分析仪器

  • 色谱—微波等离子体发射光谱联用法

    俞惟乐;

    自从高效毛细管气相色谱在最近十年内再一次得到发展以来,对色谱峰的定性和鉴定更显得十分迫切。已成熟的色谱检测器(除色谱—质谱联用法外),有的灵敏度高但通用性差或选择性差,也有的选择性高但通用性差。我所于1974年开始研究的气相色谱—微波等离子体发射光谱联用法就是想满足高灵敏度,高选择性和好的通用性的要求。微波等离子体具有耗电量少(~100瓦),耗气量少(约100毫升/分钟),样品用量少(毫微克级),设备和操作简单以及分析范围宽(可激发有机和无机化合物)等优点。在参考国外的工作的基础上,我所与北京第二光学仪器厂,中国科学院北京科学仪器厂,上海分析仪器厂,国营长风机器厂以及上海无线电二十六厂共同研制了SG-1型气相色谱—微波等离子体发射光谱联用仪,并于1979年把该仪器上的填充色谱柱改为用毛细管色谱柱。这种联用方法能满足毛细管色谱的高分离效率、高灵敏度和高选择性的要求。从一些未知物和已知物的分析结果可以看到此联用方法的定性和定量的功能。微波等离子体发射光谱不仅可与气相色谱联用,还可能与液相色谱相联用。

    1982年01期 1-10页 [查看摘要][在线阅读][下载 646K]
  • 联用分析技术的现状

    关德俶;

    联用分析技术是当前仪器分析和分析仪器发展的主要方向之一。联用以后既能提高分析的灵敏度和准确性以及完成复杂混合物分析的能力,还能导出一些新的功能。目前已经有了GC/MS、LC/MS、GC/FT-IR、LC/NMR、GC/ES、LC/ES、LC/AA、MS/MS等多种方式的在线联用技术,其中以GC/MS最成熟;而LC/MS、GC/FT-IR、GC/ES和MS/MS等也都有了商品仪器。GC/MS正沿着三高(高效色谱柱、高分辨质谱仪和高沸点试样)的方向发展。数百个组分的分析,10~(-9)克含量的鉴定,及高达50个碳以上蜡类测定皆可用GC/MS进行。LC及MS在性能和要求上有矛盾,是否宜于在线联用尚有争议。但愈来愈多的人认为,在线联用方案较为可取。为此,不少人正在努力改进离子源,使加入接口,以便实现直接连接。但迄今Lc/Ms联用尚有许多问题需要解决。载气对IR无干扰是Gc/FT-IR的一大优点。由于光管的改进,并采用了毛细管色谱柱,鉴定极限可达10~(-9)克,使灵敏度和速度等方面都满足了联用的要求。ES中的MIP与GC联用在1973年已有商品仪器,它可同时测定数十种金属和非金属元素,对有机物也能提供实验式。MS/MS对分析的化合物有较高的选择性和鉴别能力。在试样蒸汽压,瞬时分离和分离效能等方面,MS/MS较GC/MS有一定的优越性。

    1982年01期 11-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 428K]
  • 液相色谱—质谱联用问题的探讨

    孙丙玥;王志斌;

    本文主要探讨了液相色谱—质谱联用方面的三个主要问题:(1)联机的必要性;(2)联机的主要问题;(3)在线联机的进展。介绍了八种液相色谱—质谱在线联机系统的原理和结构。由于国际上一直存在着争论,作者从制造厂的角度最后提出了连续解吸式联机的设想。

    1982年01期 19-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 487K]
  • 色谱/分子光谱联用技术

    李长治;

    本文介绍了色谱与几种分子光谱新技术联用的情况,反映了气相色谱/红外傅里叶变换光谱、高压液体色谱/红外傅里叶变换光谱、气相色谱/激光拉曼光谱、气相色谱/激光光声光谱和高压液体色谱/光学多通道分析器等联用技术的特点以及所达到的水平。文中还就几种联用技术的发展情况和特点提出了几点看法。

    1982年01期 26-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 364K]
  • 色谱与核磁共振联用技术

    任中弘;唐甫南;

    本文第一部分描述气相色谱与核磁共振谱仪的联用方法和实验技术,主要是用气相色谱分离组分,然后进行液化并联结至核磁共振谱仪的探头以待测量。给出了分析高聚物异构体的例子。第二部分描述高性能液相色谱—核磁共振(LC-NMR)谱仪的直接联机联用方法和实验技术。分析了直接联结遇到的问题,提出了解决办法。对LC-NMR探头进行了详细描述。给出了LC-NMR实验应用的例子。最后进行讨论,指出目前存在的问题和解决办法,并且探讨了今后发展的方向。

    1982年01期 31-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 298K]
  • C_(12)~C_(15)羰基合成醇的色-质谱分析

    顾季寅;胡德骅;邓瑞焯;

    <正> 研究了C_(12)~C_(15)羰基合成醇的气-液色谱分析和各异构体的质谱裂分行为。表明由正构醇和β-碳原子上有不同支链长度的异构伯醇所组成的羰基合成醇,其乙酰化物在PEG-20M毛细管色谱柱上,各异构体分离良好。C_(12)、C_(13)及C_(14)醇均分离得六个异构体,C_(15)则有七个。给出了样品按面积计的碳数分布及正构体含量、质谱裂分途径及可作为鉴定依据的质谱特征离子。

    1982年01期 36页 [查看摘要][在线阅读][下载 53K]
  • 色-质技术在炔-醇反应产物分析上的应用

    许文心;罗琼琼;

    <正> 乙烯基乙炔在碱性的丁醇溶液中反应后,经减压蒸馏除得到溶剂丁醇外,收集不到任何产物,然而蒸馏底液在色谱条件:6201:聚乙二醇己二酸酯=100:15;柱长2米(不锈钢);

    1982年01期 36页 [查看摘要][在线阅读][下载 53K]
  • 全氟甲基乙烯基醚的杂质分析

    蔡葵;何振洪;

    <正> 本文采用色谱分离、质谱检定的方法,对全氟甲基乙烯基醚在其制备过程中产生的微量杂质,进行了定性研究,确定了它们的化学组成,它们分别为氮、二氧化碳、四氟乙烯、双-三氟甲基过氧化物和一氯三氟乙烯,此外尚有微量的全氟甲醚。实验所用仪器,大量的色谱工作是在北京分析仪器厂的产品SP-2305(全型)上进行。色-质检定是用西德Varian公司产品MaT 112型小型双聚焦电子轰击源色谱-质谱计,该仪器配套的数据处理系统是该公司的SS 101MS型。色谱-质谱试验所选用的条件为;色谱柱长:3m,φ=4mm;担体:GDX-104 60—80

    1982年01期 36-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K]
  • 气相色谱—质谱联用仪器的新进展

    俞恭谦;

    <正> 本文介绍了气相色谱-质谱联用仪器(GC/MS)的一些新进展。有的技术目前已经仪器化了。文章从三个方面作了介绍,即:GC/MS中色谱技术的发展,中间装置,质谱计的新功能新方法。着重介绍了质谱计新功能新方法的原理及其特点,其中有化学电离源、场致电离、场解吸技术、大气压力电离源、组合式离子源、单离子检测技术、多离子检测技术、峰匹配技术,以及亚稳离子检测技术等。

    1982年01期 37页 [查看摘要][在线阅读][下载 62K]
  • 气相色谱—质谱联用中的高分辨干板测量技术

    祝明松;

    <正> 本文评述了GC/MS联用分析中的高分辨干板测量装置与技术数据。Varian 1440型气相色谱仪采用毛细管柱,流速1.5ml/min,直接通入离子源。MAT-731型双聚焦质谱仪将样品的高分辨质谱记录于Q_2型干板上。干板谱线由PAM2型比较器输入Specto System 100进行数据处理。干板记录是累积性的,0.5Vs的信号量就产生一条清晰的谱线,故不受色谱流出组份浓度随时间变化的影响。即使色谱峰宽较窄或彼此相邻,可在几秒钟内完成高分辨测量。以C_(17)H_(35)CO_2CH_3为例,干板比电测所需要的最少样品量小20倍;干板比电测的分辨率高4倍;少于20ng样品,只有干板才能记录,而精度可达到1—2mu。

    1982年01期 37页 [查看摘要][在线阅读][下载 62K]
  • GC/FTIR光谱的计算机解析

    陈邦杰;张素丽;

