- 赵田甜;李慧勇;李焯原;郭长虹;李鑫宇;
建立了洗涤剂中7种人工合成麝香检测的气相色谱串联质谱(GC-MS)方法。采用正己烷-氯化钠饱和溶液对样品中的人工合成麝香进行液液萃取后浓缩,对于油脂含量较高的样品,采用硅胶小柱进一步净化,气相色谱法串联质谱测定,内标法定量(内标物为荧蒽-D10)。7种人工合成麝香在0.8mg/kg~40.0mg/kg范围内线性关系良好,定量限为0.8mg/kg和2.0mg/kg,相关系数均大于0.995。采用两种样品处理方法,空白样品在2、20mg/kg 2个加标水平下,回收率分别为92.4%~97.6%和90.6%~97.4%,相对标准偏差为2.0%~5.6%和2.4%~5.8%。对15份洗涤剂样品进行检测,5份样品有佳乐麝香(HHCB)检测出,检出质量分数为0.9mg/kg~35.7mg/kg。该方法简单、准确,适用于洗涤剂中7种人工合成麝香的检测。
2015年03期 No.199 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K] - 赵田甜;李慧勇;李焯原;郭长虹;李鑫宇;
建立了洗涤剂中7种人工合成麝香检测的气相色谱串联质谱(GC-MS)方法。采用正己烷-氯化钠饱和溶液对样品中的人工合成麝香进行液液萃取后浓缩,对于油脂含量较高的样品,采用硅胶小柱进一步净化,气相色谱法串联质谱测定,内标法定量(内标物为荧蒽-D10)。7种人工合成麝香在0.8mg/kg~40.0mg/kg范围内线性关系良好,定量限为0.8mg/kg和2.0mg/kg,相关系数均大于0.995。采用两种样品处理方法,空白样品在2、20mg/kg 2个加标水平下,回收率分别为92.4%~97.6%和90.6%~97.4%,相对标准偏差为2.0%~5.6%和2.4%~5.8%。对15份洗涤剂样品进行检测,5份样品有佳乐麝香(HHCB)检测出,检出质量分数为0.9mg/kg~35.7mg/kg。该方法简单、准确,适用于洗涤剂中7种人工合成麝香的检测。
2015年03期 No.199 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K] - 程军;
环氧乙烷/乙二醇工艺通常在银催化剂作用下,乙烯和氧气反应生成环氧乙烷,环氧乙烷水解生成乙二醇。在反应过程中,需要监测反应器中气体组分的浓度,通过调节气体组成浓度比例,使催化剂充分激活。在线质谱仪具有实时在线测量组分多、灵敏度高、稳定性好、动态范围宽等优点。所以质谱仪可以应用在EO/EG催化剂活化过程中,快速分析气体浓度及对反应过程进行闭环控制,确保反应安全和高效。
2015年03期 No.199 5-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 225K] - 程军;
环氧乙烷/乙二醇工艺通常在银催化剂作用下,乙烯和氧气反应生成环氧乙烷,环氧乙烷水解生成乙二醇。在反应过程中,需要监测反应器中气体组分的浓度,通过调节气体组成浓度比例,使催化剂充分激活。在线质谱仪具有实时在线测量组分多、灵敏度高、稳定性好、动态范围宽等优点。所以质谱仪可以应用在EO/EG催化剂活化过程中,快速分析气体浓度及对反应过程进行闭环控制,确保反应安全和高效。
2015年03期 No.199 5-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 225K] - 徐子优;杨柳;陈维;陆皓昀;刘兆滢;徐湘博;
固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的对固体样品的前处理,避免了样品的污染和损失,也保护了操作人员的身体健康。采用固体直接进样石墨炉原子吸收光谱仪,结合使用持久化学改进剂对环境土壤样品中Tl元素进行测定,结果表明,方法检出限:0.05ng,定量测定下限:0.167ng、准确度≤0.05、精密度≤10%,均满足环境土壤测试方法的要求。
2015年03期 No.199 10-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 185K] - 徐子优;杨柳;陈维;陆皓昀;刘兆滢;徐湘博;
固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的对固体样品的前处理,避免了样品的污染和损失,也保护了操作人员的身体健康。采用固体直接进样石墨炉原子吸收光谱仪,结合使用持久化学改进剂对环境土壤样品中Tl元素进行测定,结果表明,方法检出限:0.05ng,定量测定下限:0.167ng、准确度≤0.05、精密度≤10%,均满足环境土壤测试方法的要求。
2015年03期 No.199 10-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 185K] - 屈佳;樊雪梅;
