- 赵雅芳;孙延昭;丁增辉;徐敏敏;
建立了分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定地表水中邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯的方法,并对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量进行优化。实验结果表明,3种硝基氯苯化合物在3.00～50.0μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=7),硝基氯苯化合物加标回收率在90.8%～105.0%间。该方法操作简单,有机试剂用量较少,定性及定量测定准确可靠,检出限低,适用于地表水中硝基氯苯化合物残留的监测。
2020年05期 No.232 7-10页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] - 陈意光;张沛林;谭焯针;王宏海;夏泽敏;谭建华;
建立了基于液相色谱-串联质谱测定餐具洗涤产品中6种姜酚和姜烯酚含量的方法。样品用二氯甲烷提取,硅胶小柱净化。色谱柱为BEHC18色谱柱,流动相为乙腈(含1%正丁醇和0.01%氨水)-水(含1%正丁醇和0.01%氨水),梯度洗脱。质谱仪为电喷雾离子源-三重四级杆质谱,使用选择反应监测模式。各化合物在4μg/L至160μg/L的浓度范围内线性关系良好,工作曲线相关系数大于0.999。方法检出限在0.3μg/kg到5.0μg/kg之间,方法平均回收率在86.6%到118.3%之间,相对标准偏差在0.7%到6.1%之间。该方法准确、高效,可用于餐具洗涤产品中6种姜酚和姜烯酚含量的测定。
2020年05期 No.232 11-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 564K] - 刘纪勇;陆红锋;萨日娜;刘玲;
建立了阀切换-离子色谱测定天然气水合物试采含乙二醇产出水中氯离子、硫酸根的方法,采用ICS5000+双通道离子色谱系统,配制双六通阀系统,以DionexTMIonPacTM UTAC-ULP1超痕量阴离子浓缩柱为捕获柱,对将氯离子、硫酸根进行在线捕获,再以超纯水将流路中的乙二醇溶液冲洗至废液,达到在线去除乙二醇的目的。分析柱为Dionex IonPac AS18-Fast阴离子色谱柱,选择25.5mmol/L的氢氧化钠溶液为淋洗液对氯离子、硫酸根进行了定量分析,在上述色谱条件下,氯离子和硫酸根能够很好的分离,在0～100mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9993,检出限分别为0.0085mg/L和0.0214mg/L,回收率分别为96.8%～100.6%和99.1%～101.2%,相对标准偏差均小于2%。该方法简便、快速、准确,可应用于天然气水合物试采产出水等含水溶性有机物样品的分析。
2020年05期 No.232 17-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 860K] - 刘沛明;
建立了冷冻去脂-QuEChERS净化,气相色谱定量检测水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留的分析方法。样品经V(正己烷)∶V(丙酮)=2∶1萃取,冷冻提取液除去大部分脂肪,进一步QuEChERS净化。从线性方程、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能。结果表明:氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的质量浓度在2.00～50.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均≥0.999,方法检出限为0.12～0.19μg/kg。样品含量在1.00～10.0μg/kg范围内,平均回收率为91.3%～106.1%,精密度为4.8%～11%(n=6)。该方法操作简便,结果准确,有机溶剂用量少,缩短了分析时间,可用于水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留的测定。
2020年05期 No.232 23-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K] - 黄秀;李铭;范博文;邢志;
建立了常压磷酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钕掺杂钇铝石榴石中Al、Y、Nd元素含量的分析方法。考察了基体元素对掺杂元素测定的干扰情况,实验结果表明Al、Y和Nd的线性关系良好,线性相关系数R均为0.9999,方法检出限分别为0.0032%、0.0004%和0.0039%,测定结果的相对标准偏差分别为1.18%、0.94%和1.08%,加标回收率在93.3～102.9%之间。该方法样品前处理简单、耗时短,适用于Nd∶YAG中元素的定量分析。
2020年05期 No.232 27-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 179K] - 庞夙;陶晓秋;韶济民;黄玫;