    <正> 气相色谱—付里叶变换红外光谱(GC/FTIR)是分析多组分混合物的一种有效方法。在CC/FTIR实验中往往要收集大量光谱数据,完全靠人工解析这样多的谱图显得相当费事。本文根据红外光谱特征频率和色谱保留值规律,用FORTRAN语言编写了计算机解析红外光谱的程序。程序首先根据基团特征吸收频率确定化合物中存在的基团,然后根据指纹区的特征吸收和色谱保留数据判断出可能的化合物。用煤焦油洗油馏分和某些芳烃对程序进行了检验,解析结果还是比较令人满意的。解析11个组分的谱图,计算机运行时间在1分钟以内。

    1982年01期 37页 [查看摘要][在线阅读][下载 62K]
  • 用色—质谱联用技术鉴定麻醉乙醚和试剂乙醚中的微量杂质

    刘运爰;李瑞琴;刘风梅;禹风英;

    <正> 采用JMS-D100型双聚焦质谱仪与JGC-20KTP气相色谱仪联用,界面为二级喷射式分子分离器,色谱柱:GDX-502,80~100目,1m×3φ不锈钢柱,氦气流量约25ml/min;柱温:富集前75°~140℃,12℃/min,富集后95°~180℃,12℃/min;汽化室温度150℃,界面温度200℃。乙醚中的高沸点微量杂质,常因含量甚微,用GC-MS技术受到灵敏度的限制而得不到满意的结果。本实验采用将试样富集前后对比的方法来达到预期目的。麻醉乙醚鉴定出:水、甲乙醚、乙醇、乙基异丙基醚、戊醇-3、乙酸乙酯,1,2-丁二醇等九个杂质。试剂乙醚鉴定出水、甲醇、乙醛、乙烯等

    1982年01期 37-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 125K]
  • 色谱/质谱联用的新分支——液相色谱/质谱联用法

    乔志清;

    <正> 论述了液相色谱/质谱联用法(LC-MS)的产生、发展、现状及方向。讨论了联用的可能性、障碍、解决方案及各种联用方式等问题。液相色谱、质谱及气相色谱/质谱联用等方法各具局限性;同时,有机化学、生化、医药、石油化工、环境及食品化学等许多领域又需对大量高分子量、难挥发和热不稳定有机化合物进行分析。这两方面是LC-MS产生和发展的原由。实现LC-MS较GC-MS更为困难,主要由于LC的大量溶剂的去除、LC与MS间压力和流量的巨大差异、样品组分的汽化及LC溶剂的干扰等。上述问题的解决,应从LC、MS及其接口三方面着手。如同GC-MS发展历程一样,LC-MS目前主要致力于各种接口的探讨。理想接口的设计与实施是一种艰巨的尝试。当然也要进一步寻求各种有效的电离方式。然而,事实上近年来LC-MS的发展速度很慢,显示出联用的困难。虽然已出现多种型式(且有数种商品接口出售),但却仍没有令人满意的联用方式,有待于进一步加强研制工作。最后,汇总了现有的十余种接口的简略结构性能、附以示意图,并分析比较了其特点。

    1982年01期 38页 [查看摘要][在线阅读][下载 63K]
  • 异丁醛合成甲基丙烯酸中间产物的气相色谱-质谱分析

    蔡名方;周秋菊;

    <正> 采用长1米内径2毫米玻璃柱,填以60~80目上海402有机担体,涂渍10%PEGA+2%H_3PO_4固定相。汽化室温度220℃。柱室温度

    1982年01期 38页 [查看摘要][在线阅读][下载 63K]
  • 开口分流连接法在SZ-1型色谱-质谱计上的应用

    李宝灵;陈茂齐;顾文华;

    <正> 本文介绍了一种适用于国产SZ-1型色-质谱计的开口分流连接接口。将其与直接连接法和通过分子分离器的连接法进行了比较,开口分流法使色谱柱效下降低于20%,而直接连接法和通过分子分离器的连接法均使色谱柱效下降超过50%。使用开口分流法时的灵敏度(正壬烷2×10~(-7)克)稍低于直接连接法(正壬烷3×10~(-8)克)。但开口分流法不改变色谱参数、与所用色谱柱的内径和长度无关,操作十分方便。经综合分析我们认为在该仪器上使用毛细管柱色谱与质谱联用时开口分流连接法是值得推荐的。本文给出了二个应用实例:对异丙苯催化氢化产物和天然香茅油的组分分析,得到令人满意的结果。

    1982年01期 38页 [查看摘要][在线阅读][下载 63K]
  • 地下水中六六六主要异构体的气相色谱—质谱法测定

    侯定远;乔志清;周世杰;俞福源;盖庆善;魏宪生;

    <正> 利用国产ZHD-01S气相色谱-质谱仪(北京分析仪器厂制)进行地下水中六六六主要异构体的色—质测定,其工作条件为:不锈钢柱150×0.3cm,固定液4%OV-17,担体Chromsorb W(60~80目)。载气:氦,流量20毫升/

    1982年01期 38-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K]
  • 气相色谱/质谱/计算机联用中若干技术问题的讨论

    汪燮卿;张庆恩;

    <正> 本文通过使用Varian Aerograph 2740色谱仪,Varian MAT311双聚焦高分辨质谱仪,单级、双级微孔玻璃和单级玻璃喷嘴分离器以及SS-100MS数据系统,分析了二十多个石油和化工产品,举出某些典型实例,讨论了毛细管柱和填充柱与质谱联接所用分离器的效率,包括在不同载气流量时的分离因子A和样品收率Y。在毛细管柱的选择方面,对于壁涂渍毛细管柱(WCOT),担体涂渍开管柱(SCOT)和弹性熔融石英毛细管柱(FSOT)的特点、柱容量和分辨率作了比较。在高温下采用石墨接头的密封材料比硅橡胶有明显的优点。对于计算机数据处理系统有关参数的选择,包括采样次数、扫描速度、分辨能力、频带宽度与采样速率间的关系作了讨论,列举了曾用WCOT柱子鉴定汽油中111个组分,以及用SCOT柱分析催化裂化柴油中碱性氮化物129个组分的实例。

    1982年01期 39页 [查看摘要][在线阅读][下载 64K]
  • 针叶材为原料的成品糠醛化学组成的研究

    王宗力;李淑秀;

    <正> 糠醛的化学组成,随生产它的原料而不同。本文报导采用色谱质谱联用仪(JMS-D300和JMA-2000联用)分析以针叶材为原料的成品糠醛的化学组成,样品采自南岔水解厂。先用气相色谱仪分离样品中的各个组份,然后用气质联用仪检出各组份的质谱图,经与标准谱图对照而后定性。个别组份如莰烯、萜二烯(1,8),正己醇和莰醇(2)用标准样定位。共出现14个峰,其中1~#至8~#峰依次为丁二酮、莰烯、萜二烯(1,8),萜二烯(1,3)。正己醇、香芹酮、糠醛、甲基糠醛;10~#至14~#峰依次为邻甲氧基苯酚、右旋葑醇、莰醇(2)、蒈醇(3)、对-盖烯酮。9~#峰未定,有待进一步研究确定。

    1982年01期 39页 [查看摘要][在线阅读][下载 64K]
  • 色谱—质谱联用对苯撑二羟中的杂质进行结构鉴定

    武一鸣;张志平;

    <正> 苯撑二羟系合成苯撑硅橡胶的主要原料,苯撑二羟的纯度直接影响苯撑硅橡胶聚合时链的增长和结构性能。由于苯撑二羟是高沸点硅醇,不能用色谱直接进行分析,我们采用双三甲基硅乙酰胺(简称BSA试剂)和苯撑二羟进行硅醚化反应生成弱极性的低沸物,然后进行色谱定量分析。为了了解该产品所含杂质的结构组成有利于促进产品质量的提高,我们将柱分离后的各种杂质分别与BSA试剂反应后,由MAT-111色-质联用仪进行试验,根

    1982年01期 39页 [查看摘要][在线阅读][下载 64K]
  • 用GPC-IR间接联用技术研究醚酯混合型聚氨酯弹性体的化学组成

    赵根锁;孙定一;姚苗;荆继远;王迎;常林开;