基于铼抑制Na2S2O8氧化萘酚绿B的褪色反应,结合紫外-可见分光光度法,建立了测定铼的新方法。确定了抑制体系的动力学条件,并计算了抑制反应的表观活化能Ea=84.65KJ/mol,反应速率常数K=1.95×10-4/s。在最佳实验条件下,铼的浓度在0.2~16.00mg/L范围内与相对吸光度呈良好的线性关系,检出限为6.0μg/L。用于钼矿焙烧烟尘中铼含量的测定,相对标准偏差为2.1%~2.9%,标准加入回收率为95.0%~104%,结果令人满意。
2015年03期 No.199 15-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] - 屈佳;樊雪梅;
基于铼抑制Na2S2O8氧化萘酚绿B的褪色反应,结合紫外-可见分光光度法,建立了测定铼的新方法。确定了抑制体系的动力学条件,并计算了抑制反应的表观活化能Ea=84.65KJ/mol,反应速率常数K=1.95×10-4/s。在最佳实验条件下,铼的浓度在0.2~16.00mg/L范围内与相对吸光度呈良好的线性关系,检出限为6.0μg/L。用于钼矿焙烧烟尘中铼含量的测定,相对标准偏差为2.1%~2.9%,标准加入回收率为95.0%~104%,结果令人满意。
2015年03期 No.199 15-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] - 杨正标;陆喜红;任兰;徐荣;
建立了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中铟的方法。对石墨炉原子吸收光谱的实验条件如测定波长、溶剂、基体改进剂和灰化温度进行了优化。线性范围为0~50μg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为1.5μg/L。对两种实际样品进行测定,相对标准偏差为7.2%和3.9%,分别加标5.0μg/L和20.0μg/L进行测定,加标回收率在82.0%~114%之间。建立的方法灵敏、高效,适用于环境水体中痕量铟的测定。
2015年03期 No.199 19-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] - 杨正标;陆喜红;任兰;徐荣;
建立了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中铟的方法。对石墨炉原子吸收光谱的实验条件如测定波长、溶剂、基体改进剂和灰化温度进行了优化。线性范围为0~50μg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为1.5μg/L。对两种实际样品进行测定,相对标准偏差为7.2%和3.9%,分别加标5.0μg/L和20.0μg/L进行测定,加标回收率在82.0%~114%之间。建立的方法灵敏、高效,适用于环境水体中痕量铟的测定。
2015年03期 No.199 19-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] - 赫英利;
采用粉末X射线衍射(PXRD)鉴定了一种载担型铂催化剂的晶体物相,并应用化学计量学峰形拟合法和Scherrer法计算了其中铂的晶粒尺寸。其主要物相鉴定结果为:铂(Pt)、氧化铝(γ-Al2O3)。Pt(111)晶面晶粒尺寸为10.4nm。X射线荧光光谱(XRF)分析该催化剂中Pt的质量分数为0.25%。
2015年03期 No.199 23-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] - 赫英利;
采用粉末X射线衍射(PXRD)鉴定了一种载担型铂催化剂的晶体物相,并应用化学计量学峰形拟合法和Scherrer法计算了其中铂的晶粒尺寸。其主要物相鉴定结果为:铂(Pt)、氧化铝(γ-Al2O3)。Pt(111)晶面晶粒尺寸为10.4nm。X射线荧光光谱(XRF)分析该催化剂中Pt的质量分数为0.25%。
2015年03期 No.199 23-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] - 蒋雄杰;李峰;
燃煤电厂在推广"超低排放"CEMS气态污染物监测系统监测低量程SO2和NOx中,低温、高湿度的烟气条件是极为严峻的挑战。Nafion干燥管独特的气态膜除湿、能保留目标气体的特点,为冷干直抽法CEMS提出了一个样气处理的新方案。Nafion管为核心的GASS样气处理系统,集絮凝过滤、除酸雾、Nafion管干燥和在线酸性气体露点监测为一体,可彻底解决冷干直抽法CEMS中冷凝水析出和低量程SO2易溶于冷凝水的难题,是一种创新的冷干直取法CEMS样气处理技术。通过实验室试验,手持式CEMS应用实验,和嘉兴发电厂8号机组"超低排放"CEMS的应用,证明GASS样气处理系统非常适合在燃煤电厂"超低排放"CEMS中应用。
2015年03期 No.199 26-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 377K] - 蒋雄杰;李峰;
