- 唐诗俊;马俊辉;胡丹;周良春;
分别考察了萃取溶剂的选择，吸附剂C18和PSA用量。将样品剪成约1cm×1cm左右的碎片并冷冻粉碎，过18目分样筛。样品用10mL二氯甲烷，在30℃条件下超声30min，萃取液经100mg吸附剂C18和100mg PSA净化，离心。上清液用毛细管色谱柱DB-WAX (30m×0.32mm×0.50μm)分离，采用GC/MS选择离子检测，外标法定量。结果表明：N-亚硝基二乙基胺在0.05～4.00mg/L的浓度范围内，线性良好，相关系数（r）为0.9994，方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg；加标平均回收率在90.2%～98.6%之间，相对标准偏差RSD在2.3%～6.8%之间。该方法样品前处理简单，分析速度快。
2024年03期 No.254 20-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 1049K] - 席秀丽;安婷婷;
高岭土中8项组分包括Al_2O_3、Fe_2O_3、K_2O、CaO、MgO、TiO_2、P_2O_5、SO_3。考察了5种样品制备方法对高岭土8项组分测定的影响，并择优选取过氧化钠熔样法对样品进行前处理；实验优化了各组分目标分析元素的发射谱线，并进行了背景校正；采用基体匹配法消除基体干扰；对熔融温度及其他仪器条件进行了系统优化。优化条件下，8项组分测定的相关系数在0.999以上，检出限为9.75～33.95μg·g~(-1)。采用该方法测定高岭土国家一级标准物质GBW03121、GBW03122，相对误差为-1.13%～6.99%，相对标准偏差为0.14%～7.81%(n=6）。该方法能准确、快速地完成对高岭土样品8项组分的测定。
2024年03期 No.254 25-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 828K] - 雷红琴;粟有志;阿斯喀·夏热甫汉;李艳美;李芳;周均;
样品经正己烷第一次萃取后，氮吹至干，再由乙腈-水第二次萃取，乙腈层经改进的QuEChERS方法净化，以0.1%(V/V)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离，HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定，基质匹配外标法定量。结果表明，在9种基质（葡萄、梨、甘蔗、黄瓜、芹菜、土豆、大豆、玉米、大米）中，噁唑酰草胺在1.0～50.0ng/mL范围内的线性关系均较好（r>0.999），定量限在0.5μg/kg～1.0μg/kg；在1.0、5.0、10.0μg/kg3个添加水平下，平均回收率为63.9%～113.7%，相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为1.0%～22.2%(n=6)。该方法快速、灵敏、简便、准确，可用于多种植源性食品中噁唑酰草胺农药残留的定性和定量检测。
2024年03期 No.254 31-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 968K] - 李刚;
7种氯苯类化合物氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯在5.00～200μg/L浓度范围内线性良好，加标回收率为87.5%～104.5%，相对标准偏差为1.9%～4.7%(n=6)。本方法操作简便快速，检出限低，精密度和准确度好，可用于水中氯苯类化合物的痕量分析。
2024年03期 No.254 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 822K] - 邹开贺;周守毅;蔡云飞;陈德;沈燕军;赵卓慧;王静;
使用预浓缩-气相色谱质谱法对6种不同口味电子烟抽吸过程中释放的特征挥发性有机物进行了定量分析和组分筛查。乙醇是所有化合物中检出率最高，浓度最高的化合物，浓度范围为2197～6211mg/m~3，定量目标化合物中还有乙酸乙酯、丙烯醛和异丙醇检出，组分筛查出特殊风味的电子烟烟气中还存在大量的酯类、烯烃类等化合物。在测定的6种不同口味电子烟烟气中醇类物质占比最大，均在90%以上，酯类、烯烃类等其他种类物质占比在0.1～7.8%之间。模拟电子烟的抽吸过程中，特殊风味电子烟VOCs吸入量大于烟草味电子烟。
