- 曲红静;吴冬梅;赵燕秋;
为了解决钛白粉中杂质元素快速测定的问题，研究了全谱直流电弧发射光谱法同时测定钛白粉中Al、Bi、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn等13种元素的方法。从样品前处理、光谱缓冲剂比例等方法面优化实验条件，在选定的工作条件下，各元素检出限均小于1μg/g，样品加标回收率在83%～125%之间，各元素分析RSD均小于15%。
2023年04期 No.249 16-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 740K] - 潘志强;陈实春;张建涛;黄慧;蒋敏;
建立了毛细管柱气相色谱法测定工业丁二烯中微量杂质二聚物4-乙烯基环己烯和1,5-环辛二烯，抽提剂乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和N-氮甲基吡咯烷酮的方法。实验结果表明，各组分的回收率在91.9%～104.2%之间，6次重复测定的相对标准偏差均小于9.04%,2种二聚物和3种抽提剂的检出限均小于1.0 mg/kg，所建立的方法定量结果准确可靠，检出限低，具有良好的精密度，满足工业上对1,3-丁二烯中微量二聚物和抽提剂杂质的分析需求。
2023年04期 No.249 20-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 745K] - 汪海宣;程庆兵;郑正;郑永连;陶俊钰;
目的：探讨研究并建立藿香正气丸(浓缩丸)体外溶出测定方法，并对其溶出情况进行评价，为该品种的体外溶出评价提供依据。方法：采用溶出-液相联用方法测定藿香正气丸(浓缩丸)中橙皮苷和甘草酸铵两种目标成分的累积溶出量并绘制溶出曲线图，利用不同的数据模型对溶出数据进行模型拟合，确定藿香正气丸(浓缩丸)的最佳溶出模型。结果：在人工肠液和pH 6.8磷酸盐缓冲液中，不同批次的藿香正气丸(浓缩丸)两种目标标成分溶出行为差异性较小，藿香正气丸(浓缩丸)中两种目标成分的溶出数据拟合结果略有不同，主要以Weibull模型最佳。结论：藿香正气丸(浓缩丸)在pH 6.8磷酸盐缓冲液中更有利于考察目标成分的溶出情况，该研究准确可靠，可用于藿香正气丸(浓缩丸)的质量控制，同时也为其质量一致性评价研究及工艺的分析改进提供了数据支撑。
2023年04期 No.249 23-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 936K] - 马超云;王钊;谢焱鑫;刘可;李立中;李思阳;
基于双柱定性，建立了气相色谱法同时测定土壤中10种硝基苯类化合物和8种有机氯农药分析方法。优化了萃取、净化前处理条件，对比分析了不同进样模式下DDT的降解率。土壤样品在压力为10 MPa、温度为80℃、萃取时间为10 min条件下，经丙酮/正己烷（体积比1:1）混合溶液循环萃取3次后，萃取液过硅酸镁SPE小柱净化，经正己烷/丙酮混合溶液（体积比3:1）洗脱，洗脱液氮吹浓缩至1.0 mL，脉冲进样（压力为10 psi）分析，双柱定性，外标法定量。18种待测物质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法检出限（3.143 s）为0.02～0.5μg/kg。按标准加入法对空白样品进行回收试验，回收率在84.0%～116%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于等于15.8%；方法用于稻田、蔬菜地、大豆地、茶园4种不同类型土壤样品分析，8种有机氯农药部分检出，含量为1.00～20.9μg/kg。
2023年04期 No.249 29-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 890K] - 鲁瑞梅;李国文;
建立了液液萃取结合气相色谱-质谱法同时测定地表水中33种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法。样品以二氯甲烷为萃取剂在先酸性后中性条件下液液萃取2次，合并萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩并定容至1mL，采用气相色谱-质谱联用仪在电子电离源（EI）模式和选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量。对影响目标物萃取效率的关键因素，水样pH值、萃取剂种类与用量及萃取时间进行了优化与考察。在最优萃取条件下，33种SVOCs在5～500μg·L~(-1)范围内线性良好，平均相对响应因子的相对标准偏差（RRF RSD）小于15.5%，方法检出限为0.01～0.09μg·L~(-1)，定量限为0.04～0.36μg·L~(-1)，在2个空白添加高低质量浓度（0.05和0.25μg·L~(-1)）水平下的平均回收率为67.1%～119.2%，相对标准偏差（n=6）为1.0%～9.3%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度，适合地表水中33种SVOCs快速分析检测。
