综述

• 电感耦合等离子体原子发射光谱法/质谱法在功能化高分子材料表征中的应用

  池海涛;赵婷;高峡;李琴梅;陈璐;张梅;

  功能化高分子材料是指材料稳定、力学性能优异、可耐高温等严苛条件的一类合成高分子材料。功能化高分子材料的表征是高分子研究中的一个重要领域，其中无机元素的含量是一个重要的表征指标，这些年来越来越被学者们所重视起来。本文对电感耦合等离子体原子发射光谱法/质谱法（ICP/ICP-MS法）测定功能化高分子材料中无机元素现状进行了综述，具体对前处理方法、定量方法进行了详述。重点对ICP/ICP-MS在功能化高分子材料表征中的应用进行了详述。结合笔者在这方面的一些工作对ICP/ICP-MS法在功能化高分子材料表征中的应用进行了详述，分医用材料中重金属元素分析、食品接触材料中重金属元素分析、工程材料中元素杂质含量等的测试几个方面。

  2022年04期 No.243 1-6页 [查看摘要][在线阅读][下载 826K]
  

仪器应用

• 自动基体匹配-GFAAS测定压水反应堆硼酸介质中Na和Al

  郑德超;陈岩兵;彭木林;闵春;刘晓军;赵红杰;

  建立使用石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）通过自动基体匹配抑制硼基体干扰来测定压水反应堆硼酸介质中Na和Al的方法。考察了标准曲线校正范围、线性相关性、检出限、测量结果准确度与精密度以筛选最佳方法条件，可使得当样品中硼基体浓度为0～2500 mg/kg,Na或Al浓度为20μg/kg时，测量结果相对误差不大于16.2%,RSD不大于3.5%。该方法操作过程简单，结果可靠，满足核电厂需要。

  2022年04期 No.243 7-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 814K]
  

• 便携式傅里叶红外分析仪在特种气体分析中的应用

  陈磊;周新奇;查丽霞;王兵;尚庆贺;李康康;

  由于特种气体的危害性极大，微量的泄漏都会威胁到人们的生命安全，所以它的使用和排放都受到严格监管。针对特气的种类繁多，化学性质复杂，对于它的监管比较困难等问题，便携式傅里叶红外分析仪可以很好的应用于特种气体的检测，它具有检测速率快，气体种类多，精度高等优点。本文从红外光谱原理和分析仪系统介绍该分析仪的功能，并在实验室对仪器进行了PH3标气检测以及其在实际废气处理监测中的应用。

  2022年04期 No.243 12-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 936K]
  

• 基于内标法的页岩中元素激光诱导击穿光谱定量分析

  曹智;程军杰;孙昊瑞;李连顺;孙亚楼;陶柯宇;林庆宇;

  激光诱导击穿光谱技术（Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS）在元素快速定性测量上已被广泛应用，然而，因元素的LIBS信号不仅依赖激光器的参数，而且易受被测物质的物理化学性质和所处的环境等影响，在定量分析方法上还需进一步深入研究。借助自行搭建的LIBS系统，本实验对页岩粉末压片样品的测试条件进行了优化，重点考察了延迟时间、脉冲能量、脉冲次数、焦平面位置等因素对测试结果稳定性的影响，建立了实验室压片样品的内标法最佳测试条件，并将该方法应用在Mg元素的定量测试中，获得了满意的效果。

  2022年04期 No.243 16-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 1047K]
  

• 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测牛奶及其制品中恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素残留

  张逸雪;

  目的：建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测牛奶及其制品中恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素残留的分析方法。方法：取牛奶或牛奶制品，置加速溶剂萃取池中，加硅藻土，混合均匀后，置全自动加速溶剂萃取仪中，萃取溶剂选择甲醇-乙腈=2∶1(V∶V)进行提取；萃取完毕后，萃取液置塑料离心管中，低温离心10 min，上清液转移至GPC净化瓶中进行净化；净化液准确移取10 mL,4水浴氮吹至近干，加1 mL甲醇溶解，涡旋，滤过，超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪定性、定量检测。结果：恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素在0.01～6.0μg/mL范围内线性良好，方法检出限分别为0.011、0.008、0.007、0.010μg/L，加标回收率（三水平）在85.4%～103.6%范围内。结论：实验结果表明，此方法具有自动化程度高、检测结果准确度高等优点，适用于牛奶及其制品中常见抗生素残留的监测。

