)技术建立了同时检测糕点制品面包、蛋糕、月饼中7种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和3种抗氧化剂(叔丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚)的方法。优化了色谱、质谱仪器参数。根据10种添加剂的特征离子峰进行定性定量,方法学数据良好。10种添加剂的检出限分别为0.10、0.050、0.015、0.038、0.025、0.019、0.036、0.060、0.050、0.060mg/kg;精密度为2.2%～5.5%;回收率为81%～98%。将本法应用于糕点中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。
2009年04期 No.164 56-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K] - 王红英;牟瑛琳;郝焕明;王延东;彭婧;
介绍了脉冲式火焰光度检测器的工作原理及特点。采用气相色谱/脉冲式火焰光度检测器测定了路易氏剂、芥子气、沙林、甲基膦酸二甲酯、二苯氰胂、二苯氯胂、三苯胂等7种有毒化学品。结果表明,此方法灵敏度高、选择性好,在检测有毒化学品方面具有独特的优势。
2009年04期 No.164 61-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] - 王红英;牟瑛琳;郝焕明;王延东;彭婧;
介绍了脉冲式火焰光度检测器的工作原理及特点。采用气相色谱/脉冲式火焰光度检测器测定了路易氏剂、芥子气、沙林、甲基膦酸二甲酯、二苯氰胂、二苯氯胂、三苯胂等7种有毒化学品。结果表明,此方法灵敏度高、选择性好,在检测有毒化学品方面具有独特的优势。
2009年04期 No.164 61-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] - 姜芝萍;黄宪文;杨俊衡;廖莹莹;
采用微波消解样品,火焰原子吸收光谱法测定稻米中铜、锌、锰、铁四种微量金属元素的含量。样品用HNO3和H2O2消解,在微波消解炉中加热。在最佳条件下,对样品平行测定6次,各元素的线性回归方程的相关系数在0.9993～0.9999之间,加标回收率在96.3%～98.7%之间,相对标准偏差(n=6)为0.05%～0.67%。
2009年04期 No.164 64-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 47K] - 姜芝萍;黄宪文;杨俊衡;廖莹莹;
采用微波消解样品,火焰原子吸收光谱法测定稻米中铜、锌、锰、铁四种微量金属元素的含量。样品用HNO3和H2O2消解,在微波消解炉中加热。在最佳条件下,对样品平行测定6次,各元素的线性回归方程的相关系数在0.9993～0.9999之间,加标回收率在96.3%～98.7%之间,相对标准偏差(n=6)为0.05%～0.67%。
2009年04期 No.164 64-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 47K] - 吴丽香;宋官龙;甘羽;
研究了用分光光度法测定钢样中钛的方法。以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛(Ⅳ)和邻氯苯基荧光酮形成橙红色的络合物。在酸性介质中最大吸收波长位于560nm,钛(Ⅳ)含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε560=1.2×105L/(mol.cm)。钢样人工合成样中钛(Ⅳ)的平均回收率为103.3%,相对标准偏差为2.0%。采用了抗坏血酸掩蔽剂消除了被测样中干扰离子的影响。实际样品的实验结果表明,38#和45#钢样中钛(Ⅳ)的含量分别为0.08%和0.05%,加标平均回收率分别为101.3%和98.9%,相对标准偏差分别为2.34%、1.34%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。
2009年04期 No.164 66-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K] - 吴丽香;宋官龙;甘羽;
研究了用分光光度法测定钢样中钛的方法。以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛(Ⅳ)和邻氯苯基荧光酮形成橙红色的络合物。在酸性介质中最大吸收波长位于560nm,钛(Ⅳ)含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε560=1.2×105L/(mol.cm)。钢样人工合成样中钛(Ⅳ)的平均回收率为103.3%,相对标准偏差为2.0%。采用了抗坏血酸掩蔽剂消除了被测样中干扰离子的影响。实际样品的实验结果表明,38#和45#钢样中钛(Ⅳ)的含量分别为0.08%和0.05%,加标平均回收率分别为101.3%和98.9%,相对标准偏差分别为2.34%、1.34%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。
2009年04期 No.164 66-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K] - 程盛华;杨春亮;郑龙;丁丽;
目的:建立动物组织中莱克多巴胺残留量的高效液相色谱检测方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6m×250mm,5μm),甲醇-磷酸二氢钾溶液等度洗脱,流速1.0mL/min,检测器为二级管阵列检测器。结果:目标物保留时间约为6.1min,测定结果在0.1～10mg/L的范围内呈良好的线性(相关系数为0.9997),RSD<5.0%,检出限为10μg/kg,在猪肉样品中3个加标水平的平均回收率为78.1%～90.8%(n=3)。结论:该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,符合兽药残留分析的要求。
2009年04期 No.164 69-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 228K] - 程盛华;杨春亮;郑龙;丁丽;
目的:建立动物组织中莱克多巴胺残留量的高效液相色谱检测方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6m×250mm,5μm),甲醇-磷酸二氢钾溶液等度洗脱,流速1.0mL/min,检测器为二级管阵列检测器。结果:目标物保留时间约为6.1min,测定结果在0.1～10mg/L的范围内呈良好的线性(相关系数为0.9997),RSD<5.0%,检出限为10μg/kg,在猪肉样品中3个加标水平的平均回收率为78.1%～90.8%(n=3)。结论:该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,符合兽药残留分析的要求。
2009年04期 No.164 69-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 228K] - 焦秀莉;
目前我国环境地表水和污水中铅的测定方法,仍然主要采用直接火焰和石墨炉原子吸收法。但直接火焰原子吸收法测铅的检出限不能满足一般地表水分析的要求,而石墨炉原子吸收分光光度计造价比较昂贵。本文建立了氢化物发生-原子荧光法测定地表水和污水中铅的方法,检测范围宽,检出限低,完全可以作为地表水和污水中铅的检测方法。
2009年04期 No.164 73-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 67K] - 焦秀莉;
目前我国环境地表水和污水中铅的测定方法,仍然主要采用直接火焰和石墨炉原子吸收法。但直接火焰原子吸收法测铅的检出限不能满足一般地表水分析的要求,而石墨炉原子吸收分光光度计造价比较昂贵。本文建立了氢化物发生-原子荧光法测定地表水和污水中铅的方法,检测范围宽,检出限低,完全可以作为地表水和污水中铅的检测方法。
2009年04期 No.164 73-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 67K]