- 袁锡炳;
<正> 自从1947年双光束红外光谱仪问世以来,红外光谱法很快就在化学领域里得到广泛的应用,如有机化合物的鉴定,未知化合物的结构研究,官能团分析,有机化学反应的研究等,对有机化学的发展作出了重要的贡献。现在红外光谱法已是公认的重要分析工具之一了。红外光谱法之所以能够取得今天的地位,并不是偶然的,与其他常用的物理方法相比较,它的确具有很多的优点。例如在天然产物的研究中,特别是一些具有生理活性的物质,这些物质往往是极难获得的,而红外光谱测定所需的样品一般只要1—5毫克,甚至更少,而且用后可以回收,此外测定时间也比较短,
1981年03期 1-7页 [查看摘要][在线阅读][下载 431K] - 潘承璜;
<正> 一、前言近年来,光电子能谱方法得到迅速发展,已成功地用来研究基础学科和应用技术中提出的各种科学问题。这门技术的基础是精确测定物质中束缚电子的结合能量。一台光电子能谱仪的主要部件有激发光源、电子能量分析器、探测器和记录控制系统(电子计算机)等。从激发源来的单能量光子束照射样品,处于样品中的束缚电子被电离而射出,光电子在能量分析器中被“色散”、聚焦而由探测器接收。探测器输出的脉冲信号经放大、甄别、整形而输入记录控制系统。最后将信号输送到x-y记录仪控制其y轴。对光电子能量的扫描由连续地或步进地控制分析器电压(或电流)
1981年03期 7-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 406K] - 王志斌;
文中介绍了当前国际上产品仪器中应用比较广泛的尼尔一约翰森型离子光学系统的设计,补充了原专利中所没有的边缘场修正,以及修正后的像差公式。讨论了六极透镜组的消像差作用和在国产仪器上的实验结果。提出了有关修改设计的意见。
1981年03期 13-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 452K] - 张惠;
<正> 中药中的有效成分,根据产地、采集季节、植物部位、炮制方法和保存条件等的不同,而有所不同。对中药原植物的鉴别过去主要靠目视或用显微镜观察,即作形态学上的识别。这些方法现在仍然有重要的价值。但同一科植物虽然形态上近似,而其化学成分则不仅有量的差异,甚至有质的区别。这就需要采用更精确的定量分析方法。中医许多有名处方,如麻黄汤、六神丸、人参汤、小柴胡汤、黄连汤等,在东南亚、朝鲜、日本都享有盛名。近年来日本中药制剂大量登上市场。如1976年,日本厚生省(卫生部)批准的中西药制剂共3994种,其中中药制
1981年03期 24-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 233K] - 何华焜;吕尚景;
<正> 一、绪言原子荧光光谱法是一种新的痕量分析方法,它与原子吸收光谱法和火焰发射光谱法有许多共同之处。这种新方法的灵敏度高,可采用无色散的简单仪器系统,能同时多元素测定,还可进行无火焰分析。原子蒸气的荧光早在十九世纪末期和二十世纪初期就由许多物理学家作过研究。1956年Boers等就钠的共振荧光研究其基本物理和化学过程取得了较大的进展。在1962年国际光谱学讨论会上,Alkemadet概要地介绍了在火焰中激发原子的方法,测量不同火焰中钠D双线共振萤光的量子效率的装置,并且提出了原子荧光可以在分析化学中得到应用。但是这种方法在分析化学中的应用还是在1964年以后
1981年03期 29-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 625K] - 李国祥;
<正> 今年三月在上海举办了英国科学仪器展览会,其中分析仪器占有相当数量,一般都是参加展览会各公司的新产品,现简介如下。质谱仪器展出的克拉托斯公司MS25四极质谱仪,采用六极透镜校正边缘磁场的象差,使分辨率提高了一倍,用宽光束完成一次扫描只需半秒钟。VG公司MM70-70HS双聚焦有机质谱仪,利用迭层磁铁代替大磁铁块改善磁场,使涡流现象大为减少,提高了扫描速度(10倍为0.1～0.3秒),质量准确度接近百万分之一。克拉托斯公司在技术座谈中介绍了利用氩离子枪快速原子轰击法的质谱仪,能分析真空状态下不能汽化的有机物质,比复杂的场
1981年03期 40+90页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K] - 何武;崔九思;迟锡栋;施坤一;王继光;匡滨;杨维荣;董玲;叶崧;
本文介绍了基于臭氧和乙烯间的气相发光反应原理而研制的臭氧分析器。仪器分四档:0—0.25毫克/立方米,0—0.5毫克/立方米,0—1.0毫克/立方米,0—2.0毫克/立方米。最小检出量为5微克/立方米。仪器带有较稳定的臭氧发生器,可用来校正仪器。并带有高效去烃装置,将尾气中的乙烯全部去掉。本文提出了一种由改变空气温度来控制臭氧浓度的新方法。
