- 谢堂堂;王成云;林君峰;张伟亚;沈雅蕾;
为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998,检出限为0.1~0.3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80.9%~94.1%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV-327、三氯生、PCMX和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)。
2017年04期 No.213 21-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 365K] - 曹骁;
目的:建立一种化学雾化冷原子吸收光谱法测定人尿中汞含量的方法。方法:样品经加酸定容处理后,通过对介质酸度、硼氢化钠浓度、载气流速的优化,直接测定人尿中汞的含量。结果:在选定的条件下,该方法的检出限(3σ)为0.038μg/L,回归方程:y=0.06749x+0.00562,线性范围:0~5.0μg/L,回收率95.2~104.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.46~3.23%。结论:本方法准确、可靠、无记忆效应,适合大批量人尿中汞的简便快速测定。
2017年04期 No.213 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 315K] - 赵艳菊;李清清;胡守江;
建立了爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的气相色谱质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,用UCT提取柱净化后,甲醇定容,采用DB-5ms色谱柱分离,保留时间定性,选择离子扫描,外标法定量。4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A在20~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量限4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚为10μg/kg,壬基苯酚为50μg/kg,双酚A为6.8μg/kg;在爽肤水、乳液和啫喱样品中的平均加标回收率为90.1~100.5%。该方法准确、快速,适用于爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的定量检测。
2017年04期 No.213 36-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K] - 安永生;赵林林;
利用双三元液相色谱仪,建立了在线固相萃取(On-line SPE)-高效液相色谱水体中的甲萘威和阿特拉津的新方法。通过在线固相萃取-高效液相色谱法同时分析水中的甲萘威和阿特拉津,两种物质在0.5~20μg/L范围内,相关系数R2>0.9993;进样量为2.500mL时,甲萘威检出限为0.004g/L,相对误差为-5.1%~-1.5%,相对标准偏差为0.29%~0.97%,阿特拉津检出限为0.008μg/L,相对误差为-3.5%~5.0%,相对标准偏差为1.5%~2.8%。实际水样的加标回收率,甲萘威为91.8%~104%,阿特拉津为91.6%~101%。实验证明该方法快速、准确有效地用于水体中的甲萘威和阿特拉津的测定。
2017年04期 No.213 42-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 163K] - 王文祥;徐宏坤;仵春祺;范小兰;谭风洁;
介绍了一种采用二甲基亚砜对丁苯橡胶填充油进行前处理的气质联用仪测试方法,利用该方法可以实现对丁苯橡胶填充油中8种多环芳烃的测定,试验结果表明该测试方法具有灵敏度高,分析结果准确的特点,解决了丁苯橡胶填充油中多环芳烃测定过程中烃类杂质干扰的问题,能够为丁苯橡胶填充油的质量检测提供参考数据。
2017年04期 No.213 47-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K] - 熊雯;易路遥;晏亮;陆庆;虞雪军;章红;
采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合QuEChERS净化处理,对淡水产品中18种磺胺类化合物进行准确的鉴定。Chromalynx XS软件将化合物的保留时间以及一级母离子精确质量数作为定性依据,筛查样品中阳性化合物,对疑似阳性化合物进行人工比对二级碎片离子信息,以进一步确证阳性化合物。本实验对草鱼、黄鳝、螃蟹3种淡水产品基质效应进行考察,基质匹配外标法定量,结果表明,在50~1000μg/kg浓度范围内,18种目标化合物线性关系良好,方法检出限为2~20μg/kg,对3种基质在200、400、800μg/kg 3个添加水平的18种磺胺类化合物进行测定,回收率在70.0~124.6%之间。
