- 洪颖;王金陵;王伟;吴桐彬;朱园园;吴仰耘;
建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞、银的方法。该方法研究了样品前处理条件和仪器条件,镉、汞、银的检出限分别为0.002μg/mL、0.001μg/mL、0.001μg/mL,加标回收率为87.7%~100.6%,相对标准偏差为1.46%~5.85%。该方法用于铅锌矿标准样品和铅锌矿实际样品分析方法,操作简单快速、准确度高。
2020年03期 No.230 29-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 259K] - 佟俊婷;苏英;刘凤健;
馏程是石油产品的主要理化指标之一,均匀性是馏程标准物质的基本属性,本实验采用自动馏程仪对馏程标准物质的均匀性进行检测,选择初馏点、5%、10%、15%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、85%、90%、95%、终馏点15个回收体积对应的回收温度作为均匀性检验点。馏程测定方法采用仪器内部设定方法ASTM D86Group 4,等效国标GB/T6536-2010。待测样品按照随机方式进行测量,根据单因素方差分析的F值和测定值的相对标准偏差(RSD)判定样品的均匀性。结果表明,方差检验的F计算值在0.39~1.70之间,小于F临界值2.42,测定结果的相对标准偏差小于0.60%;均匀性不确定度均小于0.30%,说明制备的馏程标准物质待选样品具有良好的均匀性,全自动馏程仪测量快速,精密度高。
2020年03期 No.230 34-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K] - 吴昌林;
目的研究建立高效液相色谱法检测含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种添加剂含量的分析方法。方法样品经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,0.45μm滤膜过滤;采用shimadzu ODS-C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,PDA检测器检测,外标法定量分析。结果 3种添加剂苯甲酸、山梨酸和糖精钠在浓度0.3~12μg/mL范围内,具有良好的线性关系,相关系数R~2均大于0.999;检出限在0.05~0.10mg/kg之间;加标回收率在92.26%~100.82%之间;重复性RSD在5.0%以内。结论该方法具有简便、重复性好、速度快等特点,适用于含乳饮料中防腐剂和甜味剂的测定。
2020年03期 No.230 38-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 253K] - 李欣;李晓琴;李新霞;
本实验建立了以高效液相色谱法测定大鼠血浆中厄洛替尼浓度的方法,研究大鼠口服给予厄洛替尼后的体内药物动力学。采用C_(18)柱作为色谱柱;乙腈-水为流动相;流速1.0mL/min;柱温35℃;检测波长249nm。经测定,厄洛替尼血药浓度在100~7000μg/L与峰面积线性关系良好,r=0.9998,最低检测限为80μg/L;日内、日间精密度RSD均小于15%;提取回收率与方法回收率均分别为74.5%~88.0%和92.0%~97.8%;6只SD大鼠灌胃给予厄洛替尼(15mg/kg)后药物动力学参数为:C_(max)=1.11×10~3μg/L;t_(1/2)=4.55h;AUC_(0-t)=1.54×10~4μg·h/L;AUC_(0-∞)=1.55×10~4μg·h/L;Cl=0.195L/h;MRT=9.33h;Vd=1.43L。本方法灵敏、可靠、专属性强,在临床上和实验中都有较强的适用性,对于评价厄洛替尼疗效和安全性有重要意义。
2020年03期 No.230 42-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 277K] - 李强;赵鹏;裴立军;张辉;刘凯;
能量散射X射线荧光光谱法(ED-XRF)是一种快速、实用的现场检测方法,但是使用ED-XRF直接检测水中微量的Cu、Zn、Pb、Cd元素仍无法完成。本实验建立了一种ED-XRF快速检测水中微量的铜锌镉铅的方法:通过对蒙脱石改性制备钠基蒙脱石,以钠基蒙脱石粉末为吸附剂,富集水中的Cu、Zn、Pb、Cd元素后进行EDXRF检测。在最佳实验参数条件下建立标准工作曲线,工作曲线线性拟合良好,Cu、Zn、Pb、Cd元素检出限分别为1.53、1.39、2.57、1.19"g/L。对浓度均为50"g/L的试样连续测定5次,相对标准偏差最高8.29%。利用本方法对未知水样进行检测,所测结果与ICP-MS测量结果相符。
2020年03期 No.230 47-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K] - 董凤娟;杨坤;
使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对地下水中7种挥发性有机物进行了测定,并对其方法进行了深入研究。结果表明,7种挥发性有机物的线性范围良好,相关系数在0.994~0.9999范围内;检出限在0.2μg/L~0.4μg/L之间;精密度相对标准偏差在0.0%~3.8%之间;实际样品的加标回收率在74.0%~106.0%范围内;替代物的加标回收率在83.0%~108.0%之间;曲线中间点标准溶液的测定偏差在3%~13%之间。说明该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度,较高的准确度。适用于本实验室地下水中该7种挥发性有机物的测定,同时为地下水中1,3,5-三氯苯的测定提供了依据。
