分析仪器

综述

  • 化学蒸气发生-非色散原子荧光光谱技术的发展

    邢志;李铭;

    简述了化学蒸气发生-非色散原子荧光光谱法的发展历史,特别对近10年来在原子化器(DBD原子化器、FLGS微型火焰氢化物原子化器、电热火焰串联原子化器和多层多孔阵列火焰汇聚式原子化器)、反应体系(电化学蒸气发生、光化学蒸气发生、等离子体诱导蒸气发生等)和进样方式(多针流动注射和固体直接进样)等方面的最新研究进展重点进行了综述。最后,对化学蒸气发生-非色散原子荧光光谱技术未来发展方向进行了展望。

    2017年06期 No.215 1-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 434K]
  • 超高效液相色谱的发展及在分析领域的应用

    张帅;丛海林;于冰;

    近年来,超高效液相色谱凭借其超快速,超灵敏等优势越来越受到人们的关注。人们在对超高效液相色谱的原理逐渐完善的同时,对色谱柱填料方面的研究也取得了一系列的突破。随着超高效液相色谱技术的发展以及与质谱等仪器的联用技术的出现,这项技术在食品分析、环境分析、生化分析及药物分析等多个领域显示出重大的理论意义和实际应用价值,具有广阔的发展前景。本文对超高效液相色谱柱的发展及其在多个分析领域的应用进展进行了综述。

    2017年06期 No.215 16-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 413K]

人物访谈

  • 不忘初心方得始终 前进中的华科仪——访北京华科仪科技股份限公司董事长/总经理 边宝丽女士

    程红;

    <正>导读:2017年5月中旬,"华科仪智能工厂建设项目"启动。这预示着华科仪正式踏上智能制造新征程。作为国内外仪器仪表领域的佼佼者,华科仪此次锐意进取,主动作为,率先迈出了分析仪器行业智能工厂建设进程中具有里程碑意义的一步,这在仪器仪表制造行业起到了积极的表率作用,也进一步优化公司的生产能力,使得产品更具有竞争力。同时也为公司筹划上市、跻身国际一流行列夯实根基。让我们走进这个勇于"第一个吃螃蟹的人"——北京华科仪科技股份有限公司(以下简称"华科仪")。

    2017年06期 No.215 3-6页 [查看摘要][在线阅读][下载 117K]

信息简讯

  • “双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动

    <正>仪器信息网讯2017年11月6日,钢铁研究总院组织召开了由其牵头承担的国家重点研发计划"重大科学仪器设备开发"专项"双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪"项目启动会。航空高温合金涡轮盘、核电管道、高铁车轮等大尺度金属构件是重大工程关键核心部件,而米级大尺度金属构件成分偏析与夹杂物是这些行业关键部件失效的重要因素。但是目前国内外还没有直接测量大尺度金属构件成分偏析度与夹杂物的

    2017年06期 No.215 15页 [查看摘要][在线阅读][下载 38K]
  • “环境空气臭氧前驱体及光化学烟雾在线监测仪开发及应用示范”项目启动

    <正>"环境空气臭氧前驱体及光化学烟雾在线监测仪开发及应用示范"项目是由先河环保公司牵头,聚光科技、北京大学、中科院生态中心、北京交通大学和中国环境监测总站为参与单位。项目针对臭氧前驱体和光化学烟雾监测难题,攻克二次聚焦浓缩、耦合精准控温、光腔衰荡相移光谱、大容量催化转化、化学发光法等关键技术,研制大气臭氧前驱体、过氧乙酰硝酸酯、氮氧化物和臭氧等5款在线监

    2017年06期 No.215 33页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K]
  • “跨境货品多参量无损检测仪的研制与应用”重大专项启动

    <正>2017年9月18日,钢研纳克检测技术有限公司在其永丰产业基地组织召开了由其牵头承担的国家重大科学仪器设备开发专项"跨境货品多参量无损检测仪的研制与应用"项目启动会。随着"一带一路"国家战略推进及国际贸易快速发展,通关货品种类和数量激增,通关检测任务繁重,实验室送检分析速度已经不能满足进出口贸易的需求。同时,现有的快速检测仪器大部分存在

    2017年06期 No.215 45页 [查看摘要][在线阅读][下载 47K]
  • 中科院青岛能源所发明拉曼激活单细胞液滴分选技术

    沈春蕾;王喜先;

