- 林芳;温裕云;洪小燕;弓振斌;
建立了超声震荡提取、硅胶小柱净化、气相色谱-质谱法测定鞋底材料(聚氯乙烯、热塑性橡胶、橡胶、聚氨酯、热塑性聚氨酯、飞龙和乙烯-醋酸乙烯共聚物)样品中16种邻苯二甲酸酯的方法。比较了索氏萃取与超声萃取的提取效果。以及硅胶、氧化铝、硅胶-氧化铝混合小柱的净化效果,本实验选择的萃取及净化条件为:常温下用二氯甲烷超声提取目标物40min(功率180W),经硅胶小柱净化分离后,用25.0mL乙酸乙酯/正己烷混合液(8?2,v/v)淋洗,淋洗液用氮气吹扫浓缩后进行GC-MS法测定。该方法的标准加入回收率为61.3%(DMP)～85.5%(DIDP,DDcP),相对标准偏差为1.3%～9.6%(n=6,0.50mg/L),检出限为4.3(DBP)～30.0(DUP)μg/g(3σ)。
2009年02期 No.162 15-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 225K] - 王丽琴;蒋京鑫;柯桢;
以甲苯为萃取剂,采用索氏萃取和气相色谱-质谱联用仪测定了电子电气产品中的多溴联苯和多溴联苯醚。实验表明,选用十氯联苯为内标物,用内标法定量比外标法定量具有更高的准确度。萃取时间为4h、回流速率为10次/h,十溴联苯醚的回收率较高。
2009年02期 No.162 21-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 92K] - 薛光荣;夏敏勇;
采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)连续分析镉镍电池浸渍用硝酸钴中铜、铁、锰、锌含量,同时对样品中的干扰因素等进行了综合考察。实验结果表明,该方法具有灵敏度和重现性很好、分析步骤简单、操作容易、干扰少等特点。相对标准偏差均小于1.0%,回收率均在97.0%～101.0%之间。该法适用于硝酸钴中铜、铁、锰、锌含量控制分析和样品系统分析。
2009年02期 No.162 25-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 69K] - 林玲;章程辉;程盛华;查玉兵;杨春亮;
建立了高效液相色谱法测定猪肝组织中四环素族抗生素留量的方法。通过对样品前处理方法进行优化,用固相萃取-高效液相色谱法同时测定了猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素3种四环素族抗生素的残留量。该法对土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为13、15、40μg/kg,相对标准偏差为3.02%～5.93%,平均回收率为83%～90%。
2009年02期 No.162 28-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K] - 庞晓辉;禹洁丽;
选择灵敏度高的钒光谱线(311.071nm)作为分析线,研究了样品溶解和仪器测定的最佳工作条件。在高低标准溶液中加入与样品同量的基体元素来消除基体的背景影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍合金和铁合金中微量钒。方法的相对标准偏差小于10%,回收率在98%～105%之间,检出限为0.051μg/mL。采用该法测定标准样品中微量钒,结果与标准值相符。
2009年02期 No.162 31-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 67K] - 陆建军;赵金和;方利娟;
采用APDC-DDTC/CCl4体系石墨炉原子吸收光谱法在最佳条件下测定海水中痕量铜(Cu),与标准方法有良好的相关性(R=0.9980)。统计检验表明,置信度为95%时,两种方法之间没有显著性差异。该法RSD=1.7%(略优于标准方法),且操作简便,用于海水中Cu的分析,结果令人满意。
2009年02期 No.162 34-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 112K] - 王本辉;辛凌云;梁献雷;曹海洁;
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镁铬质耐火材料中Cr2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、Al2O3等次量及微量成分。通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等,同时研究了基体效应。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂于1000℃左右熔融,可完全分解试样。引入试液中的大量锂和基体镁对测定有影响,可用基体匹配方法消除;样品中含量较高的铬、铁和铝对含量低的其它元素没有光谱干扰。用该法分析镁铬质耐火材料标样BCS369和BCS370的相对标准偏差RSD均小于1%,测定值与标准值一致。
2009年02期 No.162 38-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 165K] - 杨军红;刘平;
建立了ICP-AES法测定钛基合金中高含量Cu、Ni和Zr的方法。通过优化试验,确定了仪器的最佳测量条件。研究了样品溶解方法,酸度,内标元素及其用量,基体及共存元素对测定的影响。该方法快速、准确,相对标准偏差RSD<2%,回收率为99%～101%,可以满足钛基合金的测定要求。
2009年02期 No.162 42-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K] - 李化全;
对污水处理厂的污泥进行风干、筛分和制备后,制备样品经过硝酸-氢氟酸-盐酸微波消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中铜、锌、铅、镉、镍含量。该方法简便、快捷、实用,具有较高的精密度和准确度。相对标准偏差为0.8%～1.8%,加标回收率为98.3%～101.2%。
2009年02期 No.162 46-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K] - 於金梅;陈松鹤;
建立了自动电位滴定法测定双甘膦含量的方法。与利用偶氮胂指示剂变色来判定滴定终点的传统容量滴定法相比较,该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好、测试过程全自动化等优点,能够满足双甘膦含量测定的要求。
2009年02期 No.162 49-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K]