2020年03期 No.230 51-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K] - 易路遥;杨婷婷;李杰;刘绪平;吉伟佳;占翌领;章红;
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定化妆品中致敏香料新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ含量的方法。方法采用通过式SPE净化方案对膏霜乳液类和液态水基类化妆品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果表明,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9900,方法对于不同化妆品基底物质的回收率在80.0%~118.0%之间,RSD小于10%,测定膏霜乳液类及除香水之外的水基类样品时,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ方法定量限LOQ为0.1mg/kg,香水的定量限LOQ为1mg/kg。结论该分析方法快速,准确,选择性好,可用于化妆品中致敏香料的定性与定量分析,为化妆品的质量安全检测提供了有效的技术手段。
2020年03期 No.230 55-59页 [查看摘要][在线阅读][下载 264K] - 庞晓辉;高颂;梁钪;王桂军;王芳;
介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定催化剂中铂、钯元素的方法,进行了样品前处理方法试验,考察了溶样试剂、样品状态等的影响,确定样品经灼烧后采用盐酸、硝酸溶解,进行了光谱仪仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件。考察了基体和共存元素对待测元素的影响,确定了铂和钯各待测元素分析线分别为Pt 265.94nm、Pd 340.45nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂、钯元素的含量。加入回收试验的回收率在98%~102%之间,相对标准偏差小于2%。
2020年03期 No.230 60-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K] - 李宏鹏;王明森;
通过使用单独的无机阴离子柱,在测量F,Cl,NO_3~-,SO_4~(2-),HPO_4~-等无机阴离子的同时测量柠檬酸根。使用Metrosep A Supp 5-250/4.0无机色谱柱,10%的Na_2CO_3淋洗液,2%的H_2SO_4抑制剂。泵速为0.5ml/min。测量结果峰形分离度较高,所有测量离子标准曲线R~2都在0.99以上,其中Cl以及柠檬酸根的R~2达到0.999以上。使用以柠檬酸根为碳源的反硝化细菌培养液作为实际水样经行测量,并同常规检测方法进行对比,其结果精确。该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,所得结果精确。
2020年03期 No.230 63-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 374K] - 渠淑萍;刘金荣;陈璐;
砷是水环境监测中的重要分析项目,本实验建立了便携式原子荧光光谱仪应用于环境水样中砷元素的快速测定方法。通过优化灯电流、负高压、载气流量、载流浓度、KBH_4浓度等参数,在仪器最佳条件下,环境水样现场经过滤、酸化后,直接上机检测。砷元素在0.5~8μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,仪器检出限为0.039μg/L。标准环境样品测定结果在证书的不确定范围内,表明该方法定值准确,可用于环境水质样品的快速检测。同时将该分析过程、数据与实验室常规原子荧光光谱仪进行比较,结果表明,便携式原子荧光光谱仪具有高效快速、小巧便携的优势,满足环境水质样品现场检测的需求,在环境应急监测领域具有较好的发展前景。
2020年03期 No.230 67-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K] - 何芳菲;黄平升;王婷;王东亮;王昱青;
(2-甲基丙烯酸乙酯)-N-(3,3,3-三氟丙基)-N-甲基甘氨酸(CBF_3)是本团队新合成的一种~(19)F核磁成像基团。本研究结合液相色谱-质谱联用方法对低浓度样品检测灵敏度高的特点,建立了CBF_3液相色谱-质谱联用检测标准曲线,并进行了低、中、高3个浓度组CBF_3的提取回收率和精密度等方法验证。结果表明采用液相色谱-质谱联用方法检测CBF_3在浓度范围10μg/L~1000μg/L内线性关系良好,相关系数(R)大于0.995,方法定量限为10μg/L;日内精密度和日间精密度(RSD)、提取回收率均符合生物样品的分析要求。为研究CBF_3在活体内的代谢情况,在小鼠给药后不同时间点,采用液相色谱-质谱联用方法进行血清CBF_3浓度的定量分析,分析结果显示给药45min后血清CBF_3浓度迅速下降;同时我们还采用~(19)F核磁成像技术检测小鼠肝脏、肾脏和膀胱组织中的CBF_3信号,并证明该化合物一部分可通过肝脏代谢,绝大部分经过肾脏代谢,随尿液形成蓄积在膀胱中,最终通过尿液排出体外的代谢途径。
