分析仪器

综述

  • 全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的提取和检测技术应用

    徐双双;王尉;汤桦;贺天雨;赵新颖;

    全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)是典型的全氟类有机污染物,在土壤、水、食品和生物样品均有检出。PFOA和PFOS具有超疏水性,紫外吸收较弱甚至没有。实际样品中,往往和众多同系物共存且含量低,因此分离和检测都较为困难。本文从常规分析测试角度出发,概述了我国近5年各类样品中PFOA和PFOS的提取方法,介绍了常用的色谱及色谱质谱联用的检测方法,为PFOA和PFOS的检测工作提供了一些参考。

    2020年06期 No.233 1-6页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K]
  • 细胞膜色谱法改进及应用进展

    李亚男;王松;丛海林;于冰;

    细胞膜色谱(CMC)是在生物学和色谱学的基础上,研究流动相中有效成分与受体相互作用规律的方法。由于稳定性高、检测快速和灵敏度高等特点,细胞膜色谱法已被广泛应用于天然产物中的活性成分筛选,以及药物与受体之间相互作用方式。大量研究表明,细胞膜色谱对于药物的分离和筛选具有重要意义。本文针对近几年对于细胞膜色谱技术的改进和相关应用分别综述了其研究进展。

    2020年06期 No.233 7-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 1554K]

仪器研制与改进

  • PVC膜氟离子选择性电极的研制及应用

    董文丽;徐刚;

    以氟硼酸钠与四苯硼酸钠生成的电活性物质合物质为载体,研制了一种对氟离子具有选择性响应的PVC膜离子选择性电极。结果表明:当电活性物∶PVC∶邻苯二甲酸二甲酯=3.3∶27.6∶69.1(w/w)时,电极具有最佳的电位响应特性,氟离子浓度在1.0 mol·L-1~3.2×10~(-5) mol·L-1范围内呈能斯特响应,斜率为40.7mV/dec,响应时间30s左右,检测下限为6.3×10~(-6) mol·L~(-1),将该电极用于牙膏中氟含量测定,结果与PF-1型氟离子电极测得值基本一致。

    2020年06期 No.233 17-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 402K]

仪器应用

  • 热解齐化-原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中汞含量

    褚宁;周蕾;蒋晓光;孙晴;刘莹;

    根据ISO3082和仪器测量范围确定了样品粒度和样品称取量,又通过试验确定了样品基态和仪器测量条件,建立了热解齐化-原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中汞含量的分析方法。当汞的质量浓度为0.010μg/g~12.00μg/g时与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995;方法的检出限为0.0022μg/g;实验室内变异系数介于0.625%~4.73%之间、加标回收率介于88.33%~93.26%之间;方法的重复性和准确性满足GB/T27417要求;方法的重复性标准差为Sr=0.0098 m+0.0034,重复性限为r=0.0275 m+0.0095,方法的再现性标准差为SR=0.0178 m+0.0144,再现性限为R=0.0497 m+0.0402。本方法采用固体进样技术,样品不需要湿法处理,具有操作简便、灵敏度高、分析速度快、无试剂污染等优点,适用于批量样品中汞含量的分析。

    2020年06期 No.233 22-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 124K]
  • 高效液相色谱法测定食用油中9种抗氧化剂

    晁桂梅;

    采用高效液相色谱法同时测定了食用油中9种抗氧化剂,通过调整流动相比例及梯度,优化了9种抗氧化剂的分离度,并进行了9种抗氧化剂的加标回收试验。结果表明,在5~400μg/mL质量浓度范围内,9种抗氧化剂的线性方程相关系数均不低于0.99991,检出限和定量限分别为2mg/kg和10mg/kg,该方法在20mg/kg和200mg/kg两个浓度点的加标回收率平均值在92.4%~110.0%之间,相对标准偏差的范围为0.1%~4.8%。

    2020年06期 No.233 28-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 170K]
  • 快速溶剂萃取-GC-MS/MS法检测可食淡水螺中5种常用杀虫剂残留量分析方法的建立

    温韬;宁方尧;段玉林;李文奇;林葵;