2023年04期 No.249 36-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 915K] - 肖桂英;池连学;于璐莹;李帅;王丹;孙燕华;张禧庆;
建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液（7/3,v/v,pH5.5）提取，经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化，采用亲水作用色谱(hydrophilicinteractionchromatography,HILIC)梯度洗脱分离，电喷雾电离源(electrosprayionization,ESI)，多反应监测（multiplereactionmonitoring,MRM）扫描。井冈霉素在1～40μg/L线性范围内，线性关系良好（r>0.995），方法定量限10μg/kg，在1倍、2和10倍定量限3个浓度添加水平下，果蔬类添加回收率在85.06%～94.73%之间，重复性精密度在4.80%～5.92%之间；粮谷类添加回收率在79.26%～89.12%之间，重复性精密度在4.88%～6.01%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好，适用于果蔬、粮谷等多种农产品井冈霉素的检测。
2023年04期 No.249 43-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 880K] - 王俊霞;高明;高仕谦;沈晓芳;沈舒苏;秦宏兵;袁怡;
随着仪器设备的快速发展，现代监测技术实践也急需现代化改革。本实验利用带IonPac AS23离子交换柱的离子色谱仪，依据待测阴离子的浓度与其电导率之关联，标准曲线法定量测定降水中7种阴离子。主要包括实验设计的原理、目的、主要内容和考核目标等，同时探索了如淋洗液浓度、流速和柱温等实验条件，以及实验方法精密度和准确度评价。通过实际实验实施，激发了学生学习热情和兴趣，巩固了离子色谱法测定的有关基本理论知识，利于学生创新能力和科学素养的培养。
2023年04期 No.249 49-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 933K] - 艾俊涛;刘园园;刘磅;罗洁;黄海萍;颜敏;
目的：利用电感耦合等离子体质谱（ICP?MS）建立能准确、快捷且重复性好的同时测定塑料输液容器中的铜(Cu)、铁（Fe）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、锡（Sn）、钡（Ba）、铝（Al）、锑（Sb）、钛（Ti）、镁（Mg）、镍（Ni）、锌（Zn）、钼（Mo）、钴（Co）、钒（V）共16种金属离子的溶出量的方法。方法：样品经处理后加水200mL,121℃加热30min，取浸提液，采用电感耦合等离子体质谱法，选择锂（~6Li）、钪（~(45)Sc）、锗（~(74)Ge）、钇（~(89)Y）、铟（~(115)In）和铽（~(159)Tb）作为内标，同时测定16种离子的浓度。结果：16种金属离子在1～100μg·L~(-1)范围内线性关系良好（r=0.9992～1.0000），精密度（RSD)CV值均小于2.3%，加样回收率(n=6)为80.12%～105.15%。结论：本方法准确度高、重现性好，省时、高效，节约了测定时间，可用于同时测定塑料输液容器中16种金属离子溶出量。
2023年04期 No.249 55-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 767K] - 陈磊;周新奇;查丽霞;王越峰;李天麟;刘立鹏;