    <正>科学网讯单个细胞是地球上细胞生命体功能和进化的基本单元。单细胞精度的高通量功能分选是解析生命体系异质性机制、探索自然界微生物暗物质的重要工具。单细胞拉曼光谱(SCRS)能够在无标记、无损的前提下揭示细胞固有的化学组成,因此拉曼激活细胞分选技术(RACS)日益受到广泛关注。但是分选通量是当前限制其广泛应用的最重要的瓶颈之一。据此,中科院青岛能源所单细胞中心研究员马波与研究员徐健带领的多学科交叉团队通过耦合

    2017年06期 No.215 54页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K]
  • 复旦大学牵头临床质谱仪国家重大专项

    <正>近日,国家卫计委和科技部在"2017年度精准医学国家重大专项"中设立的"临床定量蛋白质组的质谱仪及配套试剂的研发"的重大专项课题,确定由复旦大学为牵头单位,联合北京蛋白组研究中心、杭州景杰生物、深圳华大基因、北京毅新博创、广州达瑞,共6家单位承担。当前,由于技术上的相对简单和成熟,目前比较常见的精准检测项目主要是基于测序的技术,基

    2017年06期 No.215 75页 [查看摘要][在线阅读][下载 45K]
  • 长春光机所红外弱小目标处理研究获进展

    <正>随着红外成像相关产业的兴起,红外成像技术具有的隐蔽性好、探测范围广、定位精度高、穿透距离远,以及轻质小巧、低耗可靠等优点备受青睐,已成为当前智能化光电探测发展的主流方向。然而,红外弱小目标的图像细节特征少、信噪比低等特点成为红外图像应用的瓶颈,如何提高红外弱小目标成像效果成为目前的研究热点。

    2017年06期 No.215 83页 [查看摘要][在线阅读][下载 44K]
  • 重点专项“大视场生物成像分析仪”启动

    <正>近日,国家重点研发计划"重大科学仪器设备开发"重点专项"大视场生物成像分析仪"项目启动会在中科院南京天文仪器有限公司举行。据项目负责人、中科院苏州医工所研究员董文飞介绍,稀有细胞和痕量病原微生物对疾病检测、生殖健康、环境卫生和国家安全等方面有十分重要的影响,"大视场生物成像分析仪"项目基于对稀有细胞快速检测的需求,通过攻克大视场高分辨离轴反射式

    2017年06期 No.215 90页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K]
  • 苏州纳米所可穿戴汗液传感器研究获进展

    <正>人体汗液中富含大量潜在的与健康和疾病相关的标志物,相比较常规的血液和尿液检测,其具有非侵入(Non-invasive)和实时连续监测等优势,因此可穿戴汗液传感器的研究成为可穿戴健康电子设备领域发展的重点之一。微型化、集成化的全固态离子选择性电极和全固态参比电极,是检测汗液中电解质离子浓度的核心传感技术。然而,现有的大部分固态离子传感器多采用导电聚合物作为离子/电子的传导层材料,存在稳定性差、干扰因素

    2017年06期 No.215 95页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K]
  • 我国首台高平均功率太赫兹自由电子激光饱和出光

    陆琦;

    <正>近日,由中国工程物理研究院应用电子学研究所(中物院十所)牵头负责的高平均功率太赫兹自由电子激光装置(以下简称CTFEL装置)首次饱和出光并实现稳定运行。这标志着中国首台具有高重复频率、高占空比特性的太赫兹自由电子激光装置建成,我国太赫兹源正式进入自由电子激光时代。太赫兹(THz)辐射通常指频率在0.1THz~10THz区间的电磁辐射,其波段位于微波和红外光之间,是人类尚未完全认识并很好加以利用的最后

    2017年06期 No.215 99页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K]
  • 中科院4GHz带宽实时数字FFT频谱仪系统通过验收

    <正>近日,由江苏南京紫金山天文台承担的中国科学院科研仪器设备研制项目"4GHz带宽实时数字FFT频谱仪系统"测试验收会在江苏南京召开。中国科学院条件保障与财务局相关负责人员、技术测试专家组、验收专家组、项目组成员等参加了测试验收会。实时频谱分析仪能够在实时分析带宽之内无缝地进行FFT计算和频谱触发,因此十分有利于瞬态信号的捕获和分析,在频谱监测,雷达系统设计,跳频电台测试,振荡器研发等领域有着广泛的应用。