燃煤电厂在推广"超低排放"CEMS气态污染物监测系统监测低量程SO2和NOx中,低温、高湿度的烟气条件是极为严峻的挑战。Nafion干燥管独特的气态膜除湿、能保留目标气体的特点,为冷干直抽法CEMS提出了一个样气处理的新方案。Nafion管为核心的GASS样气处理系统,集絮凝过滤、除酸雾、Nafion管干燥和在线酸性气体露点监测为一体,可彻底解决冷干直抽法CEMS中冷凝水析出和低量程SO2易溶于冷凝水的难题,是一种创新的冷干直取法CEMS样气处理技术。通过实验室试验,手持式CEMS应用实验,和嘉兴发电厂8号机组"超低排放"CEMS的应用,证明GASS样气处理系统非常适合在燃煤电厂"超低排放"CEMS中应用。
2015年03期 No.199 26-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 377K] - 李玉书;李晓东;乔美娟;
改进了微库仑法测定原油、渣油和各种馏分油中总硫的方法,可以测定各种石化产品,其设备和操作条件基本一致,而且操作极其简单,具有推广价值。
2015年03期 No.199 34-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 88K] - 李玉书;李晓东;乔美娟;
改进了微库仑法测定原油、渣油和各种馏分油中总硫的方法,可以测定各种石化产品,其设备和操作条件基本一致,而且操作极其简单,具有推广价值。
2015年03期 No.199 34-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 88K] - 王毅梦;樊雪梅;
基于在硫酸介质中,铼催化溴酸钠氧化铬黑T的褪色反应,建立了测定铼的光度分析新方法。确定了催化体系的动力学条件,计算得出催化反应的表观活化能Ea=39.12KJ/mol,反应速率常数为K=1.248×10-3/s。在选定的试验优条件下,铼的浓度在0~10.02mg/L范围内与相对吸光度呈良好的线性关系,检出限为2.7675mg/L。方法所用仪器简单,操作简便。
2015年03期 No.199 38-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K] - 王毅梦;樊雪梅;
基于在硫酸介质中,铼催化溴酸钠氧化铬黑T的褪色反应,建立了测定铼的光度分析新方法。确定了催化体系的动力学条件,计算得出催化反应的表观活化能Ea=39.12KJ/mol,反应速率常数为K=1.248×10-3/s。在选定的试验优条件下,铼的浓度在0~10.02mg/L范围内与相对吸光度呈良好的线性关系,检出限为2.7675mg/L。方法所用仪器简单,操作简便。
2015年03期 No.199 38-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K]
- 徐荣;孙娟;杨小弟;
离子选择电极法测定土壤全氟化物前处理过程中的熔融条件控制至关重要。使用马弗炉或高温烘箱直接升温,熔融反应过于剧烈,测定结果误差大。本实验就氢氧化钠与土壤的比例、马弗炉的升温方式、熔融最终温度和时间的选择进行相关研究。通过实际样品和有证标准样品多次试验验证:本方法检出限为12.5mg/kg;平行测定的相对标准偏差RSD=2.0%~5.9%;有证标准样品测定结果与真值的相对误差RE%=-1.1%~1.3%。程序升温控制熔融条件下,样品测定的准确、可靠性得到了改善。
2015年03期 No.199 41-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 129K] - 徐荣;孙娟;杨小弟;
离子选择电极法测定土壤全氟化物前处理过程中的熔融条件控制至关重要。使用马弗炉或高温烘箱直接升温,熔融反应过于剧烈,测定结果误差大。本实验就氢氧化钠与土壤的比例、马弗炉的升温方式、熔融最终温度和时间的选择进行相关研究。通过实际样品和有证标准样品多次试验验证:本方法检出限为12.5mg/kg;平行测定的相对标准偏差RSD=2.0%~5.9%;有证标准样品测定结果与真值的相对误差RE%=-1.1%~1.3%。程序升温控制熔融条件下,样品测定的准确、可靠性得到了改善。
2015年03期 No.199 41-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 129K] - 王伟;徐新忠;宁海龙;
建立有效的数学模型,全面分析了原子吸收光谱法测定铜精矿中铅不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度。得到该方法测定铅含量在0.10%~5.00%范围内的标准不确定度为0.024%,取置信概率p=95%,包含因子k=2的扩展不确定度为0.047%。
2015年03期 No.199 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] - 王伟;徐新忠;宁海龙;
建立有效的数学模型,全面分析了原子吸收光谱法测定铜精矿中铅不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度。得到该方法测定铅含量在0.10%~5.00%范围内的标准不确定度为0.024%,取置信概率p=95%,包含因子k=2的扩展不确定度为0.047%。