    目的:研究建立快速溶剂萃取-GC-MS/MS法检测可食淡水螺中5种常用杀虫剂(啶虫脒、噻虫啉、辛硫磷、毒死蜱和异丙威)残留量的分析方法。方法:取可食淡水螺食用螺肉,置粉碎机中粉碎,准确称取粉碎后的样品10.0g置快速溶剂萃取仪中,用乙腈-甲苯溶液(3:1)进行萃取,收集萃取液,萃取液氮吹至近干,残渣加1mL丙酮溶解,涡旋1min,0.45μm滤膜过滤,上GC-MS/MS检测,外标法定量。结果:啶虫脒、噻虫啉、辛硫磷、毒死蜱和异丙威在0.02~10.0μg·mL~(-1)浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.995;检出限为0.002mg·kg-1~0.007mg·kg-1;加标回收率在83.9%~98.3%范围内;重复性RSD分别为3.16%、2.75%、3.39%、2.72%、1.89%和2.06%,重复性良好。结论:该方法前处理速度快,检测准确度高,重复性好,可以用于可食淡水螺中杀虫剂残留的检测。

    2020年06期 No.233 32-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 258K]
  • 离子色谱法测定碳酸盐溶液中氯离子含量

    潘志强;

    依据GB/T14642-2009对工艺水碳酸盐溶液中氯离子含量进行测定,结合所用的分析仪器DIONEX ICS-1000系统,选择合适色谱操作参数,在选定的色谱操作参数下使用混合标准溶液对仪器进行校正,将碳酸盐溶液样品适当稀释后进样分析。结果表明,应用离子色谱法测定碳酸盐水溶液中氯离子含量,干扰少速度快,具有较高的精密度和准确度。

    2020年06期 No.233 37-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 209K]
  • QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测大葱等鳞茎类蔬菜中6种杀菌剂的分析方法

    刘建平;骆洪;连海飞;崔艳;聂晶;

    目的 :建立QUECHERS法提取大葱等鳞茎类蔬菜中百菌清、菌核净、粉锈宁、甲霜灵、异菌脲和溴氰菊酯农药气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测的分析方法。方法:取鳞茎类蔬菜,置粉碎机中粉碎,准确称取样品12.0g,置塑料离心管中,加丙酮-环己烷(V∶V=1∶1)溶液20mL,再加入QuEChERS萃取包进行萃取;萃取液转移至QuEChERS净化管中净化。取上清液10mL氮吹至近干,残渣加丙酮溶液1.0mL,0.45μm滤膜滤过,上GC-MS/MS仪,内标法定量检测。结果:在0.04~10.0μg/mL范围内,6种杀菌剂质量浓度同响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995;检出限均0.0020~0.0062 mg/kg范围内;平均加标回收率在84.2~104.2%之间;6次进样重复性相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内(n=6)。结论:该方法提取周期短,使用溶剂少,准确性好,适用于批量样品大葱等鳞茎类蔬菜中农药残留的监测。

    2020年06期 No.233 40-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 259K]
  • 顶空-气质联用法测定水中7种挥发性氯苯类有机物

    刘洋;

    建立了顶空-气质联用法测定水中7种挥发性氯苯类有机物(氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,3,5-三氯苯)的分析方法。通过比对试验,对顶空运行条件进行了优化:取10mL水样放入顶空瓶中,氯化钠加入量为0.4g/mL,在65℃平衡50min后,可达最佳实验结果。顶空进样后选用HP-5MS毛细管色谱柱分离,SIM模式检测,内标法定量。结果表明,7种挥发性氯苯类有机物在2.0~40.0μg/L范围内相关系数均大于0.998,线性关系良好,检出限为0.22~0.28μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.4%~8.9%(n=6),加标回收率为85.9%~116.4%。该方法操作简便,准确度高,重现性好,能够满足水中7种挥发性氯苯类有机物的同时测定。

    2020年06期 No.233 46-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 782K]
  • 高效液相色谱-串联质谱法检测干血点样品中25-羟基维生素D_2和25-羟基维生素D_3的方法

    高洁;李静;王刚;文婷;卢晓宇;

    目的:建立一种利用高效液相-串联质谱法检测干血点(DBS)标本中25-羟基维生素D2[25(OH)D2]和25-羟基维生素D3[25(OH)D_3]的可行方法。方法:以DBS为样本,以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)为试剂进行分析物衍生化。使用0.3%甲酸甲醇直接超声提取分析物,避开了通常情况下DBS样本前处理中的全血复溶和蛋白质沉淀等繁琐步骤;通过高效液相-串联质谱以25(OH)D_2-D6和25(OH)D3-D3为同位素内标,消除基质效应的影响。前处理后的样本进行LC-MS/MS分析,使用C_(18)柱进行分离,流动相为甲醇(含0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸、2mM甲酸铵,80∶20,V/V),洗脱时间为7min,使用电喷雾正离子源(ESI+)模式和多反应监测模式(MRM)定量,同位素内标法定量。结果:得到25(OH)D2和25(OH)D3分别在全血浓度的0~100ng/mL的范围内线性良好,相关系数r>0.999。结论:该方法使用血量少、易贮存和转运,能准确的定量人群中维生素D的含量。