    <正> 本所二室用聚醚和聚酯作软段,对苯甲烷二异氰酸酯作硬段合成了醚酯混合型聚氨酯弹性体(TS-TPU)。这是一新的磁带粘合剂。在224型液体色谱仪上,用500,10~3,10~5A串接的μ/STyRaGel柱,THF为移动相,对TS-TPU进行GPC分离,得到三个峰:GPC-Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,其GPC-Ⅰ为高分子峰。将此峰按时间三等分分别收集制备得到GPC-Ⅰ_((1)),Ⅰ_((2)),Ⅰ_((3));将收集组份用微量KBR压片法,在Sp.100型红外分光光度计上测定IR图。各组份的IR图一样,且又都和样品未分离时的IR图一致。样品经GPC分离后,没有发现化学性质不同的组份,故TS-TPU应属共聚型高分子化合物。

    1982年01期 39-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 123K]
  • 色谱—质谱法分析进口正丁醇的杂质成份

    濮全龙;蔡全玲;

    <正> 本文应用色谱—质谱联用方法对广州口岸从国外进口的一批正丁醇原料进行了杂质分析。采用的仪器为西德MAT 311 A-VARIAN1440型气相色谱—质谱联用仪。经色谱—质谱联用分析,确定了二批试样中的杂质成份和含量。广西[3]号含正丁醇51.6%,乙酸乙烯酯40.2%,乙酸丁酯8.2%,广州[1]号含正丁醇64.6%,乙酸丁酯3.4%,二丁醚32%。外贸部门根据以上科学数据,向外商交涉,得到了索赔。

    1982年01期 40页 [查看摘要][在线阅读][下载 59K]
  • 色谱—质谱联用技术在六氟化硫气体痕量杂质分析中的应用

    王继宗;岳辅鹏;夏书纲;

    <正> 六氟化硫作为一种性能极优的绝缘、灭弧介质,在高压电器、高能物理、冶金等众多领域和部门中均己得到日益广泛的应用。 SF_6本身无毒无害,但是在其合成、充装、和使用过程中会混人或产生多种痕量有害杂质,影响设备性能和职工健康,故此必须对其施行严格的质量管理和监督。

    1982年01期 40页 [查看摘要][在线阅读][下载 59K]
  • 色谱仪和付立叶变换红外光谱仪接口及其在分析化学中的应用

    王克恭;

    <正> 本文第一部分介绍了气相色谱仪和付立叶变换红外光谱仪接口的设计原理和结构,结合应用实例叙述了使用计算机技术,提高了色谱分离度,提高了红外信噪比,同时提高了收集分离组份,红外图谱自动检索的自动化程度。样品最小检出量为10ng。第二部分介绍了高效液相色谱仪和付立叶变换红外光谱仪接口。一是以美国Nicolet公司为代表的微量流动池,用差示光谱技术测量;二是以美国Digilab公司为代表,将样品收集后,挥发掉溶剂,用漫反射技术进行测量。着重叙述了漫反射技术的

    1982年01期 40页 [查看摘要][在线阅读][下载 59K]
  • 分离/分析联用技术与仪器

    李树田;

    <正> 综合评述了各种分离/分析联用技术与仪器。重点论述的内容包括:气相色谱/质谱法各种类型接口和仪器,液相色谱/质谱法联用的困难和现有的六种接口,实现色谱/红外光谱法联用的各种方法和仪器,现有三种质谱/质谱联用仪器产品的型式,以及以上各种联用技术与仪器的发展趋势。此外,还对分离/分析联用技术和仪器的名词术语和符号的统一命名法提出了具体建议。

    1982年01期 40-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K]
  • 色谱/质谱/计算机联用技术——(Ⅱ)、有机质谱解释中的电子计算机技术

    朱大模;张大权;关德俶;

    <正> 举世公认,GC/MS/COMPUTER联用技术是对微量多组分复杂有机混合物进行快速分析的最佳方法。方法成败的关键在于能否快速、正确地解释所获得的质谱数据。本文概述了用于有机质谱解释的基本计算机方法:谱图检索、图象识别和人功智能技术的原理和成就。同时讨论了方法的优缺点。最后简短地列表总结了几个适用系统的基本特征。

    1982年01期 41页 [查看摘要][在线阅读][下载 67K]
  • 国产多氯联苯(PCB)标准样品的质谱测定

    蒋可;王极德;陈荣莉;

    <正> 为测定环境中多氯联苯(PCB)的残留量,R.G.Webb提出了较准确而又方便的各峰分别定量法,环化所经调研和筛选,建立了两种适应我国具体情况的商品PCB标准样品。本文采用色谱/质谱法鉴定了这两种标样,测定了各色谱峰中所含氯化联苯的平均氯原子数,结合色谱电导鉴定器所获各峰平均含氯量数据就可求出各PCB峰的含量百分比,以此作为环境中PCB残留物准确定量的依据。

    1982年01期 41页 [查看摘要][在线阅读][下载 67K]
  • 美国高效液相色谱-质谱在线联用的发展动向

    汪聪慧;

    <正> HPLC-MS的联用技术当前还处于发展阶段,关键在于接口的研制,美国在这一领域内的研究目前处于领先地位。本文着重介绍美国在高效液体色谱-质谱联用仪的研制、改进以及应用等方面的现状。其中有菲尼根公司作商品出售的机械传送带接口,已达到2ng的检出灵敏度。东北大学的截流萃取器使机械传送接口适应于有缓冲剂的反相层析,用10ng样品获得供鉴定用的谱图。康奈尔大学的直接导入接口达到500pg的检出极限并成功地应用于30—50个氨基酸的多肽分析。H-P公司在探头上作了修改,使直接导入接口实现了商品化。文章还引用35篇文献。6张图、二张表,并对接口的今后研究方向作了介绍。

    1982年01期 41页 [查看摘要][在线阅读][下载 67K]
  • 饱和烃C-H键活化及其配位催化反应的研究——(Ⅱ)、戊烷配位氯化反应产物的色谱-质谱分析

    许文心;罗琼琼;张良辅;李广年;

    <正> 我们在进行戊烷配位氯化反应的研究过程中,为了评价催化剂的活性和选择性,以及对反应机理的探讨都需对产物进行分离和鉴定。戊烷和氯代正戊烷三种异构体的混合物的色-质分析尚未见报导,为此我们用ZhD-01S色-质仪进行了研究。色谱分离用Chromosorb WAW(60~80目):角鲨烷=100:15,长4米的不锈钢填充柱,柱温75℃、载气N_2流量29ml/分的条件下可对混合物进行分离。在质谱条件:电离电压24V;分辨600(10%谷);加速电压4KV;倍增电压2.2KV;色谱进样灵敏度优于1×10~(-10)g/s下,对质谱色谱图的各峰扫描所得质谱图清晰可见。戊烷呈现链烷烃断链的规律,从M~+,(M-15)~+,(M-29)~+和(M-43)~+峰便可确认。对于氯代正戊烷,在

    1982年01期 41-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K]
  • 微量型QDTA/DSC/QEGA联合同时热分析技术及其应用的研究

    蔡根才;

    <正> 采用国产CDR-1型差动热分析仪与100型气相色谱仪,经专门设计的导气管等附件的关联,建立了微量型QDTA/DSC/QEGA联同热分析装置。用标准物质热分解反应对本装置进行考察,在同步性和线性方面得到与国外同类型联同热分析仪相一致的结果,并提出了EGA的定量方法(QEGA),其准确度为±10%。通过对该联同热分析装置应用技术的研究表明:①依据EGA曲线,可以判别DTA曲线之热效应性质,以NH_4NO_3(Ar气流)热分解为例。②追踪尾气,可以定性鉴定分解气体组分,以CaC_2O_4·H_2O(Ar和空气)热分解为例。③改变载气类型,可以探讨气——固相热反应机理,以Cu(CH_2COO)_2·H_2O试样,分别在N_2和空气气流下进行气——固相热分解反应为例。本装置便于推广,操作简便、测试快速、灵敏度高、应用性广,特别对研究催化系

    1982年01期 42页 [查看摘要][在线阅读][下载 66K]
  • 选择离子叠加分析法同时鉴定环境样品中的多氯联苯、有机氯农药及多环芳烃

    蒋可;康致泉;边雅明;陈荣莉;王极德;

    <正> 多氯联苯及有机氯农药都是环境污染物,多氯联苯是由一百多种氯化联苯的异构体构成的一组化合物,其在填充柱色谱上得到的一组峰几乎复盖了大部分常用有机氯农药的色谱峰,我们采用GC/MS/DS直接分析未经处理的土样提取液,在数据处理时分别叠加一些特征离子的质量色谱而得到去干扰的各类化合物的选择离子流色谱图,可同时鉴定出多氯联苯、六六六及DDT等有机氯农药。在此基础上,使我们有可能用四极质谱计算机控制的多离子监测法,进一步提高分析的灵敏度。本方法大大减少了样品化学前处理的工作量,是一种灵敏度较高、抗干扰性强、特别适用于复杂环境样品的快速而又准确的鉴定方法。我们已鉴定了二个土壤样品,从遭受PCB污染的土样中鉴定出六六六的贡献,从另一个受到六六六严重干扰的土样中发现了多氯联苯污染的存在,两个土样中都含有多环芳烃,在仪器灵敏度范围内没有检测到DDT类化合物。

