- 张珏;罗洁;颜敏;刘磅;易必新;
目的：建立高效液相色谱仪（HPLC）测定贴敷中解热镇痛类阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、对乙酰氨基酚、吡罗昔康、萘普生、保泰松、美洛昔康、尼美舒利、水杨酸甲酯12种化学药物含量的方法。方法：样品用加热冷凝回流法进行前处理，用高效液相色谱法（HPLC）对阿司匹林等12种化学药物进行检测。结果：12种化学药物在相应测定范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9992；仪器定量限为0.006mg/贴～0.2mg/贴，精密度RSD为0.9%～4.8%，平均回收率为79.2%～118.6%，重复性RSD均在1.7%以下。结论：本方法灵敏度高，回收率、重复性较好，可准确、高效测定贴敷类医疗器械中非法添加化学药物情况。
2025年04期 No.261 13-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 1528K] - 赵燕秋;吴冬梅;曲红静;
为解决高纯钽中杂质元素的快速检测问题，研究了固体直接进样全谱电弧发射光谱法同时测定粉末状高纯钽中Ag、Al、As、Ba、Bi、Ca、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Ga、Hf、In、Mg、Mo、Mn、Nb、Ni、Pb、Re、Sb、Si、Sn、 Te、Ti、V、Y、Zn、Zr等30种杂质元素的方法。采用光谱纯石墨粉作为缓冲剂，样品与缓冲剂2:1混合，采用平头锥状上电极、杯形下电极，直流电弧阳极激发，在增强难激发元素灵敏度的同时实现基体与分析元素的分馏蒸发。电极的纯化处理降低造岩元素的检测下限。根据蒸发曲线，确定最佳分析谱线与积分时间。在选定的工作条件下，各元素检出限≤3.2μg/g，加标回收率为86%～110%，相对标准偏差小于16%。本方法应用于高纯钽中多种杂质元素的同时测定，具有样品前处理简单、无需消解和辅助气体、灵敏度高、分析成本低等诸多优势。
2025年04期 No.261 19-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 828K] - 郑彦杰;席毅毅;
由于湖泊水体中的油类物质严重影响生态环境，研究湖泊水体中油类物质的分布情况可为及时发现异常情况并采取相应的治理措施提供依据，为了准确测定湖泊水质中油类物质含量，提出基于红外分光光度法的湖泊水质油类物质波长测定。以某湖泊为研究对象，在该湖泊入水口、湖泊中心、工业区附近、生活区附近、出水口5个区域分别设定采样点A～E，采样水质样品并预处理样品。利用四氯乙烯萃取水质样品，得到样品油性物质萃取液，对其烘干和吸附处理。设定不同烘干时间和硅酸镁使用量，作为测试条件，进行后续测试。建立标准溶液曲线，利用红外分光光度计，构建不同样品的红外谱图，计算油类物质含量，实现对油类物质的测定。结果表明，在A005条件下，即烘干时间为50min、硅酸镁含量为4mg时，测定的样品A总油量为60mg/L，吸附量为5.99mg，在该条件下，研究区域采样点C的油类物质含量最高，其中，原油含量为120mg/L，燃料油含量为140mg/L，机油含量为90mg/L，动植物油含量为50mg/L，均为最高值。红外分光光度法能够准确测定湖泊水质油类物质的含量，且工业废水等会导致湖泊油类物质含量增加。
2025年04期 No.261 25-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 1043K] - 郭春景;蒋云杰;程恒光;李晓霞;蒋晴;唐礼荣;
建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定防晒化妆品中氧化锌、二氧化钛含量的测试方法，采用硝酸、硫酸和氢氟酸的混酸消解体系，使用微波消解进行样品前处理并优化了消解程序。在研究过程中，选择丰度大、干扰小的同位素进行分析，采用碰撞模式，使用校正方程，引入内标元素锗等方式来消除干扰，通过电感耦合等离子体质谱仪测试样品中锌和钛，从而得到氧化锌和二氧化钛的含量。结果表明：锌、钛离子在10～1000μg/mL的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系，线性相关系数R分别为0.99994、0.99999，氧化锌和二氧化钛检出限分别为1.25和0.334mg/kg。低、中、高3个含量水平下锌的加标回收率范围是91.8%～105.2%，相对标准偏差范围是2.55%～5.09%；钛的加标回收率范围是92.4%～105.4%，相对标准偏差范围是4.04%～4.62%。该方法不仅实验操作简单、仪器的重复性好，而且精密度好、灵敏度高、准确度可靠，实用性强，能够准确同时测定防晒化妆品中氧化锌和二氧化钛的含量。
2025年04期 No.261 32-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 819K] - 文凤伟;齐鑫;
建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中6种拟除虫菊酯农药的分析方法。通过优化氯化钠浓度、固相萃取柱和洗脱溶剂等条件，实现了对目标化合物的高效富集和准确测定。实验结果表明，6种拟除虫菊酯农药在2.00～300μg·L~(-1)范围内线性良好，相关系数均大于0.999，方法检出限为0.02～0.05μg·L~(-1)，加标回收率为87.3%～104.5%，相对标准偏差（RSD）均小于5%。本方法操作简便，灵敏度高，测试结果准确可靠，可用于地表水中多种拟除虫菊酯农药的检测。