    2020年06期 No.233 51-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 676K]
  • 一种根系分泌物收集装置的研制及在烟草分析中的应用

    冯超;张成省;张家韬;周本国;王卫民;谭效磊;崔志燕;

    针对根系分泌物收集存在的问题,研制了一种不扰动根系生长、不破坏根际环境的收集装置。利用此装置收集感染/未感染烟草疫霉菌(Phytophthoranicotianae)的烟草根系分泌物,采用液相色谱-质谱联用仪(Liquid chromatograph-mass spectrometry,LC-MS)检测获得的根系分泌物,通过PLS-DA和OPLS-DA分析根系分泌物有机物的变化,获得差异性代谢物主要为有机酸、碱、烯、醇、酯、酮、醛、酰胺等物质。在感染疫霉菌后,代谢物含量发生较大变化,其中差异性显著的物质有17种。为研究根系分泌物与疫霉菌互作识别提供重要的理论依据。

    2020年06期 No.233 56-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 586K]
  • 气相分子吸收光谱法测定高浊度水体的高锰酸盐指数

    沈锦芳;

    水中的高锰酸盐指数是判断水质是否受有机物污染的重要指标。手工(滴定)法高锰酸盐指数测定由于过程繁琐、操作起来耗时耗力很容易导致结果产生偏差。本实验采用操作简单、可连续做样、自动化程度高的基于气相分子吸收光谱原理的全自动COD_(Mn)分析仪测定高锰酸盐指数并与手工法进行对比来探究仪器法的可靠性。测试结果表明,仪器法的标准曲线线性相关系数高且方法检出限为0.043mg/L,满足标准要求;对有证标准样品的测试结果准确度亦符合要求,且在高浊度系列样品测试过程中精密度远优于手工法。

    2020年06期 No.233 64-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 150K]
  • 气相色谱氢火焰离子化检测器测定苯产品中微量噻吩含量

    陈实春;杨德浩;刘魁;李建建;王磊;

    采用氢火焰离子化检测器(FID)分析苯产品中微量噻吩的含量,通过可行性研究成功替代了脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的测定方法,采用外标法[1]定量,准确度和精密度较好,满足标准[2]和工艺控制要求。

    2020年06期 No.233 68-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 236K]
  • 液相色谱法同时分离测定8种人参皂苷

    孔维恒;槐硕;邱烨;王翔;祝天宇;刘鑫;郝欣;李盈盈;

    本实验采用SY-9100液相色谱仪,建立了可同时对8种人参皂苷进行了分离测定的分析方法。在实验室环境下,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,柱温箱控温在25℃±1℃范围内,通过对8种人参皂苷分离分析方法的精确度、线性、准确度等指标测试,考察了SY-9100液相色谱仪的测试性能。测试结果满意,仪器性能良好。

    2020年06期 No.233 71-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 289K]

研究与讨论

  • MassARRAY质谱分析脑胶质瘤6个基因11个突变位点的方法建立与应用

    赵焕英;隋雷鸣;王俐勇;付文卓;赵君朋;

    目的:基于MassARRAY质谱分析技术建立脑胶质瘤6个基因11个位点的突变检测方法。方法:通过文献检索并结合对脑胶质瘤分子病理的研究进展,确定了与临床分级、诊断、及预后密切相关的6个靶基因,对目的基因进行突变位点筛选并确定热点突变。按MassARRAY突变位点标示方法和引物设计固定格式,将基因突变位点进行标注,并利用Agena BioScience在线软件,设计突变位点的正、反向扩增引物和延伸引物。收集40例脑胶质瘤患者的石蜡样本建立检测方法,并采用聚合酶链式反应(PCR)联合一代测序方法进行结果验证。结果:筛选出8对扩增引物和11条延伸引物,通过2组多重PCR扩增延伸及质谱解吸电离技术实现11个位点的基因分型检测。与一代测序法相比灵敏度为100%,特异度为97%。结论:成功建立MassARRAY质谱分析脑胶质瘤6个基因11个位点突变检测方法,与一代测序相比质谱分析法更经济和更节约时间。

