分析仪器

仪器应用

  • MC―ICP―MS法测定锂同位素组成

    沙顺萍;谈树苹;白雪;赵立飞;赵胜洋;徐马丽;马思齐;张琦琦;

    本研究以锂同位素分离工艺水相样品为研究对象,建立了MC‐ICP‐MS法测定中锂同位素组成的分析方法。考察了应用MC‐ICP‐MS测定锂同位素组成时基质含量、硝酸浓度、样品检测浓度锂盐阴离子的影响。结果表明,当Na/Li≤3时,~6Li/~7Li测量值和参考值间的相对误差≤0.4‰,当K/Li≤10时,~6Li/~7Li测量值和参考值间的相对误差≤0.3‰;为避免浓度差异和酸度差异对锂同位素测试的影响,样品与标准溶液之间浓度差异<12.5%且硝酸浓度保持一致;锂盐阴离子对锂同位素测定无显著影响。在优化条件下,对标准物质平行分析50次所获得~6Li/~7Li的相对标准偏差RSD为0.1‰。用热电离质谱(TIMS)对实际样品的测试进行了比对,测试结果在误差范围内一致。

    2022年06期 No.245 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 1220K]
  • 微波消解―火焰原子吸收光谱法测定锰铁合金中7种微量元素

    黄丹宇;陶美娟;

    将微波消解与火焰原子吸收光谱法结合,建立了一套完整的火焰原子吸收光谱法测定锰铁合金中钴、镁、锌、铜、镍、铅、钾7种微量元素的检测分析方法。优化了溶解方法、火焰原子吸收光谱仪的仪器参数,采用标准加入法校正基体。考察了该检测方法的检出限、精密度及加标回收,结果表明,各元素的检出限在0.014~0.018 mg/L之间,加标回收率在86%~113%之间,平行进样的相对标准偏差在0.4%~1.9%之间。该方法简单便捷、分析速度快、精密度高、准确性好,可满足目前市场上对锰铁合金的检测要求。

    2022年06期 No.245 6-10页 [查看摘要][在线阅读][下载 791K]
  • 基于气相色谱―离子迁移谱的恶臭污染物快速检测方法研究

    赵亚群;林建华;贾建;高晓光;何秀丽;

    针对痕量恶臭污染物现场快速检测及组分分析的需求,开展了基于气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术的检测方法研究。搭建了GC-IMS系统,对甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚3种常见臭气进行了检测,比较了DB-624GC柱在不同的温度和载气流量条件下对混合样品的分离效果,并优化了系统参数,得到该系统对3种臭气的理论检出限(3倍噪声)分别为1.6×10~(-2)、2.5×10~(-3)、1.5×10~(-3) mg/m~3,达到标准厂界要求。结果表明,该系统可快速完成恶臭混合物的分离检测,有望用于现场检测。

    2022年06期 No.245 11-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 1091K]
  • 神华煤直接液化残渣中无机物成分分析

    尉琳琳;朱豫飞;冯波;陈静允;蒋智慧;孙峤昳;孔德婷;赵帅;李永龙;马琳鸽;蒋复国;

    不同于煤直接液化残渣中灰分分析方法,本实验以神华煤直接液化残渣为研究对象,采用溶剂萃取煤直接液化残渣的方法,萃取掉大部分有机质,保留煤直接液化残渣中无机质的原始状态,采用X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)等分析仪器对残渣中的无机质成分进行分析。综合分析结果表明神华煤直接液化残渣中的无机物主要成分为Fe1-xS (0 <x≤0.125)、SiO_2、CaCO_3、CaSO_4、硅铝酸盐;并对比分析了残渣空气高温焙烧成灰分后,灰分的主要成分为Fe_2O_3、SiO_2、CaSO_4、硅铝酸盐。

    2022年06期 No.245 18-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 1079K]
  • 杭州市某城镇污水厂污泥重金属含量分析及评价

    诸晓锋;周磊;李伟;

    城镇污水厂污泥中重金属含量高低直接影响污泥的处置方式,通过电感耦合等离子体发射光谱法和原子荧光光谱仪法对杭州市某城镇污水厂全年剩余污泥中重金属含量分析,发现该污水处理厂污泥中铜(145mg/kg)、铅(93.1mg/kg)、镍(68.8mg/kg)、铬(218mg/kg)、镉(2.48mg/kg)、砷(6.58mg/kg)、汞(1.57mg/kg)金属元素年度平均值含量较低,符合《城镇污水处理厂污泥处置分类》(GB/T23484-2009)中各种处置对重金属含量的要求,但重金属锌的含量(11055mg/kg)远远超出城镇污水处理厂污泥处置相关标准限值要求,只满足《城镇污水处理厂污泥处置单独焚烧用泥质》(GB/T23602-2009)中浸出毒性的要求,因此该污水处理厂污泥在用作焚烧以外用途时,必须经过重金属去除措施。