    2017年06期 No.215 120页 [查看摘要][在线阅读][下载 71K]
  • 硅基近红外光电转换取得突破

    <正>近日,中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所陈沁课题组联合东南大学的王琦龙教授紧密合作,在低成本高效硅基热电子红外光电探测器方面取得了系列进展。他们首先提出了Au纳米颗粒修饰Si金字塔结构的方案,实验证明他们制备的这些器件的性能与那些精心设计、成本高昂的Si基近红外光电探测器性能相当,有望应用在大规模热光伏电池和低成本红外检测中。相关研究成果发表在近期的Nanotechnology期刊上。

    2017年06期 No.215 124页 [查看摘要][在线阅读][下载 44K]
  • 单分子单光子发射及其源阵列首次清晰展示

    <正>科技日报记者吴长锋从中国科学技术大学获悉,该校单分子科学团队的董振超研究小组,通过发展与扫描隧道显微镜(STM)相结合的单光子检测技术和分子光电特性调控手段,首次清晰地展示了空间位置和形貌确定的单个分子在电激励下的单光子发射行为及其单光子源阵列。国际学术期刊《自然·通讯》2017年9月18日发表了这项成果。单光子源的研究一直是量子信息领域的核心

    2017年06期 No.215 129页 [查看摘要][在线阅读][下载 50K]
  • 超灵敏二硫化钼湿度传感器研究获进展

    沈春蕾;

    <正>中国科学报讯现阶段对二硫化钼湿度传感器的研究主要受制于加工过程本身引入的残胶对材料表面的污染,影响了其对水分子的吸附,从而导致灵敏度不高或响应时间过长等问题。因而,如何得到具有高灵敏、快速响应时间的二硫化钼湿度传感器成为制约其应用的最主要因素。针对上述问题,日前,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室(筹)纳米物理与器件实验室利用一种新的金剥离方法,加工得到具有干

    2017年06期 No.215 139页 [查看摘要][在线阅读][下载 41K]
  • 中科院物理所透射电镜非线性效应可应用性研究取得进展

    <正>高分辨透射电子显微镜是研究微观结构的有力工具。获得可解释的高分辨像,样品厚度要满足苛刻的要求-弱相位物体近似。可以选择在Scherzer欠焦下观察,但有时不得不在大欠焦下拍摄图像提高图像衬度,比如在冷冻电镜中通常拍摄的离焦量为1-2μm,通过扣除成像过程中的衬度传递函数来获得样品的投影结构。实际中,很难获得如此薄的样品(冷冻电镜中样品厚度通常在100nm左右),此时高分辨成像过程中电子束之间会发生强烈的相互作用。高

    2017年06期 No.215 144页 [查看摘要][在线阅读][下载 44K]
  • 我国自主研发拉曼光谱探针助力南海首次发现裸露“可燃冰”

    <正>日前,我国新一代远洋综合科考船"科学"号在执行中国科学院战略性先导科技专项"热带西太平洋关键区域海洋系统物质能量交换"的航次中,船上搭载的"发现"号遥控无人潜水器携带我国自主研发的拉曼光谱探针,在我国南海海域首次发现了裸露在海底的"可燃冰",并证实其为天然气水合物。这一成果形成的研究论文日前在国际权威学术期刊《地球化学地球物理学地球系统学》上在线发表。

    2017年06期 No.215 148页 [查看摘要][在线阅读][下载 53K]
  • 绵阳科技城工业研究院发布全光谱分析设备

    祖明远;

    <正>四川在线消息2017年11月9日下午,绵阳科技城工业研究院举行发布会,展示了全光谱录井多组气体分析设备,可在油井钻探过程中,迅速分析气体成分,从而清晰判断油气富含程度。基于同样的原理,该技术未来将应用于轻便化的食品质量分析领域。该产品的原理为光谱分析,即不同物质成分,其光谱各不相同。但因为有多种成分混杂,现实生活中包括饮料、奶粉,乃至油气等混合物,其光谱分

    2017年06期 No.215 151页 [查看摘要][在线阅读][下载 60K]
  • 安徽光机所大气乙二醛外场测量技术取得新进展

    方波;

    <正>近日,在科技部国家重点研发计划项目资助下,安光所张为俊研究员课题组在大气乙二醛(CHOCHO)探测方面取得新进展,相关研究成果以"Portable broadband cavity-enhanced spec-gen dioxide"为题发表于美国光学学会(OSA)主办的Optics Express杂志上(Opt.Express,25,26910-26922,2017)(SCI二区)。