    1982年01期 42页 [查看摘要][在线阅读][下载 66K]
  • 混合物分析中的质谱/质谱联用仪器技术评论

    张选君;

    <正> 本文从仪器技术角度评述了由七十年代后期新兴起来的,在混合物分析中特别有希望的新技术—质谱/质谱联用(MS-MS)。简述了该技术发展的历史,介绍了它在混合物分析中的工作原理,指出它是质谱分离能力和鉴定能力

    1982年01期 42-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K]
  • 计算机辅助的谱图解析法

    傅文彦;

    <正> 利用任何分析方法(质谱法、核磁共振波谱法、红外光谱法等)对物质进行定性及定量分析的最终任务,都是要把所得谱图解析成可识别的信息,来确定化学物质。近年来,随着分析技术的不断发展,谱图信息非常丰富,单位时间产生的谱图最十分庞大,用人工解析法远不能解决问题了。与此同时,随着计算机技术的飞跃发展,而形成了一门边缘学科——计算机辅助的谱图解析。依谱图解析的原理,此方法可分为三类:人工智能型;数据库检索及图象识别。目前,国内、外在这一学科上发展很快,本文介绍了近几年来世界各国在谱图解析方面所做的工作及所研制出的系统,并以表

    1982年01期 43页 [查看摘要][在线阅读][下载 56K]
  • 棒状薄层色谱氢焰扫描仪的研制

    林乐明;李启鹏;张乐沣;

    <正> 仪器将常规板状薄层改成棒状薄层,使展开后的谱图能够通过氢焰检测器扫描检测,从而为非挥发性物质的定量分析提供了一种可以选择的技术。棒状薄层是将硅胶吸附剂涂在直径为0.5—0.8毫米的石英棒上而成。点样和展开技术与常规薄层色谱法相同。氢焰检测器体分上下两部分,中间开有可供放在机械传动支架上的薄层棒通过火焰的孔。对仪器操作条件进行了系统考察,并确定了标准操作参数。在标准操作参数下仪器的主要性能指标(对三硬酯酸甘油酯)为:最小可检测量≤1×10~(-8)克;基线稳定性,对一根薄层棒做全程扫描时基线漂移不大于记录仪满程偏转的百分之一;线性范围≥10~2。文中介绍了用本仪器进行润滑油中非烃总含量和血脂分离检测的例子。全文发表在《分析仪器》1981年第4期。

    1982年01期 43页 [查看摘要][在线阅读][下载 56K]
  • 三电极pH测量系统介绍

    方原柏;

    本文首先简要介绍了美国大湖仪表公司三电极pH测量系统的工作原理,然后分析了普通pH测量系统存在的一些缺点及三电极pH测量系统的优点,最后介绍了采用三电极测量原理的国产FD-1型氧化还原电位计的工作原理。

    1982年01期 44-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K]
  • DWO型钢液浓差定氧仪设计原理

    陈涛;徐志龙;郑红;王隆魁;

    DWO型钢液浓差定氧仪以Cr_2O_3或ZrO_2固体电解质组成浓差电池,用于快速分析冶炼过程中钢水含氧量的变化,控制冶炼过程。文章介绍了仪器设计的理论依据,温度自动补偿原理,各单元电路的功能,最后给出了测试数据。由于采用温度自动补偿,消除了温度的影响,电势仅与钢水含氧量有关,因而简化了电路,提高了动态范围和可靠性。对高温条件下自由电子造成的误差,采用了两个非线性运算电路,克服了自由电子导电带来的误差,使仪表在较宽温度范围内精度高于1.5%。固态电解质浓差电池直接定氧法,具有快速简便,再现性好等优点,能作现场直接测定,控制生产过程,近年来在钢铁工业中获得广泛应用。采用浓差定氧工艺可以合理地进行脱氧控制,有利于推广半镇静钢的生产,提高生产能力,缩短冶炼周期,节省能源,降低成本。通过定氧测铝还能避免连铸机浇口堵塞事故。

    1982年01期 46-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 287K]
  • 工业凝固点自动分析器

    王成斌;

    本文主要介绍工业凝固点自动分析器的工作原理及结构特点。检测器是一支半导体热敏电阻。利用被测样品在凝固过程中粘度改变对搅拌翅产生的阻力为信息,描绘凝固状态。介绍了测温系统,测定系统(主要是离心讯号发生器、采样器),和程控系统(主要是射流元件)。给出了性能试验数据、在线运行情况和技术指标。

    1982年01期 51-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 288K]
  • 红外线分析器B3d防爆结构设计

    贺传健;

    本文介绍了广泛应用于化工特别是石油化工等各种可燃易爆场合的红外线分析器的防爆结构设计。比较详细地讨论了B3d防爆结构中防爆结合面的结构形式及其设计依据,各防爆参数的选择和确定,防爆壳体的材料及加工中应注意的问题,以及几个防爆要素的具体结构(如仪器的观察窗、接线柱和阻火元件的具体结构)等。并与流程分析仪器中常见的其他结构形式作了比较。此外对隔爆试验作了简单介绍。本文对其他隔爆型流程分析仪器的防爆结构设计也有参考价值。

    1982年01期 56-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 394K]
  • HZ3111型工业气相色谱仪

    赵永怀;

    <正> 一、概述 HZ 3111型工业气相色谱仪是兰州化学工业公司化工自动化研究所研制成功的在线分析仪器,检测器为热导型。研制工作从1975年开始。仪器研制成功后,进行了小批试生产。一九八一年四月召开了化工部技术鉴定会,同意定型和进行批量生产。本仪器可以应用于石油炼制、石油化工、

    1982年01期 60-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 240K]
  • 过程分析仪器在节约能源方面的应用

    谢培新;

    本文从理论上阐明了分析仪器在节约能源方面的作用,指出:①在各种燃烧过程中,通过测量烟气中的O_2或CO_2含量,控制最佳空气过剩系数,可达到节约燃料的目的;②利用分析仪器可以提高生产效率和质量,从而实现节能;③在废气回收工程中,分析仪器可以监控废气回收的质量,同时确保安全;④分析仪器的应用有利于三废治理。最后介绍了热导、热磁、氧化锆、红外及工业色谱仪等分析仪器的基本情况及其在节约能源方面的应用实例,并对三、五年内国内节能分析仪器的发展提出了一些建议。

    1982年01期 63-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 425K]
  • Sn-Pb合金成份自动检测仪

    曾祥镇;刘鸿静;黄映昱;车洪国;

    <正> 本仪器是为了改善连续结晶机的性能,实现自动控制而研制的;可以对结晶机生产的焊锡质量进行监测。它实质上是一个自动比重检测仪。Sn-Pb二元合金近似为一理想溶液,在一定温度下,可以通过测量合金熔体的比重来检测某一组分的百分含量。文中提出了在融溶状态下,任意温度、任意组成合金比重计算公式;对比了“测位移”及“测浮力”两种检测方案,说明了测浮力方案的优越性,并据此试制成功Sn-Pb合金离线和在线两种检测仪。以离线检测仪为例,对样机的静态和动态特性作了论证。根据对两个多月运行数据的分析,对仪器的性能作了估价。

    1982年01期 69页 [查看摘要][在线阅读][下载 53K]
  • 322型γ矿浆密度计的应用技术

    吕金南;

    <正> 322型矿浆密度计是电离室型γ密度计,测量精度为±0.006克/厘米~3。探头恒温,在密度变化0.001克/厘米~3引起一次仪表变化1毫伏的条件下,用等效密度法模拟测定其精度为±0.002克/厘米~3。性能稳定可靠,维护

    1982年01期 69页 [查看摘要][在线阅读][下载 53K]
  • 硝硫混酸在线分析仪表国内外发展动态

    余润;黄友之;周兴远;

    <正> 文章概述了硝硫混酸自动分析仪表的发展情况,指出目前该深题仍未很好解决,现正在研究中。基本可归纳为三种方法:①分离分析法(液相色谱法);②选择性测定法(紫外和红外吸收光谱测定、离子选择电极、电位滴定、高频电导滴定、热分析);③组合测定法。

