- 王泽理;何东香;李国政;李星亮;王志才;朱先约;郭磊;刘红海;翟玉俊;谭涛;王洪波;
为控制卷烟纸质量稳定性,建立了卷烟纸中Na、K和Ca的碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱仪测定方法。方法采用10%硝酸溶液提取卷烟纸中目标物,采用离线内标、在线稀释法和耐高盐基质方法消除样品基体效应,采用碰撞反应池消除目标物的多原子干扰,用仪器自带新型正交检测器系统(ODS)提高样品动态测定范围。结果表明:方法检出限在之间0.08～0.20mg/kg,加标回收率在98.2～103.2之间,精密度小于3.4%。表明方法前处理简便快速、结果准确可靠,可用于卷烟纸中Na、K和Ca的同时测定。
2021年05期 No.238 14-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 483K] - 郭蕾;贺磊;张雁东;周志远;陈方园;王会能;
本试验采用顶空气相色谱仪,以标准曲线法定量测定聚乙烯中挥发性烃类含量,通过研究顶空进样器平衡温度和时间以及色谱柱分离效果对试样测定的影响确定最佳实验条件。结果表明,测定聚乙烯粒料中的挥发性轻烃含量的最佳条件为选用HP-PLOT Al_2O_3/S色谱柱(50m×0.53mm×15μm),色谱条件为柱箱起始温度40℃,程序升温190℃保持10min,进样口温度250℃,柱流量8mL/min,顶空条件为平衡温度130℃,平衡时间150min;在最佳条件下测得低密度聚乙烯粒料中的挥发性烃类甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异戊烷、正丁烷、1-丁烯、异丁烯含量分别为2.0、5.9、0.32、0.45、0.98、43.4、9.3、1.9、11.4mL/m~3,相对标准偏差为0.34%～2.76%;高密度聚乙烯粒料中的挥发性烃类甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、1-丁烯、异丁烯含量分别为15.0、488.8、5.1、7.5、2.3、707.0、437.7、6.3、15.7mL/m~3,相对标准偏差为0.53%～2.72%;该方法的加标平均回收率为97.83%～102.20%,方法检出限为1.0×10~(-6) mL/m~3。
2021年05期 No.238 19-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 405K] - 吕琼芳;彭敏;梁惠明;黄少宏;杜瓦;
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中63种激素类组分的优化方法。以Shim-pack XR-ODS Ⅲ C_(18),2.2μm(ID2.0mm×150mm)色谱柱进行分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样量为10μL,柱温:40℃。采用多反应监测(MRM)扫描方式,正负源组分同时检测。以保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量,以标准曲线计算样品含量。所优化的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数均达到0.99以上;定量下限浓度的平均回收率为73.7%～106.3%,相对偏差小于12%,其他浓度回收率为90.8%～118.6%,相对偏差小于6%;检出限、定量限及精密度均符合标准的要求。该方法准确、可靠,适用于化妆品中化妆品中63种激素类组分的同时测定。
2021年05期 No.238 24-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 1723K] - 刘宇;岑敏;李悟庆;林彰键;周志明;李帅;
为满足生产要求,交直流发射光谱仪在"预燃时间为3s,曝光时间22s,通过带孔样品极装样、单次进样"的条件下,其检出限,银为0.012μg/g、锡为0.28μg/g、硼为0.68μg/g、钼为0.03μg/g、铅为0.62μg/g、锌为2.21μg/g。该方法简捷快速,检出限低、准确度高、精密度好、成本低且能保护环境,同时能满足《地球化学普查规范(1∶50000)》、《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》等多个方法要求。