    2017年06期 No.215 160页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K]
  • 中科院自动化所实现大口径光学元件表面微粒在线检测

    <正>近日,中国科学院自动化研究所精密感知与控制中心研究员徐德、张正涛在IJAC第4期发表了研究论文An Effective On-line Surface Particles Inspection Instrument for Large Aperture Optical Element。文章介绍了最新设计的一款新型紧凑检测仪,可用于快速检测LAOE表面的微粒污染,该仪器携带方便,实现在线检测。当前,对于光学元件表面微粒的检测最基本的方法是肉眼观察,这全凭工人的经验来判断微粒数量和大小,最后的结果往往受很多主观因素影响。

    2017年06期 No.215 163页 [查看摘要][在线阅读][下载 53K]

仪器应用

  • 流动注射分光光度法测定海洋沉积物间隙水中五项营养盐

    刘纪勇;李强;刘梓锐;杨天邦;何赵;

    建立了QC-8500流动注射分析仪测定海洋沉积物间隙水中铵盐、磷酸盐、硅酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐五项营养盐的方法。该方法的检出限分别为0.90、1.18、1.80、0.33、0.36μg/L,线性范围分别为2.50~500μg/L、1.00~100μg/L、10.0~2000μg/L、0.50~15.0μg/L、0.50~15.0μg/L,相对标准偏差均在5%以内,各项指标均满足海洋调查规范(GB12763.4-2007)对五项营养盐分析的质量控制要求。与国标方法实验结果对比显示两种方法没有显著性差异。并对水合物区真实样品进行了测定及加标回收实验,回收率均在94%以上,保证了营养盐数据的准确性和真实性。

    2017年06期 No.215 28-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K]
  • 扫描电镜-拉曼光谱联用在文物研究中的应用

    李妍;李振兴;侯爱琴;詹予忠;

    扫描电镜-拉曼光谱联用技术结合了两种仪器的优势,在样品同一微区形貌、元素组成和化合物成分分析中具有不可替代的作用。该联用技术有两种模式,即"离轴"和"同轴"模式,已应用于颜料与壁画、瓷器、青铜器、铁器等文化遗产研究领域。扫描电镜-拉曼光谱联用技术在文化遗产研究领域具有独特优势,该设备的普及必将极大地推进文物原料、工艺、腐蚀机理以及保护相关研究。

    2017年06期 No.215 34-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 136K]
  • 快速溶剂萃取-在线固相萃取/高效液相色谱串联质谱法对复杂基体中壬基酚的测定

    周志洪;刘清云;周树杰;赵涛;丘锦荣;

    建立了测定复杂基体中壬基酚(Nonylphenol,NP)的快速溶剂萃取-在线固相萃取/高效液相色谱串联质谱分析方法。污泥、土壤及植物样品经冷冻干燥后,用正己烷、二氯甲烷、甲醇的混合溶剂(8∶1∶1,v/v/v)进行快速溶剂萃取;萃取液采用Spark在线固相萃取装置和配套在线固相萃取小柱进行在线富集和净化,以甲醇-0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent Poroshell 120EC-C18高效液相色谱柱进行分离和分析。使用安捷伦6420三重四极杆串联质谱仪为质谱检测器,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子模式监测,对复杂基体中NP进行定量分析。该方法 NP线性范围为0.25~75ng,相关系数r>0.999,检出限为0.05ng;该方法污泥样品的回收率为67.8%~82.6%,植物样的回收率为65.9%~96.5%;随机选取样品总数的十分之一进行平行样测定,相对偏差为0.1%~24.1%。该方法操作简单、灵敏,自动化程度高,可用于复杂基体中NP的快速测定。

    2017年06期 No.215 39-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 185K]
  • 微波萃取-离子色谱柱后衍生法测定电器电子产品中六价铬

    洪颖;王金陵;王伟;查燕青;缪爱斌;陈建松;

    建立了离子色谱柱后衍生法测定电器电子产品中六价铬的方法。方法研究了样品前处理条件和离子色谱条件,并与紫外可见分光光度法进行比较,六价铬的检出限为0.5μg/L,加标回收率为95.3%~102.0%,相对标准偏差为3.20%~4.32%。该方法操作简单快速、准确度高,适合电器电子产品中六价铬的测定。

    2017年06期 No.215 46-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K]
  • 卤素水分测定仪在石膏相水分检测中的应用

    茹晓红;张新爱;郭雷明;