    1982年01期 69页 [查看摘要][在线阅读][下载 53K]
  • 在有金属离子和氢氟酸干扰情况下测量强酸浓度的薄膜—铂金丝电极

    王方恕;颜克昌;王勋铭;国玉;

    <正> 若被测溶液中含有一定浓度的氢氟酸,或在较强的酸或溶液中含有一定数量的金属离子,使用普通的测试电极测量溶液的酸浓度将出现很大的误差,甚至造成电极本身的损坏。近年来提出的一种薄膜电极可以在这种条件下使用,但是由于响应速度较慢,不适宜作流程检测。为此利用薄膜电极对H~+的高选择性及电导电极快速响应的特性,试制成强酸性阳离子交换薄膜—铂金丝电导电极。

    1982年01期 69-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K]
  • 简易锅炉热效率测定系统

    郑保山;张文军;

    <正> 本文提出了一个简易锅炉热效率测定系统,用于炼油厂CO废热锅炉热效率的测量。热效率计算根据反平衡法(损失法)。系统由RD-002型CO_2分析器和DDZ-Ⅱ型电动仪表组成,可进行实时测量和运算,直接连续指示锅炉热效率值η(%)。

    1982年01期 70页 [查看摘要][在线阅读][下载 69K]
  • 过程分析仪器取样及预处理系统的改造

    顾孝芳;

    <正> 本文介绍兴平化肥厂对过程分析仪器取样及预处理装置的改造情况。包括:①选择合理的取样点,减轻预处理装置的负担;②将各个系统分散的预处理装置(如冷却器、排污罐等),尽量在离分析器最近处加以集中,以便于维护和检修;③对个别问题较多的预处理装

    1982年01期 70页 [查看摘要][在线阅读][下载 69K]
  • 分析仪器的闭环设计

    索纪文;

    <正> 分析仪器传统的设计思想是通过提高部件性能来保证仪器的性能。本文从改善仪器系统功能的角度出发,提出了与这一传统设计思想不同的闭环设计思想。它允许部件,甚至是关键的部件(如检测器等)的性能不一定特别优良,而仪器则可以达到极好的稳定性。采用的方法是通过非成份信息综合误差信号的反馈作用,自动调整系统的传递函数,使输出稳定。文章应用反馈系统理论,叙述了闭环式仪器的误差量和反馈环的设计原则,并对其稳定度及失控现象作了初步分析。同时,对闭环设计方法的应用局限性等问题也进行了一些探讨。最

    1982年01期 70页 [查看摘要][在线阅读][下载 69K]
  • 固体电解质电池在热处理中应用的初步探讨

    柴佩英;华裕增;

    <正> 本文简述了固体电解质电池(氧探头)测量控制热处理炉气氛的机理,和在热处理中的应用。在JT-35井式气体渗碳炉中,以甲醇为烯释剂,煤油为渗碳剂,用HQG-71A型红外线CO_2、CH_4气体分析仪和氧探头对炉气的变化进行了连续测定。对氧探头的特性,输出电势与CO_2和CH_4含量的对应关系,电势与碳势之间的对应关系进行了试验研究。试验结果表明:氧探头的输出电势与炉气中CO_2含量及碳势有良好的对应关系,而且氧探头可直接安装在炉内,反应快、灵敏度高,操作简单,能反映炉气变化的全过程。

    1982年01期 70页 [查看摘要][在线阅读][下载 69K]
  • 稀硫酸含硝自动分析仪

    龚中良;

    <正> 在用硝硫混酸作硝化剂的大型有机合成生产过程中(如火药、炸药、染料、香料等),回收的脱硝稀硫酸中常含有少量硝酸,对设备腐蚀作用较大,并对环境造成污染,因此要求连续测定。稀硫酸含硝自动分析仪的原理以硝酸对极化过程白金阴极的退极化作用为基础。文中介绍了测定原理,实验装置,电极的改进,并列出了测定数据。

    1982年01期 71页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K]
  • GQH-T-101型红外线工业气体分析仪

    朱建模;

    <正> GQH-T-101型红外线工业气体分析仪采用锑化铟半导体红外检测器,窄通带干涉滤光片,及时间双光路结构。该文详细说明了仪器的工作原理,介绍了仪器的结构,主要部件的性能和作用,列举了样机在现场考核使用的情况。该仪器抗干扰能力强,在一般工业流程上使用时,仅需采取防尘、防液措施,就可长期运行。

    1982年01期 71页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K]
  • FP6型内燃机废气综合分析装置的研制

    李更生;杨跃光;

    <正> FP6型内燃机废气综合分析装置由取样装置、分析装置、自动记录仪三部份组成。取样方式为直接取样,样气经除尘、半导体致冷除水处理后,分四路进入分析装置。分析装置装有四台红外线气体分析仪,分别测量内燃机排气中的CO、CO_2、HC、NO四种成份的浓度,测量结果由表头直接显示,并由自动记录仪进行记录。本文中还概述了国外测量CO、CO_2、

    1982年01期 71页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K]
  • 废液中Na_2SO_3含量在线分析仪

    吴怀勇;

    <正> 废液中Na_2SO_3含量在线分析仪采用电位法进行容量分析,依Nernst方程,可确定滴定终点。仪器借助于一套电子和气动控制系统,在电极电位达到终点电位时,滴定液(碘液)自动停止,根据碘液消耗体积,计算出Na_2SO_3含量。本文介绍了仪器的工作原理,总体结构和主要部件的设计。无底可动滴定杯可直接在分离器内取样分析,耐高温,耐腐蚀。采样装置为S型挡板沉淀式分离器。时间程序采用机械式喷咀挡板,结构简单,信号自锁,利于仪器长期运行。给出了测试数据。文章还讨论了滴定管参数的计算。

    1982年01期 71页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K]
  • 重油燃烧炉上的粘度自动控制

    陈善本;

    <正> 实现重油粘度的自动控制,提高燃油炉的燃烧质量和效率,对于节约能源有着重要意义。文中介绍了一个在生产现场试验过的燃油炉重油粘度自动控制系统的实例。分析并讨论了现场试验中主要参数和条件的变化对粘度控制的影响,包括:粘度对温度的依赖关系;PID(比例、积分、微分)参数的影响;进油粘度变化的影响;流量变化的影响;粘度可控的给定值范围;间断使用的影响。最后探讨了试验中发现的问题及产生的原因,并提出了改进意见。

    1982年01期 71页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K]
  • 正己烷标准气样配制分析

    米瑞明;

    <正> 本文介绍了正己烷标准气样配制装置和分析过程。根据正己烷在不同的温度下有不同的饱和蒸汽压,提出了在不同的温度下计算正己烷在氮气氛中气化浓度的理论公式。标准气样浓度值与日本堀场MEXA-321型分析仪所作标准气体值对比,差值一般在0—±3%之内。本方法设备简单,操作方便,所配之气样可供五级精度的红外仪表校准使用。

    1982年01期 72页 [查看摘要][在线阅读][下载 62K]
  • 测量精炼气中微量CO_2的预处理问题

    宋连铭;

    <正> 红外线分析器测量精炼气中微量CO_2时,常出现向上漂移的情况,主要原因是微量NH_3、H_2O、CO_2同时存在,形成碳酸盐,并在工作气室镜片和管壁上产生积累。只要除去三者中的一种,即可消除产生碳酸盐的条件。文中认为微量NH_3容易除尽,并依此方向采取了以下措施:①改进浸酸浮石的制作;②改进浮石的装填,加长吸收瓶长度;③两瓶串接使用;④制定合理的浮石更换周期;⑤选用合理的预处理流程,取得了较好效果。

    1982年01期 72页 [查看摘要][在线阅读][下载 62K]
  • 过程分光光度仪研制报告

    张宏勋;

    <正> 本文介绍一台工业流程用间歇式自动成份分析仪。仪器根据光电比色原理制成。以测量具有大量机械杂质和浓度很高的硫酸锌水溶液中全铁含量为例,技术指标为:测量范围0~2克/升,精度10级,间歇测量周期135秒,测量滞后时间110秒。可从距罐口3米左右深处自动提取比重为1.5左右的液体试样,快速送到几十米外的主机进行分析。主机具有过滤、定容、稀释、着色等试样预处理功能。采用特

    1982年01期 72页 [查看摘要][在线阅读][下载 62K]
  • HZ3421A、B型气体自动四、六通阀

    姜玲英;