2021年05期 No.238 30-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] - 陈燕;林海兰;余涛;毕军平;刘艳菊;周桑扬;刘沛;
建立了石墨炉消解-滴定法全自动测定土壤有机质的方法。土壤样品加入重铬酸钾-硫酸溶液后,采用石墨炉在180℃下消解5min,而后以邻菲啰啉作指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾量计算土壤有机质的含量。取样量为0.5g,本方法的检出限为0.11g/kg,相对标准偏差为0.6%～4.7%(n=6),实际样品测定结果与经典油浴法一致。本方法全过程由仪器自动完成,不易交叉污染,温控精准,精密度高、准确性好,极大保证了分析人员的人身安全,适合大批量土壤样品有机质的测定,更高效、更环保,可替代经典油浴法作为环境监测行业土壤有机质标准方法,更好地满足新形势下环境管理的需求,提高国控网土壤环境质量监测理化指标分析工作效率。
2021年05期 No.238 35-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 186K] - 周靖东;马增东;张雁东;陈露;贺磊;
采用气相法的检测方法建立了我公司油品标准谱图,通过检测工艺凝液、循环冷却水中微量泄漏油的谱图,并与油品标准谱图进行比对,可快速、准确地确定油品品种,减少因油品泄漏对工艺凝液、循环冷却水所造成的危害。通过优化色谱条件,建立了我公司油品标准谱图,并通过模拟水样的检测,对该方法的准确性进行了验证,通过验证确定该方法适用于循环冷却水、工艺凝液中泄漏油的鉴定和泄漏部位的快速查找。
2021年05期 No.238 39-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 863K] - 刘东升;刘志荣;姚世霞;杨平荣;朱旭江;
建立了超高效液相色谱串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2和B_1的含量的方法。样品经75%的甲醇提取和免疫亲和柱净化后,以超高效液相色谱串联四级杆质谱进行分析测定。黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2和B_1分别在0.0304～3.040ng/mL (r=0.9998)、0.0848～8.480 (r=0.9996)、0.0344～3.440(r=0.9996)、0.0816～8.160(r=0.9996)范围内线性关系良好;加样回收率在86.6%～91.7%之间。12批样品检出黄曲霉毒素。该法灵敏、快速、准确,专属性强,可用于测定健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中黄曲霉毒素。
2021年05期 No.238 43-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 408K]
- 达莉芳;范丽华;施玉格;段小燕;李刚;李媛;尤斌;贺承启;
为研究酸化吹气法消除高氯地表水测定中氯离子干扰的可行性,在6家实验室使用酸化吹气-重铬酸钾法对标准样品和实际水样进行测定。结果表明:6家实验室测定实验室内相对误差的范围分别为-1.0%～11.0%、-3.0%～3.5%、-5.3%～4.0%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样(Cl~-≤1000mg/L)加入2万mg/L的氯离子进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围分别为7.9%～27.8%、3.0%～12.9%、2.0%～5.6%,精密度较高。加氯前后样品测定结果的相对偏差≤15%(分别为3.4%～11.5%、1.5%～7.5%、1.1%～6.0%),表明酸化吹气法能够较好消除高氯地表水中氯离子对化学需氧量测定的影响。
2021年05期 No.238 48-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 237K] - 熊芳;邓兴旺;
等规度是聚丙烯质量控制的重要指标之一,相对于传统的化学溶剂萃取法,核磁共振法测定聚丙烯的等规度具有测试速度快、操作简便的特点,本实验采用台式核磁共振光谱分析仪测定聚丙烯颗粒的等规度,在保持其他条件一致的情况下,单一改变某一项测试条件进行分析。分别研究了样品的测试质量、调节时间、恒温时间、反复测试的次数等因素对聚丙烯颗粒等规度测试结果的影响,通过对一系列测试数据的汇总,发现规律,总结各种因素对测试结果的最佳条件,对今后使用核磁共振光谱分析仪在聚丙烯颗粒等规度基本工作曲线的绘制和常规测定中都具有指导意义。