    2022年06期 No.245 24-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 817K]

研究与讨论

  • 基于元素分析―同位素质谱法研究枇杷蜂蜜成熟过程中稳定碳同位素比值变化规律

    季美泉;丁涛;赵滦;费晓庆;吉挺;王心怡;陈磊;林宏;胡国绅;李贤良;韩芳;闫景升;

    目的:研究枇杷蜂蜜成熟过程中稳定碳同位素比值变化规律。方法:采用元素分析-同位素质谱法对采集的成熟过程中枇杷蜂蜜样品进行测定。结果:枇杷蜂蜜δ13C值随着酿造时间的推移,由-20.71‰降低至-25.16‰,最终可能趋于成熟枇杷蜜的-25.30‰左右;封盖时期A~E5个蜂箱δ13C值的极差值Δδ13C(max-min)1分别为:1.46‰、0.47‰、0.80‰、1.17‰、1.00‰,远大于成熟枇杷蜜多次测定结果的差值0.30‰,说明封盖时期枇杷蜜并没有完全成熟,还存在酿造后熟转化的过程。结论:通过研究证明枇杷蜂蜜δ13C值是跟其成熟过程相关的。封盖枇杷蜜并没有完全成熟,还存在酿造后熟转化的过程。本研究为确定枇杷蜂蜜的正确采收期及鉴别成熟枇杷蜜提供了数据支撑。

    2022年06期 No.245 30-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 877K]
  • X射线衍射仪校准方法的设计

    陈晓东;张玉敏;

    X射线衍射仪的校准是保证仪器准确测量的重要工作,但是仪器厂家并没有提供给用户详细校准方法。根据对仪器光学系统和工作原理的分析,设计了使用荧光板对X射线衍射仪进行校准的方法,并依据JJG 629-2014《多晶X射线衍射仪检定规程》对校准后的仪器进行了2θ角示值误差,2θ角分辨力和2θ角重复性检定。结果表明,该方法适合X射线衍射仪的校准工作。

    2022年06期 No.245 35-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 1124K]
  • 环十二酮肟的结构表征

    许醉笑;

    以环十二酮为原料,制得环十二酮肟。通过红外光谱、质谱、1~H-NMR、(13)~C-NMR对其进行结构表征,确定其为环十二酮肟。并通过~1H-NMR测定了环十二酮肟含量。

    2022年06期 No.245 40-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 929K]
  • 水中硝酸盐氮不同测定方法的适宜性研究

    郭晋君;田渭花;薛婷;杨玉珍;杏艳;吕靖;杨瑾;

    为快速准确地测定水中硝酸盐氮,本研究从多种水样入手,对3种常用测定方法进行比对研究。研究结果表明:紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法和离子色谱法3种方法均可测定地表水和地下水中的硝酸盐氮。海水中硝酸盐氮适合用气相分子吸收光谱法测定;挥发性有机物含量水平较低水样中的硝酸盐氮适合用气相分子吸收光谱法和离子色谱法测定;挥发性有机物含量水平较高水样中的硝酸盐氮适合用离子色谱法测定。

    2022年06期 No.245 45-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 826K]
  • 石墨炉―原子吸收光谱法测定土壤中铊基体改进剂的优化

    蔡义珊;姜雪成;钱春燕;吴赞;刘紫譞;邵鹏;

    通过完善石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铊的消解方法,改进混合基体改进剂浓度配比,以及调整原子化温度等,建立了针对土壤这种较为复杂的基体,利用日立Z―2000型原子吸收分光光度计测定铊的方法,精密度和准确度均满足实验室要求。结果表明,0.4 g/L硝酸钯和30 g/L抗坏血酸为优化后的混合基体改进剂,采用该基体改进剂,灰化温度采用400~500℃,原子化温度采用2000℃,可以实现土壤中铊的最佳分析性能。优化条件下,土壤中铊的方法检出限为0.1 mg/kg。土壤标准物质的测定值均在标准值允许误差范围内,相对误差在-9.3%~14.6%之间。土壤标准物质以及实际土壤样品6次测定结果的相对标准偏差范围在1.3%~5.3%。

    2022年06期 No.245 50-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 964K]
  • 基于微波检测技术的雪茄湿度/密度模型研究

    王成虎;周锦龙;纵坤;岳伟;邓飞;