2017年04期 No.213 51-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K] - 曾云想;梁婷婷;汤明河;杨章力;
建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定纺织品中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法。样品用甲醇超声提取30min后,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,采用Aglient Eclipse Plus C18色谱柱(3.0×100mm,1.8μm),5mmol/mL乙酸铵水溶液(0.1%的甲酸水溶液)-乙腈作为流动相梯度洗脱电喷雾正离子(ESI+)模式离子化,选择多反应检测(MRM)方式监测,串联质谱测定,外标法定量。结果显示,各目标物方法检出限在0.003~0.500mg/kg,相关系数≥0.9991,回收率为81.7%~93.5%,RSD%为1.5%~3.4%。结果表明,本方法满足测定纺织品中有机磷酸酯阻燃剂的需要。
2017年04期 No.213 56-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 183K] - 郑利红;蔡登定;米燕;高玲;谢力潘;
参照ISO 2561:2012,采用气相色谱法测定聚苯乙烯中的残余苯乙烯[1],将聚合物样品溶于含有正丁基苯内标物的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,然后将少量聚合物溶液直接注入气相色谱中(方法 A);或将沉淀剂加入到聚合物溶液中,待沉淀后取上层清液注入到气相色谱中进行测定(方法 B)。测定结果的重复性满足方法重复性±5%的要求,两种方法的回收率都在100±5%范围内。
2017年04期 No.213 62-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 203K] - 陈伟华;
介绍了在SBS橡胶生产中使用凝胶色谱测定分子量的方法,该方法容易建立,精密度高,分析色谱谱图的变化可直观反映生产的波动情况,对SBS的生产有很重要的指导意义,适合生产控制的过程分析。
2017年04期 No.213 68-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 165K] - 杨娜;张友青;
建立了离子色谱-抑制型电导测定瓜子中的二氧化硫残留量的方法。样品经由水蒸气蒸馏,通过3%双氧水吸收氧化得到待测液,再通过0.22μm滤膜和C18柱处理后,用IonPac AG11-HC(4*50mm)+IonPac AS11-HC(4*250mm)分离柱,1.0mL/min KOH淋洗液梯度洗脱,抑制电导检测。在优化色谱条件下,二氧化硫残留量在一定范围内线性良好,检出限为0.059mg/kg。加标回收率在88.78%~98.13%之间。该方法灵敏度高,重现性好,测定结果可靠。
2017年04期 No.213 71-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] - 刘平;
在合金钢能量色散X射线荧光光谱的研究基础上,使用国产的XRF-6型X射线荧光能谱仪对合金钢中钛元素进行了分析技术研究。钛元素的Kα特征射线能量值为4.51keV,与特征能量值为4.66keV的FeKα逃逸峰叠加重合,严重干扰钛元素的测定。研究了铁元素逃逸峰干扰的快速扣除方法,得到FeKα峰比例扣除、FeKα逃逸峰高能侧对称扣除法和TiKα峰低能侧对称积分法等快捷处理方法。工作曲线的制作和实际样品测定结果证明几种快速分析方法是可靠准确的。
2017年04期 No.213 75-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K] - 倪月萍;
建立了一种离子色谱测定废水中的焦磷酸盐和氨氮化物的方法。将采集的样品经过RP柱、Na柱以及0.22μm滤膜的处理后进样分析。其中焦磷酸根采用的是IonPac AG11-HC(4×50mm)+IonPac AS11-HC(4×250mm)离子交换柱,以1mL/min的KOH淋洗液等度淋洗。而铵根离子则利用IonPac CG12(4×50mm)+IonPac CS12(4×250mm)离子交换柱,以1mL/min甲磺酸的淋洗液等度淋洗。该方法测得的结果相对标准偏差均小于1.9%,加标回收率在88.5~103.8%之间。
2017年04期 No.213 79-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] - 庞晓辉;高颂;许维兵;房丽娜;