    2020年06期 No.233 75-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 666K]
  • 全球科学仪器研究范畴的热点及启示——基于CiteSpace的分析

    高皓天;李天柱;

    作为科学研究的先行官、工业生产的倍增器、军事上的战斗力、生活上的物化法官,先进的科学仪器为深入的科学探索奠定了坚实基础。站在科学计量学视角下,以Web of Science数据库核心集中2015~2019年间的2391篇文献为研究对象,通过CiteSpace软件对研究力量、热门期刊、凸显关键词、研究前沿等加以分析,绘制出近5年科学仪器领域的知识图谱,对近五年的研究情况进行可视化展示。研究发现以美国为首的西方发达国家及其科研机构是科学仪器研究的主阵地;科学仪器领域的研究主要停留于应用层面,在天文及天体物理、地学、生命科学和医学和光学等领域应用广泛;同时,科学仪器具有行业依附性、应用场景多样性和仪器相关性的特点。

    2020年06期 No.233 82-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 338K]
  • 以典型案例的角度看我国检验检测机构改革

    刘艳;魏玲;汪雨;陈婷;周晓萍;李宝明;

    全国积极稳妥地推进检验检测机构改革,国家出台了一系列改革方针政策,各地纷纷制定了相应的改革方案,激发机构的市场服务潜力。本文通过文献查阅、实地调研、专家咨询等方法搜集了一些机构改革的典型案例,将国有制检验检测机构进行分类,介绍了质检机构、高校、科研院所和国企背景的检验检测机构的改革推进情况。

    2020年06期 No.233 88-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K]
  • 基于GC-IMS的呼出气体中三甲胺检测方法研究

    莫寒以;高晓光;贾建;何秀丽;李建平;

    针对慢性肾病潜在标志物检测需求,开展了基于气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)的呼出气体三甲胺检测方法研究。搭建了GC-IMS检测系统,研究了掺杂对系统检测性能的影响,优化了漂移管温度与放电电压。在优化的参数下,系统对三甲胺标准样品的理论检出限为1.21×10~(-3) mg/m3,线性工作范围为1.32×10~(-2)~2.64×10~(-1) mg/m~3,最大相对标准偏差为2.4%。通过对呼出气体的三甲胺加标检测,验证了系统在复杂基质下对三甲胺的检测能力。

    2020年06期 No.233 93-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 1030K]
  • 能力验证样品中玉米赤霉烯酮含量测定的不确定度评定

    陆春胜;马莉;陈云忠;

    根据GB 5009.209-2016《食品安全国家标准食品中玉米烯酮的测定》中第一法高效液相色谱法测定能力验证样品中玉米赤霉烯酮含量。通过分析实验过程建立数学模型,评定各不确定度分量,合成相对标准不确定度,计算相对扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源于标准物质和标准曲线拟合。当置信概率为95%时,该能力验证样品结果报告分别为252.7μg/kg U=3.0%(k=2)和100.8μg/kg U=4.4%(k=2)。

    2020年06期 No.233 100-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 392K]
  • 同位素质谱仪测定水中δ~2H和δ~(18)O值的检测方法研究

    李会;靳静静;聂俊峰;杨宝平;徐毅;丁瑞霞;

    为准确检测液态水中稳定性同位素δ~2 H和δ~(18) O值,对元素分析仪-同位素比质谱仪联用技术(EAIRMS)测定水中稳定性氢氧同位素的方法进行了研究。结果表明,该方法对氢氧同位素标准水样测定精度良好,稳定性氢同位素的标准偏差小于为0.52‰,稳定性氧同位素的标准偏差小于0.09‰。氢氧同位素标准水样的δ~2 H和δ~(18) O的测量值与标准值之间达到显著相关,R~2=1。测得水样样品的δ~2 H值范围为-26.06‰~-71.53‰,δ~(18) O值范围为-2.84‰~-11.21‰。试验结果为研究不同类型水中稳定性氢氧同位素差异提供了可靠的技术支撑。

    2020年06期 No.233 106-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K]
  • 应用离子束技术制备木材沉积材料的横纵截面及其微结构表征

    王楠舒;蒿旭阳;马宁;梁丽荣;马寅子;鞠晶;

