- 朱洪力;金春水;张立超;
使用X射线衍射仪分析样品,测试角度误差的大小影响着分析结果的准确性,而样品装调误差会导致测试角度误差。本文系统分析了样品装调对测试角度误差的影响。结论是,转动误差和偏心误差对测量误差影响较大,一般需要校正;俯仰误差对测量结果影响较小,一般不用校正。实验表明,通过校正样品装调后的转动误差和偏心误差,可以将测量角度随机性误差控制在0.006°(2θ)以内,并将周期厚度为17nm左右的[Mo/Si]多层膜的测试周期厚度精确到0.1nm,为极紫外区高精度膜厚控制提供了保证。
2008年01期 No.155 14-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 481K] - 杨岚;冯新泸;
醚类和醇类化合物是目前汽油产品中常用的两类含氧添加剂。根据含氧添加剂的不同,可以对成品汽油进行分类。红外光谱是分析汽油中醚类和醇类化合物的有效手段,并能根据分析结果对汽油进行种类识别。本文提出采用介电谱技术对加有不同含氧化合物的汽油进行识别,获得了与红外光谱相一致的结果。研究表明,介电谱技术能够获得汽油不同组成、结构的信息,为汽油的快速分析测试提供了一种新的技术,也为应用介电谱技术预测不同组成特征汽油的质量指标奠定了基础。
2008年01期 No.155 18-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 587K] - 董振南;贾兴旺;田亚平;
目的:应用流式荧光法检测血清中甲胎蛋白(AFP)、细胞角质素片段19(CYFRA211)、癌胚抗原(CEA)和神经元特异性烯醇化酶(NSE)等多肿瘤标志物的浓度水平,并比较本方法与电化学发光法对同一样本检测结果的一致性。方法:在Luminex200多功能流式荧光分析仪上评价了本法的灵敏度、抗干扰性、精密度、线性,对本法与电化学发光法检测结果的相关性作了线性回归分析。结果:在测定范围内,流式荧光法测定AFP、CYFRA211、CEA和NSE等指标的线性良好。批内变异系数在2.43%～9.23%之间,批间变异系数在4.76%～9.84%之间。200份标本的检测结果表明,流式荧光法与电化学发光法相关性良好,检测AFP、CYFRA211、CEA和NSE的相关系数分别为0.9760、0.9268、0.9727和0.8992。结论:本方法测定结果准确可靠,操作简便,值得推广使用。
2008年01期 No.155 22-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K] - 常燕;
介绍了离子色谱技术在发电厂化学分析中的应用,包括电厂水汽监测、化学试剂和油中杂质测定、固体样品成分分析等。
2008年01期 No.155 25-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K]
- 王传现;韩丽;方晓明;李波;王敏;倪昕路;
目的:建立用固相萃取富集净化、高效液相色谱荧光检测器测定食品中禁用色素罗丹明B的方法。方法:样品中的罗丹明B用磷酸水/乙腈溶液提取,经C_(18)固相萃取浓缩净化,用高效液相色谱荧光检测器进行测定。结果:罗丹明B在0.5～100ng/mL浓度范围内线性相关系数为0.9999(p<0.01),在1、2、5ng/g添加水平时的回收率为52.6%～82.5%,相对标准偏差为3.7%～12.1%(n=6),定量检出限为1.0ng/g。结论:此法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏等优点。
2008年01期 No.155 27-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 285K] - 王晓宁;詹世平;李贵贤;何友宝;
利用色质联用技术对尼龙6在超临界水中的降解产物进行了定性分析,对己内酰胺进行了定量分析。结果表明,液相降解产物主要是己内酰胺,此外还有少量其他小分子物质。定量检测方法前期处理简单快捷,易于操作。方法重现性良好,保留时间的RSD仅为0.64%,峰面积的RSD为3.58%。
2008年01期 No.155 30-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] - 夏静芬;林建原;候涛;
建立了免试剂离子色谱法同时测定饮用水中F~-、BrO_3~-、Cl~-、NO_2~-、SO_4~(2-)、Br~-、NO_3~-、ClO_3~-、PO_4~(3-)等9种无机阴离子的方法。所用仪器为戴安ICS-90离子色谱仪,色谱柱为IonPac AS11-HC,淋洗液氢氧根的浓度为29mmol/L,流速为1mL/min。在所选实验条件下,分析方法线性相关系数的平方为0.9992～0.9998,相对标准偏差为1.20%～4.39%,加标回收率为96.1%～103.8%,最低检出限为0.0012～0.1710mg/L。方法具有背景电导低、灵敏度高、测定结果准确等特点,适合水样中多种阴离子的同时测定。
2008年01期 No.155 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 182K] - 周吉庆;
采用气相色谱-质谱法测定了河道水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种环境激素化合物,检出限1.8～4.7ng/L,相对标准偏差2.2%～8.0%,目标化合物的加标回收率为(63.3±3.8)%～(114±4.3)%,说明该方法能较好地应用于河道水中环境激素化合物的定量检测。用此法检测浙江省仙居县某城市河道水中的环境激素,上游水中环境激素浓度为10.7～110.6ng/L,下游水中激素浓度为17.9～182.8ng/L,表明环境激素水平较高,应采取措施进行治理。
2008年01期 No.155 36-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K] - 程盛华;查玉兵;丁丽;杨春亮;
目的:建立反相高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚含量的方法。方法:采用Symmetry C_(18)色谱柱(250mm×4.6,5μm);流动相为甲醇-水(20:80),流速1.0mL/min,检测波长266nm,柱温35℃。结果:在0.05～5.00mg/L的范围内呈良好的线性关系(γ=0.999 7),RSD<5.0%(n=5),检出限为5μg/kg,回收率92.3%～102.1%。结论:此方法快速、简单、准确,实际样品分析结果令人满意,适合于鸡肉中二氯二甲吡啶酚的检测。
2008年01期 No.155 39-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K] - 周维义;邓小娟;匡青;
建立了用于回收二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法。采用不锈钢填充柱(150m×2mm id,80～100目GDX-401固定相),热导检测器。程序升温,初始温度160℃,保持0.2min,升温速率8℃/min,终温180℃。汽化室温度200℃,检测器温度150℃。二甲基甲酰胺的校正因子为1.0382。采用内标法定量,以正丁醇作内标。二甲基甲酰胺质量浓度在0.5039%～99.5%范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率99.86%,相对标准偏差0.32%。该方法用于二甲基甲酰胺的回收检测,方便、准确、快捷,既可测样品中的水又可测二甲基甲酰胺。
2008年01期 No.155 41-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 179K] - 符继红;张丽静;
建立了反相高效液相色谱法测定新疆玫瑰花中芦丁含量的方法。采用BDS HYPERSIL C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%冰醋酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,二级管阵列检测器,检测波长360nm。测定结果具有良好的线性(γ=0.9999)和重复性(RSD=1.94%),回收率为98.3%。该方法样品处理简单,测定结果准确度高,分离效果好。
2008年01期 No.155 44-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] - 韩光喜;赵珍义;张蕊;
采用了自行组装的流动注射系统,用流动注射分析-双光束分光光度法测定了天然水中的铁含量,研究了分析的适宜条件,并对双光束分光光度法和单光束分光光度法的分析性能进行了比对。结果表明,双光束分光光度法与单光束分光光度法相比,分析性能相同,但灵敏度有较大提高。
2008年01期 No.155 46-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K]