  2022年04期 No.243 20-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 824K]
  

• 高密度聚乙烯膜料熔体质量流动速率测试程序优化

  李强;黄莉;王丹;刘国强;袁爱梅;

  为解决生产的高性能膜料在熔体质量流动速率测试过程中精密度差的问题，通过多组试验，得出更适合这种材料的测试方法，提高了测试数据准确度，能够更加合理的表征材料性能。

  2022年04期 No.243 26-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 768K]
  

• GC-C-IRMS气相色谱-燃烧-同位素质谱仪使用及改进

  黄合庭;林观桥;黎燕凌;莫海斌;郑智文;黄云;

  气相色谱仪-燃烧-稳定同位素比例质谱仪具有灵敏度高、检测周期短，方便等特点，在同位素自然丰度和示踪分析方面得到广泛应用。仪器的日常维护，是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的前提和基础。本文介绍了气相色谱仪-燃烧-稳定同位素比例质谱仪的工作原理和操作流程，并对使用过程中常出现的氧化管更换问题提出了应对策略。此外，还对气相色谱仪-燃烧-稳定同位素比例质谱仪使用过程中的日常维护和注意事项进行了阐述。

  2022年04期 No.243 29-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 1101K]
  

研究与讨论

• 气相色谱法测定乳液中苯甲醇含量的不确定度评定

  王秀霞;顾金花;李小燕;闫顺华;

  目的：对采用气相色谱法测定化妆品乳液中苯甲醇含量的测量不确定度进行评定。方法：建立测定化妆品乳液中苯甲醇含量的数学模型，采用无水乙醇对样品进行超声提取，用气相色谱仪进行分析。结果：苯甲醇含量不确定度为0.69mg/g。结论：结果表明，不确定度主要来源于标准溶液的配制、仪器设备的精密度和标准曲线拟合。

  2022年04期 No.243 33-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 897K]
  

• 一种全自动尿碘分析仪计量方法的研究

  樊晓翠;许爱华;何毅霖;吴同飞;贾鹏;崔震;杨晓明;赵金爽;赵希凤;

  建立了一种全自动尿碘分析仪的计量方法，并对全自动尿碘分析仪计量方法进行了验证。根据仪器的工作原理、出厂指标及相关检测标准，提出了温度示值误差和均匀度、仪器示值误差和测量重复性的校准项目。参考指标为温度示值误差不大于±0.3℃，温场不均匀性W≤0.3℃；示值误差：低量程（0～300）μg/L：≤15%；高量程（300～1200）μg/L：≤5%，重复性：低量程（0～300）μg/L:RSD≤3%；高量程（300～1200）μg/L:RSD≤2%。

  2022年04期 No.243 40-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 817K]
  

• 红外光谱法研究高分子材料的老化性能

  赖文群;杨健;仵春祺;王朝雨;

  用红外光谱法对高分子材料的老化过程进行了研究，结果表明，用红外光谱法能有效研究高分子材料的老化过程，在光、热、氧的作用下，高分子材料中的吸收峰的变化过程信息均能记录下来，是分析高分子材料微观结构变化的有力手段。

  2022年04期 No.243 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 1015K]
  

• 基于杂质扣除-滴定法的碘化钾纯度定值及不确定度评定

  公茂龙;郭波;孙倩芸;许爱华;李锋丽;周兴;

  为确保碘离子溶液标准物质量值的准确，本文对原料碘化钾的纯度定值方法进行了研究，并进行了不确定度评定。采用沉淀滴定法测定了碘化钾的纯度，对可能存在的干扰离子进行分析，并采用离子色谱法对含量较高的杂质定量测定。最后确定碘化钾的纯度为99.7%，纯度的扩展不确定度为0.3%。

