- 杨锐明;
建立了基于索氏提取-固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪测定固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的方法，检验了滤筒和溶剂中杂质对测定的影响并提出了解决方案；优化了索氏提取的溶剂体系和提取条件，提高了提取效率；优化了净化程序；建立了基于内标法和选择离子检测的气相色谱-质谱联用仪测定方法，验证了方法的准确性。该方法解决了溶剂和滤筒带入的杂质以及样品基体对测定结果的干扰，组分提取完全，结果准确，是测试固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的有效方法。
2023年03期 No.248 20-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 914K] - 戴宏翔;商李金;孙岩峰;
以甲醇为提取剂，在60℃下振荡萃取纺织品，以甲醇-水-乙腈（80:15:5，体积比）为流动相，采用蒸发光散射检测-高效液相色谱法（HPLC-ELSD）测定了纺织品中辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）的残留量。该方法不受OPEO未知聚合度的影响，操作简单快捷、定量可靠、重复性好，加标回收率在89.80%～104.26%范围，相对标准偏差为1.60%～6.06%。
2023年03期 No.248 26-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 875K] - 秦富;汪文龙;蒙宗武;钟佳静;司露露;蔡翔宇;
旨在建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证坚果类食品中55种真菌毒素的方法。试样用1%乙酸乙腈提取，改进的QuEChERS法净化，经Accucore RP-MS色谱柱分离，通过高分辨质谱一级全扫描（Full-MS）和二级扫描（dd-MS2）进行定性、定量分析。检测的55种真菌毒素方法检出限为0.05～7.5μg/kg，定量限为0.1～15μg/kg；在最低点与最高点相差20倍浓度范围内有良好的线性关系，r~2≥0.990;55种真菌毒素在不同基质和不同浓度水平的加标回收率为70.3%～120.0%，相对标准偏差为0.3%～18.4%(n=6)。本方法灵敏度高、重现性和稳定性良好，可满足坚果类食品中多种真菌毒素的高通量快速筛查和定量检测。
2023年03期 No.248 31-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 864K] - 陈绍华;郑清林;
应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法，对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论，对质谱参数进行了优化，结果发现当固相萃取小柱选择HLB，洗脱剂选择二氯甲烷时，目标物的加标回收率为84%～107%，相对标准偏差为1.3%～8.3%，方法检出限为0.045μg/L，根据方法分析结果，能够达到区分国标I、II类地下水水质的要求。该方法检出限低、回收率高、线性关系好，自动化程度高，所用试剂环境污染小，便于推广。
2023年03期 No.248 40-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 767K] - 李志华;高树林;
建立了一种采用硝酸-氢氟酸溶解样品，泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法测定土壤及水系沉积物中微量铊的方法，并优化了实验条件，在取样0.5 g，解吸体积10 mL时，方法检出限为0.012 mg/kg，定量限为0.04 mg/kg。
2023年03期 No.248 45-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 803K] - 伦志红;韩春卉;侯秀华;李宇;张建华;
通过优化实验条件，建立了离子色谱梯度洗脱测定高氯盐污水中微量硫酸根的方法。该方法有效避免了高浓度氯离子的干扰，具有操作简便，快捷，线性范围广，灵敏度高等特点。有效的避免了高氯盐对硫酸根测定的影响，加标回收率在97.5%～105.1%之间，相对标准偏差为0.46%，是测定高氯盐中微量硫酸根的有效方法。
2023年03期 No.248 50-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 787K] - 刘攀;李景滨;杜米芳;张毅;张健豪;张欣耀;
采用盐酸-硝酸混合酸（王水）溶解工业纯锌样品，以高纯锌按基体匹配法配制系列校准曲线溶液，选择Al396.152nm、Cd226.502nm、Fe238.204nm、Cu327.395nm为分析谱线，建立了电感耦合等离子体-发射光谱法快速测定工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的方法。该方法校准曲线的线性相关系数大于0.9999，铝、镉、铁、铜的定量限分别为0.0006%、0.0001%、0.0010%和0.0004%，测定结果的相对标准偏差（n=6）不大于7%，锌合金有证标准物质的测定值与证书给出的认定值相符合。该方法能够满足工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的常规快速检验需求。