    木材由于独特的孔道结构,在沉积改性领域应用广泛。运用传统制样方法会破坏木材孔道结构,对木材表面沉积物有一定破坏,不利于木材表面沉积情况的研究。离子束切割技术是使用离子源发射的离子束,在真空中轰击材料表面,利用轰击时发生的物理溅射效应去除表面原子,与传统的抛光方法相比有显著的优点。本研究针对电子显微镜表征木材沉积微观结构存在的样品制备问题,将离子束切割技术应用于木材沉积样品的制备,通过分析不同显微制样技术对木材沉积样品表面及微观结构的影响,为木材沉积样品微观结构分析等相关领域研究提供一种简单可行的样品制备方法。

    2020年06期 No.233 111-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 2657K]
  • 高端离子色谱功能样机的性能测试及开发

    施超欧;王勇;刘玉梅;赵晓含;李晓;张业平;

    目前市场上国产的离子色谱基本上都是简单的低端机,仅仅能满足基本的阴阳离子分析,软件功能简单,与国外差距明显。为提高国内离子色谱水平,于2018年4月完成了高端离子色谱原理样机的设计,2019年3月组成一套功能样机(GI3000),并对其性能指标进行测试,并开发相应的分析方法。根据相关国家仪器检定规范标准,实验结果表明,四元梯度泵泵压差小于5MPa,流量准确性能满足2%的要求,泵梯度设定值误差小于2%;对自动进样器进行测试,其残留小于最新相关标准的0.01%;对脉冲安培检测器进行测试,其定性重复性小于1.5%;对电导检测器进行测试,最小检测浓度小于0.02μg/mL;对紫外检测器进行测试,最小检测浓度为0.005μg/mL。仪器性能指标良好,为小批量生产奠定了基础,peek四元梯度泵,3种检测器可选是本仪器最大的亮点。

    2020年06期 No.233 116-122页 [查看摘要][在线阅读][下载 333K]
  • 检测土壤中阳离子交换量的方法研讨

    张艳丽;宋保军;孟新立;

    重点讨论了用三氯化六氨合钴浸提-分光光度法检测土壤中阳离子交换量时的一些问题,这些问题对试验结果的精密度、准确度会产生影响。针对优化检测过程,减少浸提液用量,对酸性土壤结果偏低等问题展开了方法和结果研讨,方法改进后,提高了检测方法的准确性和精密度。

    2020年06期 No.233 123-126页 [查看摘要][在线阅读][下载 102K]
  • 烤烟烟丝在不同热解温度下半挥发性产物的变化趋势研究

    王瑶;康世平;张萌萌;张凤侠;何媛;孙赵麟;彭军仓;吴成春;孟仟祥;

    根据热重实验确定合理的裂解温度,采用自行研制大容量的开放式高温热模拟装置收集不同温度下烟丝样品裂解产生的半挥发性成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法进行分析。研究结果表明,不同温度对烟丝热解产物有显著影响。随着热模拟温度的升高,裂解产物中稠环芳烃、含N、O、S杂环类及苯酚类化合物产率均随模拟温度的上升而增加;烷烃系列、脂肪酸酯、脂肪酸类与维生素E产率均呈现先增加后降低的趋势;烟碱、新植二烯及酮类组分总体上随温度上升呈下降趋势。该研究结果对低危害卷烟、新型低温不燃烧卷烟研发具有重要的意义。

    2020年06期 No.233 127-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 738K]
  • 离子色谱法测定水中无机阴离子检测条件的优化与探索

    薛智凤;胡智杰;王亚娇;贾娟丽;

    离子色谱法用于测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中6种可溶性无机阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、NO-3~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)),具有快速方便、灵敏度高、选择性好、可多组分同时测定的优点。本研究就近几年工作中在杨凌环境监测站和陕西地调院两个不同系统中对该方法检测条件进行优化探究,淋洗液使用Na_2 CO_34.5mmol/L~NaHCO_30.8mmol/L,6种阴离子在25min内全部出峰,峰型完整,分离效果最佳。使用蒸馏水、市售娃哈哈纯净水作为实验用水可达到与Ⅰ级去离子水同样的实验效果。

    2020年06期 No.233 133-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 386K]
  • 傅立叶变换红外光谱仪波数示值误差的不确定度评定

    李林璘;张雅南;杨思佳;