2025年04期 No.261 37-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 885K] - 胡鹏洋;
建立了超声浸提-原子荧光法测定土壤中砷、硒和锑的方法，并通过实验考察了超声功率、浸提时间和水浴温度对测试结果的影响。实验结果表明，砷、硒、锑在0.50～30.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系，方法的检出限为0.010mg/kg、0.005mg/kg、0.008mg/kg，样品回收率为90.0%～103.5%，相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法使用前处理设备简单，易于操作，灵敏度高，测试结果准确性和重现性好，可用于土壤中砷、硒和锑残留分析。
2025年04期 No.261 43-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 767K] - 石丹姝;渠淑萍;王惠玉;李长坤;李月琪;黄涛宏;
建立了一种非衍生-离子色谱串联三重四极杆质谱法测定饮用水中草铵膦、N-乙酰草铵膦、3-(羟基甲基膦酰)丙酸、氨甲基膦酸、草甘膦、膦酸、N-甲基草甘膦、N-乙酰草甘膦及乙烯利、N-乙酰氨甲基膦酸共10种强极性农药其代谢物残留的方法。样品经0.22μm滤膜过滤，采用氢氧化钠淋洗液进行梯度洗脱，Dionex IonPac AS19(250mm×2.0mm I.D.)色谱柱分离，在电喷雾离子源负模式下采用MRM方式进行测定，外标法定量。在各自校准曲线浓度范围内，线性相关系数均大于0.999，检出限在0.02μg/L～3.0μg/L之间，定量限在0.05μg/L～10.0μg/L之间。最低点标准溶液连续进样6次，保留时间的RSD在0.15%～0.74%之间，峰面积的RSD在1.11%～4.80%之间，方法重复性良好。实际水样在低、高浓度水平下加标回收率在91.2%～108.5%之间，加标回收率RSD<4.24%。该方法快速、简单、准确、高通量，可用于饮用水中强极性农药及其代谢物残留的快速测定。
2025年04期 No.261 47-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 1287K] - 李明;齐鑫;李明芳;
建立了一种QuEChERS前处理技术结合液相色谱质谱同时测定土壤中7种新烟碱类杀虫剂残留的分析方法。实验表明，7种新烟碱类杀虫剂在2.00～300μg/L范围内线性关系良好（r>0.999），方法检出限为0.63～1.78μg/kg，样品加标回收率为87.2%～105.0%，相对标准偏差均小于5%。本方法操作简便、灵敏度高、测试结果准确，适用于土壤中新烟碱类杀虫剂残留分析。
2025年04期 No.261 53-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 866K] - 贾昊;高杜娟;车晓瑞;原全太;陈佳伦;高颖;陈恺赫;
抗菌塑料是食品和家电领域应用最为广泛的塑料产品。抗菌塑料中的重金属或者其他金属，无论是有意还是无意添加，都可能在塑料中累积，经过某些途径再迁移到食品或者水源中。因此，测定抗菌塑料中的金属含量是至关重要的。本实验中采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)方法对抗菌塑料样品中的14种金属进行了分析。同时对方法的准确度、精密度、检测限和定量限进行分析，结果表明，本方法能够准确快速地测定抗菌塑料制品中金属元素的含量,识别抗菌塑料中是否存在As、Cr、Cd、Pb、Hg 5种对人体和环境有害的金属。
2025年04期 No.261 58-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 1102K] - 苏比努尔·巴克;夏依拉·艾尼;克德尔阿依·木太力;闫顺华;
目的：建立药品包装材料中溶剂残留量的方法。方法：采用顶空-气相色谱法对药品包装材料中可能存在的35种残留溶剂进行含量测定。结果：35种残留溶剂能实现完全分离，线性关系良好，相关系数范围为0.9953～0.9995，检出限为0.0003～0.0179mg·m~(-2)，定量限为0.0010～0.0596mg·m~(-2)，加标回收率为97.03%～100.10%，精密度相对标准偏差为2.271%～3.838%。结论：本方法适用于药品包装材料中有机溶剂残留量的检测。
2025年04期 No.261 64-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 832K]
- 唐亮;
为满足国家大气及环境质量控制要求，以高纯氯乙烯、高纯氧、超纯氮为原料，采用称量法制备并计算定值，研制了空气中氯乙烯气体标准物质。采用气相色谱法（FID检测器）对制备的标准物质的一致性、均匀性、稳定性进行了评估并将制备的气体标准物质送至中国计量科学研究院进行比对以验证其制备值的有效性。结果表明，研制的空气中氯乙烯气体标准物质量值准确可靠。
2025年04期 No.261 69-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 1098K] - 毕经亮;杨晓辉;景喆;贾艳清;