    为了提高雪茄烟支相对湿度、密度检测精度和便于后期模型转移和维护,本研究创造性地提出采用微波检测技术结合化学计量方法进行相关模型研究和比较。对90个雪茄样品进行微波数据采集,其中,相对湿度样品90个,密度样品180个(含烘干前后)。在使用SPXY方法按照7:3的比例划分样品校正集和预测集后,对雪茄相对湿度分别采用一元线性回归、二阶多项式回归、两点分段线性回归以及偏最小二乘回归(PLSR)等4种方法进行建模分析;对其密度采用多元线性回归(MLR)和PLSR建模分析。结果表明:在雪茄烟相对湿度、密度分析中,采用PLSR建立的模型,其校正相关系数R_c、预测相关系数R_p均有所提高。另外,将传统的一/多元线性回归模型的检测误差从0.58%、0.0093g·cm~(-3),分别减小到0.19%和0.0035g·cm~(-3),有效提高了模型检测精度和稳定性,为后期模型转移和维护提供了一定的思路。

    2022年06期 No.245 57-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 1159K]
  • 倒置滤膜法测定水质中产气荚膜梭状芽孢杆菌

    马凯;邓婕;左嘉;刘悦;王秋水;袁立艳;白文波;高丽娟;

    利用倒置滤膜法测定水质中产气荚膜梭状芽孢杆菌。用孔径为0.45μm的滤膜过滤水样,将滤膜的截留面朝下贴在SPS培养基上36℃±1℃厌氧培养18~24 h,能形成黑色菌落、分解乳糖产酸产气、分解卵磷脂、液化明胶的革兰氏阳性杆菌以检测水中产气荚膜梭状芽孢杆菌的方法。通过精确度、准确度验证该方法的可行性并对其进行评价。水样低、中、高浓度相对标准偏差分别为4.1%~19.1%,3.1%~19.0%,3.1%~22.4%。标准样品相对误差最终值为22.8%±62.8%。110份实际样品检测中检出样品21个,结果范围为0~180 CFU/100 mL。该倒置滤膜法测定水质中产气荚膜梭状芽孢杆菌选择性好,检测结果稳定,具有良好的科学性、普遍性和适用性。

    2022年06期 No.245 64-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 777K]
  • 光子晶体传感器的制备及对Ni(II)的检测

    李泳升;刘松涛;王星雨;孟子晖;薛敏;

    以丙烯酸(AA)和羧甲基纤维素钠(CMC)作为功能单体,通过嵌入到三维甲基丙烯酸甲酯(PMMA)光子晶体阵列中进行聚合,构建了纤维素基的光子晶体水凝胶膜传感器。功能基团与目标金属离子Ni(II)之间产生配位作用,使得水凝胶膜结构色所对应的反射峰光谱发生的蓝移,通过蓝移量所对应的颜色变化定位目标物的浓度。传感器通过裸眼和光纤光谱仪实现对Ni(II)的直接、敏感和快速的半定量检测,检测限为3.5×10~(-7)M,检测浓度范围为10-6~10~(-1) M。

    2022年06期 No.245 70-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 996K]
  • 中间相沥青基炭泡沫材料有效导热系数表征方法研究

    赵瑾;陈宇迪;邹涛;栗丽;刘卫卫;王小飞;

    提出了一种基于中间相沥青基炭泡沫材料真实孔结构特点的数值模拟计算有效导热系数的方法。针对实际应用的中间相沥青基炭泡沫材料,通过高分辨显微CT扫描、压汞法、闪光法,分别对材料微观结构、孔隙率及孔分布、导热性能进行系统表征。采用三维重构、有限元仿真进行导热系数数值模拟计算有效导热系数并与实际测试结果对比。结果表明,有限元仿真计算的导热系数需引入孔结构修正系数,进而表征炭泡沫材料的有效导热系数。对于大尺寸中间相沥青基炭泡沫有效导热系数的表征,确定前驱体的导热参数,并结合孔结构的有限元仿真计算与孔隙率实测数据,可预估大尺寸炭泡沫样件的有效导热系数。

    2022年06期 No.245 77-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 1316K]

仪器使用与维护

  • 碳氢氮元素分析仪的日常使用与维护

    袁翠翠;王充实;曾文慧;王嘉垠;曾勇;