    分析了傅立叶变换红外光谱仪波数示值误差测量过程中不确定度来源,并对其测量结果进行不确定度评定。

    2020年06期 No.233 137-138页 [查看摘要][在线阅读][下载 78K]
  • 冷凝液中烃类组成的测定

    仵春祺;刘新;赖建平;

    介绍了使用气相色谱法对聚乙烯装置冷凝液中烃类进行测试的方法,指导工艺进行冷凝液回收和聚合操作调整。该方法操作简便,分析精度较高,非常适合生产过程中的分析。

    2020年06期 No.233 139-141页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K]
  • 脲酶——谷氨酸脱氢酶法快速测定黄酒及其发酵液中的尿素

    高红波;仇凯;李国辉;吴刚;屠振华;郑淼;陈楠楠;钟其顶;

    建立了脲酶-谷氨酸脱氢酶测定黄酒及黄酒生产过程发酵液中尿素的分析方法。采用阳离子交换树脂除去黄酒中内源氨,消除了对尿素测定的干扰,采用脲酶-谷氨酸脱氢酶法对黄酒中尿素进行检测,尿素含量在2.0~50.0mg/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率(n=3)在100.31%~109.14%之间,重复性(n=10)在2.76%~3.50%之间,本方法与液相色谱-荧光法测定结果对比,二者无显著性差异。该法具有样品前处理简单、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点,适用于黄酒企业对黄酒和黄酒酿造过程尿素含量的快速检测。适用于酿酒企业对葡萄酒产品和酿造过程的质量控制

    2020年06期 No.233 142-148页 [查看摘要][在线阅读][下载 510K]

经验交流

  • 半导体特性分析系统的维护管理探讨

    李璐;杨丽娟;杨阳;

    本半导体特性分析系统是集半导体特性分析仪和探针台为一体的电学综合测试分析系统,主要用于常规半导体器件和纳米器件的电学性能分析,并实时给出测试数据和图形。随着半导体技术的发展,半导体特性分析系统已成为高校科研和半导体行业研发不可或缺的基础分析仪器。本文以南京工业大学先进材料研究院半导体特性分析系统为例,探讨该仪器的培训和维护方案,以期更大程度的提高该仪器的使用效益,并为同类仪器设备的培训、管理提供借鉴参考。

    2020年06期 No.233 149-151页 [查看摘要][在线阅读][下载 83K]
  • 标准曲线检验的Excel模板

    蒋力民;

    以Excel2016为例,设计模板快速检验标准曲线的斜率,截距和失拟分析。

    2020年06期 No.233 152-153页 [查看摘要][在线阅读][下载 741K]
  • 谈运行环境对pH计在线测量的影响

    刘忠宇;王利超;

    在现代化工生产中,pH计在线分析得到了广泛应用。安装在工艺管线上的pH计,受到工艺介质、温度、压力、流速的影响,pH计测量值的稳定性、可靠性就不能够保证。为满足工艺测量的需要,改进了pH的安装方式,采取了技术改进措施。通过对产品型号的差异性选择,满足工艺生产要求。规范维护操作,确保测量数据准确。

    2020年06期 No.233 154-156页 [查看摘要][在线阅读][下载 316K]

仪器使用与维护

浙江省大型科研仪器开放共享平台———分析测试专栏

  • 反相色谱和离子交换色谱测定三聚氰胺氰尿酸中三聚氰胺与硫脲的对比研究

    叶明立;卢浈乐;Nesterenko Pavel N.;陈梅兰;崔海容;

    分别采用反相色谱和离子交换色谱检测三聚氰胺氰尿酸(MCA)中三聚氰胺和硫脲,并对检测方法进行了对比研究。实验分别使用盛瀚SH-CC-4柱,流动相为甲醇∶5mmol·L~(-1)甲基磺酸(10∶90,V∶V)和AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈∶5mmol·L~(-1)醋酸铵(3∶97,V∶V)为流动相对其进行分离,紫外检测。结果表明,反相色谱法中三聚氰胺在0.5~8.0mg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995,检测限和定量限分别为2.2×10~(-3) mg·L~(-1)和7.5×10-3 mg·L~(-1),方法精密度(重复性)RSD=1.41%(n=7),样品回收率91.3%。硫脲在0.05-0.8mg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9993,检测限和定量限分别为2×10-4 mg·L~(-1)和7×10-4 mg·L~(-1),方法精密度(重复性)RSD=0.68%(n=7),离子交换色谱法峰形对称,三聚氰胺在0.5~8.0mg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,检测限和定量限分别为1.7×10-3 mg·L~(-1)、6.1×10-3mg·L~(-1),分析方法(重现性)RSD=1.12%(n=11),样品回收率95.8%,硫脲在0.5~8.0mg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,检测限和定量限分别为1.6×10-3 mg·L~(-1)和5.1×10-3 mg·L~(-1),方法精密度(重复性)RSD=1.5%(n=5)对测定结果的F检验(方法精密度)表明两者无显著性差异,但t检验(方法系统误差)表明两者有显著差异。两种方法均能较好地对样品中的三聚氰胺和硫脲进行定性和定量分析,但两者存在系统误差,原因需进一步探索。

