- 张唯;张天玮;李瑞瑞;李新霞;
通过LabVIEW软件编译,与FIAlab for Windows软件结合,分别控制光纤光谱仪和微顺序注射-阀上实验室(MicroSIA Lab-on-valve,μSIA-LOV)系统,以光纤作为传导介质,将光纤光谱仪、微顺序注射分析仪和氘灯光源连接,基于样品的紫外吸收特性,实现原位待测样品溶液浓度随时间变化的实时在线监测。编译光谱采集模块,进行样品溶液的光谱扫描,实现对物质的定性分析;编译标准曲线模块,实现对物质的定量分析方法的建立;编译样品检测模块,实现样品溶液浓度的实时连续测定。并以头孢氨苄为例,基于紫外吸收测定模式的LabVIEW软件编译的3个模块,同时对待测样品进行原位和过程分析,与紫外分光光度计测得结果比较(P>0.05),结果无显著性差异。说明LabVIEW软件编译的3个模块可实现待测溶液浓度的原位实时连续监测。
2017年02期 No.211 14-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 365K] - 胡会清;乐粉鹏;闫澍;李雪梅;霍帅;孟妍;
通过HP-5MS色谱柱对塑胶跑道材料中苯系物进行分离,内标法定量,建立了气相色谱-质谱新方法,用于测定塑胶跑道材料中苯系物含量。实验结果表明:苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的回收率分别为95%、94%、103%、98%、92%,精密度均小于3%。表明该方法可以用于塑胶跑道材料中苯系物含量的测定。
2017年02期 No.211 20-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] - 王丹;于金倩;郑振佳;宋祥云;王岱杰;王晓;
采用梯度逆流色谱技术快速分离纯化雪菊中的3,5-二咖啡酰奎宁酸和奥卡宁,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶8∶2∶8,2∶8∶4∶6;v/v)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速800r/min,流速5.0mL/min,检测波长254nm。所得馏分通过电喷雾电离(ESI)质谱和核磁共振谱(NMR)鉴定化合物的结构。从200mg粗提物中一次分离得到两个主要化合物:3,5-二咖啡酰奎宁酸(11.2mg)和奥卡宁(10.7mg),且3,5-二咖啡酰奎宁酸为首次从雪菊中分离得到;经高效液相色谱法分析,其纯度分别为92.82%和97.55%。研究结果表明,应用梯度逆流色谱分离雪菊中的生物活性成分快速高效。
2017年02期 No.211 24-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 273K] - 何颖;杨纲;王博;
建立了一种适宜基层食品检验机构使用的用紫外检测器-高效液相色谱同时测定饮料中5种人工合成着色剂(柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红)的新方法。样品经亚铁氰化钾和乙酸锌去蛋白后,用聚酰胺柱吸附,以2%的氨化甲醇解吸,氮吹至尽干,用水定容至5mL,过0.45μm微孔滤膜,以Dikma C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱为分离柱,以甲醇与20mmol/L的乙酸铵为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,于483nm波长下测定。结果显示,5种人工合成着色剂在0.5μg/mL~10.0μg/mL浓度范围线性良好,相关系数均在0.9999以上,回收率在95.8~99.4%。该方法具有省时,省力,节约成本的优点,对仪器设备要求低,可操作性强,具有实际应用价值。
2017年02期 No.211 30-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 109K] - 刘纪勇;刘梓锐;杨天邦;何赵;
建立了流动注射分光光度法测定孔隙水中氨氮的方法。在优化好的试验条件下,方法检出限为0.90μg/L,浓度在5.00~500μg/L具有良好的线性关系(相关系数R~2=0.9996)。相对标准偏差为0.70%~1.42%(n=8),加标回收率为97.6%~103.2%。与国标法测定结果的相对误差为0.2%~4.5%。分析速率达45个/h。
2017年02期 No.211 34-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K] - 邢江博;樊燕;刘炎霞;李亚军;仵春祺;
利用EA4000型元素分析仪测定煤化工生产过程中所采用的气化煤、锅炉煤等煤种中的氯含量,通过研究实验条件(进样量、气体流量比、泵速及进样速度、裂解温度、电解液配比等)对测定结果的影响来寻找测定的最佳实验条件,采用标准煤和质控煤检验了方法的准确性和精密度,并与艾氏卡法进行了对比。在适当的实验条件下,该方法操作简便,准确性好,精密度高,非常适合测定煤中氯含量。