2020年03期 No.230 71-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 980K]
- 寸黎辉;鲁芳;李碧瑩;
空心阴极灯(HCL)的作用是发射待测元素的特征共振谱线,其作为原子吸收光谱法(AAS)仪器的主要光源,重要性不言而喻。本实验通过对4种品牌2种元素空心阴极灯进行分析对比,找出测试中的差异,从而在分析测试中选择合适的空心阴极灯,达到满足实验室数据分析的目的。
2020年03期 No.230 76-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 289K] - 李强;薛红;刘国强;
探讨了流延主要工艺参数对茂金属聚乙烯产品HPR3518CB雾度性能的影响,采用正交试验、比对试验对薄膜样品制备、分析等环节的影响因素进行了分析,确定了雾度测试数据最佳的制样条件,熔体温度240℃,冷却风量50%,螺杆转速15rpm/min,薄膜厚度0.030mm,已在生产中应用。
2020年03期 No.230 80-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] - 滕世昌;樊晓翠;张守忠;许爱华;马洁;张凤旺;
针对液相自动进样器建立精确的检测方法,不仅可以提高仪器品质,更能发挥其在检测系统中对样品检测的准确度。本实验从定位精度、进样体积重复性和残留率对高效液相自动进样器进行检测。实验结果表明,对于定位精度误差=0.066mm,保障其机械定位精确度;进样体积重复性满足RSD%=0.173%,保障其较高的进样稳定性;残留率=0.003%,避免进不同样品发生的交叉污染。
2020年03期 No.230 83-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 237K] - 张业勤;颜孟奇;齐立春;黄利军;李焕峰;
分别利用计算法、金相法、差示扫描量热法测定了TC27钛合金的β转变温度。计算法受合金元素的种类和含量影响很大,此外杂质元素的存在对β转变温度也有一定的影响。金相法结果比较直观,是最为常用的方法,但分析周期相对较长,且需已知相变区间。差示扫描量热法方便快捷,但受设备的精度、参数的选择影响很大。采用差示扫描量热法测得的TC27钛合金的β转变温度与金相法相当接近,且重复性好。
2020年03期 No.230 88-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 1060K] - 潘志强;陈伟华;华远见;张建涛;
为了降低高锰酸盐指数的测定误差,根据分析原理和方法,通过实验比对,分析实验用水、样品加热时间、加热方式、样品反应温度、滴定速度、终点控制等对结果的影响,确定最佳分析条件,提高分析的准确度。
2020年03期 No.230 93-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K] - 张琪;汪颖;
目的:研究脊索瘤的超微形态特点,辅助肿瘤临床分型与鉴别诊断。方法运用透射电子显微镜回顾性分析我院超微形态室自2012年1月至2019年12月期间诊断的241例脊索瘤,进一步观察临床手术活检标本的超微结构,包括细胞核、核仁以及细胞浆内各种细胞器的结构差异。结果:脊索瘤在透射电子显微镜下可见瘤细胞稀疏散在分布,瘤细胞较大且形态不规则,细胞膜表面有粗钝的微绒毛或伪足样突起,相邻细胞膜之间可见不典型的桥粒连接,沿细胞膜表面有大量吞饮小泡,细胞核多呈圆形或形态不规则,核仁明显,胞核常被黏液空泡挤至偏位,胞质内有大小不等的空泡和中间丝,空泡内可见纤维状物或无定形絮状物,部分瘤细胞内有散在的糖原颗粒。瘤细胞内特征性的结构为粗面内质网包绕线粒体的"线粒体-RER"复合体结构。其中软骨样脊索瘤的粗面内质网池内可见微管样结构。肿瘤间质为大量黏液样物质,并可见纤维及絮状无定形物质。结论:光镜、免疫组化及电镜三者在脊索瘤的基础研究、诊断、疗效与副反应观察及预后判定中的作用是互补的。通过对脊索瘤进行超微形态结构分析,希望进一步为临床诊断和判断疾病愈后提供一些理论依据。不同脊索瘤患者的分类与亚型有各自特殊的超微结构特征与免疫特征,这是鉴别诊断的重要指标,也是确认新的肿瘤类型的重要依据。
2020年03期 No.230 96-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 1988K] - 张阳;李宇新;陈义祥;孙珍全;
先进科学仪器是推动科技创新的重要支撑,对科学研究、国家战略、国民经济发展的关键作用日益凸显。本文通过深入调研部分已通过验收的仪器设备后续实际使用情况,结合访谈调研,从仪器设备研制成功后使用的角度来反思项目立项和过程管理中需要引起重视的一些内容,并以此为基础提出若干政策建议,供宏观决策部门和项目管理部门在部署和实施仪器研制项目时参考。
2020年03期 No.230 103-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K] - 杨美玲;曹仲杰;姜凯凯;李学哲;
杜马斯定氮仪在测定氮含量试验过程中会存在一些使用问题,这些问题对试验结果的精密度、准确度等均会产生不良影响。本文针对仪器的操作条件,试验过程中检漏、称样、载气纯度、TCD值和氧气导管堵塞对试验结果的影响,以及仪器使用注意事项等进行了研讨,以期提高仪器的检验精度,更好的为检验服务。
2020年03期 No.230 107-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 436K]