当前，随着NOx排放限值的不断提升，SCR/SNCR等高效脱硝技术已大量应用，但同时也出现了某些企业为了降低NOx的排放量而过量喷氨的现象。大气中的氨是生成二次细颗粒物的促进剂，对二次细颗粒物的形成和增长具有显著作用。为控制脱硝技术喷氨量及氨逃逸水平，傅里叶红外法是一种高效准确的氨逃逸监测手段。通过实验室的研究表明，傅里叶红外对氨的监测具有准确度高，抗水汽干扰能力强的特点。氨的检出限约为0.4mg/m~3且在100mg/m~3以下的示值误差小于5%。并且在实际应用中适用于高湿、高温、高粉尘、高腐蚀等复杂工况。
2023年04期 No.249 59-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 984K] - 佟俊婷;苏英;
介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）在研制单金属元素成分标准物质中的应用。镉单元素成分标准物质通过量值比对法溯源至国家一级标准物质，用ICP-OES对标准物质进行均匀性检验、采用内标法进行稳定性检验和定值并进行不确定度评定，使用国家一级标准物质进行方法核验。结果表明，本次研制的镉单元素成分标准物质均匀性良好，在零上60℃以及零下18℃这两种极限贮存条件下，样品可以在15天内保持特征值稳定，标准值为1000.3μg/mL，相对扩展不确定度U_(rel)=0.8%(k=2)，有效期为14个月。
2023年04期 No.249 63-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 789K] - 王娟;
考察了应用全二维气相色谱-飞行时间质谱法（GC×GC-TOF MS）测定不同柴油的组成时调制周期、样品检测浓度对测定结果的影响。结果表明，4s的调制周期有利于柴油组分的识别和分类，使用溶剂稀释柴油样品会导致柴油分子种类数检测不完全，从而导致测试结果不准确。GC×GC-TOF MS法和GC-MS法测定的不同柴油总饱和烃、总芳烃含量基本相当，测定数据标准偏差在2.5%以内；GC×GC-TOF MS能够获得准确详细的化合物信息，测定重复性误差在5%以下，可以实现柴油组成的分子表征。
2023年04期 No.249 69-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 737K] - 黄现统;董凤娟;朱大成;马文娟;杨坤;秦承刚;
建立了一种土壤中有机氯农药的气相色谱分析方法。采用快速溶剂萃取仪对土壤中的8种六六六、滴滴涕单体进行萃取，对程序升温条件进行优化，确立了最佳检测方案。采用电子捕获检测器，Elite-1701色谱柱（柱长：30m，内径：0.32mm,填料粒径：0.25μm），填料为14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)二甲基聚硅氧烷（86%），载气流量1.0mL/min，程序升温，分流/不分流衬管。当取土样为15g时，8种有机氯农药的检出限在0.11×10~(-6)mg·kg~(-1)～0.67×10~(-6)mg·kg~(-1)之间，定量限在0.33×10~(-6)mg·kg~(-1)～2.67×10~(-6)mg·kg~(-1)之间。标准曲线在40μg·L~(-1)～400μg·L~(-1)范围内线性关系良好，相关系数r在0.998～0.9997之间，8种有机氯农药测定的相对标准偏差在1.7%～3.3%之间，加标回收率在71.4%～97.9%之间。该方法简单、快速，且准确度和精密度较高。具有较宽的线性范围，较低的检出限。同时在样品前处理过程中大大节约了萃取时间和溶剂用量。
2023年04期 No.249 72-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 771K]
- 张敏会;连中宇;徐瑞;吴珺玮;冯晓青;杨鹏飞;杨学艺;王露;
目的：比较不同消解方法对电感耦合等离子体质谱法检测PM_(2.5)中主要金属元素的影响。方法：分别采用水浴超声提取法和微波消解法对空气PM_(2.5)滤膜样品进行消解，再用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铅、铝、镉、砷、铬、镍、锑、铍、锰、铊、硒、汞等12种金属元素的含量。结论：12种金属元素的相关系数都在0.999以上，精密度RSD在1.2﹪～2.2﹪，检测限在0.08～2.0μg·L~(-1)，定量限在0.27～6.7μg·L~(-1)。通过比较两种消解方法对12种金属元素的回收率的影响，发现两种消解方法均具适用于PM_(2.5)滤膜样品中金属元素的消解。
