- 李玉书;李晓东;乔美娟;
基于无吡啶卡尔费休试剂作电解液的微库仑滴定法的工作原理,研制了一台LC-4原油水含量测定仪。实验表明,该仪器具有操作简单、节省时间和试剂、测量下限低的优点,既可用于原油水含量测定,又可用于原油盐含量测定。
2009年05期 No.165 13-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] - 李玉书;李晓东;乔美娟;
基于无吡啶卡尔费休试剂作电解液的微库仑滴定法的工作原理,研制了一台LC-4原油水含量测定仪。实验表明,该仪器具有操作简单、节省时间和试剂、测量下限低的优点,既可用于原油水含量测定,又可用于原油盐含量测定。
2009年05期 No.165 13-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] - 胡平;
在气相色谱仪的运输和使用过程中,由于受到冲击或跌落,仪器破损现象时有发生。为了适应仪器全球化储运的需求,降低仪器的破损率,对产品的结构质量提出了更高的要求,本公司将仪器的抗冲击级别提高到裸机50G(非操作冲击)。本文介绍了如何优化产品的机械结构设计,提高仪器的抗冲击能力,同时进一步降低制造成本,提高客户的满意度。
2009年05期 No.165 17-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 225K] - 胡平;
在气相色谱仪的运输和使用过程中,由于受到冲击或跌落,仪器破损现象时有发生。为了适应仪器全球化储运的需求,降低仪器的破损率,对产品的结构质量提出了更高的要求,本公司将仪器的抗冲击级别提高到裸机50G(非操作冲击)。本文介绍了如何优化产品的机械结构设计,提高仪器的抗冲击能力,同时进一步降低制造成本,提高客户的满意度。
2009年05期 No.165 17-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 225K] - 宋伟晾;
在解决新设计的微型气相色谱仪检测器电路板工作温度较高的问题时,试图用强制风冷改善仪器机箱内的散热状况,并对此进行了仿真计算。但在实验过程中发现,加强风冷会导致模块运行时基线产生波动,进一步实验发现,这是因为加强风冷破坏了原有模块温度控制PID的条件所致。因此在本例中,强制风冷是不可行的。经仔细研究和测量,采用了两种新措施,一是将屏蔽盒下的变压器改换成电源芯片,二是在ADC引脚背面加上散热片。新措施成功地降低了电路板的工作温度。
2009年05期 No.165 21-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 439K] - 宋伟晾;
在解决新设计的微型气相色谱仪检测器电路板工作温度较高的问题时,试图用强制风冷改善仪器机箱内的散热状况,并对此进行了仿真计算。但在实验过程中发现,加强风冷会导致模块运行时基线产生波动,进一步实验发现,这是因为加强风冷破坏了原有模块温度控制PID的条件所致。因此在本例中,强制风冷是不可行的。经仔细研究和测量,采用了两种新措施,一是将屏蔽盒下的变压器改换成电源芯片,二是在ADC引脚背面加上散热片。新措施成功地降低了电路板的工作温度。
2009年05期 No.165 21-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 439K]
- 李鹏;董广彬;顾鑫荣;李肖斐;潘炜;
建立了固相萃取柱净化-液相色谱/串联质谱法测定食用植物油中玉米赤霉烯酮的方法。样品经正己烷稀释后,过氨基柱进行富集和净化,用液相色谱/串联质谱法进行分析。质谱法采用负离子扫描模式和多反应监测技术。在1.0～100.0ng/mL范围内,被测物浓度与峰面积呈线性关系(r=0.998);在添加质量浓度为1.0～100.0μg/kg的玉米赤霉烯酮时,回收率≥90.0%,相对标准偏差<3.5%,检出限为1.0μg/kg。该法简便、快速、准确,可用于食用油中玉米赤霉烯酮的测定。
2009年05期 No.165 27-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K] - 李鹏;董广彬;顾鑫荣;李肖斐;潘炜;
建立了固相萃取柱净化-液相色谱/串联质谱法测定食用植物油中玉米赤霉烯酮的方法。样品经正己烷稀释后,过氨基柱进行富集和净化,用液相色谱/串联质谱法进行分析。质谱法采用负离子扫描模式和多反应监测技术。在1.0～100.0ng/mL范围内,被测物浓度与峰面积呈线性关系(r=0.998);在添加质量浓度为1.0～100.0μg/kg的玉米赤霉烯酮时,回收率≥90.0%,相对标准偏差<3.5%,检出限为1.0μg/kg。该法简便、快速、准确,可用于食用油中玉米赤霉烯酮的测定。
2009年05期 No.165 27-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K] - 方惠敏;
建立了应用导数荧光光谱法、同步荧光光谱法、三维荧光光谱法分析鉴定参类中药材的的新方法。该方法能显现光谱之间的差异,提高光谱识别能力,使谱图指纹特征明显,为快速、简便鉴定参类提供了可供参考的科学依据。
2009年05期 No.165 30-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 477K] - 方惠敏;
