分析仪器

仪器研制与改进

  • 基于傅里叶红外光谱技术的现场应急气体检测研究与应用

    隋峰;马镜;李文博;许峰;

    针对突发性现场环境事故、气体泄漏、爆炸事件中产生的毒害气体存在成分复杂度高、扩散时间短、变化快等特点,研制了一款新型现场高精度傅里叶红外气体分析仪,该分析仪具有扫描速度快、分辨率灵敏度高、测量种类多等优点。同时通过提出产品研制方案并结合一种新型气体定量分析算法,实现在实验室内测试CO、SO2等多种气体,技术指标满足行业气体检测标准,可以为现场应急气体检测与分析提供重要技术手段。

    2024年01期 No.252 1-6页 [查看摘要][在线阅读][下载 1144K]

仪器应用

  • 傅里叶红外法在污染源废气中氯化氢测定上的应用

    侯生贤;周新奇;陈磊;

    目前污染源废气中氯化氢的测定主要采用化验法,它存在样品时效性差,人力成本高,分析过程繁琐等缺点,而傅里叶红外技术(FTIR)具有灵敏度高,选择性好,无需采样,分析快速等优点。本实验基于傅里叶红外分析技术,分别使用3款不同厂家的便携式FTIR仪器测定了氯化氢,方法检出限为1mg/m3,测定下限为4mg/m3,以及对2个浓度水平的氯化氢标准气体进行了实验室内、实验室间精密度评估,并在垃圾焚烧厂和电子厂进行了实际样品检测精密度评估,测试结果无显著差异。且在水分存在条件下,相对示值误差均在5%以内。为固定污染源废气中的氯化氢检测提供了一种可靠高效的检测技术。

    2024年01期 No.252 7-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 767K]
  • 碱熔-电感耦合等离子体质谱碰撞模式测定铝土矿中镓残留

    武明丽;

    铝土矿是提炼镓的主要来源,准确测定镓含量对于铝土矿资源综合评价和综合利用具有重要意义。本实验建立了一种采用氢氧化钠熔矿,并在提取液中加入铼为过程内标,然后分取清液酸化,用ICP-MS碰撞模式去干扰测定铝土矿中镓的准确、快速分析方法。该方法不仅可以保证样品分解完全,同时可分离基体中大部分干扰元素,降低基体效应的影响,还可以有效抑制稀释及操作误差。按照实验方法测定多个铝土矿国家一级标准物质测定结果的相对标准偏差为(RSD, n=6)为0.59%~4.27%,测定值与认定值的对数差?log C≤0.05,标准物质的测定值与认定值基本一致,满足规范要求,可用于铝土矿中镓的分析。

    2024年01期 No.252 12-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 701K]
  • 利用X射线荧光光谱快速分析高锰生铁锰含量

    张勇;王青竹;张霄霄;王春燕;

    高锰生铁(又称镜铁)是用锰矿石经过高温冶炼富锰渣时产生的一种衍生产物,其锰含量为6%~20%,本文将详细阐述检测中心利用X射线荧光光谱快速分析高锰生铁锰含量。

    2024年01期 No.252 17-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 774K]
  • 高效液相色谱法测定生活用纸中甲醛、乙二醛、戊二醛的迁移量

    肖湾;顾钰华;孙多志;周呈;

    建立了高效液相色谱测定生活用纸中的甲醛、乙二醛、戊二醛含量的方法,优化了色谱分析的参数,考察了不同的衍生条件,包括检测波长的选择、流动相的选择、衍生反应酸的选择、衍生反应试剂的用量、衍生反应溶剂的用量、衍生反应时间对衍生产物的影响,并对衍生物的稳定性进行了考察。本方法中甲醛、乙二醛、戊二醛在5mg/L~25mg/L范围内线性相关系数均大于0.995,方法检出限分别为0.01135mg/dm~2、0.02462mg/dm~2、0.04841mg/dm~2,高、中、低3个水平加标回收率在90.6%~99.0%之间,相对标准偏差范围为0.36%~2.88%,可满足生活用纸中甲醛、乙二醛、戊二醛检测要求。

    2024年01期 No.252 21-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 864K]
  • 气相色谱法测定日化产品中桉叶素含量

    成晓静;