在对国家标准(GB/T8573-2017)方法进行部分优化的基础上,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES),测定了四川烟区常用的9种复混肥料的有效磷(P2O5)含量。结果表明:(1)有效磷(P2O5)标准曲线相关系数r均大于0.999,方法检出限为0.049mg/L,方法精密度为0.36%;(2)两个浓度水平P2O5的添加条件下,方法回收率范围为102.18～105.41%;(3)9个烟用复混肥料有效磷(P2O5)的含量和绝对差值均符合国家标准要求。
2020年05期 No.232 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] - 朱吕;陆春燕;厉晨皓;贺慧琳;刘俊;
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双醋酚汀、比沙可啶、酚酞和脱乙酰比沙可啶4种非法添加化学药物的分析方法。样品用乙腈超声提取后,采用C18固相萃柱净化,经Waters ACQUITYUPLC?BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和20mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明,在1.0～500.0ng/mL的质量浓度范围内,4种化学药物的线性相关系数均大于0.99,方法的检出限在0.05～0.1μg/kg之间。在不同类型基质中进行3个水平添加实验(n=6),4种化学药物的回收率为79.2%～111.8%,相对标准偏差为0.21%～13.3%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于食品和减肥类保健食品中4种非法添加化学药物的同时检测。
2020年05期 No.232 36-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 511K] - 刁春霞;乔秋菊;黄为红;
目的:实验建立了全自动微波消解法消解带鱼样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法定量检测的分析方法。方法:带鱼样品粉碎后,精密称取0.35g,置消解罐中,加浓硝酸和双氧水,按程序消解,消解完毕后,消解液定容至25mL,上ICP-MS仪,在线内标法定量检测。结果:在浓度范围0.01～10.0μg/L范围内,汞、砷、钒、锑、钡线性关系良好;汞、砷、钒、锑、钡检出限分别为0.018、0.032、0.034、0.045和0.027μg/kg;平均加标回收率在83.9%～104.2%;方法重复性良好。结论方法前处理简单、快速、检测准确,适用于带鱼等水产品中汞、砷、钒、锑、钡等重金属的检测。
2020年05期 No.232 42-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] - 许小茜;李清清;顾颖娟;
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定羊奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的残留量。样品经0.1%甲酸水溶解后,超声提取,乙腈除蛋白,10000r/min下离心10分钟后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化。经Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1色谱柱(50mmx2.1mm,3μm)分离,在流动相为浓度20mmol/L的甲酸铵水溶液和乙腈,流速0.4mL/min的条件下进行梯度洗脱,MS-MS检测,内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0～100.0μg/L和1.0～50.0μg/L的范围内呈良好的线性(R2≥0.999),定量限分别为15.0μg/kg和7.5μg/kg,氯酸盐方法回收率为95.7%～107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.43%～3.66%;高氯酸盐方法回收率为96.1%～108.6%,相对标准偏差(RSD)为2.46%～4.04%。经测定多种市售羊奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于羊奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。
2020年05期 No.232 46-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 822K]
- 解静;尚士进;邱烨;高峰;陈亚男;
本文对我国以及北京市科学仪器行业发展现状进行了研究,发现北京市科学仪器装备行业发展存在的问题和需求,探索国产科学仪器验证与综合评价服务模式,并提出建议。
2020年05期 No.232 52-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K] - 朱永超;黄鹏;黄晓慧;吕岩;杨倩;
目前,我国越来越多的燃煤、燃气电厂执行超低排除标准,有的电厂污染物排放甚至低于排放标准,因此低浓度SO_2监测的问题日益凸显。高湿度引起的SO_2溶解损失,烟气中高浓度CH4引起的干扰等都会影响SO_2的监测结果,影响CEMS的数据质量。本文主要总结了超低排放现场SO_2监测面临的主要问题,并提出了优化解决方案。经实验室和现场验证磷酸添加降低SO_2溶解损失和辅助传感器消除CH4干扰的方法可有效提高SO_2的检测精度,保证测试数据准确可靠。
2020年05期 No.232 57-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 791K] - 李静;马磊;朱婧蓉;孙涛;李凯;