介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Ti-45Nb合金中杂质元素铁、硅、铬、镁、锰的方法,样品采用盐酸、氢氟酸加硝酸溶解,溶解温度控制在室温或水浴70℃以下。进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体钛和共存元素铌对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Fe238.204nm,Si251.611nm,Cr205.560nm,Mg279.533nm,Mn260.568nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铌合金中铁、硅、铬、镁、锰元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在90~120%之间,方法的检出限是0.0006~0.008μg/mL,相对标准偏差小于10%。
2017年04期 No.213 82-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K]
<正>2017年7月3日,中国科学院城市环境研究所位于厦门所区的大气环境观测超级站揭牌。超级站旨在综合利用多参数、立体、高时间分辨的大气环境观测装备,从化学、光学、谱学与模拟等技术角度开展大气复合污染观测研究,探索东亚季风控制区域与快速城市化区域大气污染物的迁移转化特征,揭示区域大气复合污染的过程与机制,阐明东南沿海区域臭氧及光化学污染规律,识别海陆交汇界面大气污染的来源与成因,从而为区域的大气污染调控与环境改善提供数据支撑。
2017年04期 No.213 35页 [查看摘要][在线阅读][下载 82K] -
<正>2017年6月28日至29日,中国科学院条件保障与财务局组织专家在中国科学院苏州生物医学工程技术研究所对中国科学院科研装备研制项目"数字微滴-流式核酸检测仪的研制"和"超分辨高精度可移动锥束CT实验装备的研制"进行了技术验收和总体验收。"数字微滴-流式核酸检测仪的研制"项目研制完成了一套系统样机,并研制出了微滴生成芯片、微滴检测芯片、微滴生成油等关键器件及试剂,满足了低丰度核酸检测设备研发及新技术测试方面的需求,为相关技术研究及产业化提供了基础。
2017年04期 No.213 46页 [查看摘要][在线阅读][下载 41K] <正>2017年6月20日至21日,国家自然科学基金委员会在京对中国科学院化学研究所承担的重大仪器研制项目"高分辨多功能化学成像系统"进行了结题验收。该系统包括超分辨光学STED成像模块、CARS成像模块、AFM成像模块、共聚焦激发的MALDI-MS成像模块、SIMS质谱成像模块等,能够在各模块单独工作的基础上,实现各模块之间的联用成像,在纳米尺度和分子水平对复杂体系界面结构进行形貌和化学组成表征。仪器测试专家组
2017年04期 No.213 50页 [查看摘要][在线阅读][下载 60K] -
<正>近日,由华中科技大学谢庆国团队自主研发的一台正电子发射断层成像(PET)装置被送到芬兰国家PET中心用于疾病研究和新药研发,这是该中心首次使用来自中国的PET设备。PET是继超声、CT和核磁共振后当今最顶尖的医学影像技术,但因超高速闪烁脉冲信号难以实现数字化采样,PET一直采用模数混合的信号获取电路,长期存在"测不准、使用难、应用窄"等短板。针对这些问题,谢庆国团队于2003年率先提出"数
2017年04期 No.213 67页 [查看摘要][在线阅读][下载 45K] <正>近日,天瑞推出了基于XRF的便携式燃料油硫含量快速分析仪Cube 100s。Cube 100S采用能量色散型X射线荧光分析技术,是专为海事等相关部门对各种燃料油中含硫量进行现场快速分析测量而设计的便携、易于使用的分析仪器。该仪器满足MARPOL公约国际船舶燃料油规范ISO8217-2010中对燃油硫分检测的国际标准ISO 8754的要求;符合国标GB/T 17040-2008能量色散X射线荧光光谱法对石油和石油产品硫含量的测定标准。该分析仪内部集成工业定
2017年04期 No.213 74页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K] -
<正>日前,上海如海光电科技有限公司发布新品手持式拉曼危险品物项检查仪EVA 3000Plus。据悉,这是一款邢侦反恐、缉毒防疫专用的安检仪器,用于液体、固体、粉末及水溶液等各种形态的爆炸物、毒品、易制毒化学品、酒精及精神类药品等样品的拉曼谱图检出。
2017年04期 No.213 85页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K] - 王丽萍;
<正>2017年6月21日,"极大规模集成电路制造装备及成套工艺"国家科技重大专项(02专项)实施管理办公室组织专家在中国科学院长春光学精密机械与物理研究所召开了"极紫外光刻关键技术研究"项目验收会。评审专家组充分肯定了项目取得的一系列成果,一致同意项目通过验收,认为该项目的顺利实施将我国极紫外光刻技术研发向前推进了重要一步。极紫外(Extreme Ultraviolet,EUV)光刻是一种采用波长13.5nm极紫外光为工作波长的投影光