2021年05期 No.238 54-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 365K] - 常周鑫;崔玉花;李洋洋;张洁;于锋;
各类大型仪器的开发和应用是现代化工领域飞速发展不可缺少的重要条件。通过使用X射线荧光光谱仪(XRF),电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),X射线衍射仪(XRD),X射线光电子能谱(XPS)和能量弥散X射线探测器(EDX)对无机非金属元素含量进行检测。评价了不同仪器测试结果的可靠性,紧密度和准确性。实验结果表明并不是所有的大型先进仪器都可以对无机非金属材料元素进行准确的检测。除ICP检测技术外,其他表征测试手段的测量结果不具有代表性,存在较大的测量误差,相对标准偏差(RSD)较大,不适用无机非金属元素含量的检测。
2021年05期 No.238 59-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 2790K] - 牛宏帅;延玲;焦志锋;王启方;
通过建立紫外荧光法测定石油产品中硫含量的分析方法,根据所测样品中硫含量的大小,分别建立了不同浓度的标准曲线,讨论裂解温度、裂解氧流量和进样量等因素对结果准确性的影响,从而确定最佳实验条件。测定样品的RSD<4%,且回收率在97%～104%之间,表明该方法可靠,可以指导生产。
2021年05期 No.238 66-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 83K] - 李欢;任志鹏;丁雅勤;罗丽荣;胡志杰;
为提高含稳定乳化层原油的破乳效率,通过有机溶剂分离、红外、族组成分析,全面剖析了原油乳化层稳定存在的主要原因,并针对乳化层开展破乳试验。结果表明:乳化层稳定存在的原因是乳化层较原油层含有更多胶质、沥青质成分,加之油井前期措施化学药剂残留,使原油乳化层稳定存在,含稳定乳化层原油需升高破乳温度,增加破乳时间、增大油水搅拌频率,以达到完全破乳效果。
2021年05期 No.238 69-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 1327K] - 刘国强;黄莉;封春艳;李强;袁雯;
以茂金属聚乙烯树脂为试验材料,探讨了吹膜工艺中筒体温度、螺杆转速、吹胀比和冷却线高度对吹制薄膜制品雾度的影响,并通过正交试验优化吹膜工艺参数,确定了此类产品雾度测试的吹膜条件:熔体温度210℃,螺杆转速60rpm/min,吹胀比2.5,冻结线高度16cm。
2021年05期 No.238 75-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] - 韩旭;李峰;
烧结烟气超低排放改造后,具有湿度高、SO_2浓度低、存在氨逃逸的特点,给冷干直抽法CEMS造成SO_2检测值偏低或为"0",全程通SO_2标气响应时间和示值误差超标的问题。问题的来源在于冷凝水析出,溶解SO_2;逃逸氨在CEMS中发生二次脱硫,且生成的铵盐能吸附SO_2。对目前成熟应用的滴加液体磷酸技术,及高温固态填料除氨+Nafion管干燥器除湿技术进行了研究,最终确认并使用了PreGASS除氨、除湿预处理系统。在某钢铁厂烧结排口CEMS进行了长时间应用,彻底解决了监测数据偏低、全程通标气不达标问题,预处理系统的效果完全符合国标和地方标准的要求,确保了在线监测数据的"真、准、全"。
2021年05期 No.238 78-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 900K] - 邱花;
以超声信号特征为依据,结合小波频段变更降噪法和经验分解降噪法对比分析,根据超声无损检测模型,将不同带宽的噪声加入到需要采集的噪声,运用MATLAB对目标信号进行降噪处理,并对金属材料存在缺陷深度为1英寸和3英寸的试件进行检测,研究结果显示,经验分解降噪法相对于小波频段变更降噪法在金属材料回波降噪处理的优势更明显,经过降噪处理的超声信号对金属材料无损检测更显著,该研究对金属材料无损检测提供了科学依据。