    <正> 该阀为压缩空气驱动的平面转阀,用于工业气相色谱仪的自动进样,柱切换和反吹等。可以在<150℃温度下工作,工作压力≤3kg/cm~2,驱动空气压力3kg/cm~2。文中介绍了阀的原理,设计与计算,技术关键(包括阀瓣、阀座及膜盒材料的选择),及性能测试等。

    1982年01期 72页 [查看摘要][在线阅读][下载 62K]
  • SQG系列工业气相色谱仪及其在合成氨流程上的应用

    韩一匡;吴福英;

    <正> 近年来工业气相色谱仪的研制和生产趋向于功能比较单一、专用性强的仪器。特点是单点(最多两点)取样,只分析样品中的3~5个组份,仪器结构尽量简化。SQG系列仪器就属于这种类型,只配热导检测器,单流路,可测四个组份。文章的前一部份介绍仪器的主要技术规范,结构特征,电路特点。后一部份说明工业色谱仪在合成氨流程上使用的技术经济意义,列举了仪器在以煤、焦炭、碳化煤球和天然气为原料的合成氨生产流程上运行的情况。

    1982年01期 72页 [查看摘要][在线阅读][下载 62K]
  • 过程分析仪器的研制与预处理

    王成斌;

    <正> 本文介绍庆阳化工厂过程分析器研制方案的选择情况及预处理装置存在的问题。过程分析仪器研制方案应考虑被测对象的物性,选择恰当的参数,再确定分析器应采用的原理和结构。为了对梯恩梯生程过程中的硝化物半成品进行检测,确定了气相色谱、介电、凝固点三个

    1982年01期 72-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K]
  • 在线X荧光分析仪研究

    朱舜奇;

    <正> 本文对BYF-1型在线X荧光分析仪系统作了分析讨论。分析系统由取送样系统、在线X荧光分析仪主机及联机控制与数据处理用小型电子计算机三大部分组成。介绍了测量头传动及定位;测量头结构(光学部分设计原则及实际参数)及有关指标;高压电源的高压变压器设计;

    1982年01期 73页 [查看摘要][在线阅读][下载 59K]
  • BYF-1在线X荧光分析仪数据处理系统

    苏荆衡;董天沛;

    <正> 本文叙述了在线X荧光分析系统的构成,数据处理原理和最佳数学模型,数据处理的任务及软件系统。数据处理系统由国产JS-10A小型工业控制机及光电输入机、电子打字机、数据远传装置以及接口电路等组成。采用双特散比法及浓度正值法为基础的最佳数学模型。系统配有在线分析和离线计算两种程序。在线分析程序包括金属含量计算程序、分析过程操作控制程序,离线计算程序包括:多元回归分

    1982年01期 73页 [查看摘要][在线阅读][下载 59K]
  • BYF-1型在线X射线荧光分析的矿浆系统

    赵廷才;

    <正> 本文介绍了一种在线X射线荧光分析的矿浆系统,它的作用是从选矿工艺流程中,取出一定量的具有代表性的旷浆样品,送到分析仪的矿浆样品盒中进行X射线荧光光谱分析。重点论述了矿浆系统的取样、送样及制备样品的原理及详细结构,指出了应用中应注意的问题及解决方法。

    1982年01期 73页 [查看摘要][在线阅读][下载 59K]
  • 过程分析仪器取样、预处理系统的研究和使用

    沙荣元;

    <正> 本文出三部分组成。①概述:综合说明了过程分析仪器取样、预处理系统的特点及重要性,取样点的选择;取样时间响应的提高;样品的预处理等。③取样系统的构成及取样装置:分别说明取样系统中各种取样装置的作用及性能,概要介绍了国内外取样装置的使用情况,说明了选择取样装置的原则和注意事项及各种取样系统的配置顺序。

    1982年01期 73页 [查看摘要][在线阅读][下载 59K]
  • 离子选择性电极的最新进展

    苏渝生;

    本文概述1977—1980年离子选择性电极的最新进展,内容包括:一、理论研究工作逐步深入;二、新的电极及器件的研究继续发展,介绍最新出现的生物选择性膜电极(BSE)及化学敏感半导体器件(CSSD_s);三、分析方法不断发展,应用范围逐年扩大;四、在线分析、流动注射分析及与电子计算机的联用。

    1982年01期 74-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 593K]
  • 影响Ag-Pb原电池灵敏度因素的讨论

    陆恺荪;

    文章对电化学式微量氧分析器的测量元件——Ag-Pb碱性原电池的工作原理作了概要介绍,根据工作中的实验数据,着重讨论了电极材料,电极表面积、工作温度、气样压力、气样流量、KOH溶液浓度、负载电阻以及原电池结构等因素对原电池输出特性的影响。并提出了合理选用这些工作条件的具体数据。

    1982年01期 83-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 370K]
  • KD-771B库仑滴定仪

    张金城;陈明贤;邱清风;苏伟民;杨若兰;

    本文介绍电位法控制终点的全数字化库仑滴定仪。采用双积分电路技术,使讯号测量与电解滴定交替进行,有效地克服了电极间欧姆电场的相互干扰。并可使临近终点滴定缓慢,利于提高滴定精度。仪器采用具有场效应管为输入级的集成运算放大器作为前置级,提高了仪器的输入阻抗和共模抑制比。用石英谐振器作计时器,提高计时精度。此外,仪器还采用高增益的集成运算放大器组装精密恒流源。

    1982年01期 89-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K]
  • 数字显示携带式硫化氢分析仪

    方禹之;金利通;徐伯兴;张曙光;余瑞宝;许一鸣;

    硫化氢是一种有毒气体,为保障人员安全,研制了数字显示携带式硫化氢分析仪。该仪器主要采用多孔Ag_2S电极和KOH-二甲亚砜电解液组成硫化氢传感器,用数字电路组成二次仪表,在仪器上可直接显示被测H_2S的浓度。仪器线路简单,读数直观,体积小重量轻,耗电量小,交直流两用,携带方便,适用于野外或车间现场快速分析。仪器响应时间小于1分钟,最低检出限为0.1ppm,测量浓度范围为0.1~9.9ppm。

    1982年01期 92-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 221K]
  • 国内离子选择电极发展近况

    章宗穰;

    <正> 离子选择电极是分析化学领域中一个颇为活跃的分支。1977年以来,国内有关离子选择电极的会议已举行近二十次之多,交流资料估计在300篇以上。本文就国内各种会议的交流资料进行了评述。要目如下:一、综述及理论研究工作;二、电极的研制和应用;三、测试技术和数据处理;四、自动分析及仪器研制。文中附有表格14张,列举有关的研究和应用状况。

    1982年01期 96页 [查看摘要][在线阅读][下载 50K]
  • 以有机酸为电活性物质的锌电极性质与其结构的关系

    苏渝生;

    <正> 研究了以一系列有机酸为电活性物质的PVC膜电极的锌电极性质与有机酸某些结构特征的关系,结果表明含有—(?)—OH,—(?)—OH及—(?)—OH特征官能团的有机酸均可能产生锌离子响应的电极功能,反应中心从S—P—As转移时影响功能范围。在反应中心一定时取代基团的改变明显影响选择性及功能

    1982年01期 96页 [查看摘要][在线阅读][下载 50K]
  • 浓差法测定玻璃中微量的氯

    童贫乐;戚翠珍;

    <正> 样品经高温水解后,使氯由基体中释放出来,被吸收在去离子水中,然而用Ag/AgCl涂丝电极对、用浓差法测定<0.35ppm的氯,以1ppm标准氯液为参考液,作0—400ppb浓差曲线。对100ppb的氯,变动系数为3.8%;测定时用3微克的标准氯加入,回收测得为3.2微克。涂丝电极的制备,是把表面清洁的银丝,浸于0.01NHCl,以铂丝为阴极,通过0.1mA/cm~2的电流,放置24小时,即得表面光滑的AgCl层。该法与格氏法比较,它快速而简便、且测定下限较低;与pHg_2Cl_2比较,灵敏度虽不及它,但响应时间快五倍,且能用于以V_2O_5为促进剂的高温水介体系,而pHg_2Cl_2在该体系中,由于电位跳跃不停,不能采用。

    1982年01期 96页 [查看摘要][在线阅读][下载 50K]
  • 高氯酸根离子选择电极的研制和应用

    倪平英;杜秀月;吴国梁;