2024年03期 No.254 41-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 1035K] - 成晓静;李晓睿;孟丽君;
采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱，以甲醇-水体系为流动相进行梯度洗脱，对食品用洗涤剂中MIT及CMIT进行色谱分离，并于275nm进行测定。结果：MIT及CMIT的线性范围分别为0～5mg/L及0～15mg/L，检出限分别为0.007mg/L及0.010mg/L；实际样品6次重复测定的相对标准偏差分别为3.55%及2.33%；进行3个水平的加标回收试验，回收率分别在99.2%～105.7%和99.5%～102.8%之间。结论：该方法操作简单，检出限低，重复性好，准确度高。
2024年03期 No.254 47-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 790K]
- 张艳丽;刘宏伟;刘小丽;王丽娟;张斌;宋保军;
建立了QuEChERS-气相色谱仪测定蔬菜水果中20种有机磷农药残留的检测方法。净化包用阳离子交换树脂，代替PSA、GCB，在色谱柱前面加2米保护柱，20种有机磷农药残留的线性范围均为10～400g·L~(-1)，线性相关系数（r~2)均大于0.998，方法的检出限为0.01mg·kg~(-1)。在3个不同添加水平下的加标回收率为70.0%～120%,RSD为1.2%～10%。该法操作简单、成本较低，可对蔬菜水果中多农药残留进行快速筛查。成本由一个样品50元降为5元。
2024年03期 No.254 51-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 857K] - 田鑫;程斌;马大钧;邓德国;孙杰;
对加速溶剂萃取与索式提取两种烃源岩可溶有机质分离方法的分离总量、分离效率、可溶有机质的化学与分子组成进行了对比。结果表明：加速溶剂萃取分离出的可溶有机质总量略低于索式提取，但分离效率远高于索式提取；加速溶剂萃取所得的可溶有机质中饱和烃与芳香烃的相对百分含量高于索式提取，非烃与沥青质的相对百分含量低于索式提取；两种分离方法所得的可溶有机质中高碳数饱和烃与芳香烃化合物的分布形态、地球化学比值参数和绝对含量均具有很好的可比性，相反，二环倍半萜系列化合物显示较大差异，加速溶剂萃取所得可溶有机质的低碳数、低沸点的二环倍半萜化合物的相对百分含量高于索式提取。
2024年03期 No.254 56-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 1071K] - 刘国强;许峰;袁雯;李强;陈世超;
对聚烯烃管材料炭黑分散度测定过程、数据准确性和分析效率的影响因素进行了讨论，找到了制约炭黑分散度测试的两个重要因素是切片质量和图片识别，对测试过程进行了优化，提高了聚烯烃管材料炭黑分散度测试分析效率和准确度，并收集了部分典型的比对图库，已在生产实际中应用，效果良好。
2024年03期 No.254 63-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 813K] - 姜军华;陈建兰;许妍;吴良发;
目的：对小儿咽扁颗粒中5种重金属及有害元素进行测定和潜在健康风险评估，为小儿咽扁颗粒的用药安全提供参考依据。方法：样品采用微波消解仪处理后，采用ICP-MS法测定其中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）、汞（Hg）5种元素的含量并对小儿咽扁颗粒进行健康风险评估。结果：5种重金属及有害元素的线性关系良好(r>0.9991)，回收率为85%～105%。12批次样品中各元素的危害系数均低于对应元素的最大限量理论值。结论：该方法用于测定小儿咽扁颗粒中的重金属及有害元素操作简单、灵敏度高，建立的健康风险评估模式，可为该儿童用药的质量控制及安全性评价提供科学参考。