2021年05期 No.238 85-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 912K] - 沈玮;钱梦逸;黄昕润;厉晨皓;
建立气相色谱法测定黄瓜中腐霉利的不确定度的数学模型。对检测过程进行分析,找出影响不确定度的因素,量化各个不确定度分量,最终得到黄瓜中腐霉利的合成相对标准不确定度及扩展不确定度。结果表明,对不确定度影响较大的因素主要为标准溶液的配制、样品溶液体积及加标回收率,当黄瓜中腐霉利的含量为0.417mg/kg时,其扩展不确定度为0.037mg/kg(k=2)。本方法适用于气相色谱法测定黄瓜中腐霉利的不确定度评定,为提升测量结果的准确性与可靠性提供参考。
2021年05期 No.238 90-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 212K] - 谢金彤;张普霞;季美泉;王栩璐;丁涛;费晓庆;王艳;林宏;邓晓军;伊雄海;韩芳;谢文;蒋沁婷;
目的:为了评价实验室检测蜂蜜中碳-4植物糖含量的技术能力和水平,设计和组织了蜂蜜中碳-4植物糖含量测定的能力验证项目。方法:评价考核的样品中δ~(13)C_h值和δ~(13)C_P值的均匀性、稳定性,保证考核的样品在整个计划周期内稳定、满足能力验证要求的。通过本次能力验证计划的实施,采用Z比分的法来对11个省、直辖市的19家实验室的测定能力和结果进行评判。结果:在参加能力验证的实验室中,δ~(13)C_h和δ~(13)C_P首次测定的满意率为78.9%,后补测总体满意率为94.7%。结论:参加实验室中大多数检测能力结果是满意的,这表明蜂蜜中碳-4植物糖含量测定水平总体良好。通过对离群结果的技术分析,也可以帮助实验室查找实验误差原因并进行整改。
2021年05期 No.238 95-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 417K] - 谭兴华;陈瑞斌;杨东;郭振华;
为提高输电线路耐张线夹压接缺陷检测的工作时效,提出了一种输电线路耐张线夹压接缺陷带电X射线无损检测方法。根据X射线无损检测技术原理对带电输电线路耐张线夹压接缺陷进行检测,获取缺陷检测图像,通过LVQ神经网络对缺陷图像边缘检测,通过划分图像像素点,获得目标边界图像,以此完成输电线路耐张线夹压接缺陷带电X射线无损检测。实验结果表明,此次研究方法不仅降低了缺陷检测误差,还缩短了缺陷检测时间,满足缺陷检测方法的设计需求。
2021年05期 No.238 101-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 835K] - 单强;张玉华;张兆琦;
目的:分析胸肺部256层iCT低剂量扫描及迭代重建技术应用价值。方法:前瞻纳入医院2019年3月～2020年4月复诊肺结节的127例(213个结节)患者为研究对象,全部患者均接受256层iCT常规剂量(管电流120mA)、低剂量(管电流80mA)检查;低剂量检查时分别采用滤波反投影法(FBP)、迭代重建技术重建图像;比较256层iCT常规剂量、低剂量检查辐射剂量相关参数、噪声指数与图像主观质量评分,并比较不同图像重建技术256层iCT低剂量检查结节检出率与图像主观质量评分。结果:256层iCT低剂量检查CTDIvol、DLP、ED均低于常规剂量,差异有统计学意义(P<0.05);256层iCT低剂量噪声指数高于常规剂量,图像主观质量评分低于常规剂量,差异有统计学意义(P<0.05);256层iCT低剂量检查迭代重建技术图像质量评分、结节检出率均高于FBP技术,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:胸肺部256层iCT低剂量扫描诊断肺结节可减少辐射剂量,且用迭代重建技术重建图像可提高图像质量与结节检出率。
2021年05期 No.238 106-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K] - 王克杰;