2015年03期 No.199 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] - 肖在峰;
气相色谱仪是EOEG(还氧乙烷/乙二醇)装置实验室最重要的分析仪器,承担着工艺装置的大部分离线分析工作。在工程设计阶段,为某石化项目EOEG装置配置气相色谱仪的过程中,可供参考的色谱分析方法是多年前基于当时的仪器水平开发的,色谱的配置方案已不能完全满足工艺装置的分析要求。根据工艺装置的取样分析要求,结合工程经验和气相色谱仪的最新应用技术,我们对气相色谱仪的配置进行了系统优化,使优化后的气相色谱仪操作更简便,分析结果更精确。
2015年03期 No.199 52-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 220K] - 肖在峰;
气相色谱仪是EOEG(还氧乙烷/乙二醇)装置实验室最重要的分析仪器,承担着工艺装置的大部分离线分析工作。在工程设计阶段,为某石化项目EOEG装置配置气相色谱仪的过程中,可供参考的色谱分析方法是多年前基于当时的仪器水平开发的,色谱的配置方案已不能完全满足工艺装置的分析要求。根据工艺装置的取样分析要求,结合工程经验和气相色谱仪的最新应用技术,我们对气相色谱仪的配置进行了系统优化,使优化后的气相色谱仪操作更简便,分析结果更精确。
2015年03期 No.199 52-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 220K] - 叶秋明;赵鉴;曾次元;
主要研究利用液相色谱-原子荧光联用技术对水中不同价态的金属锑进行检测,并用GUM方法和Top-Down技术的控制图法分别对其测量不确定度进行评定。实验结果发现GUM方法步骤较为繁琐,对分析不确定度的来源分析容易造成遗漏或重复,对于某些不确定度来源可能难以定量。控制图法基于实验室质控工作数据,在确保数据具有正态性和独立性的前提下,评定不确定度能有效反应实验室长期质控状态,在水质检测领域的不确定度评定中更为适用。
2015年03期 No.199 58-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] - 叶秋明;赵鉴;曾次元;
主要研究利用液相色谱-原子荧光联用技术对水中不同价态的金属锑进行检测,并用GUM方法和Top-Down技术的控制图法分别对其测量不确定度进行评定。实验结果发现GUM方法步骤较为繁琐,对分析不确定度的来源分析容易造成遗漏或重复,对于某些不确定度来源可能难以定量。控制图法基于实验室质控工作数据,在确保数据具有正态性和独立性的前提下,评定不确定度能有效反应实验室长期质控状态,在水质检测领域的不确定度评定中更为适用。
2015年03期 No.199 58-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] - 张远方;
利用TG研究了3种不同材质的纺织物经3种不同配方的阻燃剂处理前后的热裂解过程。通过TG曲线和DTG曲线分析,了解各样品在热裂解过程中起始分解温度、最大分解速率时的温度、残余质量等各种参数的变化。
2015年03期 No.199 65-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] - 张远方;
利用TG研究了3种不同材质的纺织物经3种不同配方的阻燃剂处理前后的热裂解过程。通过TG曲线和DTG曲线分析,了解各样品在热裂解过程中起始分解温度、最大分解速率时的温度、残余质量等各种参数的变化。
2015年03期 No.199 65-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] - 迟屹君;殷传新;顾敏杰;於金梅;
以预镀金膜的玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法实现了水中三价砷及总砷的测定。研制了镀金液、测砷电解液及还原剂,研究了镀金膜条件及富集电位、扫描结束电位、清洗电位等对重复性的影响,改进了参比电极。在最优实验条件下,三价砷在0.10V~0.12V之间产生灵敏的溶出峰,检测限为0.5μg/L,精密度达3%。
2015年03期 No.199 71-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 163K] - 迟屹君;殷传新;顾敏杰;於金梅;
以预镀金膜的玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法实现了水中三价砷及总砷的测定。研制了镀金液、测砷电解液及还原剂,研究了镀金膜条件及富集电位、扫描结束电位、清洗电位等对重复性的影响,改进了参比电极。在最优实验条件下,三价砷在0.10V~0.12V之间产生灵敏的溶出峰,检测限为0.5μg/L,精密度达3%。
2015年03期 No.199 71-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 163K] - 潘旭;