建立了应用导数荧光光谱法、同步荧光光谱法、三维荧光光谱法分析鉴定参类中药材的的新方法。该方法能显现光谱之间的差异,提高光谱识别能力,使谱图指纹特征明显,为快速、简便鉴定参类提供了可供参考的科学依据。
2009年05期 No.165 30-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 477K] - 郑爱华;张帆;张震;
采用离子色谱法测定不同老化程度农用塑料薄膜中的硫酸根离子含量,间接测得硫含量,证实了农用塑料薄膜中的含硫量相对其老化程度存在一定的相关性。通过实验选择合适的样品预处理方法和色谱条件,建立了农用塑料薄膜中SO42-的定量分析方法。SO42-浓度在0.1～100mg/L的范围内呈线性,其标准曲线的线性回归系数为0.9999,检测限为0.05mg/L,重现性好。
2009年05期 No.165 35-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] - 郑爱华;张帆;张震;
采用离子色谱法测定不同老化程度农用塑料薄膜中的硫酸根离子含量,间接测得硫含量,证实了农用塑料薄膜中的含硫量相对其老化程度存在一定的相关性。通过实验选择合适的样品预处理方法和色谱条件,建立了农用塑料薄膜中SO42-的定量分析方法。SO42-浓度在0.1～100mg/L的范围内呈线性,其标准曲线的线性回归系数为0.9999,检测限为0.05mg/L,重现性好。
2009年05期 No.165 35-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] - 屠春燕;郑天;周华;韦萍;
针对苯丙酮酸酶法制备L-苯丙氨酸体系,建立了液相色谱-串联质谱法定性定量检测丙酮酸、L-天氡氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的方法,并对质谱检测条件进行了详细探讨。色谱条件如下:流动相为乙腈、乙酸铵溶液(10mmol/L,乙酸pH5.5),等度洗脱,Eclipse CB-C8色谱柱,流速0.2mL/min,室温;质谱条件如下:电喷雾离子源,负离子MRM扫描模式,气帘气流量0.138MPa,电喷雾电压-4200V,辅助雾化气流量0.380MPa;温度500℃,干燥气流量0.380MPa。实验表明,丙酮酸、L-天冬氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的线性相关系数分别为0.9995、0.9984、0.9999和0.9991,平均回收率在98.8%～103%之间,相对标准偏差为4.3%～5.0%。该方法简便、快速、准确,可同时定量测定体系中4种成分的含量,为研究代谢过程和优化生产工艺提供了科学依据。
2009年05期 No.165 39-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 597K] - 屠春燕;郑天;周华;韦萍;
针对苯丙酮酸酶法制备L-苯丙氨酸体系,建立了液相色谱-串联质谱法定性定量检测丙酮酸、L-天氡氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的方法,并对质谱检测条件进行了详细探讨。色谱条件如下:流动相为乙腈、乙酸铵溶液(10mmol/L,乙酸pH5.5),等度洗脱,Eclipse CB-C8色谱柱,流速0.2mL/min,室温;质谱条件如下:电喷雾离子源,负离子MRM扫描模式,气帘气流量0.138MPa,电喷雾电压-4200V,辅助雾化气流量0.380MPa;温度500℃,干燥气流量0.380MPa。实验表明,丙酮酸、L-天冬氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的线性相关系数分别为0.9995、0.9984、0.9999和0.9991,平均回收率在98.8%～103%之间,相对标准偏差为4.3%～5.0%。该方法简便、快速、准确,可同时定量测定体系中4种成分的含量,为研究代谢过程和优化生产工艺提供了科学依据。
2009年05期 No.165 39-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 597K] - 闫智培;林鹿;张俊华;
建立了紫外光谱法快速测定两相葡萄糖水解液中羟甲基糠醛(HMF)的方法。实验表明,在无水乙醇溶液中,HMF在281nm处具有最大吸收峰,因此,可用该方法对HMF进行定量检测。该方法简单、快速,具有较好的精密度和准确性,适于生物质水解生产羟甲基糠醛的快速定量分析。
2009年05期 No.165 45-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] - 闫智培;林鹿;张俊华;
建立了紫外光谱法快速测定两相葡萄糖水解液中羟甲基糠醛(HMF)的方法。实验表明,在无水乙醇溶液中,HMF在281nm处具有最大吸收峰,因此,可用该方法对HMF进行定量检测。该方法简单、快速,具有较好的精密度和准确性,适于生物质水解生产羟甲基糠醛的快速定量分析。
2009年05期 No.165 45-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] - 邓晓燕;
