- 侯生贤;周新奇;陈磊;
目前污染源废气中氯化氢的测定主要采用化验法,它存在样品时效性差,人力成本高,分析过程繁琐等缺点,而傅里叶红外技术(FTIR)具有灵敏度高,选择性好,无需采样,分析快速等优点。本实验基于傅里叶红外分析技术,分别使用3款不同厂家的便携式FTIR仪器测定了氯化氢,方法检出限为1mg/m3,测定下限为4mg/m3,以及对2个浓度水平的氯化氢标准气体进行了实验室内、实验室间精密度评估,并在垃圾焚烧厂和电子厂进行了实际样品检测精密度评估,测试结果无显著差异。且在水分存在条件下,相对示值误差均在5%以内。为固定污染源废气中的氯化氢检测提供了一种可靠高效的检测技术。
2024年01期 No.252 7-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 767K] - 武明丽;
铝土矿是提炼镓的主要来源,准确测定镓含量对于铝土矿资源综合评价和综合利用具有重要意义。本实验建立了一种采用氢氧化钠熔矿,并在提取液中加入铼为过程内标,然后分取清液酸化,用ICP-MS碰撞模式去干扰测定铝土矿中镓的准确、快速分析方法。该方法不仅可以保证样品分解完全,同时可分离基体中大部分干扰元素,降低基体效应的影响,还可以有效抑制稀释及操作误差。按照实验方法测定多个铝土矿国家一级标准物质测定结果的相对标准偏差为(RSD, n=6)为0.59%~4.27%,测定值与认定值的对数差?log C≤0.05,标准物质的测定值与认定值基本一致,满足规范要求,可用于铝土矿中镓的分析。
2024年01期 No.252 12-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 701K] - 张勇;王青竹;张霄霄;王春燕;
高锰生铁(又称镜铁)是用锰矿石经过高温冶炼富锰渣时产生的一种衍生产物,其锰含量为6%~20%,本文将详细阐述检测中心利用X射线荧光光谱快速分析高锰生铁锰含量。
2024年01期 No.252 17-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 774K] - 肖湾;顾钰华;孙多志;周呈;
建立了高效液相色谱测定生活用纸中的甲醛、乙二醛、戊二醛含量的方法,优化了色谱分析的参数,考察了不同的衍生条件,包括检测波长的选择、流动相的选择、衍生反应酸的选择、衍生反应试剂的用量、衍生反应溶剂的用量、衍生反应时间对衍生产物的影响,并对衍生物的稳定性进行了考察。本方法中甲醛、乙二醛、戊二醛在5mg/L~25mg/L范围内线性相关系数均大于0.995,方法检出限分别为0.01135mg/dm~2、0.02462mg/dm~2、0.04841mg/dm~2,高、中、低3个水平加标回收率在90.6%~99.0%之间,相对标准偏差范围为0.36%~2.88%,可满足生活用纸中甲醛、乙二醛、戊二醛检测要求。
2024年01期 No.252 21-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 864K] - 成晓静;
对日化产品中桉叶素含量的气相色谱测定方法进行了研究。用石油醚对样品中桉叶素进行萃取,采用KB-WAX毛细管色谱柱,以氢火焰离子化检测器检测,采用外标法定量。对洗衣皂、洗手液、沐浴剂、洗衣液4种典型日化产品中的桉叶素含量进行了测定,线性范围为10mg/L~100mg/L,检出限为0.25mg/L,相对标准偏差在1.7%~4.1%之间,加标回收率在94.6%~101%之间。
2024年01期 No.252 26-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 776K] - 肖志博;吕晓惠;贾春芳;于阗;陈亚南;郝宏艳;杨亚敏;
本实验创新运用溶液富集在微载体后干燥固化的方法实现了X荧光光谱仪在真空状态测量溶液组分。方法运用滤纸和阻隔胶组合加工形成微载体,将铝、钛中空杯加入到了载体和样品盒之间起到了很好的背景强度消除作用。称取0.5g土壤成分分析标准物质,运用4种混酸将其充分溶解后经过滴加干燥制作成微载体样品。测试了样品中Ti、Al2O3、Fe2O3、MgO 4种组分含量,计算得到检出限范围在2.47μg/g~6.95μg/g之间。精密度实验表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.3%~0.8%之间。测定值与标准物质认定值相一致,方法能够满足样品的准确分析要求。
2024年01期 No.252 30-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 803K] - 王芹;冯晓青;宋鑫;王露;
以自制的β-糊精氧化石墨烯(β-CD@GO)装填入10mL移液器吸头作为固相萃取剂,结合高效液相色谱法对生活饮用水中苯并[a]芘进行检测,并对固相萃取条件进行了优化。苯并[a]芘在0.1~50μg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为3ng/L(S/N=3)。在加标水平为0.5、5、40μg/L时,方法回收率为89.2%~92.5%,相对标准偏差为3.7%~5.2%。该方法操作简便快速、选择性好、灵敏度高、有机溶剂消耗少,可用于生活饮用水中苯并[a]芘快速检测分析。
2024年01期 No.252 35-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 828K] - 陈实春;潘志强;付健林;刘永红;王磊;
建立了气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)快速测定己烯-1产品中微量芳烃(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的方法。采用DB-FFAP作为分析柱进行分离,外标法[1]定量。实验结果表明,方法精密度和准确度较好且分析速度快,满足标准[2]要求,适合于生产过程控制分析。
2024年01期 No.252 41-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 702K]