2023年03期 No.248 53-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 1010K] - 刘清士;吴智威;陈婷婷;姚继军;洪波;俞晓峰;
基于超级微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）技术，建立了一种简单高效、重现性好的滑石粉纯度及其重金属含量分析方法。在50mg滑石粉样品中加入1mL纯水、2mL硝酸、2mL盐酸以及3mL氟硼酸后，使用超级微波消解进行样品前处理，在保证彻底消解效果的前提下，基于预加压技术（预加压3.5MPa），获得了较高的微波消解效率，1h（程序升温至240℃）即可得到彻底的滑石粉消解效果。在最佳化的运行条件下，本方法获得各元素的方法检出限（LOD, 3σ)在0.2～20μg·kg~(-1)，加标回收率在90%～110%，相对标准偏差RSD在0.1%～1.0%，方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求，本方法能够充分应用于大批量滑石粉样品的纯度及其重金属含量分析。
2023年03期 No.248 59-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 925K] - 秦海娜;尚世超;耿丽婵;万立涛;周冠;周仲天;
采用四硼酸锂和偏硼酸锂2:1混合溶剂熔融制备样片，Zetium X射线荧光光谱仪测定碳酸盐岩石中氧化铝、氧化钙、氧化铁、氧化钾、氧化镁、氧化钠、氧化钡、五氧化二磷、三氧化硫、二氧化硅、二氧化钛、氧化锰等12种组分。重点研究了熔样比、熔样方式、测定条件、基体干扰矫正等，经有证标准物质验证，分析方法的精密度满足DZ/T0130《地质矿产实验室测试质量管理规范》,结果与标准值一致。
2023年03期 No.248 64-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 809K]
- 陈常东;郭菲;
为了解日照市莒县青峰岭水库的浮游生物现状及多样性情况，于2022年9月对青峰岭水库进行环境调查采样，分析其浮游生物的种类组成和丰度。结果表明：浮游植物共计7门49属，其中以绿藻门为主，共25属；其次是硅藻门8属、蓝藻门8属、裸藻门3属、甲藻门2属、金藻门2属、隐藻门1属。浮游植物细胞密度为19.71×10~7cells/L。浮游动物共计3门20属，以轮虫为主，共11属；节肢动物门6属；原生动物3属。浮游动物密度为12.22×10~2ind./L。青峰岭水库浮游植物Shannon-Wiener多样性指数为2.54；浮游动物Shannon-Wiener多样性指数为2.41。水库浮游生物多样性较高，水质属于中污染富营养型。
2023年03期 No.248 69-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 857K] - 徐双双;贺天雨;黄雯雯;张梅;王尉;
目的：为了提高食品、保健品等相关产品中原花青素B_2分析测定的准确度和质量评价的一致性，本研究开展了原花青素B_2标准样品的研究。方法：利用高速逆流色谱和制备液相色谱法等现代分离纯化手段，从葡萄籽中分离得到原花青素B_2高纯度单体化合物，通过对UV-Vis、IR、MS和NMR数据进行分析和归属，对原花青素B_2的结构进行了确认，采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理的定值方法对原花青素B_2进行定值以及均匀性、稳定性和不确定度研究，结果：得到原花青素B_2标准样品定值结果为98.22%，扩展不确定度U=0.66%(p=0.95,k=2)；结论：原花青素B_2标准样品量值准确、均匀性和稳定性符合标准样品的技术要求。
2023年03期 No.248 74-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 948K] - 周宁;张波;刘康;郑建楠;
对影响热重（TG）曲线的主要因素（外界、仪器、样品原因）进行了分析，认为在使用仪器前应该认真检查仪器的工作环境，工作性能等因素，并定期清理、校准，确保仪器处在最佳的工作状态，力求获得准确可靠的测试数据。
2023年03期 No.248 80-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 897K] - 黄雯雯;徐双双;贺天雨;陈新启;王尉;
根据GB/T 15000标准样品工作导则，研制L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品。经制备液相方法纯化得到的L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品，通过UV、IR、MS和NMR等方法进行结构鉴定，并进行均匀性、稳定性检验，最后采用质量平衡法和核磁共振法进行定值。L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品均匀性和稳定性良好，其定值结果为99.21%，置信度95%的扩展不确定度为0.46%。所制备的L-丙氨酰-L-酪氨酸样品满足标准样品工作导则的要求，可以用于L-丙氨酰-L-酪氨酸相关产品的方法验证和质量控制。