    对日化产品中桉叶素含量的气相色谱测定方法进行了研究。用石油醚对样品中桉叶素进行萃取,采用KB-WAX毛细管色谱柱,以氢火焰离子化检测器检测,采用外标法定量。对洗衣皂、洗手液、沐浴剂、洗衣液4种典型日化产品中的桉叶素含量进行了测定,线性范围为10mg/L~100mg/L,检出限为0.25mg/L,相对标准偏差在1.7%~4.1%之间,加标回收率在94.6%~101%之间。

    2024年01期 No.252 26-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 776K]
  • 微载体富集-X荧光光谱法测定地球化学样品中4种主量元素

    肖志博;吕晓惠;贾春芳;于阗;陈亚南;郝宏艳;杨亚敏;

    本实验创新运用溶液富集在微载体后干燥固化的方法实现了X荧光光谱仪在真空状态测量溶液组分。方法运用滤纸和阻隔胶组合加工形成微载体,将铝、钛中空杯加入到了载体和样品盒之间起到了很好的背景强度消除作用。称取0.5g土壤成分分析标准物质,运用4种混酸将其充分溶解后经过滴加干燥制作成微载体样品。测试了样品中Ti、Al2O3、Fe2O3、MgO 4种组分含量,计算得到检出限范围在2.47μg/g~6.95μg/g之间。精密度实验表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.3%~0.8%之间。测定值与标准物质认定值相一致,方法能够满足样品的准确分析要求。

    2024年01期 No.252 30-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 803K]
  • 基于β-糊精氧化石墨烯管尖固相萃取/高效液相色谱检测生活饮用水中苯并[a]芘

    王芹;冯晓青;宋鑫;王露;

    以自制的β-糊精氧化石墨烯(β-CD@GO)装填入10mL移液器吸头作为固相萃取剂,结合高效液相色谱法对生活饮用水中苯并[a]芘进行检测,并对固相萃取条件进行了优化。苯并[a]芘在0.1~50μg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为3ng/L(S/N=3)。在加标水平为0.5、5、40μg/L时,方法回收率为89.2%~92.5%,相对标准偏差为3.7%~5.2%。该方法操作简便快速、选择性好、灵敏度高、有机溶剂消耗少,可用于生活饮用水中苯并[a]芘快速检测分析。

    2024年01期 No.252 35-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 828K]
  • 气相色谱FID法测定己烯-1中微量芳烃含量

    陈实春;潘志强;付健林;刘永红;王磊;

    建立了气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)快速测定己烯-1产品中微量芳烃(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的方法。采用DB-FFAP作为分析柱进行分离,外标法[1]定量。实验结果表明,方法精密度和准确度较好且分析速度快,满足标准[2]要求,适合于生产过程控制分析。

    2024年01期 No.252 41-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 702K]

研究与讨论

  • 基于代谢组学探讨阿司匹林对小鼠急性炎症的干预作用

    赵淑锐;王耀楠;吴英婷;郑美青;

    采用UPLC-Q-TOF/MS技术,通过代谢组学的研究方法,探讨阿司匹林在二甲苯诱导的小鼠急性耳肿胀实验中血浆代谢物的差异及影响的代谢途径。结果发现阿司匹林逆转了9种急性炎症的血浆代谢物标志物。主要通过调节血浆中抗坏血酸和醛酸代谢,甘油磷脂代谢,葡萄糖醛酸酯的相互转化代谢,花生四烯酸代谢来影响机体的代谢。

    2024年01期 No.252 44-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 848K]
  • 废油中总铝含量的测定及对洗涤塔操作的指导

    刘新;仵春祺;范李捷;石玉刚;赖建平;

    介绍了使用化学分析法对聚丙烯装置废油中总铝含量进行测试的方法,指导工艺对洗涤塔进行洗涤油更换和压缩机操作调整。该方法操作简便,分析精度较高,非常适合生产过程中的快速分析。

    2024年01期 No.252 49-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 709K]
  • 基于中红外TDLAS的SF_6、H_2S背景下SO_2浓度检测

    程绳;王身丽;董晓虎;罗浪;王勇杰;时伟君;林磊;