目的:利用恒温扩增芯片法探究呼吸科住院患者下呼吸道病原体检测结果的临床分布特点,为临床诊疗提供参考。方法:收集2018年1月至2020年12月呼吸科病房送检的2891例呼吸道标本,采用恒温扩增芯片法检测下呼吸道13种病原体,分析病原体检出情况,对各病原体检出率的潜在影响因素进行分析。结果:恒温扩增芯片法检出阳性标本1731例,阳性率为59.88%(1731/2891);13种病原体均检测到;不同季节病原菌的阳性率不同,差异有统计学(P<0.05);不同的标本类型比较,气道下和气管镜引痰检出率高于其他类型,差异有统计学意义(P<0.05);在不同的年龄分组中,青年和中年以单一菌感染为主,老年以混合菌感染为主。结论:住院患者下呼吸道感染的最常见细菌为耐甲氧西林葡萄球菌,肺炎克雷伯菌,铜绿假单胞菌,鲍曼不动杆菌,金黄色葡萄球菌,以单一感染为主;气道下取痰检出率最高;夏秋季节检出率高于春冬季节;青年以单一感染为主,主要是肺炎支原体和肺炎衣原体,老年以混合感染为主,恒温扩增芯片技术能够及时有效地为临床提供诊疗方案。
2021年05期 No.238 109-114页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K] - 简荣林;
目的:本研究旨在探讨剥夺睡眠脑电图在小儿癫痫发作诊断中的价值。方法:以2020年1月～2020年12月于我院医院收治的100例小儿癫痫患儿,分别给予常规脑电图和剥夺睡眠脑电图进行检查,对比两种脑电图检查阳性率、诊断效能,分析剥夺睡眠脑电图检查阳性及阴性患儿的一般资料,采用多因素logistic回归分析影响剥夺睡眠脑电图诊断阳性率的相关因素。结果:所有患儿均经MRI检测及临床症状被诊断为小儿癫痫。常规脑电图阳性检出率为50.00%(50/100),剥夺睡眠脑电图阳性检出率为82.00%(82/100),剥夺睡眠脑电图阳性检出率明显高于常规脑电图阳性检出率,差异有统计学意义(P<0.05)。剥夺睡眠脑电图的真阳性、灵敏度、真阴性均高于常规脑电图,漏诊率及误诊率均低于常规脑电图,差异有统计学意义(P<0.05)。剥夺睡眠脑电图检查阳性患儿发作持续时间及缺氧窒息史均高于阴性患儿,差异有统计学意义(P<0.05);2组男、女发病年龄、病程、BMI、睡眠剥夺时间、检查时睡着及癫痫家族病史比较,差异无统计学意义(P<0.05)。将一般资料中差异具有统计学意义的指标发作持续时间及缺氧窒息史为自变量,以剥夺睡眠脑电图阳性率为因变量,进行Logistic回归分析发现,影响剥夺睡眠脑电图阳性率的危险因素为发作持续时间及缺氧窒息史。结论 :剥夺睡眠脑电图能够提高小儿癫痫患儿真阳性、灵敏度、真阴性,降低漏诊率及误诊率,但在诊断时应注意考虑发作持续时间及缺氧窒息史。剥夺睡眠脑电图在癫痫患儿中具有重要的应用价值,值得临床推广使用。
2021年05期 No.238 115-118页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 陶洁娣;袁袁;
目的:探讨核磁共振成像(MRI)在腰椎间盘突出症术前诊断及术后效用评估中的价值。方法:选取2018年1月至2020年10月在我院就诊的疑似腰椎间盘突出症患者91例,给予MRI、CT检查,比较两者诊断价值。结果:MRI腰椎间盘突出症阳性征象钙化、积气检出率为9.89%和12.09%,明显低于CT(P<0.05),而脊髓变形、硬膜囊受压检出率分别为15.38%和58.24%,明显高于CT(P<0.05)。结论:MRI诊断腰椎间盘突出症、预测治疗疗效方面有一定应用价值。
2021年05期 No.238 119-120页 [查看摘要][在线阅读][下载 81K] - 王红景;唐茜;王彩彩;王钧;白子娜;李振生;
目的:探究胸腔镜联合现场细胞学(rapid on-site evaluation,ROSE)在恶性胸腔积液(malignant pleural effusion,MPE)诊断中的应用价值。方法:选取2019年9月～2020年9月于我院诊治的50例MPE患者,根据随机数字表法将其分为ROSE组(n=25)和非ROSE组(n=25),非ROSE组接受胸腔镜检查,ROSE组在其基础上行ROSE检查。观察ROSE诊断结果与苏木精-伊红(hematoxylin-eosin,HE)染色的符合率及比较两组诊断率;穿刺次数、活检时间及诊断费用。结果 ROSE诊断结果与HE染色的符合率为91.30%,与非ROSE组(76.00%)相比,ROSE组诊断率(92.00%)显著提高,差异有统计学意义(P<0.05);与非ROSE组(36.00%)相比,ROSE组平均穿刺次数、活检时间及诊断费用显著减少,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:胸腔镜联合ROSE不仅能够提高MPE诊断的阳性率,而且还能够降低并发症发生率及活检次数、缩短活检时间、减轻患者家庭经济负担等,对临床MPE的诊疗有着一定的参考意义。
2021年05期 No.238 121-123页 [查看摘要][在线阅读][下载 245K]