采用传统的国标方法对二氧化硫残留量进行测定,不易控制且耗费时间,不适用于批量样品的检测。试验应用凯氏定氮仪对杏脯中二氧化硫残留量进行测定,同传统的国标方法进行比对,试验结果证明,此仪器蒸馏测定易于操作,且准确、快速,更适于对批量样品进行检测。
2020年05期 No.232 62-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] - 李茜;姜雪莲;邸卫利;
介绍了离子色谱法同时检测钒储能介质中氯离子和硫酸根离子。通过氯离子和硫酸根离子在阴离子交换柱上的交换速度不同,可实现同时检测,具有简便快捷、特异性强、灵敏度高等优点,此外氯离子和硫酸根离子分别在2～20mg/L和0.4～4mg/L范围内具有良好的线性,并与电位滴定法、重量法进行比较,结果无显著性差异,可以满足钒储能介质中对氯离子和硫酸根离子检测的需求[1]。
2020年05期 No.232 67-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 170K] - 陆桥;聂武艺;胡勇军;
基于激光解吸后电离质谱(LDPI-MS)的分子成像技术是一种新颖的质谱分子成像方法,它已经成为当前质谱技术应用于生物医学领域的热点和前沿技术之一。LDPI是使用两束激光分别完成对样品的解吸和电离任务,这两个过程在时间和空间上都是相互独立的,因此可以单独对每一过程进行优化调节。激光解吸后电离质谱成像技术(LDPI-MSI)通过搭建三维样品移动平台并利用激光对样品进行逐点扫描分析,实现对整个样品内的分子进行成像分析。本文将系统性介绍应用LDPI-MSI的基本原理、主要实验参数优化及其在生物医学分析中的应用。
2020年05期 No.232 70-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 764K] - 李玉;黄彩清;吴凌;刘天德;
对ICP-OES法检测电镀液中铅含量过程中的不确定来源进行了分析,得出测量结果的扩展不确定度。本实验测得电镀液中铅的含量分别为9.8mg/L时,当置信概率为95%,取包含因子K=2时,对应的扩展不确定度分别为0.2mg/L。
2020年05期 No.232 76-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K] - 朱国忠;徐艳燕;喻生洁;马群;庞燕;闫克玉;何云祥;
试验采用水加热浸取四氧化三钴中的氯离子,在离子强度调节剂硝酸钠存在下,用氯离子选择电极测定四氧化三钴中水溶性氯离子含量,试验结果表明,样品加标回收率在95.5～112%之间,相对标准偏差:≤4.5%,满足0.01%～1.0%范围内氯离子的测定。此法准确度高,操作快速、简便。
2020年05期 No.232 79-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 104K] - 郑薇;罗学涛;刘新瑜;
为考察差示扫描量热法(DSC)实验过程中实验条件异于校正条件对实验结果的影响,本研究以标准样品金属铟(In)为对象,研究了实验升温速率、气氛与校正文件不同时In熔点和熔融焓的变化。实验结果表明:(1)在通用的较低的升温速率(低于20℃·min-1)时,即使实验升温速率不同于校正条件,In的熔融起始温度Ti和熔融焓ΔH所受影响较小,数据可信;但在快速升温时(高于40℃·min-1),必须按照新的实验速率重新校正;(2)在常规以N2和Ar为实验或校正气氛的条件下,实验气氛不同于校正气氛时,熔点受到的影响较小,数据基本可信;但熔融焓所受影响很大,必须根据新的实验气氛校正,才能得到准确的实验结果。
2020年05期 No.232 84-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 403K] - 金民;赵伟;嵇萍;
为深入了解常熟市冬季PM_(2.5)污染成因与来源,采用在线监测设备于2020年1月10日～16日连续监测了常熟市PM_(2.5)及其水溶性离子、碳质组分(OC、EC)和无机元素的质量浓度变化,结合其他常规气体污染物及气象数据进行分析,并运用PMF模型进行来源解析。结果表明:①风速的减弱和相对湿度的增加有利于污染的持续累积,最终造成常熟市连续2日的重度污染;②本次污染过程中SNA占总水溶性离子质量的50%～85%,是本次污染的主因,硫氧化率(SOR)、氮氧化率(NOR)、OC/EC比值、SOC和无机组分的日均变化趋势进一步验证了该结论;③PMF源解析结果表明,本次重污染过程常熟市PM_(2.5)的首要源类为工业源和二次源(贡献占比53%),其次分别为扬尘(17%)、机动车(13%)、燃煤(10%)、生物质燃烧(7%)。
2020年05期 No.232 89-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 549K] - 毛艳;肖莹洁;刘金霞;邹武;
目前,原子荧光法测定砷的研究多侧重于某些特定的体系,虽针对性较强,但因此也造成了这些研究结果在指导不同体系下的优化测定具有明显的局限性。因此,本实验基于SL 327.1-2005标准,对原子荧光测砷法实验条件进行系统性研究,详细探讨了硫脲与抗坏血酸对As(V)还原的作用机制以及温度、重金属离子等的影响。结果表明:(1)单独使用抗坏血酸时As(V)还原效率与去离子水相当,即在预处理过程中将As(V)还原成As(III)的还原剂是硫脲;(2)温度对硫脲的还原效率有较大影响,温度升高,还原速率加快,若要实现15min左右As(V)完全被还原,需保持温度在40℃左右;(3)金属元素易对砷含量测定产生干扰,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液起到良好的掩蔽作用,另外,提高酸介质浓度也会对金属元素的干扰起到一定的抑制作用。