2023年03期 No.248 84-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 996K] - 何云馨;许爱华;邱黛君;杨超妹;李锋丽;苗春园;郭波;隋峰;
设计了一种全自动土壤有机质测定仪的计量溯源方法，主要包括温度控制部分的示值误差、温度场的均匀性、消解模块的计时误差、仪器示值误差和重复性5个项目。通过试验分析，当全自动土壤有机质测定仪的温度示值误差以及温场均匀性不大于±2.0℃，消解计时误差不大于±2.0%，土壤有机质成分含量范围在小于10g/kg时，示值误差计算结果不大于0.5g/k；有机质含量在10g/kg与50g/kg之间时，示值误差不大于1.0g/kg；仪器的重复性不大于3%。通过对各个参数的评价，此校准方法可行有效。
2023年03期 No.248 91-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 802K] - 刘静;宋杰;田松林;曾兴宇;吴非洋;李雪丽;潘献辉;
为掌握某化工厂污水回用处理过程中出现的反渗透系统运行不稳定的成因，对进水端首支和浓水端末支膜元件进行物理外观检查和标准性能测试，受测的两支膜元件外观良好，但产水量和脱盐率下降。解剖膜元件发现两支膜表面均附着一层褐色污染物，并伴有腥臭味。利用热重分析仪（TGA）、扫描电镜（SEM）、能谱分析仪（EDAX）和傅里叶红外光谱仪（FTIR）等对污染物进行了成分测试，并对反渗透系统产水和浓水进行了微生物检测。结果表明，受测的两支膜元件主要受微生物污染。
2023年03期 No.248 94-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 1046K] - 郑倩倩;刘永超;周雪菲;路丽娟;王小芳;
目的：建立同时测定枸杞叶中芦丁、槲皮素、山柰素、异鼠李素含量的方法并对上述4个成分进行提取优化研究。方法：采用HPLC法。色谱柱为Agilent5TC-C18(2)(5μm,250×4.6mm)，以甲醇-0.4%磷酸溶液（45:55）为流动相，检测波长为360nm，柱温为40℃，进样量为10μL。结果：芦丁、槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.041μg～10.255μg、0.041μg～10.175μg、0.041μg～10.325μg、0.040μg～10.075μg质量范围内线性关系良好。相关系数r均>0.9990，平均回收率分别为98.88%、99.69%、98.96%、97.95%,RSD均<2.0%。并通过单因素分析优化了枸杞叶中上述4个成分的提取方式。结论：所建方法操作简便，灵敏准确，重复性好，可用于枸杞叶的质量控制。
2023年03期 No.248 99-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 853K] - 李伟;孙艳亭;张翠菊;
目的：对国标方法碱溶液提取-连续光源原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬进行改进。方法：称取2.5g土壤样品加入50mL碳酸钠-氢氧化钠碱性提取液，1mL氯化镁溶液和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，磁力搅拌加热至90～95℃保持60分钟，消解完成后用离心机取上清液，用连续光源原子吸收光谱仪测定消解液中六价铬含量。结果：此方法操作简单，省时省药，精密度、正确度及方法检出限均满足标准HJ1082-2019的质控要求。结论：适用于实际土壤中六价铬含量的测定。
2023年03期 No.248 103-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 765K] - 麦达成;肖翔;劳婉仪;黄小坪;胡志勇;王永胜;
目的：无创呼吸机在临床上用于治疗睡眠呼吸暂停综合症及相关疾病，属于急救、生命支持系统仪器装备，其使用质量对于临床治疗安全尤为重要，需研定质量控制检测方法以保障其正常待用。方法：根据无创呼吸机的设计原理，通过人工检查和使用气流分析仪进行“仪器外观、开机检查、通气频率、氧浓度、气道压力、安全报警功能”6个方面的质控检测。结果：制定无创呼吸机质量控制检测记录表，其中结合统计学分析情况，针对实际检测中出现数值偏差情况较多的的氧浓度、气道峰压，提出“氧浓度体积分数在(61～100)%范围时，最大允许误差为±8%(体积分数)；气道峰压的基础设定值为10cmH_2O、15cmH_2O、20cmH_2O，并按需以5cmH_2O为间隔递增或递减”的建议，与此同时针对使用模拟肺测试通气频率时出现通气频率异常并报警现象，设计出可解决该问题的标准气阻。结论：无创呼吸机质控检测方法切实可行，不仅符合《JJF(京)69-2019无创呼吸机校准规范》《WST 655-2019呼吸机安全管理》《JJF 1234-2018呼吸机校准规范》等有关规范文件的要求，而且通过探索创新完善了氧浓度、气道峰压的检测内容和创新设计出辅助通气频率检测的标准气阻。
2023年03期 No.248 107-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 1045K] 下载本期数据