2017年02期 No.211 39-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 203K] - 许竞早;彭振磊;王川;张育红;白瑜;
采用顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)测定聚乙烯醇中乙酸甲酯、甲醇和乙酸等3种挥发性有机组分的残留量。采用INNOWAX毛细管柱(60m×0.25mm×0.5μm)进行分离,GC/MS定性,外标法定量。被测物乙酸甲酯、甲醇和乙酸等组分在本实验条件下均能得到很好分离,乙酸甲酯、甲醇和乙酸的校正曲线相关系数为0.9928~0.9985;样品加标回收率为89.88%~94.83%,相对标准偏差为3.83%~5.79%。本方法无需样品前处理,操作简便,测定结果准确可靠,适用于聚乙烯醇及类似高分子材料中残留有机组分的检测。
2017年02期 No.211 43-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K] - 尹代娟;马莉;唐琴梅;
使用紫外荧光法,通过建立标准曲线,测定低沸点异戊烷样品中的总硫含量,验证了方法的精密度和准确度,并针对影响分析准确性所存在的问题,提出了相应的解决方法。
2017年02期 No.211 50-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K]
<正>中国出入境检验检疫协会实验室检测仪器设备分会成立大会于2017年2月16日在北京召开。来自质检总局有关部门、各地检验检疫协会及检验检疫技术中心、中国仪器仪表行业协会、检科院,以及北京普析通用仪器有限责任公司、安捷伦科技(中国)有限公司等检测仪器设备生产经营企业代表,共90余人参加了本次会议。会议由协会段小红副秘书长主持,协会王新会长致开幕词并宣布实验室检测仪器设备分会成立。质检总局科技司周举文副司长、计财司雷奋强
2017年02期 No.211 29页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K] -
<正>为促进出入境检验检疫实验室及仪器设备生产、经营单位改革和发展,落实国家"中国制造2025"行动纲领,推进国产检验检测仪器设备在检验检疫系统的应用。中国出入境检验检疫协会实验室检测仪器设备分会于2017年2月17日在分会第一届会员大会一次会议期间,组织部分会员单位代表赴北京出入境检验检疫技术中心、北京海光仪器有限公司进行了工作调研,进行了工作交流与探
2017年02期 No.211 38页 [查看摘要][在线阅读][下载 81K] <正>日前,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准质检行业多项国家标准发布实施,其中包括北京海光仪器有限公司参与制定的《水处理剂砷和汞含量测定原子荧光光谱法》(GB/T 33086-2016)和《生活用纸可迁移性铅、砷含量的测定》(GB/T 33277-2016)。两项标准将于2017年年中开始实施,海光公司作为标准主要起草单位,为标准的顺利颁布做出了多项技术支撑工
2017年02期 No.211 77页 [查看摘要][在线阅读][下载 45K] -
<正>2017年2月28日上午,北京海光仪器有限公司燕郊生产基地首台仪器顺利下线,中装集团领导、北京地质仪器厂领导、用户代表等二十余位嘉宾参加了仪器下线仪式。中装集团董事长周寅伦亲自将首台仪器交付至用户手中。去年年末,海光公司多次召开搬迁会议,制定有效可行的生产基地搬迁计划,设定了严格的时间节点,确保搬迁有序有效地推进。搬迁过程中,各部门积极配合,认真负责,安排专人拆装设备、清理
2017年02期 No.211 83页 [查看摘要][在线阅读][下载 81K]
- 李铭;李健;陈帅;杨萌;黄秀;冯璐;范博文;邢志;
建立了低温等离子体探针-原子荧光光谱法直接检测PVDF膜上Cd含量的方法。研究了固体中Co对Cd的荧光增敏作用,并讨论了其增敏机理。在Co/Cd(质量比)为1~2时,Cd的分析灵敏度提高了约8倍。本实验对放电功率、放电气流量、载气流量、屏蔽气流量、原子化器高度和采样距离等参数进行了优化,在最佳实验条件下,本方法在0~100ng范围内线性相关性较好(R~2≥0.991),方法检出限为0.127ng。本方法对实际样品的测量结果与ICP-MS的测量结果相一致,表明本方法的准确度较高。PVDF膜上滴加微量体积(≤2μL)溶液样品风干后直接测定的方法,特别适合于微体积样品的分析及现场分析。
2017年02期 No.211 53-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K] - 王菊香;李伟;瞿军;
分析了某合成的在用航空润滑油的组成和需检测的指标项目,研究了润滑油红外光谱信息与检测项目之间的关系。采用偏最小二乘法、人工神经网络法等建立红外光谱和运动粘度、闪点、酸值和水分等理化指标的多元校正分析模型。根据朗伯-比尔定律,建立红外光谱峰面积或峰高与被测组分的工作曲线,实现了燃油、抗氧剂、抗磨剂的定量分析。针对基础油酯基降解程度无法定量检测的特点,将酯基降解与酸值、粘度值进行关联性研究,酸值与酯基降解红外谱峰相关性很好,可通过酸值变化确定酯基降解程度。