以氢电弧等离子体法制备的纳米铜和以惰性气体蒸发法制备的纳米铅和铋为研究对象,利用综合热分析仪(差示扫描量热-热重联用仪,简称DSC-TG)对其热性能进行了表征。实验结果表明,纳米铅和铋在氧化膜受到破坏后,表现出极强的吸附和化学活性,熔点和熔化焓比粗晶材料降低,熔化成液态的热性能也与粗晶材料的不同;不同H2/Ar比例工艺条件制备的两种纳米铜(1#和2#),熔化过程存在显著的不同,含氢量少的1#纳米铜比含氢量多的2#纳米铜热稳定性好。
2009年05期 No.165 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 259K] - 邓晓燕;
以氢电弧等离子体法制备的纳米铜和以惰性气体蒸发法制备的纳米铅和铋为研究对象,利用综合热分析仪(差示扫描量热-热重联用仪,简称DSC-TG)对其热性能进行了表征。实验结果表明,纳米铅和铋在氧化膜受到破坏后,表现出极强的吸附和化学活性,熔点和熔化焓比粗晶材料降低,熔化成液态的热性能也与粗晶材料的不同;不同H2/Ar比例工艺条件制备的两种纳米铜(1#和2#),熔化过程存在显著的不同,含氢量少的1#纳米铜比含氢量多的2#纳米铜热稳定性好。
2009年05期 No.165 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 259K] - 梁晓东;乔敬林;孙力;陈智勇;骆传环;
考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为:Venusil MP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇和水为流动相(70?30),流速1mL/min,检测波长248nm。该法的线性范围为0.2～100μg/mL,线性回归方程为:Y=983421X,相关系数r=0.9998,最低检测浓度为0.1μg/mL,回收率为98%～102%,相对标准偏差均小于2%。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。
2009年05期 No.165 52-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 168K] - 梁晓东;乔敬林;孙力;陈智勇;骆传环;
考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为:Venusil MP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇和水为流动相(70?30),流速1mL/min,检测波长248nm。该法的线性范围为0.2～100μg/mL,线性回归方程为:Y=983421X,相关系数r=0.9998,最低检测浓度为0.1μg/mL,回收率为98%～102%,相对标准偏差均小于2%。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。
2009年05期 No.165 52-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 168K] - 李薇;李继文;王川;
采用CP-Porabond Q毛细管色谱柱(25m×0.32mm×5μm),对二甲醚和液化石油气混合燃料组分含量进行了气相色谱法测定。结果表明,该色谱柱能很好地分离混合燃料中的C1～C3烷烯烃、甲醇和二甲醚。确定了微量甲醇及二甲醚的含量以及C5和C5以上组分的含量。采用液体进样阀液相直接进样,保证样品不失真,测定结果有良好的准确度和精密度。
2009年05期 No.165 56-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K] - 李薇;李继文;王川;
采用CP-Porabond Q毛细管色谱柱(25m×0.32mm×5μm),对二甲醚和液化石油气混合燃料组分含量进行了气相色谱法测定。结果表明,该色谱柱能很好地分离混合燃料中的C1～C3烷烯烃、甲醇和二甲醚。确定了微量甲醇及二甲醚的含量以及C5和C5以上组分的含量。采用液体进样阀液相直接进样,保证样品不失真,测定结果有良好的准确度和精密度。
2009年05期 No.165 56-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K] - 任朝兴;
建立了固相萃取-气质谱联用法(SPE-GC/MS)同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,以二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS进行定性定量分析。该方法的线性响应良好,干扰小,检出限为0.16～1.0ng/L(按采样2L海水计),添加回收率为86.6%～122%,相对标准偏差为1.2%～5.1%。该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE-GC/MS法检测,结果均未检出有机氯农药。
2009年05期 No.165 59-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] - 任朝兴;