2017年04期 No.213 96页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K] - 武振宁;
<正>由甘肃省计量研究院承担的国家质检总局科研计划项目"医用制氧机质量分析仪的研制",日前通过国家质检总局验收。该项目于2015年10月立项,历经一年多完成。医用制氧机质量分析仪可实现实时、在线、关键指标的检测,具有携带方便、易于操作的特点,可以现场实时对医疗机构和家用的医用制氧机进行关键参数的检测,具有很好的推广应用价值,可广泛应用于各级检验检测机构。验收
2017年04期 No.213 101页 [查看摘要][在线阅读][下载 44K] <正>近日,由西北有色金属研究院等单位承担的863课题"高性能MRI用超导线材批量化制备技术(2014AA032701)"通过技术验收。超导MRI具有磁场强度高、无放射危害、图像分辨率高等优势,是目前全球医疗影像领域的主流高端装备,也是超导材料最主要的应用领域之一NbTi超导线材性能不断提升促进了商用液氦浸泡冷却MRI系统成本不断降低,MgB2超导线材的快速发展使无冷却介质的移动式、开放式制冷机制冷MRI成为国际技术发展前沿。但是在2016年之
2017年04期 No.213 111页 [查看摘要][在线阅读][下载 55K] -
<正>BT-Zeta100型Zeta电位分析仪是基于电泳光散射(ELS)原理测量纳米颗粒材料Zeta电位的,它不仅能测量纳米颗粒的Zeta电位,同时具有测量纳米粒度分布和分子量功能,是一个集粒度、分子量和Zeta电位于一体的高端纳米颗粒分析仪器,能充分满足纳米材料主要物理性能分析,同时符合多项ISO国际标准。BT-Zeta100采用了自主创新的微流控技术与自适应光子相关技术,保证了仪器的高测量精度和
2017年04期 No.213 117页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K] <正>发展适合于现场快速检测海洋生物大分子及海洋细菌的生物传感器技术,对于及时快速地开展海洋环境监测和评价具有重要意义。目前,对生物大分子的检测,一般采用酶联免疫法、生物化学测试法、聚合酶链式反应法等技术;对全细胞的检测,则通常需要通过细胞培养实验来完成。然而,上述方法存在仪器复杂、设备昂贵、检测耗时长等缺点,仅适用于实验室分析。
2017年04期 No.213 127页 [查看摘要][在线阅读][下载 44K] -
<正>第九届慕尼黑上海分析生化展(analytica China2018)将于2018年10月31日-11月2日在上海新国际博览中心E1-E4馆召开。由原来的3个馆扩大至4个馆,参展企业将达1000家,展示面积预计达46,000平米,规模空前。本届展会自招展以来,得到了新老展商前所未有的大力支持和积极参与,截至2017年6月底,已售展位面积达到展出面积的70%。展位预售优惠即早鸟礼截止日期为2017年7月31日,报名从速,提前锁定2018产业商机!analytica China 2018的展商报名正值高峰阶段,新老展商反馈踊跃,已确认报名参展的企业近
2017年04期 No.213 132+136+141页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K]
- 范红伟;史莉;汤玉训;钟文翰;沈玉琛;唐立成;叶丹;
比较研究了超声萃取法和传统索氏提取法测定聚氯乙烯(PVC)木塑家具中6种邻苯二甲酸酯增塑剂(PAEs)的分析方法。通过正交试验研究提取溶剂、样品质量和提取时间3个因素的显著性,并优化了参数。在优化条件下,索氏提取法和超声萃取法的平均回收率均大于80%,精密度均小于10%。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)为例,通过F检验和T检验显著性统计,两种处理方法的精密度和准确度不存在差异。相对于传统的索氏提取法,超声萃取法具有操作简单、溶剂用量少和省时的有点,可以较好的应用于PVC木塑家具产品及相关木塑材料中6种PAEs增塑剂检测。
2017年04期 No.213 86-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K] - 李红;
研究了奥美沙坦酯关键中间体8中的主要杂质结构,先通过液质联用分析初步推测其可能结构,然后以二氨基马来腈和原丁酸三甲酯为原料,经5步反应合成了其可能杂质7a和7b,采用核磁共振氢谱和NOE确定了7a和7b这一对同分异构体各自的分子结构,并通过HPLC保留时间比对确认了奥美沙坦酯关键中间体中的主要杂质为7a,该研究结果为奥美沙坦酯质量控制提供了很好的借鉴。
2017年04期 No.213 97-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 249K] - 梁向晖;毛秋平;钟伟强;