  2022年04期 No.243 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 828K]
  

• 基于三维技术的输变电工程智能化质检方法

  刘洋;唐继朋;

  常用方法匹配输变电工程图像特征点时，特征点之间的相关系数不大，导致匹配的异物覆盖像素存在重叠，检测的异物覆盖厚度和覆盖体积较低。提出基于三维技术的输变电工程智能化质检方法。利用激光扫描仪，扫描输变电工程区域范围内点云数据，去噪增强激光图像像素点，利用动态约束分布集提取图像特征点，设置相似度尺度范围，匹配相关系数最大的特征点，利用三维技术，生成输变电工程曲面造型，视觉监测三维模型，通过网格灰度变化、网格至连通域距离等，检测输变电线路设备是否异常。选取某覆冰灾害严重的输变电工程作为实验对象，设置对比实验，结果表明，设计方法相比常用方法，增加了导线覆冰厚度、绝缘子覆冰体积的检测值，更加接近实际覆冰情况，为质检人员判断覆冰程度提供准确依据。

  2022年04期 No.243 52-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 887K]
  

• 气相-离子迁移谱法检测沙林气体的方法研究

  杨姝;王学峰;高适;钱廷碧;贺金娜;

  气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）是一种新型气相联用技术，利用该技术可以快速对挥发性化合物进行定性识别和定量分析，仪器操作简单、便携。目前该方法多见于食品分类、香气分析等领域，尚未用于检测化学毒剂气体。为了实现对毒剂气体的快速检测、提前预警等作用，研究了GC-IMS法测定化学毒剂沙林（GB）气体的方法，建立了检测的工作曲线，测试了该方法检测的检出限，。结果 表明，GC-IMS对洁净空气中沙林毒剂的定量检出限为0.0214μg/L。

  2022年04期 No.243 58-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 1195K]
  

• 间接碘量法测定冶炼烟灰无机溴方法的研究

  刘加召;

  对间接碘量滴定法测定含溴冶炼烟灰中无机溴离子含量的方法进行了探讨，采用加标实验及对照实验等方法验证了该方法的可靠性和实用性。结果 表明，本方法操作流程简单，方法稳定性高，RSD<0.84%，加标回收率可达99.4%，满足分析要求及国家认证标准，填补了多金属高溴含量固体废弃物测定无机溴元素领域的空白。

  2022年04期 No.243 65-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 772K]
  

• 全密度聚乙烯反应器色谱仪波动原因的探讨

  刘芯;吕绍峰;苏德存;詹光福;咸立军;

  针对独山子石化公司全密度聚乙烯反应器在线色谱仪在运行过程中出现的波动现象进行了分析，根据检修维护中积累的经验，从样品汽化不完全、样品阀故障、TCD检测器性能恶化和样品排放有背压对波动现象的原因进行了深入探讨，通过技术改造和制定维护方案等措施降低了在线色谱仪的波动次数，为工艺控制提供了可靠的操作数据。

  2022年04期 No.243 68-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 803K]
  

仪器使用与维护

• 酸雨自动观测系统及其故障处理

  李莹;赵振东;李文星;张静;

  介绍了“一体式”和“分体式”两种类型的酸雨自动观测系统的结构、工作原理、操作测量方法，同时，将中国气象局气象干部培训学院河北分院在使用酸雨自动观测系统中常见故障分成了测试结果类、系统校准类、模块故障类以及其他类共4种类型，在此基础上，提出了故障处理方法，以期为业务人员提供参考。

  2022年04期 No.243 72-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 893K]
  

• TGA2常见故障分析及管理维护

  王岩;杨砚超;祝世洋;张金玲;杨婷;

  介绍了TGA2热重分析仪的工作原理和操作条件，结合仪器在使用过程中出现的问题及故障进行了分析和探讨，提出了合理的解决方案，并提出了有效的仪器管理维护办法，延长仪器的使用寿命，减少故障率，更好的为科研工作服务。