    <正> 以三庚基十六烷基高氯酸铵为活性材料,邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂制得了PVC膜ClO_4~-电极。线性响应范围2×10~(-6)-10~(-1)MClO_4~-;选择性类似或稍优于Orion93-81 ClO_4~-电极;其他性能良好,使用寿命可达6个月。以此电极指示,常温下用十六烷基三甲基氯化铵(CETAC)电位滴定ClO_4~-,Gran作图纸法处理结果,测定了某些高氯酸盐中ClO_4~-的含量。该方法回收率99.5—102%,变动系数0.26%,对≥10~(-4)MClO_4~-试液,误差为0.5%。常见的阴阳离子无显著影响,可用硫酸亚铁铵

    1982年01期 97页 [查看摘要][在线阅读][下载 57K]
  • 三电极库仑池的研制

    许一鸣;

    <正> 本文介绍了用于连续自动测定大气中SO_2,H_2S等污染物浓度的三电极库仑池的研制过程。该库仑池是在贝克曼同类仪器库仑池的基础上经过较大改进而制成的,库仑池有三个电极:阳极、阴极、参比电极。应用恒电流库仑法测量大气中ppb级SO_2,H_2S浓度。在研制过程中,应用比较简单的实验手段解决了复杂的电化学反应问题。使库仑池的吸收效率,响应时间、噪音、电介液的更新和补充等问题得到了较好的解决。响应时间达到1分15秒左右,比贝克曼库仑池提高了3~4倍,并且具有结构简单,维护保养方便的优点。

    1982年01期 97页 [查看摘要][在线阅读][下载 57K]
  • 气相中微量总硫的测定及主要条件的选择

    徐力言;

    <正> 气相中微量总硫采用氧化微库仑法来测定。仪器所用的条件是气样在O_2:N_2=40:160的气流中,在900℃的石英管中燃烧;进样速度是5ml/30秒。因为在该条件下,硫化物转化率为95%以上,所以仪器不需要用标样来标定。加上仪器所用的燃烧管结构简单,这些就是区别其它硫分析仪器的独特之处。文章从化学热力学角度,讨论反应温度和氧分压对SO_2+1/2O_2→SO_3反应的K_p的影响,以摸索提高SO_2得率的途径。又从动力学角度讨论中,反应温度和总气流速度对SO_2转化为SO_3的反应速度的影响,来摸索提高的SO_2得率的途径。仪器最小检测限为0.2PPM。

    1982年01期 97页 [查看摘要][在线阅读][下载 57K]
  • 标准加入法测定水中的硼

    倪平英;杜秀月;吴国梁;

    <正> 性能良好的BF_4~-离子选择电极(上海冶金所制备)的出现给硼的测定提供了新途径。试液不需离子交换分离,直接氟化测定。含硼水样以氢氟酸酸化(~1.5%),加热剂沸,冷却后以3M NH_3·H_2O调pH值为4.5后,定容,以BF_4~-电极指示,标准加入法测定。本法可测定卤水中>100 ppb的硼。大量的K~+、Na~+、Li~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Cl~-、SO_4~(2-)和适量的Fe~(3+)、Al~(3+)、CO_3~(2-)、NO_3~-、Br~-无显著影响;可用AgCl粉末或Ag_2SO_4液消除I~-的干扰。本方法回收率在93—105%,变动系数3%。以定量制备的氟硼酸钾溶于HF中,稀释后以3MNH_3·H_2O中和到pH值为4.5,定容制得BF_4~-标准溶液,贮于塑料瓶中,至少可稳定一周。

    1982年01期 97页 [查看摘要][在线阅读][下载 57K]
  • 应用玻璃碳电极伏安法测定锰有机络合物的稳定常数

    保学明;

    <正> 根据锰离子的峰电位在有络合剂存在时的迁动,试用玻璃碳电极伏安法,对锰的有机络合物的稳定常数进行了测定。对玻璃碳电极的表面状况、溶液的pH、离子强度及温度的影响等作了试验。测定了不同有机物培养液的锰络合物的稳定常数。根据用此法测得的pK值,可以区分不同绿肥在不同分解期的产物与锰的络合能力的差异。

    1982年01期 98页 [查看摘要][在线阅读][下载 57K]
  • 自动滴定微库仑计的试制

    <正> 自动滴定微库仑计是一种电化学方法的分析仪器,配用特定的库仑滴定池可以选择性的测定盐酸、氨、二氧化硫等物质,因此常用于测定氯、氮、硫等元素。由于设备简单、操作方便、选择性好、灵敏度高受到许多分析工作者的欢迎,在石油化工、环境监测、医学临床化验中都有广泛的应用。仪器共分三部分:库仑滴定池、自动滴定的电子线路部分、积分器。为了进一步提高灵敏度和稳定性采用高输入阻抗、低噪声的场效应管作为输入级,干簧继电器作为前后级的隔离。做了一系列化学试验,其主要指标达到了原设计要求,获得了满意的结果。

    1982年01期 98页 [查看摘要][在线阅读][下载 57K]
  • 离子选择电极分析法中的几个问题

    吴国梁;

    <正> 一、关于直接电位法的准确度:提出了直接电位法误差表示式为RE=(10~(±△E*/S)-1)×100,通常RE=n/(0.257)×dE式只有在电位

    1982年01期 98页 [查看摘要][在线阅读][下载 57K]
  • H_2S气敏电极的试制及其应用

    潘淑贞;

    <正> H_2S气敏电极是一种能直接测定H_2S气体的电极。关于H_2S气敏电极,虽然1973年Ross提到过测定原理,但至今还无此种电极出现,更无关于用这种电极对自然体系的研究工作。我们在制得性能良好的硫离子选择电极的基础上制作了H_2S电极。其性能类似于其他气敏电极。在10~(-2)-10~(-6)M H_2S范围内是Nernst响应,重现性良好,在10~(-6)M溶液中的响应时间为3—4分钟,在浓溶液中时间更短,在测定H_2S量很低的样品时,达到平衡电位的时间较长。用10~(-6)M H_2S溶液测定回收率,其误差为±7%。所作的pH_2S-pH曲线表明溶液中H_2S含量与pH有明显的关系。用H_2S气敏电极进行了水质检测和土壤中H_2S毒害的研究,发现有的废水和死河水中H_2S的含量可达0.34—0.67ppm,在某些还原性强的水稻土中H_2S量可高达0.1ppm以上,一般水稻土中低于0.0034ppm。

    1982年01期 98页 [查看摘要][在线阅读][下载 57K]
  • 75—4B型快速极谱仪

    黄会良;杨孙楷;

    <正> 75—4B快速极谱仪全部采用国产集成电路组装而成,线路简单,性能可靠。它包括线性扫描电路和自动限幅装置、自动补偿溶液内阻IR压降的三电极恒电位电路、零阻检流计电路与残余电流补偿装置、微分电路以及阻尼装置和稳压电源等。本仪器可配用滴汞电极作经典极谱分析,也可配用各种固体电极作正向伏安分析和反向溶出伏安法分析,以及极谱催化波分析。可记录正常伏安曲线,也可记录导数伏安曲线,因此,具有较高的测定灵敏度和分波能力,重现

    1982年01期 98-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K]
  • 极谱催化波测定尿铅

    王博英;孙兰兰;

    <正> 取尿2.5毫升放10毫升烧杯内,加2:5(V/V)硫酸硝酸混合液0.5毫升及2滴高氯酸,盖以合适的称量瓶盖。放电炉上用调压变压器控制加热消化至无色透明,取下冷却后再加1滴高氯酸重加热至冒烟不烧干,冷却后加少量重蒸水敞口蒸至近干取下,加2.5毫升底液(配制:取1%抗坏血酸60毫升,10%酒石酸20毫升,10%碘化钾20毫升,0.1%聚乙烯醇2毫升,加水至200毫升)。用JP-1A示波极谱测定:三电极,导数,原点电位-0.40~-0.45伏(对SCE),“电流倍率”0.004~0.01,峰电位在-0.50~-0.56伏。用标准加入法计算含量。

    1982年01期 99页 [查看摘要][在线阅读][下载 61K]
  • 用微库仑计测定水体中微量游离氰化物

    冯建兴;杨克莲;王桂林;张伟;