多种基于分光光度法原理测试单元素或多元素含量的分析仪器无法用JJG 178紫外、可见、近红外分光光度计等检定规程检定或校准，由于仪器种类多，每一种单独制定计量技术规范工作量大且规范内容重复性较高。研究并建立了分光光度法元素分析仪普适性的校准方法，校准项目包括示值误差、重复性、稳定性、测量线性和检出限，给出了铁含量分析仪校准实例、示值误差不确定度评定示例和参考计量特性要求，其中示值误差不大于±3%，测量重复性不大于1.5%,60min内稳定性不大于±2%，测量线性不低于0.99，检出限不超过1μg/L，其他类型和应用的设备均可参考校准，以确保分光光度法元素分析仪测量结果的准确可靠和溯源。
2025年04期 No.261 74-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 796K] - 方义;赵勇森;胡斌;刘巍;
以光伏级EVA（乙烯-醋酸乙烯共聚物）为原料，对比分析了不同测试条件下的VA（醋酸乙烯）含量、熔体质量流动速率（MFR）、熔融峰温及薄膜晶点数量，结果表明，红外光谱法测得的VA含量较热重法高约1%,125℃/2.16kg间接法测试的MFR较190℃/2.16kg直接法高约1.2g/10min,20℃/min升温速率测试的熔融峰温较10℃/min升温速率的结果高约1.1℃，加工温度150℃下流延法制得的薄膜晶点数量较125℃下大幅降低。测试条件的不同是EVA上下游企业反馈产品质量指标差异的主要原因，热重法测试VA含量简单易操作，间接法测试MFR更科学合理，建议国内尽快建立光伏级EVA的团体或行业标准。
2025年04期 No.261 79-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 1097K] - 李慧勇;江奋万;彭林眉;黄好明;陈意光;熊小婷;黄晓钢;
5份中空纤维超滤膜净水材料经简单前处理后分别采用动态顶空-气相色谱-质谱（DHS-GC-MS）、气相色谱-质谱（GC-MS）、超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF MS）检测筛查其中的有机小分子风险物质。DHS-GC-MS动态顶空采用带Tenax TA/Silica gel/Charcaol填料的吸附柱，色谱分离采用Innowax色谱柱；GC-MS采用HP-5MS UI色谱柱；UPLC-QTOF MS采用Hypersil Gold AQ色谱柱，电喷雾正、负电离模式分别采集；DHS-GC-MS法共鉴定出133种成分，GC-MS和UPLC-QTOF MS共鉴定出389种成分。
2025年04期 No.261 84-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 878K] - 潘志强;陈实春;张建涛;黄慧;
建立了瓶式加热法测定聚乙烯粒料中水分含量的方法。试验结果表明，选择合适的操作条件，水分的回收率在96.0%～104.0%之间，6次重复测定的极差均不大于0.0023%，所建立的方法定量结果准确可靠，具有良好的精密度，满足工业上对聚乙烯粒料中水分的检测需求。
2025年04期 No.261 93-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 750K] - 高立滨;刘文青;邓军;
采用色谱热风仪在线加热技术实现了分析工业级碳酸乙烯酯样品时自动进样代替手动进样分析。色谱热风仪可以给自动进样器、样品和进样针提供45℃的恒温环境，样品在进样针内也不会凝固，从而实现了自动进样。该方法精密度高，操作简单，结果准确，分析效率高。
2025年04期 No.261 96-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 774K] - 赵迎晨;张伟鹏;王文龙;
建立了滤袋式脂肪测定仪的校准方法，评定了粗脂肪含量示值误差的测量不确定度。根据仪器测量原理和使用情况，选取仪器粗脂肪含量示值误差、测量重复性、温度示值误差作为校准项目，通过试验和参考其他技术规范给出了参考技术指标，粗脂肪含量示值误差不超过±10%，重复性不大于4%，温度示值误差不超过±2℃。利用校准实例对校准方法进行验证，该校准方法切实可行，参考技术指标合理。
2025年04期 No.261 99-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 804K] - 孙长迎;赵文;李丽;文强;彭玉帅;
目的：旨在借助热重分析技术，构建药品对照品TGA炽灼残渣分析方法，以满足药品对照品质量控制与研究的需求。方法：通过对TGA实验参数进行全面优化，运用程序升温模式，以氮气作为保护气，确保实验环境的稳定性；同时采用空气作为反应气，精准控制反应条件并对样品用量进行了考察。结果：所建立的TGA炽灼残渣分析方法，分析结果与药典方法所测得的炽灼残渣结果高度吻合，具有良好的一致性。同时根据灼烧动态过程，对药品对照品进行深度分析。结论：TGA炽灼残渣分析方法显著降低了对照品标定过程中的使用量，有效削减了成本，且操作流程更为快捷高效。这一方法的成功建立，为对照品标定工作开辟了新路径，具有重要的应用价值和推广意义。
2025年04期 No.261 105-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 1049K]