2020年05期 No.232 95-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K] - 黄清波;张森;郭波;韩凤娟;郑鹏;崔震;许爱华;隋峰;
通过分析碱性氮测定仪的工作原理,参考相应的国家技术规范,应用可溯源的标准物质,建立碱性氮测定仪的校准方法,提出了碱性氮测定仪的滴定管容积误差、示值误差、重复性等校准项目,并对示值误差测量结果的不确定度进行了评定。通过实验测得滴定管容积误差为-0.02mL。以碱性氮含量为189.8μg/g的标准物质按校准方法进行实验,得到示值误差为-5.6μg/g,重复性为3.2μg/g。对示值误差结果进行不确定度评定,得到不确定度分别为U=4.4μg/g(k=2)。该校准方法计量特性满足校准要求,可满足碱性氮测定仪量值溯源的需求和仪器性能的评价。
2020年05期 No.232 100-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K] - 唐峰;吕启深;向真;郁光;方华;
变压器油中的糠醛含量是电力变压器固体绝缘老化的重要判据之一,本实验设计了一种新的变压器油中糠醛测量的气相色谱方法,利用去离子水将变压器油中糠醛萃取后,直接注入气相色谱仪中进行分析。配制了一系列的标准样品,通过对比,计算出糠醛的校正曲线,最后得出了油中糠醛的准确浓度。该方法采用了去离子水取代有机溶剂萃取,使用上相比液相色谱更安全可靠,运用氦离子检测器对水溶液中糠醛进行测量,其检测限能达到86ng/L。因此,更能满足对变压器油中低浓度糠醛分析的精度要求。
2020年05期 No.232 104-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 477K] - 程康;邱黛君;孔炜;黄清波;仵欣;许爱华;
建立了一种利用积分球式分光光度计对滤纸式烟度计标准物质烟度值的测定方法。分别测定了GBW13307、GBW13309和GBW13310 3种型号标准烟度卡的烟度值,并对其结果进行了不确定度分析,证明了该方法定值准确度高、稳定性好、操作简单快捷,完全满足烟度卡标准中对烟度值测定条件及不确定度的要求。
2020年05期 No.232 107-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 279K] - 陈宇迪;邹涛;赵瑾;郭姝;洪丽;李嘉铭;
通过对比不同工艺制备的碳纤维硅胶导热复合材料,研究不同工艺对复合材料导热性能的影响,并用扫描电镜观察碳纤维在硅胶基体中的结构与排列状态。研究结果表明,不同工艺制备的复合材料导热性能差异巨大,导热系数相差能达到百倍,通过扫描电镜可以看出不同工艺制备的复合材料中,碳纤维的结构有明显的差异,碳纤维轴向与导热方向一致时导热性能最好。因此如何控制碳纤维在复合材料中有序排列是提高导热性能的关键。
2020年05期 No.232 111-116页 [查看摘要][在线阅读][下载 2895K] - 樊晓翠;王树德;滕世昌;李金莹;许爱华;王福来;李德安;
分别用激光光散射法与红外分光光度法对油烟含量进行测量,测量数据表明激光光散射法测量速度高、重复性好、测量范围与适用范围广。测量结果表明,激光光散射法与红外分光光度法测量数值线性相关性为95.6%;激光光散射法测得油烟数据的重复性优于红外分光光度法,且激光光散射法检测效率优于红外分光光度法。
2020年05期 No.232 117-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] - 张也;亓学奎;张习志;曲晶明;贾凯;张婷婷;王欣欣;李灿;
通过参考欧洲官方药品控制实验室(OMCL)质量控制文件提供的方法,结合国内液相色谱仪计量现状,设计了液相色谱仪自动进样器的性能验证方案。并采用15种醛酮类化合物对项目所研发的高精度液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样重复性、进样残留以及进样线性进行了验证研究,并就试验中遇到的问题进行了探讨,为液相色谱仪自动进样器的性能验证提供依据。
2020年05期 No.232 120-125页 [查看摘要][在线阅读][下载 772K] - 邱黛君;程康;孙倩芸;隋峰;许爱华;何云馨;樊晓翠;
对研制的钡溶液标准物质的定值方法进行研究。以氯化钡为原料,1%盐酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备钡溶液标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值并对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察,对钡溶液浓度量值进行不确定度评定。结果表明,研制的钡溶液标准物质的定值结果为1000μg/mL,Urel=1.0%(k=2)。
2020年05期 No.232 126-129页 [查看摘要][在线阅读][下载 102K] - 王非;
通过气相分子吸收光谱法测定水样中总氮含量,比较仪器消解和手工消解两种消解方式对测定结果的影响。结果显示,仪器消解方法所需时间短,并且避免了人工操作不当带来的影响,与手工消解方式比较提高了测定结果的精密度和准确性。
2020年05期 No.232 130-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K]