    采用卤素水分测定仪法、烘箱法和示差扫描量热法(DSC)对磷石膏的吸附水含量、结晶水含量进行了对比测定,并确定了卤素水分测定仪检测不同来源和性质石膏的附着水、结晶水时合适的主要仪器参数,分析了影响测定结果的主要因素,从而为其在石膏建筑材料及其制品的生产、控制、检测等中的应用提供及时、有效的参考依据。

    2017年06期 No.215 50-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K]
  • 利用X荧光能谱仪快速测定合金钢中钒元素

    刘平;滑永永;荀丹;王晓强;孙金龙;

    在合金钢能量色散X射线荧光光谱的研究基础上,使用国产的XRF-6型能量色散X射线荧光光谱仪对合金钢中钒元素进行了分析技术研究。钒元素Kα特征射线能量值为4.95keV,与特征能量值为4.93keV的TiKβ峰叠加重合,TiKβ峰严重干扰钒元素的测定。文中研究了TiKβ峰干扰的快速扣除方法,利用TiKα峰比例扣除法可以快捷有效的排除TiKβ峰的干扰。工作曲线的制作和实际样品测定结果证明快速分析方法是可靠准确的。

    2017年06期 No.215 55-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K]
  • 电感耦合等离子体质谱法测定地下水中的六价铬

    梁慧贞;李学莲;雷占昌;

    为了快速、准确的完成地下水体中六价铬的检测,本试验采用H-732型阳离子交换树脂对地下水体进行前期处理,使地下水体中的六价铬有效分离,再利用洗脱液对树脂中吸附的六价铬进行洗脱,从而完成了地下水体中六价铬的分离与富集,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对富集后的溶液进行分析测试:方法的最低检出限为0.04μg/L;室内相对标准偏差为0.40%(n=6);相对误差为0.20%;加标回收率在94%-108%之间。试验结果表明,该方法能有效地对地下水体中的六价铬分离富集,试验的准确度、精密度、检出限均符合地下水质监测质量控制要求。

    2017年06期 No.215 59-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K]
  • 液体闪烁计数器法测定生物基泡沫中生物质含量

    王燕;朱宇宏;曹丽芬;余辉;郭静卓;

    分别采用液体闪烁计数器和加速质谱仪对3块不同生物质含量的生物基泡沫进行测试。发现以二氧化碳吸收作前处理的液体闪烁计数器法的测定结果中生物质百分含量分别为13.41%、19.51%和28.05%;加速器质谱法测定的结果为14.12%、20.39%和27.61%,两种方法的相对偏差为5.00%、4.30%和1.59%。结果表明:以二氧化碳吸收作前处理的液体闪烁计数器法能对生物基泡沫塑料进行鉴定,并能很好的测试出生物质的含量。

    2017年06期 No.215 62-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K]
  • 恒流泵串、并联模式分析与对比

    宋旭青;

    高效液相色谱仪及离子色谱仪是科学仪器中重要的设备,在医药、生化、石油、化工、环卫及食品安全等众多领域,均有广泛的应用。这两种仪器的正常运用,都需要能以匀速输出淋洗液流经色谱柱而产生样品分离、洗脱的恒流装置即恒流泵。恒流泵的恒流精度直接反映了仪器的水平。因此,恒流泵就是这两种仪器的关键部件并可以作为其他需要恒流源仪器的重要配件。目前常用的恒流泵有两种连接模式:串联与并联。本文就这两种模式按工作中的经验做了分析对比,希望对读者在设计或者使用恒流泵时有所帮助。

    2017年06期 No.215 65-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K]
  • 全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

    纪春苗;余群;

    建立了全自动固相萃取结合高效液相法测定水源水中的16种多环芳烃。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相萃取-液相色谱方法进行了优化研究。在0.05μg/mL~5.0μg/mL范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数r>0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28ng/L~1.04ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05μg/mL、0.5μg/mL和5.0μg/mL,平均回收率在54.67%~96.05%之间;相对标准偏差(RSD)为3.1%~11.9%。方法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。

    2017年06期 No.215 70-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 185K]

研究与讨论

  • 基于多孔铂纳米球的白细胞介素-8超灵敏检测电化学免疫传感方法研究

    李丽娜;蒲勤丽;何荣;李俊龙;谢国明;石继飞;