核磁共振波谱仪的广泛应用,使得大量的复杂化合物的结构得以鉴定,推动了整个有机化学向前飞速发展。如何对核磁共振谱图进行解析对初学者而言是一个难点,本文简述了一维核磁共振谱图(1D-NMR)的解析方法,并通过一个实例进行说明,以帮助初学者尽快地熟悉解析核磁共振谱图的方法。
2017年04期 No.213 102-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] - 刘静;黄文氢;张明森;
通过应用超高效合相色谱(UPC2)和超高效液相色谱法(UPLC)对饲料中5种非法添加的苏丹红类染料测定的参数进行比较,为此类染料分析检测方法的选择提供参考。分别应用UPC2和UPLC对染料分析检测条件进行优化,对这两种方法的灵敏度、线性相关性、稳定性和加标回收率等参数的测定结果进行比较。UPLC对苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和溶剂黄2的最低检出限为0.04mg/L,比UPC2测定时有更高的灵敏度;UPLC检测较UPC2有更好的线性相关性;当染料浓度低于10.0 mg/L时,UPLC对染料进行测定有很好的稳定性;当浓度高于10.0mg/L时,两种测定方法的稳定性相当;UPC2方法中5种染料在3min内实现基线分离,与UPLC相比方法更加高效快速,可用于饲料中该类染料的快速分析检测。
2017年04期 No.213 107-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 177K] - 吴希;刘道斌;李平;蒋小岗;
以高纯氧化镧为示例,评定了GB/T18115.1—2006中ICP-AES法测定高纯氧化镧中稀土杂质的不确定度。分析并计算了测量重复性、校准曲线线性拟合、标准溶液配制、样品称量、试液定容及换算系数引入的不确定度分量。结果表明:各稀土杂质测量重复性分量所占权重为41.38~72.46%,校准曲线分量所占权重为26.88~58.29%,其余分量均小于1%;且扩展不确定度均在0.0002%~0.0003%之间。本文进行的不确定度评定符合实际,有较好的应用价值,也可为GB/T18115系列标准中其它高纯稀土产品中稀土杂质测定的不确定度评定提供参考。
2017年04期 No.213 112-117页 [查看摘要][在线阅读][下载 141K] - 吴云良;王策;严心涛;马玉婷;武晓东;
根据迪恩涡流理论,设计了一个利用平面微加工工艺可以制作的流式三维聚焦芯片,并用FLUENT进行了仿真分析。研究了在弯管结构中,迪恩涡流的变化过程,以及样品被聚焦的过程。分析了不同的样品流速、鞘液流速对聚焦效果的影响。仿真结果验证了流式三维聚焦芯片的功能,并为三维聚焦系统控制提供了依据。
2017年04期 No.213 118-121页 [查看摘要][在线阅读][下载 228K] - 郭成初;马涛;黄嘉;常振旗;
微流体在平行通道中的均匀分配是实现微流体控制放量制备粒径单分散性功能微球的重要技术。本研究设计了毛细管基微流体控制放大装置,详细研究了毛细管尺寸、毛细管长度、流体流量以及流体粘度对微流体流量均分的影响。研究结果表明,随着毛细管内径的减小、毛细管长度的增加、流体流量的增大、流体粘度的增加,流体流量分配均匀性更好,即流体流量变异系数(CV)变小。研究获得了描述CV与其影响参数之间关系的经验公式。
2017年04期 No.213 122-127页 [查看摘要][在线阅读][下载 330K] - 王佳翰;冯俊;张亚峰;
采用电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法分别测定地球化学样品中的金含量。从测试过程的随机效应、标准曲线拟合、标准溶液、定容体积、称样质量、样品前处理等过程引入的不确定度作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度,并对评估结果进行比较。通过对GAu-11标准物质进行分析,ICP-MS法和GF-AAS法相对标准合成不确定度分别为0.0439、0.0508;扩展不确定度分别为0.9780、1.10(k=2),结果证明ICP-MS法测得金结果的可靠性略优于GF-AAS法。
2017年04期 No.213 128-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 141K] - 吴红;林青;孟雪;刘冉;赵海波;栗冠媛;
通过解析国内外标准对气相色谱仪进样器系统性能验证的方法,结合国内气相色谱仪计量现状,设计了一套气相色谱仪进样器系统性能验证方案。对方案进行了验证试验,并就试验中遇到的一些问题进行了探讨。
2017年04期 No.213 133-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K] - 张华;
本文介绍了X射线荧光光谱法检测磷酸酯抗燃油中氯含量的原理,分析了测量过程中不确定度的来源,并对其测量不确定度进行评定,为日后相关工作的开展提供宝贵的数据支撑。
2017年04期 No.213 137-141页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K]