  2022年04期 No.243 77-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 807K]
  

@生命&健康

• 经内镜超声引导下胆道引流术治疗低位恶性梗阻性黄疸后患者血清CK18水平变化及其临床意义

  袁殿宝;吴娜;高会斌;

  目的：评价低位恶性梗阻性黄疸（MOJ）患者经内镜超声引导下胆道引流术（EUS-BD）后血清细胞角蛋白18(CK18)水平的动态变化及临床意义。方法：选取2020年8月～2021年3月在我院消化内科接受EUS-BD治疗的22例低位MOJ患者作为研究对象。分别于术前、术后1d、7d及出院当天测定各项生化指标。采用酶联免疫吸附试验（ELISA）法测定血清CK18浓度。采用动态变化图、Spearman秩相关法评价CK18水平变化及与其他实验室参数的相关性。结果：术后1d[646.22(175.60,1025.67)pg/mL]、7d[419.25(144.56,959.80)pg/mL]、出院时[347.22(167.82,698.75)pg/mL]血清CK18水平与术前基线值[636.33(171.80,1664.57)pg/mL]相比，均存在统计学差异（P<0.05）。各个时间点血清CK18水平与总胆红素（TB）水平呈正相关性（P<0.05）。术后各时间点较术前基线值相比的变化率和动态差值图显示，手术治疗胆道梗阻后，血清CK18水平逐渐降低。经EUS-BD治疗后，所有患者的胆道梗阻缓解，出院。90.91%(20/22)患者在出院时血清CK18水平低于术前水平。结论：血清CK18水平可作为细胞凋亡的生物标志物，治疗前后的血清CK18水平变化提示低位MOJ患者存在肝细胞凋亡损伤，而经胆道减压后这种凋亡减少。

  2022年04期 No.243 81-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 876K]
  

• TCT结合HR-HPV基因检测对宫颈病变的诊断及HPV基因型与TCT结果、病理分型的关系

  吴杉;牛振楠;孟常娟;路萌;成云云;

  目的：探讨TCT结合HR-HPV基因检测对宫颈病变的诊断及HPV基因型与TCT结果、病理分型的关系。方法：选取2019年1月～2020年10月行宫颈病变的426例，均采用宫颈脱落细胞液基细胞学检查（TCT）和高危型人体乳头瘤病毒（HR-HPV）基因型检测，观察HPV基因型与年龄，TCT结果及病理分型的相关性；相比于HPV16~+或HPV18~+,HPV16及HPV18亚型感染率在不同病例分级（CNⅠ、CNⅡ、CNⅢ、SCC）中明显升高（P<0.05）；结果：与<21岁组比较，30～65岁组和>65岁组HR-HPVS阳性率升高（P<0.05）；与<21岁组比较，>65岁组L-HPV阳性率降低（P<0.05）；与21～29岁组比较，30～65岁组、>65岁组HR-HPV阳性率均升高（P<0.05），而L-HPV阳性率比较无统计学意义（P>0.05）；而HPV阴性率比较差异无统计学意义（P>0.05);TCT检查宫颈病变级别的增高，病理阳性率随之增加（P<0.05）；提示随着宫颈病变病理级别增加，高危型HPV感染率呈上升趋势（P<0.05);TCT+HR-HPV检测的阴性预测值均高于单独的TCT和HR-HPV检测；TCT+HR-HPV检测敏感度及特异度均高于单独的TCT和HR-HPV检测，将两方法联合的检测敏感度及特异度均明显升高；以16、18、31、35、39、45、51、58、68、73及82分型，进行相关性分析，其中16、18、31、58、73及82密切相关。结论：宫颈病变的诊断中联合采用TCT、HR-HPV基因检测，能尽早发现宫颈病变，进而有助于预防宫颈癌，对宫颈病变的诊断具有重要意义，诊断灵敏度明显高于单独检测，值得在临床上推广和应用。

  2022年04期 No.243 87-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 798K]
  
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