2023年04期 No.249 76-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 822K] - 董凤娟;马文娟;朱大成;梁刚;
选择不同气相色谱仪衬管，考察其对精密度的影响，确立了使用衬管的类型。选择二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮-正己烷(1:1)、乙酸乙酯4种不同溶剂配制5种有机磷农药标准溶液，考察其精密度，确立了最佳使用溶剂。分别以二氯甲烷、三氯甲烷为萃取溶剂，萃取水中的5种有机磷农药，考察不同萃取溶剂对萃取效率的影响。同时考察了不同萃取溶剂体积对萃取效率的影响。结果表明，使用安捷伦5190-5112-005高惰性不分流直型衬管能得到更好的精密度。使用乙酸乙酯作为溶剂配制标准溶液，5种有机磷农药的相对标准偏差较低，具有更高的精密度和重复性。加标回收实验表明，萃取溶剂宜使用三氯甲烷，在100mL水样中，萃取溶剂体积以10mL为宜。
2023年04期 No.249 82-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 843K] - 何云馨;许爱华;陈朝阳;邱黛君;郭波;杨超妹;黄清波;
设计了一种电导率在线检测装置，用于离子色谱仪电导检测器中电导率的测定，并对电导率的校准方法进行了研究。通过对多款电导检测器进行试验，发现实测值和标准值差距较大，调试后电导率值示值误差在从10%降到3%，确认了该校准方法准确可行；并在（0.5～1.5）mL/min流速范围内，考察了不同流速对电导率值的影响，结果表明流速对电导率值影响不大。
2023年04期 No.249 88-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 717K] - 焦志敏;杨国晶;汪海云;袁蕙霞;
含油污水中含有各种有害甚至有毒物质以及致癌物质。青海作为“中华水塔”，其油厂含油污水中重金属污染的监测与防范显得尤为重要。为了准确检测含油污水中金属元素的含量，本研究采用全自动消解联合电感耦合等离子体质谱法分析6个含油污水水样中15种重金属元素的含量。结果表明：15种重金属元素测得含量的相对标准偏差范围为1.36%～3.76%，加标回收率范围是97.82%～100.17%。此外，从分析结果看，6个含油污水水样中铅、砷、镍、汞4种重金属含量均高于国家规定的石油炼制工业污染物排放标准，其中青海油田采油二厂、三厂的Cd含量达到30.16±0.31 mg·L~(-1)、26.02±0.27 mg·L~(-1)；三厂、四厂含油污水中的Ni含量达到25.15±0.27 mg·L~(-1)、25.19±0.27 mg·L~(-1)。
2023年04期 No.249 91-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 770K] - 顾涛;倪晓晶;高利平;
实沸点蒸馏数据作为原油评价工作的核心数据，是炼厂设计、原油加工流程制订的主要依据，对常减压蒸馏装置生产也能起到一定的指导作用，但是实际生产过程中常减压装置各侧线产品采用恩氏蒸馏进行馏程分析，由于两种蒸馏方式不同等原因，造成实沸点蒸馏数据不能直接指导装置生产。本研究利用同种馏分油开展两种馏程分析，对所得数据进行拟合，得出相关转化关系式，实现了实沸点蒸馏与恩氏蒸馏的馏程转化。
2023年04期 No.249 95-97页 [查看摘要][在线阅读][下载 782K] - 汪海云;李晓云;焦志敏;袁蕙霞;
通天河是长江源头干流河段，其地表水中矿质元素的水平监测对维持通天河流域水生生态系统的稳定以及守护沿岸人类的健康安全具有重要意义。本研究为了深入认识通天河支流地表水矿质元素存在的现状，采用微波消解，电感耦合等离子体质谱（Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法分析通天河14个主要支流的地表水中21种矿质元素含量。结果表明：21种元素的回收率范围为96.97%～101.12%，相对标准偏差范围为1.34%～3.52%。14个主要支流的地表水中含有极其丰富的微量元素，其中勒池勒玛曲的钙、钾含量分别高达到143.62±11.32μg·L~(-1)、90.05±0.83μg·L~(-1)。此外，14个主要支流的地表水中均含有不低于0.10±0.001μg·L~(-1)硒，长期饮用富含硒元素的水，对于当地农牧民的健康以及畜牧业的发展大有裨益。
2023年04期 No.249 98-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 772K]