    超灵敏检测白细胞介素-8(IL-8)有助于口腔癌的早期诊断。本实验采用多孔铂取代天然的辣根过氧化物酶,催化双氧水(H2O2)实现信号转化与放大,构建了一种超灵敏的IL-8无酶电化学免疫传感器。采用透射电镜(TEM)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)对合成的多孔铂纳米酶进行形态和性能验证,利用交流阻抗法(EIS)、循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)进行电化学性能表征。在最优的条件下,该方法的检测范围是100~5000fg/mL,检出限为85fg/mL(S/N=3)。将IL-8标准加入唾液中进行检测仍得到很好的结果,该方法对辅助口腔癌的早期诊断和治疗有潜在的应用价值。

    2017年06期 No.215 76-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 335K]
  • 原子荧光光谱法测定土壤与水中汞含量的参数优化

    陈维雨思;张宇峰;

    本实验利用原子荧光光谱法测定土壤与水中的汞。通过对氢化物发生的条件,载气流速,雾化条件等,以及一些仪器的参数设置,通过改变单一变量的方法进行逐个研究。得出的最佳测定条件为:载液,5%盐酸;还原剂,硼氢化钠的含量10g/L;氩气流量,300mL/min;炉温,200℃;负高压,-280V;灯电流,40mA;炉高:9mm。在此条件下的检出限为0.028μg/L,低于标准中的0.04μg/L,回收率为97.1%~101.4%。以GSS-18号标准土为基准,对比硫酸-硝酸-高锰酸钾、微波消解和水浴消解三种不同方法对其消解后的测出值、RSD等参数。结论:这3种方法的检出值均符合要求,但水浴消解的方法更简单,测出标准土中汞含量的平均值为0.0155μg/g,RSD为4.9%,较好。

    2017年06期 No.215 84-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K]
  • 菖蒲药材的鉴别研究及含量测定

    冯艳彬;张婷;李淑莉;

    目的:建立菖蒲药材中主要成分β-细辛醚、α-细辛醚的HPLC含量测定方法,并对石菖蒲、水菖蒲药材进行质量评价。方法:采用外标法计算菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量。色谱条件:Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水-甲醇(65:35)等度洗脱,检测波长:257nm,柱温:30°C,流速:1mL·min-1。结果β-细辛醚含量在0.090 45~1.809μg范围内、α-细辛醚含量在0.006 75~0.135μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,石菖蒲中β-细辛醚、α-细辛醚平均含量分别为2.18%、0.13%,水菖蒲中β-细辛醚、α-细辛醚平均含量分别0.33%、0.04%。结论:应对市场流通中的菖蒲药材应该进行严格的审查鉴别,避免以次充好、影响临床用药安全及疗效。

    2017年06期 No.215 91-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 164K]
  • 在线分析样气处理系统技术创新发展研究

    常寿兵;杨永龙;金义忠;

    样气处理系统技术是在线分析系统的关键技术,探索和研究如何创新发展,对于提高样气处理系统及其在线分析系统的研发及应用水平,具有极其重要的工程意义。本文仅以LKP107型精准脱硝取样探头系统为例,解读构建和设计更加可靠免维护样气处理系统的创新思维和工程化方法。

    2017年06期 No.215 96-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 104K]
  • 抗心律失常药丙吡胺的分光光度测定新法

    方梅;龙雯;

    建立了一种用于抗心律失常药丙吡胺的分光光度测定新法。此法基于下述4个步骤:(1)丙吡胺分子中的氮原子能与过量四苯硼钠(Ph_4B~-Na~+)定量反应生成沉淀;(2)滤液中余量的四苯硼钠(Ph_4B~-Na~+)负一价大阴离子(Ph_4B~-)与Cu~+-2,9-二甲基-1,10-菲罗啉(正一价大阳离子)螯合物生成缔合物;(3)这黄色的缔合物经异戊醇定量地萃取;(4)在最大吸收波长470纳米处相对于参比溶液测定吸光度。在最佳条件下,校正曲线的线性关系良好,线性回归系数R2=0.9991,遵守比尔定律的浓度范围是0~2×10~(-4) mol/L的,丙吡胺。此法用于丙吡胺模拟注射液的测定,其标准加入的回收率范围为99.76%~100.66%,日内和日间变异系数分别是0.25%和0.42%。测定3×10~(-4) mmol的Ph4B-时,■2×10~(-4) mmol量的Na~+,K~+,Ag~+,Mg~(2+),Zn~(2+),Co~(2+),Cd~(2+),Al~(3+)及■5×10~(-5)mmol量的Ca~(2+),Sr~(2+),Ba~(2+),Fe~(2+),Fe~(3+)和■5×10~(-4) mmol量的Cl~-,NO_3~-不干扰。而■5×10~(-5) mmol量的Cu~(2+)能抢夺Cu+-2,9-二甲基-1,10-菲罗啉螯合物中的2,9-二甲基-1,10-菲罗啉,从而有干扰,但加入盐酸羟胺将Cu2+还原成Cu+,即可消除此干扰。本法简便,可靠,未见国内外报道。