建立了一次进样分析氩气中的碳、硫化物信号和质量数丰度值与比值的方法,并可获知单位氩气内不同质量数的分子、原子分布20,Ar≈3.28%;36 Ar≈0.17%;37 Ar≈0.09%;40 Ar≈62.6%;41 Ar≈33.84%;42 Ar≈0.02%。
2015年03期 No.199 76-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 533K] - 潘旭;
建立了一次进样分析氩气中的碳、硫化物信号和质量数丰度值与比值的方法,并可获知单位氩气内不同质量数的分子、原子分布20,Ar≈3.28%;36 Ar≈0.17%;37 Ar≈0.09%;40 Ar≈62.6%;41 Ar≈33.84%;42 Ar≈0.02%。
2015年03期 No.199 76-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 533K] - 李林璘;安卫东;李韬;
以工作酒精计为例,分析了工作酒精计测量过程中的不确定度来源,并对其修正值的测量结果进行了不确定度评定。
2015年03期 No.199 81-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 83K] - 李林璘;安卫东;李韬;
以工作酒精计为例,分析了工作酒精计测量过程中的不确定度来源,并对其修正值的测量结果进行了不确定度评定。
2015年03期 No.199 81-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 83K]
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<正>2015年4月22日,2015中国科学仪器发展年关注仪器"名单。名单如下,排名不分前后。(仪器会(ACCSI 2015)公布了"2014科学仪器行业最受信息网讯供稿)
2015年03期 No.199 97页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] <正>2015年4月23日,由中国仪器仪表行业协会主办,北京朗普展览有限公司承办的第十三届中国国际科学仪器及实验装备展览会(CISILE 2015)在国家会议中心举办。16家厂商分获CISILE 2015自主创新金奖和银奖。CISILE自主创新奖评选活动旨在表彰
2015年03期 No.199 97页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] -
<正>2015年4月22日,2015中国科学仪器发展年关注仪器"名单。名单如下,排名不分前后。(仪器会(ACCSI 2015)公布了"2014科学仪器行业最受信息网讯供稿)
2015年03期 No.199 97页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] <正>2015年4月23日,由中国仪器仪表行业协会主办,北京朗普展览有限公司承办的第十三届中国国际科学仪器及实验装备展览会(CISILE 2015)在国家会议中心举办。16家厂商分获CISILE 2015自主创新金奖和银奖。CISILE自主创新奖评选活动旨在表彰
2015年03期 No.199 97页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] -
<正>中科赛凌BTC-03台式高低温试验箱因创新点明显,技术水平国内领先,接近国际同类产品,获CISILE"自主创新奖金奖"。本产品为办公室实验室等环境专门开发,可方便放置于工作台面上,占地空间小。采用超静音设计,超低能耗,仅需常规办公室电源即可正常使用。
2015年03期 No.199 98页 [查看摘要][在线阅读][下载 77K] <正>DCMA-200可用于固体、液体样品中汞(Hg)和镉(Cd)的同时或分别分析测量。3到5分钟时间,就可以得到准确的分析结果。整个分析过程无需任何化学试剂,不产生任何废液,废气。因其超低功耗,可应用于野外、现场应急监测等特殊环境。国内专利:ZL 201020259644.X
2015年03期 No.199 98页 [查看摘要][在线阅读][下载 77K] -
<正>中科赛凌BTC-03台式高低温试验箱因创新点明显,技术水平国内领先,接近国际同类产品,获CISILE"自主创新奖金奖"。本产品为办公室实验室等环境专门开发,可方便放置于工作台面上,占地空间小。采用超静音设计,超低能耗,仅需常规办公室电源即可正常使用。
2015年03期 No.199 98页 [查看摘要][在线阅读][下载 77K] <正>DCMA-200可用于固体、液体样品中汞(Hg)和镉(Cd)的同时或分别分析测量。3到5分钟时间,就可以得到准确的分析结果。整个分析过程无需任何化学试剂,不产生任何废液,废气。因其超低功耗,可应用于野外、现场应急监测等特殊环境。国内专利:ZL 201020259644.X
2015年03期 No.199 98页 [查看摘要][在线阅读][下载 77K] 下载本期数据