    以型号5E-CHN2000的元素分析仪为例,详细介绍了具体实验流程、用煤标准物质为校准物质建立碳氢氮校准曲线的具体过程、如何加强检测过程中质量控制等。使用煤标准物质可通过建立一种方法同时实现碳氢氮3个校准曲线的标定。在每次样品检测时都要带煤标准物质进行漂移校正,煤标准物质的范围要与被测样品指标范围接近或涵盖样品范围。对元素分析仪在日常使用过程中容易出现的问题如漏气、空白结果异常、氮结果异常、煤标准物质超出标准值不确定度范围等情况进行了描述并提出了相应解决措施,同时列举了实验过程中的其他需要注意的事项。

    2022年06期 No.245 84-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 904K]

@生命&健康

  • 组织多普勒速度成像技术结合经胸实时三维超声心动图在IMR患者二尖瓣构型中的评估应用

    李晓青;薛娜;屠英暄;杨颖;刘昕;

    目的:研究组织多普勒速度成像技术结合经胸实时三维超声心动图在缺血性二尖瓣反流(ischemic mitral regurgitatio, IMR)患者二尖瓣构型中的评估价值。方法:选取我院于2018年6月~2020年12月收治的140例IMR患者,将同期100例体检健康者作为对照组,均行组织多普勒速度成像技术、经胸实时三维超声心动图检测。比较两组受试者的各影像学参数,采用Pearson相关性分析各参数与Gensini积分的相关性,采用多元Logistic回归分析发生IMR的影响因素。结果:研究组的组织多普勒速度成像各参数(SPV、SPDC、SPAC、SPDT、SPAT、SRT)均高于对照组(P<0.05)。研究组患者的三维二尖瓣结构参数(DAP、ALPM、AC、A3DT、NPA、Htent、Vtent)均高于对照组(P<0.05)。Pearson相关性分析显示,DAP、AC、A3DT、Htent、Vtent以及SPDC、SPAC、SPDT、SPAT、SRT与Gensini积分呈正相关性(P<0.05),ALPM、NPA以及SPV与Gensini积分无相关性(P>0.05)。多元Logistic回归分析显示,SPDT、SPAT、SRT、A3D、AC、Htent、Vtent增加,则发生IMR的风险更大(P<0.05)。结论:组织多普勒速度成像技术以及经胸实时三维超声心动图可有效评价IMR患者的乳头肌的结构、功能,各参数与冠状动脉狭窄程度存在相关性,可作为IMR发生的影响因素。

    2022年06期 No.245 90-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 1099K]
  • MCP―1、CEPPIS评分和应激性高血糖水平在重症监护病房VAP患者中的检测及相关危险因素

    齐连振;郭会莉;贾玉凤;李欣;代兆华;

    目的:探讨单核细胞趋化蛋白1 (MCP-1)、改良临床肺部感染评分(CEPPIS)和应激性高血糖水平在重症监护病房呼吸机相关性肺炎(VAP)患者中的检测及相关危险因素。方法:选择341例机械通气患者,分成VAP组(n=139)和非VAP组(n=202)。比较两组MCP-1、CEPPIS评分和应激性高血糖水平,单因素和多因素Logistic回归分析确定VAP发生的独立危险因素。结果:VAP组血清MCP-1和CEPPIS评分明显高于非VAP组(P<0.05)。ROC曲线表示,MCP-1,CEPPIS评分和应激性高血糖对VAP的发生均有预测价值。Logistic回归分析显示,机械通气时间(>7d)、应激性高血糖、抗菌药物使用时间(≥10d)等均是影响发生VAP的独立影响因素。结论:MCP-1、CEPPIS评分和应激性高血糖均可预测VAP的发生,根据诸因素制定干预方案,以降低VAP发生率。

    2022年06期 No.245 96-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 838K]
  • 二维超声联合三维能量多普勒超声诊断胎盘植入的临床意义

    郝多多;米骏麟;涂伟娴;

    目的:分析二维超声联合三维能量多普勒超声在诊断胎盘植入疾病中的效果。方法:回顾性分析我院2017年4月至2019年11月收治的332例孕妇,经临床综合诊断确诊34例孕妇发生胎盘植入,对所有的孕妇进行二维超声、三维能量多普勒超声检查,对比检查后的两种方法的检测准确率等。结果:经分析,胎盘植入组与非胎盘植入组的年龄、孕次、剖宫产史、流产次数相比具有差异性(P<0.05)。经分析,单纯二维超声检测与二维、三维超声联合诊断的敏感度、特异度以及检测准确率高(P<0.05)。经分析,相比于非植入组,植入组的VI、VFI指数明显高(P<0.05);相比于非植入组,植入组的FI指数明显低(P<0.05)。结论:二维超声联合三维能量多普勒超声应用于胎盘植入疾病中的诊断率较高,可以对其实施进行性评价以及定量评价,为临床治疗该疾病提供科学依据。