建立了固相萃取-气质谱联用法(SPE-GC/MS)同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,以二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS进行定性定量分析。该方法的线性响应良好,干扰小,检出限为0.16～1.0ng/L(按采样2L海水计),添加回收率为86.6%～122%,相对标准偏差为1.2%～5.1%。该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE-GC/MS法检测,结果均未检出有机氯农药。
2009年05期 No.165 59-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] - 刘衡林;黄宪文;杨俊衡;何波;
采用微波消解法消解农产品样品,以硫脲和抗坏血酸作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定农产品中痕量元素硒、锑的含量。通过实验优化选择仪器的工作条件,考察了样品酸度、载流酸度、硼氢化钾用量等因素对荧光强度的影响以及干扰的消除情况。结果表明,硒、锑的最低检出限分别为0.9μg/kg、0.4μg/kg,标准曲线在0～25.0μg/L之间呈线性关系,相关系数>0.999。对样品平行测定6次,相对标准偏差为2.36%～4.13%,加标回收率为91.6%～95.2%。
2009年05期 No.165 62-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 65K] - 刘衡林;黄宪文;杨俊衡;何波;
采用微波消解法消解农产品样品,以硫脲和抗坏血酸作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定农产品中痕量元素硒、锑的含量。通过实验优化选择仪器的工作条件,考察了样品酸度、载流酸度、硼氢化钾用量等因素对荧光强度的影响以及干扰的消除情况。结果表明,硒、锑的最低检出限分别为0.9μg/kg、0.4μg/kg,标准曲线在0～25.0μg/L之间呈线性关系,相关系数>0.999。对样品平行测定6次,相对标准偏差为2.36%～4.13%,加标回收率为91.6%～95.2%。
2009年05期 No.165 62-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 65K] - 武鑫;李生泉;张春杰;
基于DNA对夜蓝(NB)荧光的增强作用,以二苯基萘基甲烷类碱性染料夜蓝为荧光探针,建立了一种新的DNA荧光测定体系。实验表明,在pH=6.4的K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,当DNA的浓度在0.01～0.8μg/mL时,线性方程为:ΔF=627.85C+6.2547(C:μg/mL),相关系数r=0.9986,检测限为4.2×10-5μg/mL。该方法用于榛树嫩叶中DNA含量的测定,结果令人满意。
2009年05期 No.165 65-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 204K] - 武鑫;李生泉;张春杰;
基于DNA对夜蓝(NB)荧光的增强作用,以二苯基萘基甲烷类碱性染料夜蓝为荧光探针,建立了一种新的DNA荧光测定体系。实验表明,在pH=6.4的K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,当DNA的浓度在0.01～0.8μg/mL时,线性方程为:ΔF=627.85C+6.2547(C:μg/mL),相关系数r=0.9986,检测限为4.2×10-5μg/mL。该方法用于榛树嫩叶中DNA含量的测定,结果令人满意。
2009年05期 No.165 65-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 204K]
- 韩素芳;丁明;钟冬莲;
比较了NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留测定法、SN0334-95出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验法和水质中有机磷农药残留检测法三种方法用于苹果汁中甲胺磷检测的操作步骤、样品前处理方法及方法的准确度和精密度,并针对实验中的问题,讨论了每种方法的优缺点。通过回收率试验及国家认可委组织的能力验证,证明方法三可准确定量测定苹果汁中甲胺磷残留,并对浓缩果汁和市售100%果汁具有通用性。方法一和方法二不适合所有果汁体系,有一定的局限性。
2009年05期 No.165 69-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K] - 韩素芳;丁明;钟冬莲;
比较了NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留测定法、SN0334-95出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验法和水质中有机磷农药残留检测法三种方法用于苹果汁中甲胺磷检测的操作步骤、样品前处理方法及方法的准确度和精密度,并针对实验中的问题,讨论了每种方法的优缺点。通过回收率试验及国家认可委组织的能力验证,证明方法三可准确定量测定苹果汁中甲胺磷残留,并对浓缩果汁和市售100%果汁具有通用性。方法一和方法二不适合所有果汁体系,有一定的局限性。