    2017年06期 No.215 100-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 177K]
  • 用TG/FTIR/MS联用技术研究草酸钙分解过程中CO和CO_2的共逸出

    章斐;

    采用TG/FTIR/MS三联机在线检测CaC_2O_4分解过程中逸出气的红外和质谱信息,并改变试样量及气氛气体的氧浓度进行定性定量分析。发现在惰性气氛下CaC_2O_4的两个分解过程中均存在CO和CO_2共逸出现象。其中与CO共逸出的CO_2,由CO的歧化反应和氧化反应共同贡献;与CO_2共逸出的CO,则是由歧化反应产物C与逸出气CO_2发生碳气化反应而生成。系统内氧气浓度对CO歧化反应和碳气化反应有很大影响,当氧气体积浓度达到38×10-6时,已检测不到这两个反应的存在,此时质谱中O_2(质荷比32)的离子流曲线出现负峰。

    2017年06期 No.215 108-116页 [查看摘要][在线阅读][下载 357K]
  • 样气处理系统湿法外反吹扫技术的研究与应用

    张恒健;李家庆;李太福;杨永龙;金义忠;

    为构建和设计更加可靠、准确和免维护的焦炉煤气防爆氧分析系统,创新采用了干法技术路线的系统设计。焦炉煤气原位整体式样气处理装置的主体结构,必须匹配对除尘过滤器的湿法外反吹扫系统,才得以妥善解决。本论文对湿法外反吹扫系统技术进行了全面分析和深入研究,论证了它在焦炉煤气干法防爆氧分析系统中应用的可行性。

    2017年06期 No.215 117-120页 [查看摘要][在线阅读][下载 176K]
  • 同步热重分析-红外光谱-气相色谱/质谱联用系统及其测试模式

    隋丹;

    以聚苯乙烯分析为例,详细地介绍了同步热重分析-红外光谱-气相色谱/质谱(TG-FTIR-GC/MS)联用系统的组成、基本原理、测试模式以及日常维护注意事项。该系统具有TG-FTIR-MS在线和TG-FTIR-GC/MS离线两种测试模式,可对复杂材料的热分解过程进行详细的表征。

    2017年06期 No.215 121-124页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K]
  • 气相色谱分析裂解气中VA和EA的定性方法

    仵春祺;陈实春;

    通过对标准谱图叠加定性法、加标定性法和经验定性法讨论,目的是准确、快捷的对裂解气中的VA、EA进行定性,得到准确的分析结果。

    2017年06期 No.215 125-129页 [查看摘要][在线阅读][下载 306K]
  • 不同浓度硼氢化钠溶液对原子荧光光谱法测定食品中锡含量的影响

    张颖;李占彬;邵启君;李正强;李庆丰;李宣;刘晶;

    当前原子荧光光谱法所用的硼氢化钠溶液浓度对准确测定食品中锡含量有较大影响,为提高该方法的准确度,本实验根据GB 5009.16-2014标准,在仪器条件、溶液酸度不变的情况下,改变硼氢化钠溶液浓度,探讨测定食品中锡含量最佳的硼氢化钠浓度。实验结果表明,当硼氢化钠溶液浓度在0.70%~1.0%时,锡标准曲线不成线性;浓度在1.5%~6.0%,锡标准曲线拟合较好,当硼氢化钠溶液浓度为4%时相关系数最佳,达到0.9997,此外加标实验发现在硼氢化钠溶液为4.0%时,回收率符合相关标准要求。

    2017年06期 No.215 130-133页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K]
  • 一种新型液晶化合物的合成和表征

    王玉辉;刘尚清;赵灵春;王涛;

    通过醚化、还原、重氮化、偶合反应及酯化等反应,合成了新型液晶化合物4-((4-己烷氧苯基)偶氮基)苯基异烟酸酯,并将此化合物作为质子受体,以烷氧基苯甲酸为质子供体,最后合成了一种氢键型液晶复合物。用IR、~1 H NMR对中间体及其产物进行了结构表征,并用带热台的偏光显微镜对各产物的液晶行为进行了研究。通过偏光显微镜说明氢键复合物是典型的热致液晶且呈现明显的近晶相和向列相两种相态,并且超分子液晶复合物较质子供体的液晶相范围宽,说明分子间氢键起到了稳定液晶相态的作用。