    2022年06期 No.245 103-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 798K]
  • HRMRI联合血管超声对颈内动脉夹层发生脑梗死预测价值及危险因素评估

    魏立杰;刘莎;李晓军;

    目的:研究颈内动脉夹层(internal carotid dissection,ICD)发生脑梗死的影响因素,以及高分辨率磁共振成像(HRMRI)联合颈部血管超声(CVUS)对颈内动脉夹层发生脑梗死预测价值。方法:选取2019年10月~2020年10月我院收治的162例ICD患者,均接受血管内支架植入治疗,根据术后是否发生脑梗死分为未合并脑梗死组、合并脑梗死组。比较两组患者的病历资料,采用Logistic回归分析发生脑梗死的的影响因素。入组患者均接受HRMRI、CVUS检测,比较两种影像学方式对于ICD患者发生脑梗死的预测价值。结果:162例患者经脑部CT及磁共振成像检查确诊脑梗死32例,无脑梗死130例。两组受试者高血压、手术时长、D-二聚体、C-反应蛋白比较差异有统计学意义(P<0.05)。Logistic回归分析显示高血压(OR=1.950;95%CI=1.183~3.215)、手术时长(OR=1.865;95%CI=1.085~3.203)、D-二聚体(OR=2.071;95%CI=1.162~3.692)、C-反应蛋白(OR=2.250;95%CI=1.140~4.442)均为颈内动脉夹层发生脑梗死的危险因素(P<0.05)。162例患者中,HRMRI显示212支血管夹层,CVUS显示218支血管夹层,其中有6支血管仅在CVUS上提示夹层,有14支血管仅在HRMRI上提示夹层。HRMRI联合CVUS检查预测脑梗死的敏感性、特异性、准确率分别为90.63%、75.38%、78.40%,其中联合检查的敏感性明显高于单独检查(P<0.05)。结论:D-二聚体、C反应蛋白、高血压、手术时长均为颈内动脉夹层患者术后发生脑梗死的危险因素。HRMRI联合血管超声可提高颈内动脉夹层患者发生脑梗死的预测价值。

    2022年06期 No.245 108-113页 [查看摘要][在线阅读][下载 804K]
  • Gleason7分前列腺癌患者术后病理降级风险列线图预测模型的建立

    孟子瑞;张彤;李士雪;李晓青;马春生;

    目的:探讨Gleason7分前列腺癌患者进行根治术后发生病理降级的预测因素,并建立列线图预测模型。方法:以2018年1月~2020年12月在我院泌尿外科就诊的180例病理活检Gleason评分为7分(3+4)的前列腺癌患者的临床资料为研究对象,根据术后是否发生病理降级分为降级组(54例)和非降级组(126例)。比较两组临床资料,分别进行单因素和多因素Logistic回归分析获得独立预测因素并建立列线图预测模型,并采用ROC曲线图评价上述模型的预测价值。结果:降级组与非降级组前列腺影响报告和数据系统评分(prostate imaging reporting and data system,PI-RADS)、切缘阳性、穿刺阳性针数、穿刺阳性针数百分比、血清前列腺特异性抗原(prostate-specificantigen,PSA)、前列腺体积(prostate volume, PV)、PSA密度(PSA density, PSAD)、MRI表观弥散系数(ADC)熵值差异有统计学意义(P<0.05),在临床T分期、穿刺方式、手术方式、精囊侵犯、平均年龄、身体质量指数(BMI)、游离PSA(free PSA, fPSA)、游离PSA/血清PSA(f/t)、移行区体积、移行区指数、ADC均值、ADC峰度上差异均无统计学意义(P>0.05)。单因素分析表明PI-RADS评分、切缘阳性、穿刺阳性针数、穿刺阳性针数百分比、PSA、PV、PSAD、ADC熵值是前列腺癌术后病理降级的潜在预测因素(P<0.05),多因素分析表明穿刺阳性针数百分比、PSA、PV、ADC熵值是前列腺癌术后病理降级的独立预测因素(P<0.05)。列线图模型对术后病理降级的预测作用的ROC曲线下面积为0.882(95%CI:0.842:~0.923,敏感度83.33%,特异度78.57%。结论:穿刺阳性针数百分比、PSA、PV、ADC熵值是前列腺癌术后病理降级的独立预测因素,该列线图模型对术后病理降级具有较高的预测价值,可以为前列腺癌患者临床治疗策略的制定提供参考。

    2022年06期 No.245 114-120页 [查看摘要][在线阅读][下载 825K]
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