1981年03期 41-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 266K] - 周竞先;欧储湘;王晋焜;张祥瑜;
<正> 微电导检测器是一种对含硫、含氯和含氮化合物具有高灵敏度和高选择性的气相色谱检测器,近来,这种检测手段也用于液相色谱法和离子交换色谱法。早在1964年,Pringer和Pascalau首先将电导检测原理用于测定毛细管色谱柱流出的饱和烃。1965年Coulson将电导检测器发展成为检测含硫、含氯和含氮化合物的选择性检测器,并广泛用于农药残留量分析。1974年Hall设计和制作了微型电导检测器,灵敏度超过Coulson检测器。据报导,Hall检测器可测出50微微克的氯化烃农药,Coulson检测器可测1～5毫微克的多卤化农药。现在Hall微电导检测器已有商品生产。我们根据Hall结构原理设计制作了微电导检测器,并作了详细的性能实验。
1981年03期 47-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 231K] - 黄贤智;朱海坤;许金钩;周灼标;
<正> 本文介绍的荧光分光光度计,其工作波长范围为360—650毫微米,波长准确度为360—600±1毫微米,半波宽度580毫微米处为8毫微米,最灵敏挡的灵敏度可检测0.05 ppb的荧光素钠溶液,高压电源稳定度优于0.1％,测试精度约为±1.5％。荧光分析法具有如下特点:(1) 灵敏度高,可检测出含量低至0.05 ppb的强荧光性物质;(2) 测量的线性范围宽,其上下限浓度差别达一千倍左右;(3) 取样量少,一般取样量是几微升至几毫升;(4) 测定速度快,每个样品的测定仅需几分钟。荧光分析已广泛应用于工业、农业、冶金、生化、医药等部门。它在环保中的应用也相当广泛,例如:强致癌
1981年03期 51-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 234K] - 柳中权;
<正> 为了加快我国四个现代化的进程,经国家批准从西德麦哈克公司(MAIHAK·AG)引进了UNOR4N型红外线分析器全套制造技术,在国内由北京分析仪器厂生产,型号为QGS-08型。我厂经过近一年多的技术准备(包括建立
1981年03期 56-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 569K] - 胡宏庭;
<正> 目前我国色谱数据处理大多仍处于手工阶段。特别是峰面积测量需要花费许多人力和时间,而且精度较低。峰面积测量是色谱定量的重要依据。数字式积分仪能实现峰面积的自动测量,提高测量精度和工作效率,但电路和结
1981年03期 61-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K] - 庞增义;
<正> 气体稳压阀是一种气动式控制器,把它接在气路中,无需外界供给能源,靠工作介质本身的能量,即可输出稳定的压力。稳压阀适用于要求对气体压力或气体流量进行精确控制的场合。例如:各类色谱仪、金属中气体分析仪、原子吸收光谱仪,总有机碳分析仪等。目前国内外使用的稳压阀都是根据相同原理设计的,主要区别是感受元件不同。常用的感受元件有:金属膜片(不锈钢)、非金属膜片(橡胶或塑料)、金属波纹管(铍青铜或不
1981年03期 63-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K] - 施文奎;
<正> 为了适应液相色谱技术普及的需要,沈阳化工研究院研制成功普及—2型液相色谱仪,并进行了应用考察。仪器结构简单,操作方便,造价低廉,可用于常规分析、控制监测和教学培训等目的。输液装置采用河北化工学院机械厂生产的IZJT-0.135单柱往复泵,用涂渍萤光粉的光敏电阻作敏感元件,检测器为简化成桥式电路的单波长(254mμ)紫外检测器。目前已制成三台,经测定,动态噪音不大于0.03mV
1981年03期 67页 [查看摘要][在线阅读][下载 39K] - 陈志敏;
电子捕获检测器中使用的氚钪源,常由于污染或氧化而造成基流和灵敏度下降。本文介绍了用高温通氮气活化的方法,使氚钪源电子捕获检测器性能恢复正常的实验结果。
1981年03期 68-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K] - 潘纪波;
<正> 静态稳定性(指不点火、不喷雾、经充分预热后仪器输出量在一段时间内的漂移值)是原子吸收分光光度计的一个重要指标。影响静态稳定性的因素很多,其中最主要的是电路的稳定性。因而,电路稳定性就是我们考虑的重点。整机的静态稳定性指标要求半小时内漂移值不大于0.005A。(A为消光值单位) 为了使仪器达到技术标准的要求,我们对
1981年03期 70-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] - 蔡名方;