    <正> 本文叙述了应用微库仑计测定水体中微量游离氰化物。方法如下:在pH为4~5的条件下,氰化物以HCN的形式被载气流从水样中赶出来并送入库仑池,在那里与银离子生成AgCN沉淀,消耗一定量的银离子,于是产生电位差并被微库仑计放大驱动发生电极电生银离子以补充消耗掉的银离子。理论计算表明,在一定的范围内,滴定电流的峰值与进入库仑池的HCN成正比。本法测定水体中氰化物快速而灵敏,由于干扰物较少,可不必预处理而直接进行测定。测定灵敏度为10ppb数量级,以同样的条件对同一水样进行10次测定,得相对标准偏差5.1%。在使用偏压不低于180mV的情况下,线性范围约为100ppb,在线性范围内可用标准加入法计算含量,回收率在90%以上。与吡啶联苯胺比色法对照,两种方法测得结果基本一致。同时抗干扰性能可与预蒸馏法媲美。

    1982年01期 99页 [查看摘要][在线阅读][下载 61K]
  • KLS-410一氧化碳库仑测定仪的研制

    方禹之;徐伯兴;金利通;余瑞宝;许一鸣;

    <正> 大气中一氧化碳连续测定仪研制报告提出了测定大气中一氧化碳的意义,并对近年来大气中一氧化碳监测的几类方法和监测仪器作了简单介绍和比较,从比较中提出了应用库仑法测定大气一氧化碳的可行性和制作连续监测仪的特点。库仑法测定一氧化碳的原理是使一氧化碳和五氧化二碘反应定量地释放出碘,随后以石墨为阴极、银为阳极,用连续库仑法测定产生的碘来反映出大气中的一氧化碳含量。研制过

    1982年01期 99-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K]
  • 极谱催化波法测定生物组织中痕量钴

    王博英;

    <正> 将组织小块在120℃以下烘干后研磨成粉末,放干燥器中保存。分析时称0.1000克放石英坩埚内,碳化后放高温炉内550℃灰化5小时,彻底灰化后加入5滴浓盐酸溶解灰分,加2毫升重蒸水在水浴上蒸干,加底液5毫升(底液配制:1%丁二酮肟乙醇溶液1.5毫升,2M氯化铵37.5毫升置100毫升容量瓶中用1:2氨水调pH=8再加2M亚硝酸钠25毫升和1毫升0.1%聚乙烯醇加水至刻度),搅拌助溶,加5%EDTA 1滴,放置2小时,用JP-1A示波极谱仪测定,用三电极作常规测定,原点电位-0.90伏(对SCE),峰电位-1.13伏。同时作试剂空白测定。用标准添加法或校准曲线求出样品中所含的钴(扣除“试剂空白”)。

    1982年01期 100页 [查看摘要][在线阅读][下载 65K]
  • 缬氨霉素钾电极的制备和应用

    吴国梁;高绍文;吕翠美;王风琴;

    <正> 利用美国Sigma缬氨霉素加适量的四苯硼钾为活性材料,邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂,制成了PVC膜钾离子选择电极。该电极

    1982年01期 100页 [查看摘要][在线阅读][下载 65K]
  • 离子选择电极流动注射分析(Ⅱ)装配式固膜PCl电极土壤水浸液中Cl~-测定

    高瞻;卢明远;

    <正> 流动注射分析(Flow Injection Analysis,FIA)是1974年前后J.Ruzicka创立的一种“分秒领域”的高速、高精度,动态分析技术。这种分析技术废弃了连续流动分析(Continuous Flow Analysis,CFA)中用汽泡间隔样品以及必须使化学反应达到平衡状态的要求,从而使分析速度得到大幅度地提高(120—240样/时),其次FIA技术尚有试样用量少(几十至几百微升)、再现性好(平行试验一般偏差±0.5mV)、测定精度高(相对偏差1—2%)、操作手续简便(自动定量吸样自动冲洗电极)和不需昂贵仪器配套等特点。近年来,国外已将FIA技术应用于比色、比浊、离子选择电极和电位滴定等项分析中。我们在进行流动注射比色、比浊分析方法研究的同时,对离子选择电极流动注射分析技术也进行了研究。我们除设计出离子选择电极流动注射分析的实验装置外;还对目前通用的固膜、液膜(离子交换膜)、气敏电极结构进行了改进,使其能更加适用于FIA系统,本文先就自行设计的装配式固膜PCI电极FIA系统做一简要介绍,对液膜、气敏电极的FIA系统也将陆续发表,以期使这一新的测试技术能在各分析领域中得到广泛的应用。

    1982年01期 100页 [查看摘要][在线阅读][下载 65K]
  • 氯化亚汞—硫化汞氯离子选择电极的研制

    吴国梁;高绍文;王天寿;李继进;

    <正> 本文提出了在石腊处理过的碳棒端面上涂以Hg_2Cl_2-HgS(涂层电极—Ⅰ),和在真空镀膜机上或自制的简易真空系统中蒸镀Hg_2Cl_2-HgS(镀膜电极—Ⅱ)制备高灵敏度电极的方法,并与热压法制得的压片电极(—Ⅲ)进行了比较,表明涂层电极和镀膜电极性能良好。两者准Nernst响应范围3×10~(-6)—10~(-2)MCl~-。压片电极的响应范围是10~(-1)—5×10~(-6)MCl~-。以三种方法制得的电极,都适用于测定高纯水中的微量Cl~-。Ⅰ法简单易行,一般实验室中均可制备应用;Ⅱ法一次制备可得性能非常一致的一批电极;Ⅲ法较麻烦,常温压制难以成

    1982年01期 101页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K]
  • 用精密库仑滴定法测定基准试剂氯化钠的纯度

    汤高华;林大蔚;

    <正> 本文描述了用精密库仑滴定法电产生银离子测定氯离子的方法,采用纯度为99.999%的银片作阳极,铂网作阴极,用Ag_2S离子选择电极作为指示电极,参考电极为217型双盐桥甘汞电极。氯化钠采用固体称样,加样前加入少量蒸馏水使之溶解,在电解过程中分步加样。这样既防止了实验中产生的银离子向阴极扩散,又避免了由于固体加样造成氯化银的沉淀包藏氯化钠引起的误差。在称样量为0.2克、0.3克、0.4克、0.5克的情况下,其纯度值分别平均为100.002%、99.998%、99.999%和100.000%,这表明测得的纯度值的一致性很好。

    1982年01期 101页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K]
  • HJD-79型恒电流自动滴定仪及水中硼的测定

    黄会良;杨孙楷;

    <正> HJD-79型恒电流自动滴定仪全部采用国产集成电路组装而成,线路结构简单,小型轻便,造价低廉,能自动控制滴定终点并及时报警。它主要包括恒电流源电路、补偿式测量电极电位装置、比较控制电路和自动报警线路及双组稳压电源等。本仪器的恒电流源分为10档——50、100、200、500uA和1、2、5、10、20、50mA可供选择,精度优于±0.1%。电极电位控制范围

    1982年01期 101页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K]
  • 采用库仑分析原理的氨水浓度自动分析仪

    邵惠黎;

    <正> 本文介绍了我院研制的氨水浓度自动分析仪。仪器采用恒电流库仑滴定原理,以次溴酸根(BrO~-)来滴定氨,工作电流达数百毫安,可以直接自动取样分析工业流程中的氨水浓度,测量范围为0~10M/l,精度可达1%。文中讨论了仪器的原理、滴定池的设计、终点的确定、电解液浓度的确定、电解液pH值对滴定的影响,以及仪器的结构、流程,和仪器的标定等。

    1982年01期 101页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K]
  • Hg_2Cl_2-HgS电极法测定高纯水中的微量氯离子

    王天寿;李继进;吴国梁;

    <正> 水样用硝酸调pH到2.5,以涂层或镀膜高灵敏度氯离子选择电极测定了高纯水中ppb级的Cl~-,并与比色法作了比较,结果一致。标准比较法测定时,若水样Cl~-含量<100ppb,应取较多高标准液作出校准曲线;若>100ppbCl~-,则可用二个标准液校准,回收率为93—102%。样品数不多,Cl~-含量>100ppb的水样宜用标准加入—已知稀释法。测量V_(?)毫升试样C_2的电位E_1后,加入V_(?)毫升的标准Cl~-(C_(?)),测得电位E_2(E_1-E_2≈15-20毫伏),以pH2.5的硝酸水稀释一倍,测得E_3,按式

    1982年01期 102页 [查看摘要][在线阅读][下载 29K]
  • 离子选择性电极的动态响应

    苏渝生;

    <正> 动态响应、功能电位和选择性是离子选择性电极最重要的几个性能,本文从以下几个方面讨论动态响应的问题: 一、与离子选择性电极动态响应有关的主要性质——漂移、记忆效应及响应时间;二、响应时间研究法;三、动态响应时间的模型与基础研究;

    1982年01期 102页 [查看摘要][在线阅读][下载 29K]
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