    2020年06期 No.233 162-166页 [查看摘要][在线阅读][下载 343K]
  • 化工类火灾现场土壤和消防废水中18种多环芳烃含量测定

    苏俊杰;刘靖;姚伟宣;

    随着社会经济的发展,化工类火灾事故高发多发,对于周边环境和救援人员造成了巨大影响。本工作测定6类化工企业火灾现场土壤和废水中18种多环芳烃含量,样品回收率为95.2%~103.7%。所有土壤和废水样品中均检测出了多环芳烃类化合物,其中泡沫厂、地毯厂的火灾现场样品中的多环芳烃含量较高,苯并[a]蒽等重点致癌物含量约为10μg/g。玻璃胶厂、地毯厂、橡胶厂火灾现场土壤和水样品苯并[a]芘含量超过第二类用地筛选值。地胶厂火灾现场土壤二苯并[a,h]蒽第二类用地筛选值。本工作研究发现化工类火灾现场的土壤和废水样品具有较大环境风险。

    2020年06期 No.233 167-169页 [查看摘要][在线阅读][下载 494K]
  • 钱塘江流域有机胺和阳离子的分布现状调研

    黄卓寅;俞梦莹;叶明立;黄雪婷;陈梅兰;

    为探究钱塘江流域地表水中有机胺的污染特征及阳离子的分布状况,应用离子色谱抑制电导法对杭州市13个城区的地表水样品中9种有机胺和6种阳离子进行了分析,研究其污染状况和分布规律。监测结果显示钱塘江流域地表水中有3种有机胺类(乙胺、二甲胺、四甲基氢氧化铵)和6种阳离子(钠离子、钾离子、镁离子、钙离子、锂离子、铵根离子)不同程度的检出。有机胺仅存在位于萧山区、上城区、富阳区和下城区的钱塘江流域,且含量较低。乙胺,二甲胺,四甲基氢氧化铵的质量浓度分别为0.10~0.135μg·mL~(-1)、0.11~0.16μg·mL~(-1)、0.0~0.136μg·mL~(-1)。阳离子分布略有差异,位于下游西湖区、上城区等杭州主城区流域地表水检出浓度较高,总体上呈现下游高于上游的趋势。钱塘江地表水中有机胺污染与工业生产有着一定的联系,富阳区是是中国造纸之乡,造纸过程所需的有机染料以及一些合成剂,是有机胺的主要来源,研究发现另外3个城区的有机胺主要由生物降解水中含有蛋白质、氨基酸等含氮物质的有机体,并通过排泄和新陈代谢的方式产生。

    2020年06期 No.233 170-178页 [查看摘要][在线阅读][下载 796K]
  • 顺铂和20(R)-人参皂苷Rg3的HPLC分析和双载药缓释抗癌药物制备研究

    陈定宁;许雯;沈昊宇;

    采用具有优良生物相容性的聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为基底材料,通过包覆顺铂(CDDP)和20(R)-人参皂苷Rg3(Rg3),制备出新型双载药缓释抗癌药物,并建立了HPLC-UV检测方法。分别以水-甲醇和水-乙腈洗脱CDDP和Rg3,C18色谱柱分离,其中CDDP经二乙基二硫代氨基甲酸钠柱前衍生。结果表明:经优化测定CDDP和Rg3标准曲线的线性范围分别为0.1~50mg/L和0.5~50mg/L,线性关系良好(R~2>0.9990);包裹PLGA的CDDP和Rg3出现显著的缓释效果,分别在48h和24h达药物释放顶峰85.07%和78.18%。

    2020年06期 No.233 179-183页 [查看摘要][在线阅读][下载 449K]