2017年02期 No.211 58-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 262K] - 陈晨;孙异临;张在强;李少武;张岩;王芹芹;张翠萍;皇埔秉轩;
目的:探讨线粒体脑肌病的超微病理特点和发病机制。线粒体脑肌病MELAS(mitochondrial encephal myopathy with lactic acidosis and strokelike episodes)是一种以卒中样发作同时伴有血乳酸增高为主要临床表现的线粒体病,病因为遗传性基因缺陷所致。方法:对19例线粒体脑肌病患者肌肉活检标本的超微病理变化及核磁共振特点进行分析。结果:研究提示核磁共振检查MELAS病患者大脑颞、顶、枕皮层可见不按血管解剖学分布的梗死样病灶;电子显微镜检查见病变肌细胞内线粒体形态异常,出现矩阵样结晶包涵体结构。结论:MELAS的诊断需结合临床、病理、电镜、影像、血清学和基因检查,其中肌肉活检的电子显微镜检查可作为金标准。
2017年02期 No.211 64-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 320K] - 李腾;黄桂兰;袁铃;周世坤;张何;
建立了核磁共振氟谱法测定氰化物的氟化衍生化合物1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙基乙酸酯(CTPA)含量的方法。以乙酸3-氟苄酯为内标,采用5mm Auto XBB探头,探头温度298.2K,考察了不同浓度化合物的定量条件;通过比较化合物样品定量峰与内标物质响应峰面积,计算化合物的含量。结果该化合物的19 F-NMR检测方法在0.5~50μg/mL具有良好的线性(r2=0.9966),该方法的定量限0.5μg/mL,检出限0.2μg/mL;同时考察了该化合物在不同浓度下的测量准确度。
2017年02期 No.211 68-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K] - 王建伟;朱金伟;杨子恒;岳立;
为适应环境中重金属监测的形势要求,并有效发挥原子荧光光谱法的特点,拓展其应用领域,研究设计了适合于在线监测要求的原子荧光重金属监测仪器,并在此基础上建立了相应的四种重金属元素的分析方法,应用于环境水样的在线分析,取得的效果较为满意,为重金属的在线监测提供了一种更为可靠和实用的手段。
2017年02期 No.211 74-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K] - 宋雪皎;李岩;张春庆;
非损伤微测技术(Non-invasive Micro-test Technique,NMT)是用来测量和研究生命体外微环境中离子/分子流的一种技术。该技术利用选择性电极,在不接触被测样品的情况下,即在保证被测样品完整性和近似实际生理环境状态下,对进出样品的各种离子/分子流进行三维、实时、动态的测量,从而获得离子/分子流的浓度、流速和运动方向信息,是生理和分子机理研究的有力工具。本文就NMT技术的原理、特点、应用领域等方面进行了较为详细的综述。
2017年02期 No.211 78-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 245K] - 任朝兴;黄国娟;王晓旭;
应用硅钼蓝分光光度法和连续流动分析法测定地表水中硅酸盐,分别进行精密度和准确度试验。试验结果表明,相关系数均在0.999以上,方法检出限分别为0.015mg/L和0.012mg/L,分光光度法加标回收率为94.0~105%,RSD为0.6~2.1%;连续流动法加标回收率为93.5~108%,RSD为0.4~4.6%。使用t检验法对两种分析方法的结果进行差异化检验,结果表明二者无显著性差异。
2017年02期 No.211 84-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K] - 邝俊侠;温佐钧;裴成磊;钟宇驰;师建中;
空气质量自动监测质量成效审核,是对日常运行自动监测系统的分析仪器准确性、辅助设施的正常性、日常维护的正确性等多方面进行质量监督检查,从而判断整个监测系统的质量,是监测网络质量保证的重要的部分。本文结合了中国环境监测总站、广东省环境监测中心、香港环保署和台湾环保署的相关要求,研发了自动监测质量智能成效审核技术,应用于广州市40个空气质量发布点的监测质量保证,推动了广州市环境空气自动监测网的监测质量的进一步提高,取得了良好的效果。
2017年02期 No.211 88-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 383K] - 王玉辉;康菁;王涛;赵灵春;
通过火焰原子吸收光谱法对铜精矿试样中银含量测量的重复性,测定用试样中银含量,试剂空白液中银含量,试样的定容体积,试样的质量等不确定度分量的评定,求得铜精矿中银含量测定结果的不确定度。
2017年02期 No.211 94-97页 [查看摘要][在线阅读][下载 104K]