2024年03期 No.254 67-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 847K] - 王心怡;黄林琳;王韦华;辛承臻;姚叶锋;陈磊;王静;邵梦佳;季美泉;杨亮;
目的：利用低场核磁共振技术结合指纹图谱，判别分析方法转换数据，将蜂蜜样品与标准数据库进行对照匹配，获得指纹鉴别区域的差异信息，从而能够快速鉴别蜂蜜的种类。方法 ：采用低场核磁共振仪对麦卢卡蜂蜜、枇杷蜂蜜、油菜蜂蜜、枣花蜂蜜施加指纹谱脉冲序列，获得了具有指纹特征的磁共振指纹谱，运用Matlab将图谱转化成42个数据变量，在SPSS平台建立Fisher判别分析模型。结果：通过对Matlab转换的蜂蜜指纹图谱数据建立判别模型，按照麦卢卡蜂蜜组、枇杷蜂蜜组、油菜蜂蜜组和枣花蜂蜜组分析，总的正确率达到91.1%。结论：结果表明，可以通过低场核磁共振指纹谱技术对上述4种蜂蜜种类进行有效鉴别，为蜂蜜的快速检测提供了新的思路，证明了核磁共振弛豫指纹谱方法对蜂蜜的鉴别检测的巨大潜力。
2024年03期 No.254 71-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 1111K] - 左惠敏;王冬;
目的：探讨全自动生化分析仪上常规检测项目试剂对总胆汁酸检测的携带污染以及消除携带污染的有效措施。方法：以总胆汁酸为目标检测项目，脂肪酶等项目为观察项目，设计携带污染筛选和确认试验；分析采取措施前后对总胆汁酸检测结果的影响。结果：脂肪酶试剂对总胆汁酸检测有携带污染且为明显正干扰；未特殊处理时可携带污染连续6个标本；增加Smart wash程序后携带污染有所缓解但不能消除；将LIPA和TBA试剂分别置于仪器的内和外圈分单元检测，可避有效免携带污染。结论：检验人员设置程序时，应关注上一个检测试剂中是否含有下一个检测所要测定的物质，必要时调整试剂位置分单元检测等措施，从而避免或减少携带污染的发生。
2024年03期 No.254 77-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 770K] - 党维;蔺晓娟;张凯;牛翠;郭菲;
构建基于功能化荧光氧化石墨烯（graphene oxide,GO）的荧光铜纳米簇（Fluorescent copper nanoclusters,CuNCs）标记生物传感器的荧光分析法，用于灵敏检测癌胚抗原(Carcinoembryonic antigen,CEA)，分析荧光猝灭效率与CEA浓度的相关性。适配体寡核苷酸探针（aptamer）与CEA特异性结合，形成CEA-aptamerGO-CuNCs复合物，随着CEA浓度的增加，CuNCs的荧光强度能够被有效淬灭，绘制CEA浓度与荧光猝灭效率标准曲线，通过测定待测样本的荧光猝灭效率而定量CEA浓度。本次研究建立了检测CEA的aptamer-GO-CuNCs标记生物传感器的荧光分析法，最佳孵育时间为15 min，孵育温度为37℃，CuSO_4溶液最佳浓度为300μmol/L，线性范围为0.05～50ng/mL，检出限(S/N=3)为0.01ng/mL。本荧光分析法可准确检测人血清样本中CEA浓度，且检测灵敏、特异性均较好，可为临床上癌症早期临床筛查、诊断以及治疗、预后评估等提供指导。
2024年03期 No.254 83-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 877K] - 陈虎威;王旭初;高昀;于洋;强浩;王琛;李明超;
研制出一种基于电渗析离子交换技术的工业盐酸中有机氯分析检测装置，能够对工业盐酸中无机氯和有机氯进行快速有效分离，分离完成后，将去除了无机离子的溶液转移至高透光的石英容器，分别检测紫外降解前后回收液中的氯离子含量，氯离子回收率102%，进而计算有机氯含量。设备可根据不同实验条件进行设定自动运行，可自行完成溶液输送，紫外光解，进样分析，管路清洗等操作，并最终获得相关数据。
2024年03期 No.254 88-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 925K]