<正> 著名有机化学家伍德沃特强调要用一切分析方法特别是物理方法来为合成服务。他指出紫外、红外、核磁、质谱等有机结构分析仪器在解决有机合成问题中的可能性和优越性。能
1981年03期 73-74+67页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] - 尹观;严素芳;
<正> 钾氩同位素地质年龄测定已广泛地应用于同位素年代学和地质研究工作。这一方法的关键在于对矿物岩石中微量氩的定量分析。由于年轻地质体中矿物岩石的放射性成因氩含量很低,准确定量非常困难。应用气相色谱法对矿物岩石中的微量氩进行测定,是钾氩同位素地质年龄测定工作中一项新的尝试。
1981年03期 75-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 288K] - 邹寅阳;
<正> 1951年,Chancet提出了用“双波长分光光度法”进行生物化学分析。以后,Shibata对“双波长分光光度法”作过深入研究,对此方法原理、仪器及其在无机和有机分析中的应用,以及用一级导数光谱进行定性、定量分析等作过专题报导。 1974年,陈远盘等在“双波长分光光度法的原理和应用”一文中,对该方法在国内作了详细的介绍。目前国内双波长分光光度计很少,我们尝试用国产单波长分光光度计(如上分厂的751型分光光度计),采用双波长分光光度法进行了
1981年03期 81-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K] - 纪国良;
<正> 一、概述一般气相色谱分析多采用内归一化法计算结果,但是,当试样中含有在色谱柱中有不可逆吸附、易分解或保留时间过长的组份时,则内归一化法的应用将受到限制,甚至无法进行
1981年03期 83-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 306K] <正> 北京分析仪器厂BH2型高分辨核磁共振波谱仪(以下简称谱仪)在我系实验室的使用情况表明,该谱仪的性能是可以达到并超过其它同类型产品的。它虽然属于六十年代产品的水平,但作为连续波(CW)波谱仪,其功能还是比较齐全的。我们觉得它有一定潜力可发挥,也使人们对国产谱仪的质量增强了信心。谱仪也是很好的教学仪器。由于NMR实验技术已广泛应用于科研、生产等许多领域,故NMR实验是目前国内外大学物理系高年级学生必做的近代物理实验之一。自制实验仪器当然不错,但我们觉得用BH2谱仪作为我系学生近代物理实验的一个重要设备也是很合适的。一方面,该仪器除了产生和观察NMR现象的最基本部件外,还备有磁通稳定器,匀场
1981年03期 88-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K] - 卞慕唐;
<正> 1962年K.Porter和D.H.Volman提出转化法,将样品中的CO经镍触媒催化加氢转化成CH_4,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)检测。目前这种方法已被广泛用来测定微量CO和CO_2,据报导,检测下限可达0.02ppm。在我们研制CO、CH_4标气的过程中,需对稀释气——高纯氮(99.999％)中存在的痕量CO、CO_2、CH_4进行定量测定。在高纯氮中,上述三个组分的含量一般都小于1ppm,因此要求分析仪器最低检出浓度应低于0.1ppm。北京分析仪器厂生产的SP-2307型气相色谱仪用H_2做载气,主要用于检测O_2、N_2、CO、CO_2、CH_4等气体,对CO等的最小检出浓度为1ppm,因而无法满足上述分析要求。为了适应高纯氮中痕量CO、CO_2和CH_4分析的需要,我们对仪器和操作方法作了一些改进,取得了较好的效果。改装后的气路系统见
1981年03期 91-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K] - 肖应凯;王蕴慧;曹海霞;吕进祥;
<正> 热表面电离源质谱计虽然已广泛地用于元素的同位素比值测定,但要获得优于0.1％的精度却是困难的。离子源的好坏对质谱的性能起着重要的作用。ZhT-1301型质谱计唯一的单带热离子源在设计上缺陷很多,每做一个样品要拆装一次源,又拆卸十分不便,在每次装源中难以保证原有的几何位置,这样就严重地影响了各次的测量重复性。同时由于多次拆卸,除延长装源的时间外,还会带来零件的耗损、毁坏、降低离子源的装配精度,甚至会造成整个源的报废。考虑到ZhT-1301型质谱计离子源的原有结构,在不破坏原有的离子光学聚焦性能的基础上,等已进行了改装。
1981年03期 92-93+55页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K] 下载本期数据