2009年05期 No.165 69-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K] - 徐晓姝;苏婷婷;姜恒;
合成了水合草酸铌,并利用元素分析法、X射线衍射(XRD)分析法、傅立叶变换红外光谱法和热重分析法对其进行了表征,明确了草酸铌的结构与组成。根据元素分析法和XRD法的分析结果,确定草酸铌的分子式为NH4·[NbO(C2O4)2(H2O)2]·3H2O。利用热重分析法和不同温度下草酸铌分解产物的红外光谱图,研究了草酸铌的热分解过程。结果表明,其热降解分3个步骤进行:第一阶段(30～200℃)失重百分率为21.81%,为所含水的失重过程。第二阶段(200～330℃)失重百分率为42.40%,为草酸铌的主要热分解过程,归属于NH4+和草酸根离子的分解。第三阶段(550～630℃)失重百分率为4.87%,失重物质为二氧化碳。草酸铌的热分解剩余产物为五氧化二铌。
2009年05期 No.165 75-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K] - 徐晓姝;苏婷婷;姜恒;
合成了水合草酸铌,并利用元素分析法、X射线衍射(XRD)分析法、傅立叶变换红外光谱法和热重分析法对其进行了表征,明确了草酸铌的结构与组成。根据元素分析法和XRD法的分析结果,确定草酸铌的分子式为NH4·[NbO(C2O4)2(H2O)2]·3H2O。利用热重分析法和不同温度下草酸铌分解产物的红外光谱图,研究了草酸铌的热分解过程。结果表明,其热降解分3个步骤进行:第一阶段(30～200℃)失重百分率为21.81%,为所含水的失重过程。第二阶段(200～330℃)失重百分率为42.40%,为草酸铌的主要热分解过程,归属于NH4+和草酸根离子的分解。第三阶段(550～630℃)失重百分率为4.87%,失重物质为二氧化碳。草酸铌的热分解剩余产物为五氧化二铌。
2009年05期 No.165 75-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K] - 李小涵;王朝辉;
选取7种有机质含量不同土样,比较了总有机碳分析仪和重铬酸钾氧化法测定土壤有机碳的分析结果。结果表明,总有机碳分析仪的回收率高,测定结果重现性好;重铬酸钾氧化法的回收率低,测定的有机碳含量明显偏高。因此,用总有机碳分析仪测定土壤有机碳更为准确。
2009年05期 No.165 78-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 66K] - 李小涵;王朝辉;
选取7种有机质含量不同土样,比较了总有机碳分析仪和重铬酸钾氧化法测定土壤有机碳的分析结果。结果表明,总有机碳分析仪的回收率高,测定结果重现性好;重铬酸钾氧化法的回收率低,测定的有机碳含量明显偏高。因此,用总有机碳分析仪测定土壤有机碳更为准确。
2009年05期 No.165 78-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 66K] - 李霞;郝伟;孔乐;
随着对光折变材料的深入研究,液晶的光折变性能受到了广泛的关注。通过测量不同温度下的向列相液晶5CB的拉曼散射光谱发现,随着温度的变化,5CB分子的几个主要振动峰基本上没有发生移动,只是在散射强度上有一些变化,各向同性相和向列相的拉曼散射强度变化比较明显。
2009年05期 No.165 81-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 138K] - 李霞;郝伟;孔乐;
随着对光折变材料的深入研究,液晶的光折变性能受到了广泛的关注。通过测量不同温度下的向列相液晶5CB的拉曼散射光谱发现,随着温度的变化,5CB分子的几个主要振动峰基本上没有发生移动,只是在散射强度上有一些变化,各向同性相和向列相的拉曼散射强度变化比较明显。
2009年05期 No.165 81-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 138K] - 黄锋;王禹鑫;
对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定。结果表明,臭氧浓度的扩展不确定度为Uc=0.009mg/m3。影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度。
2009年05期 No.165 83-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K] - 黄锋;王禹鑫;
对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定。结果表明,臭氧浓度的扩展不确定度为Uc=0.009mg/m3。影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度。
2009年05期 No.165 83-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K]