    2017年06期 No.215 134-139页 [查看摘要][在线阅读][下载 396K]
  • 酸碱指示剂在氨氮在线测量中的应用研究

    宁伟杰;曹传波;

    常用的在线测量氨氮的方法有纳氏试剂比色法[1]、水杨酸分光光度法[2]。纳氏试剂本身具有毒性,配置与使用中都要小心,并且容易造成水的二次污染;水杨酸分光光度法试剂配置过程比较复杂,其中次氯酸钠在使用前需要标定其有效氯浓度和游离碱浓度,并且在常温下难以保存,因此这两种方法在应用过程中给用户带来许多麻烦。本文对酸碱指示剂在氨氮在线测量中的应用进行了研究。在酸碱指示剂中,加入定量的酸碱缓冲溶液,能够拓宽氨氮的测量范围,并提高测量结果的精度和分辨率。

    2017年06期 No.215 145-148页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K]

经验交流

国产仪器验证与综合评价专栏

  • 国产微波消解仪在土壤重金属检测中的应用

    高峰;刘鑫;刘萤;云环;刘来福;金晓静;齐国光;

    采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱对土壤标准物质中汞、铅、镉、硒、铋、锑等元素进行测定,结果表明,选用HNO_3∶HCl∶HF=5∶1∶1的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在92%~109%之间,RSD(n=6)均在1.2%~11.3%之间。高通量的微波前处理结合电感耦合等离子体质谱的方法,具有处理量大,操作快速简便等优点,能够满足土壤等环境样品的日常监测需求。

    2017年06期 No.215 152-154页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K]
  • 国产凝胶渗透色谱在测定猪肉农药残留中的应用

    刘鑫;云环;高峰;刘来福;齐娜;陈向斌;金晓静;

    选择乙酸乙酯/环己烷(V/V 1/1)作为提取液,提取液经凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)后,除去脂类、蛋白质和大部分大分子杂质,样品净化后使用GC/MS进行多种农药残留同时分析。针对猪肉样品进行了添加回收试验,回收率在82.21%-98.09%,0.05μg/mL~1.0μg/mL线性相关系数良好,相对标准偏差为3.72%~11.38%。本方法具有操作简便,自动化程度高,净化效果好、精密度好等优点,适用于猪肉中农药残留的日常检测工作。

    2017年06期 No.215 155-157页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K]
  • 国产微波消解仪在合金钢常量元素检测中的应用

    刘鑫;尚士进;高峰;刘来福;金晓静;齐国光;

    采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱对合金标准物质中硅、锰、磷、硫、铜、钨、锡等元素进行测定,结果表明,选用HNO_3∶HCL∶HF=3∶1∶1的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在96%~103%之间,RSD(n=6)均在0.6%~2.2%之间。超高压的微波前处理结合电感耦合等离子体发射光谱的方法,具有消解效果好,操作快速简便等优点,能够满足合金钢等样品的日常监测需求。

    2017年06期 No.215 158-160页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K]
  • GPC-LC-MS/MS法测定大米中8种农药残留

    刘萤;高峰;范斐;刘来福;金晓静;陈向斌;齐娜;皮娜;

    建立了凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定大米中8种农药残留的分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供LC-MS/MS分析;添加浓度为0.2μg时,回收率为71.3%~111.1%,相对标准偏差为3.64%~12.76%,方法具有自动化程度高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于大米中多农药残留的日常检测工作。

    2017年06期 No.215 161-163页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K]
  • 国产微波消解仪在检测聚丙烯材料重金属元素中的应用

    刘萤;尚士进;吕东阳;刘鑫;刘来福;齐国光;金晓静;

    采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱对聚丙烯标准物质中镉、铬、铅、汞等元素进行测定,结果表明,选用HNO_3∶H_2O_2=5∶2的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在98%~100%之间,RSD(n=6)均在2.0%~3.7%之间。超高压的微波前处理结合电感耦合等离子体发射光谱的方法,具有消解效果好,操作快速简便等优点,能够满足聚丙烯等样品的日常监测需求。

    2017年06期 No.215 164-166页 [查看摘要][在线阅读][下载 83K]