    选择1300~1400cm~(-1)波段作为SO_2检测波段,搭建了基于TDLAS技术的实验平台,采用纯SF_6与5、25、50μL/L H_2S作为背景源,检测获取不同浓度SO_2的二次谐波峰值平均值。实验结果表明,在纯SF_6背景下,SO_2浓度与二次谐波峰值平均值的拟合优度为0.997,不同浓度SO_2实验气体验证拟合曲线最大误差为0.653μL/L。在5、25、50μL/L H_2S背景下,不同浓度SO_2实验气体验证拟合曲线最大误差分别为0.724μL/L、0.821μL/L、1.225μL/L,同时SO_2浓度与二次谐波峰值平均值的拟合优度分别达到0.997、0.996、0.995。

    2024年01期 No.252 52-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 870K]
  • 熔融指数表征PBT特性黏度的研究

    杜苏军;曹睿;陈锦国;顾云;

    探究了熔融指数表征聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)切片特性黏度的影响因素,并对熔融指数(MFR)与特性黏度([η])之间的关系进行了考察,通过回归分析推导出一个普适方程。经验证,该方程的准确性与重现性良好,为后续的研究提供了可靠的理论依据与数据支撑。

    2024年01期 No.252 58-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 837K]
  • 激光散射法在线测定餐饮业油烟浓度的研究

    李金莹;胡跃城;丁万生;李捷;田红兵;李德安;徐军;刘琦;谢元壮;

    通过实验室测试研究发现激光散射法在线测定油烟浓度的检出限为0.1mg/m~3,可适合低油烟浓度场合测试;对实验室内3种油烟浓度(0.5mg/m~3、1mg/m~3、4mg/m~3)测定的精密度分别为3.19%~6.47%,9.00%~13.54%,1.09%~3.49%;测定正确度指标分别为9.52%~11.31%、-5.79%~5.79%、-4.11%~2.01%,其指标具有响应时间快、正确度与重复性数据好等特点。通过激光散射法在线监测现场与参比国标法对比测试表明,激光散射法在线监测具有的现场适用性强、在线出数、操作简便、可实现油烟浓度趋势检测或超标检测的快速筛查等应用场合。

    2024年01期 No.252 63-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 729K]

知识介绍

  • 共晶物相变蓄热材料制备及性能测试的实验设计

    梁向晖;

    节能减排是当今社会的关注重点。利用共晶物相变蓄热材料在相变过程的蓄放热技术是实现太阳能、工厂余热等能源综合利用、提高能效、降低二氧化碳排放、保护环境的最有效手段之一。共晶物相变蓄热材料实验涉及原料配方及制备工艺、晶体结构及形成机理以及产品热物性能等专业内容,可设计为综合化学实验。该课题的实施培养大学生配方设计能力和大型仪器设备动手操作技能。

    2024年01期 No.252 68-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 806K]

经验交流

  • JEM-2100透射电镜像散调整经验总结

    陈大兴;

    JEM-2100透射电镜拍摄清晰的照片需要对像散认真调整,像散是由光束经透镜折射后,光束不能聚焦于一点而形成的。由于像散是难以消除的,只能尽量减少,而且像散调节需要按照一定的步骤和要求进行,本文对像散调节的基本方法和要求进行了总结。

    2024年01期 No.252 72-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 847K]

仪器使用与维护

  • Gatan-695型离子减薄仪常见故障排除与维护

    洪睿;

    简要介绍了Gatan-695型离子减薄仪(简称“减薄仪”)的构造,并对设备的真空系统、样品台控制系统、气流控制系统等日常故障进行描述并提出排查方法,以及日常维护方法。为提高设备使用率,自主维护提供参考,更好的为教学、科研及社会服务。

    2024年01期 No.252 76-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 807K]
  • 7700型电感耦合等离子体质谱仪常见故障排除流程及方法

    杨志群;

    电感耦合等离子体质谱仪具有快速、灵敏、多元素、动态范围宽、干扰容易控制等特点,作为常用微量及痕量多元素分析手段,已经广泛用于环境、食品、农业、半导体、临床和药物、地质、核工业、法医、化合物石化等领域。电感耦合等离子体质谱仪的科学管理和正确使用,以及合理维护,是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的前提和基础。针对日常测试软件硬件问题,提出故障排除流程及解决办法,为设备操作人员和检测人员提供技术支持。

    2024年01期 No.252 80-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 852K]
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