- 王传现;刘罡一;倪昕路;韩丽;方晓明;张社;
目的:建立固相萃取浓缩-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种糖皮质激素类药物的方法。方法:样品经提取后,通过Oasis HLB固相萃取柱进行浓缩净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定(以正离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)),内标法定量。结果:糖皮质激素在5~150ng/mL范围内,线性相关系数均>0.99;在5~40μg/kg添加水平,10种糖皮质激素的回收率为52.5%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为3.21%~11.08%(n=6)。结论:该方法具有快速、定量准确、检测灵敏等优点,适于化妆品中多种糖皮质激素药物的测定。
2008年06期 No.160 23-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 309K] - 罗杨;
对高效液相色谱法与紫外分光光度法测定兽用氧氟沙星注射液中氧氟沙星的含量进行了比较。结果表明,高效液相色谱法分离速度快、分离效果好、回收率高,测定结果与《兽药质量标准》2003年版方法无显著性差异。
2008年06期 No.160 28-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] - 范宗良;董宇航;李贵贤;杨磊;
建立了异佛尔酮合成产物的高效液相色谱分析方法。方法使用ODS柱,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,紫外检测器波长采用程序变换。应用该方法.各产物的回收率均在98.67%~101.38%之间,相对标准偏差不超过2.438%,变异系数不超过0.02438。
2008年06期 No.160 30-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 179K] - 龚爱琴;孙晓波;扈田进;
建立了用紫外分光光度法测定注射用硫酸普拉睾酮钠含量的方法。以蒸馏水为溶剂,在波长288nm下用紫外分光光度法测定,在2~10mg/mL浓度范围内注射用硫酸普拉睾酮钠含量与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%,稳定性强,吸光度在8h内无明显变化。结果表明,该方法简单方便.准确度和精密度均能满足分析要求,可用于注射用硫酸普拉睾酮钠的质量控制及生产中间体的质量控制。
2008年06期 No.160 34-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K] - 陈再洁;郑建明;王智;
目的:建立维生素C片中V_C的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法:以甲醇-0.015mol/L醋酸钠(体积比5:95)为流动相,用Exformma C_(18)柱(4.6×250mm,5μm)进行分离,于波长254nm处检测。结果:线性范围为37.6~601.6ng(r=0.9999,n=7),平均回收率为99.51%,RSD为0.53%(n=9)。结论:用该方法测定V_C含量,结果稳定,重现性好,可操作性强,适于维生素C片的质量控制。
2008年06期 No.160 37-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K] - 仓金顺;
研究了浊点萃取(CPE)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量锰的新方法。利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和络合剂2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5Br-PADAP)对试样中的锰(Ⅱ)进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,锰的富集倍率为10,检出限为4.18 ng/mL(n=11),RSD为2.3%(C_(Mn~(2+))=0.20μg/mL,n=5).锰含量在0.010~0.50μg/mL范围内服从比尔定律。用该方法对经微波消解黄豆试样中的锰进行富集和测定,结果令人满意。
2008年06期 No.160 40-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 172K]